JPH01226768A - 窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体の製造方法Info
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- JPH01226768A JPH01226768A JP63051644A JP5164488A JPH01226768A JP H01226768 A JPH01226768 A JP H01226768A JP 63051644 A JP63051644 A JP 63051644A JP 5164488 A JP5164488 A JP 5164488A JP H01226768 A JPH01226768 A JP H01226768A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
楽土の１
この発明は、窒化ケイ素焼結体の製造方法、特に窒化ケ
イ素粉末の表面の改質処理を行う窒化ケイ素焼結体の製
造方法に関するものである。
イ素粉末の表面の改質処理を行う窒化ケイ素焼結体の製
造方法に関するものである。
Ｌ迷９」Ｕ（
窒化ケイ素焼結体の製造において、高強度・高密度の焼
結体を得るために、微細な窒化ケイ素粉末が要求されて
いる。しかし、微細な窒化ケイ素粉末は凝集性が高く、
その影響で充填性が悪くなり焼結体内部に欠陥が残りか
えって焼結体特性が低下することがある。
結体を得るために、微細な窒化ケイ素粉末が要求されて
いる。しかし、微細な窒化ケイ素粉末は凝集性が高く、
その影響で充填性が悪くなり焼結体内部に欠陥が残りか
えって焼結体特性が低下することがある。
このことから、微細で、凝集の少ない窒化ケイ素粉末を
得る目的で、成形工程の前に粉末の粉砕（又は解砕）処
理を行っている。また、助剤を添加する場合にも、均一
に分散させる目的で粉砕処理を行っている。
得る目的で、成形工程の前に粉末の粉砕（又は解砕）処
理を行っている。また、助剤を添加する場合にも、均一
に分散させる目的で粉砕処理を行っている。
日が解決しようとするｕ′ １、
窒化ケイ素粉末の粉砕処理では、窒化ケイ素粉表面の酸
化により表面シリカ層の増加が起こり、焼結体特性が低
下する原因となる。
化により表面シリカ層の増加が起こり、焼結体特性が低
下する原因となる。
このことから、粉砕処理による表面シリヵ層の増加の防
止、または増加したシリカ層の低減が必要である。
止、または増加したシリカ層の低減が必要である。
Ｕと圧光−
前述した従来技術の問題点に鑑み、この発明は、窒化ケ
イ素粉末の表面シリカ層を還元して純粋な窒化ライ素粉
末に戻す（表面改質処理）工程を含み、高密度・高強度
の焼結体を１りることのでさる窒化ケイ素焼結体の製造
方法を提供することを目的としている。
イ素粉末の表面シリカ層を還元して純粋な窒化ライ素粉
末に戻す（表面改質処理）工程を含み、高密度・高強度
の焼結体を１りることのでさる窒化ケイ素焼結体の製造
方法を提供することを目的としている。
ｌ孔悲ｌ乱
前述の目的を達成するために、この発明は請求項１記載
の窒化ケイ素焼結体の製造方法を要旨としている。
の窒化ケイ素焼結体の製造方法を要旨としている。
口 １、を ゛するためのニー
本発明の窒化ケイ素焼結体の’Ｆｕｎ方法によれば、窒
化ケイ素粉末をＮＨ３ガス中で加熱することにより前記
窒化ケイ素粉末の表面シリカ層を還元処理し、この粉末
を成形体に成形し、しかる後に前記成形体を焼結する。
化ケイ素粉末をＮＨ３ガス中で加熱することにより前記
窒化ケイ素粉末の表面シリカ層を還元処理し、この粉末
を成形体に成形し、しかる後に前記成形体を焼結する。
加熱処理前の窒化ケイ素粉末の表面の１部（又は全部）
は酸化されてシリカになっているが、このシリカは還元
処理により式（１）の反応式で窒化ケイ素に変化する。
は酸化されてシリカになっているが、このシリカは還元
処理により式（１）の反応式で窒化ケイ素に変化する。
３Ｓｉ ０２ ＋４ＮＨ３
→Ｓｉ ３ Ｎ４ ＋６Ｈ２０・・・・・・（１）窒化
ケイ素粉末をＮＨ３と炭化水素（ＣｌｌＨｎ）との混合
ガス中で加熱してもよい。この場合に、式（２）の反応
により式（１）で生成するＨｚＯの分圧が低下するので
窒化ケイ素の生成を促進することができる。
ケイ素粉末をＮＨ３と炭化水素（ＣｌｌＨｎ）との混合
ガス中で加熱してもよい。この場合に、式（２）の反応
により式（１）で生成するＨｚＯの分圧が低下するので
窒化ケイ素の生成を促進することができる。
Ｈ２０＋Ｃｌ−１４→ ＣＯ＋３８ ２ − （２
）この場合に、混合ガスの混合比は、Ｃ１１）−Ｉｎを
炭素基準のＣＨ４に換τ１してＮＨ３／ＣＨ４〜０．５
〜２０００ （容量比）が適当である。さらに必要に応
じてＮ２又は他の不活性ガスを含有するようにする。Ｎ
Ｈ３の吊がＮＨ３／ＣＨ４〜０．５よりも少ないと、Ｎ
Ｈ３によるシリカの還元作用が弱くなり、反応が進行せ
ず窒化ケイ素が生成し難くなることがある。逆にＮＨ３
の量がＮＨ３／ＣＨ４−２０００よりも多いと、反応中
に生成するＨ２０を除去する炭化水素ガスの効果が低く
なり、Ｎ ＋−１３単独の場合と変わらない。。
）この場合に、混合ガスの混合比は、Ｃ１１）−Ｉｎを
炭素基準のＣＨ４に換τ１してＮＨ３／ＣＨ４〜０．５
〜２０００ （容量比）が適当である。さらに必要に応
じてＮ２又は他の不活性ガスを含有するようにする。Ｎ
Ｈ３の吊がＮＨ３／ＣＨ４〜０．５よりも少ないと、Ｎ
Ｈ３によるシリカの還元作用が弱くなり、反応が進行せ
ず窒化ケイ素が生成し難くなることがある。逆にＮＨ３
の量がＮＨ３／ＣＨ４−２０００よりも多いと、反応中
に生成するＨ２０を除去する炭化水素ガスの効果が低く
なり、Ｎ ＋−１３単独の場合と変わらない。。
また、加熱温度は８００〜１６００℃にするのが好まし
い。加熱温度が８００℃よりも低いと実質的に反応が進
まないことがあり得る。また、１６００℃よりも高いと
、ＮＨ３自体の熱分解の速度が速すぎて所望の効果が得
がたくなる傾向にある。
い。加熱温度が８００℃よりも低いと実質的に反応が進
まないことがあり得る。また、１６００℃よりも高いと
、ＮＨ３自体の熱分解の速度が速すぎて所望の効果が得
がたくなる傾向にある。
１克ｌ
粉砕により平均粒径１．０μｍに調整した窒化ケイ素粉
末をＮＨ：ｓ 、ＮＨ３−Ｃ３ＨａまたはＮＨ３−Ｎ２
雰囲気中、８００〜１６００℃で２ｈ加熱処理を行った
。得られた粉末は遊離シリカが１．０２〜１．７８槍吊
％で成形密度が１．３２〜１．４５０／ｃｍ３ であっ
た。これらの実施例１〜６を第１表に示した。
末をＮＨ：ｓ 、ＮＨ３−Ｃ３ＨａまたはＮＨ３−Ｎ２
雰囲気中、８００〜１６００℃で２ｈ加熱処理を行った
。得られた粉末は遊離シリカが１．０２〜１．７８槍吊
％で成形密度が１．３２〜１．４５０／ｃｍ３ であっ
た。これらの実施例１〜６を第１表に示した。
比較のために表面改質処理をしない比較例１を第１表に
示した。この場合には、遊離シリカが２．３４重量％で
成形密度は１．２７ｇ／ｃｍ３であった。
示した。この場合には、遊離シリカが２．３４重量％で
成形密度は１．２７ｇ／ｃｍ３であった。
また、第１表に示した他の条件で比較例２〜６について
も粉末特性を測定した。
も粉末特性を測定した。
このようにして得られた粉末を５ｉ３Ｎａ：Ｙ２Ｏ３：
Ａｌ＋２０３ ：ＡＱＮ＝１００：５：３：３（重り
比）に調整し、成形後１７５０℃で４５分間焼成を行い
焼結体を得た。（９られた焼結体の密度は、実施例１〜
６では３゜２０〜３．２２ｇ／ｃｍ３ 、曲げ強さはσ
（室Ｕ）＝１０３５〜１２１３ＭＰａ 、ａ （１２０
０’Ｃ）−７３７〜８１４ＭＰａであった。
Ａｌ＋２０３ ：ＡＱＮ＝１００：５：３：３（重り
比）に調整し、成形後１７５０℃で４５分間焼成を行い
焼結体を得た。（９られた焼結体の密度は、実施例１〜
６では３゜２０〜３．２２ｇ／ｃｍ３ 、曲げ強さはσ
（室Ｕ）＝１０３５〜１２１３ＭＰａ 、ａ （１２０
０’Ｃ）−７３７〜８１４ＭＰａであった。
表面改質処理していない比較例１では、密度は３ 、２
０ ｑ／ｃｍ３ 、曲げ強さはσ（室温）＝１０１０Ｍ
Ｐａ 、ａ （１２００℃）＝６０５ＭＰａであった。
０ ｑ／ｃｍ３ 、曲げ強さはσ（室温）＝１０１０Ｍ
Ｐａ 、ａ （１２００℃）＝６０５ＭＰａであった。
比較例２〜６については、第１表に示した通りである。
上記のように表面改質を行うことで、粉末特性（遊離Ｓ
ｉＯ２、成形密度）及び焼結体特性（曲げ強さ）の向上
が認められる。（第１表参照） ｌ豆悲１１ 本発明の窒化ケイ素焼結体の製造方法によれば、成形処
理を行う前に窒化ケイ素粉末の表面改質を行うので、窒
化ケイ素粉末の粒子表面シリカ層を還元して窒化ケイ素
にすることができる。このため、シリカ層に吸着する水
分がなくなり、成形時の充填性が向上する。
ｉＯ２、成形密度）及び焼結体特性（曲げ強さ）の向上
が認められる。（第１表参照） ｌ豆悲１１ 本発明の窒化ケイ素焼結体の製造方法によれば、成形処
理を行う前に窒化ケイ素粉末の表面改質を行うので、窒
化ケイ素粉末の粒子表面シリカ層を還元して窒化ケイ素
にすることができる。このため、シリカ層に吸着する水
分がなくなり、成形時の充填性が向上する。
従って、焼結によって得られる窒化ケイ素焼結体の特性
（特に高温における強度）が向上する。
（特に高温における強度）が向上する。
、＋七−ゝ−５
代 理 人 弁理士 １） 辺 徹１
．；、’。
．；、’。
づ
・、−コ′
Claims (2)
- １．窒化ケイ素粉末をＮＨ＿３ガス中で加熱することに
より前記窒化ケイ素粉末の表面シリカ層を還元処理し、
前記窒化ケイ素粉末を成形体に成形し、しかる後に前記
成形体を焼結する窒化ケイ素焼結体の製造方法。 - ２．前記ＮＨ＿３ガスがＮＨ＿３と炭化水素（ＣｍＨｎ
）との混合ガスである請求項１記載の窒化ケイ素焼結体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63051644A JPH01226768A (ja) | 1988-03-07 | 1988-03-07 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63051644A JPH01226768A (ja) | 1988-03-07 | 1988-03-07 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01226768A true JPH01226768A (ja) | 1989-09-11 |
Family
ID=12892560
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63051644A Pending JPH01226768A (ja) | 1988-03-07 | 1988-03-07 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01226768A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN119591411A (zh) * | 2024-12-06 | 2025-03-11 | 广东国研新材料有限公司 | 氮化硅陶瓷基片及其制备方法、流延浆料的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5488913A (en) * | 1977-12-27 | 1979-07-14 | Tokyo Shibaura Electric Co | Deoxidation of impurity contained in silicon nitride based material |
| JPS5895656A (ja) * | 1981-11-30 | 1983-06-07 | 株式会社東芝 | 窒化珪素系焼結体の製造方法 |
-
1988
- 1988-03-07 JP JP63051644A patent/JPH01226768A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5488913A (en) * | 1977-12-27 | 1979-07-14 | Tokyo Shibaura Electric Co | Deoxidation of impurity contained in silicon nitride based material |
| JPS5895656A (ja) * | 1981-11-30 | 1983-06-07 | 株式会社東芝 | 窒化珪素系焼結体の製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN119591411A (zh) * | 2024-12-06 | 2025-03-11 | 广东国研新材料有限公司 | 氮化硅陶瓷基片及其制备方法、流延浆料的制备方法 |
| CN119591411B (zh) * | 2024-12-06 | 2025-08-01 | 广东国研新材料有限公司 | 氮化硅陶瓷基片及其制备方法、流延浆料的制备方法 |
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