JPH01229809A - ポリフェニレンスルフィド繊維の製造法 - Google Patents

ポリフェニレンスルフィド繊維の製造法

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JPH01229809A
JPH01229809A JP5256688A JP5256688A JPH01229809A JP H01229809 A JPH01229809 A JP H01229809A JP 5256688 A JP5256688 A JP 5256688A JP 5256688 A JP5256688 A JP 5256688A JP H01229809 A JPH01229809 A JP H01229809A
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    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/76Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from other polycondensation products
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、すぐれた繊維特性を有するポリフェニレンス
ルフィド繊維の製造法に関するものであり、より詳しく
はポリフェニレンスルフィド繊維を溶融紡糸した後、延
伸−熱処理するとき、断糸。
毛羽発生が極減された安定な工程の下で良好な繊維特性
を与える、延伸−熱処理法に関する。
〈従来の技術〉 ポリフェニレンスルフィドは高結晶性の熱可塑性耐熱ポ
リマーであることから、優れた耐熱、耐薬物性を有する
!l維として期待されている。そして、繊維化の方法に
ついても特公昭52−30309号公報には重合体を予
備硬化させ粘度を上げてから溶融紡糸し、次いで紡出糸
を冷時延伸する方法が、更に特公昭57−143518
号公報には、溶融紡糸後二段以上の多段で延伸する際、
1段目に比べてはるかに高い温度で二段目以降の延伸を
行うという通常ポリエチレンテレフタレートやナイロン
6又は66等の多段延伸技術そのものを採用した方法が
開示されている。本発明者等もこれらの方法を追試した
が、これら方法は、元々ボリフェニレンスルワイドの特
性に配慮を払うことなく、単に従来ポリエステル繊維や
ナイロンm維で慣用されている延伸方法を適用したに過
ぎない為、延伸時の糸切れ1毛羽立ちが多発し、安定し
て工業生産が出来ないことが判った。
〈発明の目的〉 従って、本発明の目的は、耐熱性、耐薬性が良好で力学
的特性も良好なポリフェニレンスルフィド繊維を工業的
に安定して延伸−熱処理する方法を提供するにあり、特
に毛羽立らや、単糸切れ。
断糸を極減出来る延伸−熱処理方法を提供するにある。
〈発明の構成・作用〉 本発明者等は、上記の目的を達成せんとして鋭意研究し
た結果、ポリエステル、ポリアミド繊維とは物性を全く
異にするポリフェニレンスルフィド繊維の延伸・熱セッ
トにあっては、延伸工程を一段としてその後の熱セット
工程を少くとも2段とし、その際、1段延伸で得られる
延伸糸の伸度、更には熱セット温度の上げ方が毛羽、断
糸防止に臨界的に作用しでいることを究明した。
かくして、本発明によれば ポリフェニレンスルフィドを溶融紡糸した後、下記延伸
条件で延伸熱処理することを特徴とするポリフェニレン
スルフィド繊維の製造方法■ 表面温度が85℃以上1
10℃以下の加熱体を用いて、延伸後のに!aIfIの
破断伸度が45%以下になる様一段延伸を行なう。
■ ■で得られた延伸amを表面温度が100℃以上1
40℃以下の加熱体を用いて1.0倍〜0.90倍の供
給率で定長ないし弛緩熱セットを行なう。
■ ■で得られた熱セットit!illを更に表面温度
が150℃以上融点以下の加熱体を用いて1.0倍〜0
.90倍の供給率で定長ないし弛緩熱セットを行なう。
が提供される。
本発明をより詳細に説明すると、先ず本発明で使用され
るポリフェニレンスルフィドとしては、その構成単位の
90%以上がp−フェニレンスルフィド中位であり、特
に320℃の溶融温度でシアレート(剪断速度)が10
00/ 5eCのときの溶融粘度が800ボイズ以上1
300ボイズ以下のポリフェニレンスルフィドが好適で
ある。そして、このような重合体を溶融紡糸し油剤を付
着させた後、別延伸又は直延伸工程にて延伸熱セットす
るが、本発明はこの延伸熱処理条件に特徴がある。
以下、この点について、図面により説明する。
第1図は、本発明の延伸法の一実施態様を示す別延伸工
程図である。紡糸後巻取られた糸■は引出ローラーFR
により引き出され、次いで表面温度が85℃〜110℃
の加熱体く図ではホットローラー)HR+に通常4〜1
0ターン巻かれ予熱される。このとき、FRとHR+ 
どの間は糸たるみをなくす為通常FRの周速に対してH
R+の周速を0.5〜1%を高くする。延伸ローラーD
R+はHR+ とDR+ との間で第1段の延伸を行な
う。このときの延伸倍率は、DR+を出た糸条(延伸繊
維)の破断伸度が45%以下になる様糸条■の伸度に応
じて選定され、且つHR+の表面温度は前記温度範囲内
で延伸点がHR+の出口の表面にある種設定される。次
の加熱体11R2は予備セットのために用いられ(図で
はローラーとして示す)、100°C〜140℃に加熱
される。このとき、D R+とHR2との間の供給率は
1.0〜0.9倍とし、定長から10%以内の弛緩状態
で熱セットを行なうことが必要である。従って、次の引
取りローラーDRzはHR2と同速即ら定長にすること
が普通であるが、DR+ とDR2との間で1.0倍未
満〜0.9倍の供給率になるようにHR2に対しリラッ
クスしてもよい。更に、加熱体HR3(図ではローラー
で示す)は150℃以上ポリフェニレンスルフィドの融
点以下の表面温度に加熱されており、DR2に対して 
1.0〜0.9の供給率の下で繊維を熱セットし、その
後最終引取ローラーDR3で引き取る。このときも、D
R3はDR2に対して1.0〜069倍の供給率が得ら
れるようにし、且つHR3はDR2とDR3のリラック
ス率を0〜10%範囲にする様調整される。
これら一連の延伸工程でHR+とDR+ どの間での延
伸により、延伸後の繊維に45%以下の伸度を与えるよ
うにすることが第1の重要な条件である。若し、この伸
度が45%を越えると、HRaのホットローラー上で巻
付糸が多発し毛羽、断糸に至る。
尚、この時の伸度が15%未満になる様過大に延伸する
と、HR+又はDR+又はHR2上で巻付くラップ)や
毛羽、断糸が多発する。従ってOR+を出た繊維の破断
伸度は15%〜45%の範囲、より好ましくは20%〜
35%にするのがよい。一方、次の予備熱セットローラ
ーHR2の温度は100℃〜140℃の範囲に維持する
ことが肝要である。若しこの温度が140℃を越えると
く即ち延伸後通常のポリエステルやナイロンの如く、い
きなり 140℃以上の高温熱セットローラーに入れる
と)、単糸切れや断糸が多発し安定して良好な物性の繊
維を得ることができない。特に、このときのセット温度
が150℃あるいはそれ以上の高温になると、この傾向
は顕著になり安定延伸は望めない。従って、この予備熱
セットの温度は極めて重要であり、好ましくは110℃
〜130℃に維持される。この予備セットをすることに
より次のHRaによる本然ヒツト工程で単糸切れや断糸
を少なくすることが出来る。この現象はポリフェニレン
スルフィドに特有の現象と考えられる。この点、特開昭
57−143518号公報では、ポリエステル繊維、特
にミシン糸やタイヤコード用の延伸法と同様に一段延伸
倍率は自然延伸比以上とし、二段目は全段延伸倍率の1
.0〜2倍の延伸倍率で、1段延伸の延伸温度よりはる
かに高い温度で延伸することが示されている。しかしな
がら、このような形の2段延伸では実際には毛羽、断糸
が多発する。これはポリフェニレンスルフィド自体、非
常に延伸結晶化が早い為、2段延伸は結晶化延伸状態と
なり毛羽。
断糸が多発するものと考えられる。
最後に、本発明の最終熱セット温度は最終延伸糸の必要
特性により異なるが、−膜内にポリフェニレンスルフィ
ドは耐熱、耐薬性を必要とする分野で使用されることか
ら、190’C〜250”Cが適当である。この最終熱
セット温度が高温であるほど、このHRa又はDRaロ
ーラーにはラップが発生しやすくなる。
そして、ポリフェニレンスルフィド繊維は普通のポリエ
ステルやナイロン繊維と異なり、第1段の延伸倍率、従
って最終熱処理工程に入る繊維の配向度が低いと最終熱
処理で毛羽、断糸が発生しやすい特徴がある点において
、これまでの熱可塑繊維と異なっている。
〈発明の他の態様〉 第1図では、原理的な本発明の延伸工程を示したが、本
発明をより現実的に行なうには、第2図に示す工程が最
も適当であろう。第2図においては、FRとHR+は第
1図同様であるが、HR+とHR2の間ではHRZ上で
の延伸された繊維の伸度が45%以下になる様延伸する
。この場合、その表面温度は85℃〜110℃、通常1
00℃前後が好ましく、またHR2はその表面温度10
0℃〜140℃、好ましくは120℃前後である。次の
HR30−ラーはその表面温度150℃以上融点(29
0℃)以下であるが、好ましくは190℃〜220℃で
ある。
、更に、HR2とHRaとの間では1.0〜0.9倍の
供給率即ち0〜10%の弛緩率、好ましくは0〜3%の
弛緩率で熱セットされる。そして最終引取ローラーDR
3により、HRaに対し0〜10%の弛緩率、好ましく
は2〜5%の弛緩率で引取られ、Wの巻取機に巻取られ
る。
尚、上記工程において、HR2、HRaのホットローラ
ーはクローム鏡面よりも梨地加工したものの方がより毛
羽、単糸切れが少なく安定延伸が可能である。
一方、第3図には第1図の場合と原理点には同一である
が、HR+の代りにホットビンPを、トIR2の代りに
ホットプレートHP+を、HRaの代りにホットプレー
トHP2を設けた例を示す。
〈発明の効果〉 本発明によれば、これまでのポリエステル、ポリアミド
とは延伸熱セット挙動が異質のポリフェニレンスルフィ
ドをして、断糸9毛羽の発生を防止シつつ、これを延伸
熱セットすることができるので、工業的な規模で、良好
な物性を有する延伸繊維を提供することができる。
〈実施例〉 320℃の溶融温度、 1000/secの剪断速度下
で測定した溶融粘度(M、V)が1100ボイズである
ポリフェニレンスルフィドをエクストルーダー型押出礪
にて335℃の温度で溶融後、0.30 ttus直径
の細孔を48個有する口金より毎分35gで吐出し空気
中で冷却固化させた後、油剤を付与し紡糸巻取速度70
0TrL/分で巻取って未延伸糸を得た。この未延伸糸
の強度は1.059/de、伸度は410%、自然延伸
比は150%であった。
この未延伸糸を第2図の延伸装置で表1に示す如き延伸
条件で延伸した。この時RFと1」R1との延伸比は1
.01のブリテンションを与えた。
表1において、第1延伸比はFIR+ とHR2との、
第2延伸比(供給率)はHR2とHRlとの、第3延伸
比(供給率)はHRlとDR3との延伸比であり、全延
伸比は第1延伸比と第2延伸比と第3延伸比を乗じたも
のである。
第1延伸後の繊維の伸度は、HR2を出た直後の繊維の
破断伸度である。延伸性評価は延伸機に糸条を通し、巻
取機で巻取りながら5分以内に各ローラーに巻付糸が発
生したり、断糸したものをX印で、5分以上30分以下
の時間に巻付や断糸が発生したものを△、30分以上問
題なく延伸出来たものをQ印で表わしている。
この表から分かる如く、本発明の場合□JC12〜4、
魔7〜9.Nα11〜13)、延伸性が極めて良好ぐあ
る。一方、比較例については次の通りぐある。
Nα1ではHRlが85℃以下で延伸温度が不足してい
る為、すぐ断糸が起り最終工程までの処理はできなかっ
た。又、Nα5ではNα1とは逆にHRlが115℃と
高い為、HRl上で糸揺れが大であり、繊維は安定走行
が出来ないばかりか、素抜ける如く断糸した。順6では
、第1延伸後の!i維の伸度が大きい為、1」R3の熱
セットローラーに糸掛けすると、すぐHR30−ラーに
巻き付き断糸した。
NQ10のものは予備熱セットローラー温度が100℃
と低い為、HR30−ラーに懇6の糸の如く巻付き断糸
した。これとは逆にNα14では糸は予熱なしでいきな
り 150℃(HR2)に入るため、このHRzO−シ
ー上で巻付断糸が生じた。NQ15〜17は実質2段延
伸法であり、HRlに入る糸条は予熱されることなく高
温で処理される為、HR30−ラーに巻き付き断糸した
。Nα18は、順17とHR3温度が130℃と低いの
みで他は同一条件であるが、この場合延伸性は良好であ
るもののHRlが130℃と低い為、熱セット効果がな
く、ポリフェニレンスルフィドの特徴である熱安定性。
耐熱性の面で熱収縮率が大であり、このままの状態では
工業用途等に使用しがたいものであった。
又NQ19はNα18と同様1(R3が140℃と低い
為熱収縮率が高く、使用しがたいが、延伸性それ自身は
良好であった。■20〜23は本発明の例であり(HR
lが150℃以上)、得られた糸は180℃自由収縮下
での熱収縮率が20%以下となり、実用性のあるもので
あった。又、力学特性も全て強度4.0g/de以上と
優れたものであった。更に本発明の糸の伸度は23%〜
38%であった。本発明で、全延伸比を3.6にしたに
24のものは強度6,29/da、伸度16%、乾熱収
縮率9.1%で非常に優れた特性を示すだけでなく、延
伸工程も安定であった。
比較例 特開昭57−143518号公報の実施例1〜2に準じ
て延伸を実施した。
上記実施例で用いた未延伸糸を100℃のl−I Rで
第1段で2.8倍に延伸し、第2段で180℃のホット
プレートで1.25倍に延伸し、全延伸倍率を3.5に
したものでその後のセットをしない条件では強度3.2
g/da、伸度28%であるが、乾熱収縮率が150℃
×30分で20%以上になって実用上問題があり、又強
度も3.2g/deと低い。又最終冷IJ′l引取ロー
ラーにラップ多発した。
又、第1段で100℃で3.5倍延伸し、プレート25
0℃で1.0×定長セットすると、引取ローラーにラッ
プが多発し、1分後には断糸した。
更に、1段の延伸倍率を2.8倍にし2段目を1.25
倍、プレー1〜250℃で延伸し引取ローラーで延伸後
巻取ると、引取ローラーにラップ発生し、糸が引取り不
能ですぐ断糸した。
【図面の簡単な説明】
第1図〜第3図は本発明の延伸熱セット工程を示す路線
図である。 ■・・・未延伸糸条、  FR・・・引出ローラー。 HRl 、HRz 、HRl・・−加熱体くローラー)
。 DR+・・・第1延伸ローラー。 DR2・・・引取ローラー。 P・・・加熱ビン。 HRl、HRz・・・加熱体(プレート)特許出願人 
 帝  人  株  式  会  社代  理  人 
 弁理士  前  1) 純  k’J  −””’:
■ W 第1図 第2図第3図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ポリフェニレンスルフィドを溶融紡糸した後、下記延伸
    条件で延伸熱処理することを特徴とするポリフェニレン
    スルフィド繊維の製造法。 (1)表面温度が85℃以上110℃以下の加熱体を用
    いて、延伸後の繊維の破断伸度が45%以下になる様一
    段延伸を行なう。 (2)(1)で得られた延伸繊維を表面温度が100℃
    以上140℃以下の加熱体を用いて1.0倍〜0.90
    倍の供給率で定長ないし弛緩熱セットを行なう。 (3)(2)で得られた熱セット繊維を更に表面温度が
    150℃以上融点以下の加熱体を用いて1.0倍〜0.
    95倍の供給率で定長ないし弛緩熱セットを行なう。
JP63052566A 1988-03-08 1988-03-08 ポリフェニレンスルフィド繊維の製造法 Expired - Lifetime JP2672321B2 (ja)

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