JPS61289111A - ポリオレフインの成形品及びその製造法 - Google Patents

ポリオレフインの成形品及びその製造法

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JPS61289111A JP61141193A JP14119386A JPS61289111A JP S61289111 A JPS61289111 A JP S61289111A JP 61141193 A JP61141193 A JP 61141193A JP 14119386 A JP14119386 A JP 14119386A JP S61289111 A JPS61289111 A JP S61289111A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は高温に２ける高力保持性の艮好な、非常に（ｌ
ＩｅｌＪ−プ、超高モジュラス、低収癲性の高強力ポリ
オレフィン繊維及びこのような繊維の製造法に関する。
発明の背景 米国特許第４，４１３，１１０号は本発明の方法で後延
伸して本発明の繊維を製造する前駆方法及び前駆繊維と
なし得る従来法繊維と方法を開示している。この米国特
許の内容全部を本発明で引用、参照するものとする。
超高分子量ポリエチレンの希薄溶液から回転ドラムの表
面で生長させた単結晶フィブリルについて４．７ＧＰａ
（〜５５ｆ／ｄ）の引張強度値が、また別に希薄溶液か
ら生成させ、続いて約２５０倍に二段で延伸されたポリ
エチレンの単結晶マットについて２２０　ＧＰｇ（〜２
６００ｆ／ｄ）の引張モジュラス値が報告されているけ
れども、特に商業的かつ経済的に実施可能な方法で浴ｇ
、ｆＪ５糸されたマルチフィラメントの連続繊維に超高
モジュラス及び高強力と非常に低いクリープ性、低収縮
性及び極めて筒度に改善された高温性能とを併せ有せし
めることはこれまでに達成されたことはなかつた。
発明の要約 本発明は１６０°Ｆ（７１，１℃）及び３９，１５０ｐ
ｓｉ（２７５Ｂ。３　＃／ａｎ”　）の荷重において測
定して次式 ％式％） 〔式中、ＩＶはデカリン中、１３５℃で測定した製品の
極限粘度（デシリッター／グラム）であり、そしてモジ
ュラスは歪速度１１０％／分及び歪ゼロに′Ｊ？す゛る
例えばＡＳＴＭ８８５−８１により測定した製品の引張
モジュラス（グラム／デニール）である。〕で与えられ
る値の少なくとも半分のクリープ速度を有するポリオレ
フイ／の成形品に係る。同様の試験法については米国特
許第４，４３６，６８９号１、第４欄、３４頁を参照さ
れたい。この米国特許もその全体を本発明において引用
、参照するものとする。好ましくは、製品は繊維であり
、繊維は好ましくはポリオレフイ／であり、ポリオレフ
ィンは好ましくはポリエチレンである。ポリエチレン繊
維が最も好ましい。
本発明はまた、後延伸されて２つ、それによって引張モ
ジュラスに少なくとも１ＦＪ１０％の増加力ζまた１６
０°Ｆ（７１，１℃）及び３９，１５０　ｐｓｉ（２７
５８，３ＶＪ！／ａｎ″）の荷重において測定したり　
　　　　　　：。
リープ速度に少なくとも約２０％の低下が達成さ　　　
　　　　１れている高強度、高モジュラス、低クリープ
性の　　　　　　１シ ト′ 高分子量ポリエチレン繊維に係る。　　　　　　　　　
　　　　１本発明のもう１つの態様は、後延伸されてお
り、それによって１６０°Ｆ（７１，１℃）、３９，１
５０ｐａｔ　（２７５８，３ｋｐ／ｃｍ”　）の荷重に
おいて測定した′リーブ速度１少７くとも約′°％０低
下”遅　　　　　　　：：成され、かつ少なくとも約１
５℃高い温度におい　　　　　　冠て後延伸前の同一繊
維と同じ強力が保持されてい　　　　　　ｌ。
る高強度・高８″′″″５３・低″−プ性０高分子　　
　　　　ｉ童ポリエチレン繊維に係る。この繊維は好ま
シ＜Ｉ〈 は１３５℃で測定して約２．５％未満の線繊維収縮：１
゜〕 率を有する。本発明の繊維はまた好ましくは、繊　　　
　　　　・１で 維の分子量が少なくともｓ　ｏ　ｏ、ｏ　ｏ　ｏでおる
とき、　　　　　　１′１゜ 少なくとも豹３２グラム／デニール（２，７７ＧＰａ）
　　　　　　　、１の強力を有する。他方、繊維の重量
平均分子量が少なくとも約２５０，０００であるときは
、強力は少なくとも約２０グラム／デニール（１，７３
ＧＰａ）であるのが好ましい。
本発明の他の態様は、後延伸されていて、それによって
引張モジュラスに約１０％の増加が達成され、かつ少な
くとも約１５℃高い温度において後延伸前の同一繊維と
同じ強力が保持されている高強度、高モジュラス、低ク
リープの高分子量ポリエチレン繊維に関する。
本発明の更に他の態様は、例えば約５〜１．０００，０
００デニールの任意の繊度、少なくとも約ｓ　ｏ　ｏ、
ｏ　ｏ　ｏの重量平均分子量、少なくとも約１．６００
グラム／デニール（１３３，７ＧＰａ）の引張モジュラ
ス及び１３５℃において２．５％未満の総繊維収紬率を
有する高強度、高モジュラス、低クリープ、低収縮性の
後延伸された高分子量マルチフィラメント繊維に関する
。この繊維は好ましくは１６０？（７１，１℃）、３９
，１５０　ｐｓｉ（２７５８，３Ｋ９／ｃ！ｎ”　）に
おいて０．４８％／時間未満のクリープを有する。繊維
が効率的に後延伸されていると、その繊維の強力は好１
しくけ少なくとも約２５℃高い温度において繊維が後延
伸嘔れる前に持つ強力と四じである。
本発明の方法は高度に配向された高分子量のポリエチレ
ン繊維をその溶融温度以下約１０℃以内、好ましくは約
５℃以内の温度で延伸し、次いで七の繊維をその融点以
下約１０℃以内、好ましくは約５℃以内の温度において
１秒１未満の延伸レー）　（ｄｒａｔａｉｎｇ　ｒαｔ
ｍ）で後延伸し、そしてその繊維をその高度に配向され
た状態全保持するのに十分な張力の下で冷却することか
ら成る低クリープ性、高強度、高モジュラス、の高分子
量ポリエチレン繊維の製造法である。ここで、融点とは
繊維中の主成分に寄因する第一の王たる吸熱が認められ
る温度を慧床し、例えばポリエチレンについてはほぼ１
４０〜１５１℃でらる。代表的な測定法は実施例１に説
明されている。本来溶液紡糸で形成するのが好ましい。
好ましい後延伸温度は約１４０〜１５３℃でおる。好ま
しい方法では、未延伸繊維につき少なくとも１０％増加
したモジュラスと１６０７（７１．１℃）及び３９．１
５０１ｓｉ（２７５８，３ゆ／１２）の荷重において少
なくとも１ｇ２０％低いクリープを持つ後延伸繊維が与
えられる。繊維の冷却中は高度に配向された状態金得る
ために繊維に張力を保持せしめるのが好ましい。
好ましい張力は少なくとも２グラム／デニールである。
繊維は後延伸の前に少なくとも９０℃以下に冷却するの
が好筐しい。
本発明の方法においては、冷却後であるか後延伸前に約
１１０〜１５０℃の温度において少なくともＦＪｏ、２
分間繊維をアニーリングすることか可能でおる。好まし
いアニーリング温度は約１１０〜１５０℃で、アニーリ
ング時間は約０．２〜２００分である。本発明の後延伸
法は少なくとも１回以上繰り返してもよい。
本発明において、延伸レートとは延伸速度差を延伸ゾー
ンの長さで割った商を意味する。例えば、延伸されてい
る繊維又はヤーンが１０偽の延伸ゾーンに１０愼／分で
供給され、２０ｍ／分の速度で引き出されるとすれば、
延伸レートは（２０〜〆溝−１０（溝）÷１０涌＝１分
−１又は０．０１６６７秒−１でおる。米国特許第４，
４２２゜９９３号、第４ｍ、第２６〜３１行全参照纒れ
たい。この米国特許の全体を本発明で引用、参照するも
のとする。
本発明の繊維は帆布、船の索具、ローブ及びケーブルに
、また熱可塑性又は熱硬化性樹脂、エラストマー、コン
クリート、運動装具品、ボートの船殻及び同材、各種低
亘量、高性能の軍用及びエアロスペース用途、？ｉ！Ｊ
注耗電気絶縁、レードーム、高圧容器、診療器具、及び
移植材料、縫合糸及び人工補装器ｔ−宮めて他の医療用
途の強化用繊維として有用である。
本発明の方法で後延伸されるべき前駆ヤーン又は供給ヤ
ーンは米国特許第４，５５１，２９６号又は同第４，４
１３，１００号記載の方法で、又は次の実施例で説明さ
れる高速法で製造することができる。
供給ヤーンはまた融点近くで最終延伸を行う他の公仰の
方法、例えば米国特許第４，４２２．９３３号に記載の
方法でも製造できる。
米国特許第４，５５１，２９６号に記載の方法で１９フ
イラメントのポリエチレンヤーンを製造した。出発重合
体はＩＶ２６（ＭＷ＝約４Ｘ１０＠）のポリエチレンで
めった。これ全鉱油に２４０℃の温度において濃度６ｗ
ｔ％で溶解させた。重合体溶液をホール径０．０４０“
（０，１０１６ｃｒｔ）の１９フイラメント用ダイかう
紡糸した。この溶液状フィラメンｌ急冷前に１．０９／
１比で延伸した。得られ九グルフィラメントｔ−室温に
おいて７．０６７１比で延伸した。抽出、乾燥されたキ
セロゲルフィラメントｅ６０℃において１．２／１比で
、１３０℃において２．８／１比で、そして１５０℃に
おいて１．２／１比で延伸した。最終引取速度は４６．
２％／惰でめった。このヤーンは次の引張特性を有して
いた。
繊度：２５８デニール 強カニ　２８．０　ｇ　ｄ　（２４，３ＧＰａ）モジュ
ラス：９８２ｇ／ｄ（８５，ＩＧＰａ）伸度：４．１％ この前記ヤーンの溶融温度ｆＴＡＤｓ・データー・ステ
ーション（ＴＡＤＳＤａｔａ　５ｔａｔｉｏｎ）ｆ持つ
パーキン−エルマー　（Ｐｅｒｋｉｎ−Ｅｌｍｇｒ　）
　Ｄ　Ｓ　Ｃ−２金使用する差動走査熱蓋計（ＤＳＣ）
で測定した。
測定は３Ｍ９の無拘束試料についてアルゴン中、加熱速
度１０℃／分で行った。ＤＥＣによる測定は３定量で１
４６℃、１４９℃及び１５６℃に主融点のピークを持つ
多＃融吸熱であることを示した。
実　施　例　２：高粘度ポリエチレンからの供給ヤーン
の製造 米国特許出願第６９０，９１４号に記載の方法で１１８
フイラメントのヤーンを製造した。出発重合体はＩ　Ｖ
　７．１　（ＭＷ＝約６３０，０００　）のポリエチレ
ンであった。これを鉱油に２４０℃において８ｗｔ％の
饋度で溶解させた。この重合体溶液を孔径０．０４０“
（０，１０１６ｃｍ）の１１８フイラメント用ダイかも
紡糸した。この溶液状フィラメントを急冷前に８．４９
／１比で延伸した。そのゲルラインメン）ｆ室温で４．
０／１比で延伸した。
抽出、乾燥されたキセロゲルフィラメントヲ５０℃にお
いて１．１６　／　１比、１２０℃において３．５７１
及び１４５℃において１．２　／　１比で延伸した。
最終引取速度は８６．２　ｒｎ／’ｍであった。このヤ
ーンは次の引張特性を有していた。
繊度：２０３デニール 強カニ　２０．３　ｔ　／　ｄ　（１，８ＧＰａ）モジ
ュラスニア８２ｇ／ｄｃ６９．８ＧＰａ）伸度：４．６
％ この前駆ヤーンについて行ったＤＥＣ側足測定重定量で
１４３℃と１４４℃に王溶融ピークを持つ二重吸熱であ
ることを示した。
溶剤抽出、乾燥ヤーンの延伸を５個の通常の大きなゴデ
ツト延伸ロールと最初にろる仕上げ剤アプリケーターロ
ールと２０〜５００　ｔｎ／ｌｎ、典形的にはこの範四
の中間速度で作動する引取ワインダーとを有する多段式
延伸装置でイン−ラインで行ったことを除いて米国特許
第４．４１３，１１０号、実施例１に記載の方法で１１
８フイラメントのポリエチレンヤーンｔ−製造した。但
し、上記引取速８″′ゝ８”＊　ｈ　１ＬＩｔ　ＯＨ’
ｌｉ’ｒ　＊　Ｌ　’）＊ｈＯ１−゛Ｔ＊　　　　　。
するものである。すなわち、低速であるほどより艮好な
り−ン物性が得られるが、より高速では現　　　　　　
□′□゛在のノウハウではより艮好な物性とはならない
代りにヤーンのコストが下がる。米国特許第４．４１３
，１１０号に記載の方法と装置について斐：゛支点を以
下に説明する。　　　　　　　　　　　　　　　　　Ｉ
鉱油を含有する一部配向ヤーンを洗浄装置内で　　　　
　　ｊ。
トリク。、す、ヤオ。工、７（ア。７２□は抽出　　　
　　　　１“）パ ン、 した後、ドライヤーロールで引き取って溶剤金魚　　　
　　　；。
、：゛ 発させた。この”一部配向乾燥ヤーン″を次に多　　　
　　　１・段式延伸装置で延伸した。下記１工延伸工程
の詳細な１例である。
［・ 洗浄装置から引き取った８０賞ｉ％のＴＣＴＦＥ　　　
　　　　、。
を官有するヤー〜をＮ１．度・ント・−〜が確実に行　
　　　　　（□゛われるよ５に、またＴＣＴＦＥ約５％
まで乾燥する第一段の乾燥段階を構成するように第一ド
ライヤーロールで定速で引き取った。約１１０±１０℃
の温度におけるドライヤーロール間での延伸は延伸比１
．０５〜１．８で行い、その際張力はほぼ４．０００±
１，０ＯＯｆでおった。
静的コントロールと最適加工性能金得るために、ＴＣＴ
ＦＥ含重が約１１ｉ蓋％となったヤー／にこのヤーンが
第二ドライヤーロールを離れるとき無形的なりシ油タイ
プの仕上げ剤を施した。約６０℃の第二ドライヤーロー
ルと第一延伸ロール間の延伸比は仕上げ剤の冷却効果の
故に最低（Ｄ、Ｒ，〜１．１０〜１．２）に保った。こ
の段階の張力はほぼ５５００±１００（ｌでめった。
第一延伸ロールから最終延伸ロールまでの各段設にｐい
ては最大延伸をかけた。第一延伸ロールと第二延伸ロー
ル間では１３０±５℃でヤーンを延伸しくり、Ｒ，＝　
１．５〜２．２）、その際張力は６０００±１０００ｒ
であった。次の段階（第二ｏ　−ｋ　ト第三ロールンに
おいてはヤーン金昇温下で延伸しく１４０〜ｂ １．２）、この場合の張力はほぼ８０００±１０００ｙ
であった。第三ロールと第四又は最終ロール間では前段
階より低い好ましい温度（１３５±５℃）において延伸
比１．１５、張力はぼ８５００±１０００ｇでヤーンを
延伸した。延伸ヤーンをそれがワインダーに巻き取られ
る前に最終ロール上で張力下において冷却させた。この
延伸前駆ヤーン、すなわち供給ヤーンは破維１２００デ
ニール、最終伸度（ＵＥ）３．７％、最終引張強度（Ｕ
ＴＳ）３０ｇ／ｄ（〜２．５ＧＰα）及びモジュラス１
２００１／／ｄ（〜１００　ＧＰα）であった。
実施最後、伸 実施例３の方法で第１表、試料１及び４に示される性質
を有する２種の前駆ヤーンを製造した。
これらの前駆供給ヤーンを８０℃以下の温度まで４ｇ／
ｄＣ〜０．３０Ｐα）より大きい張力下で冷却し、第１
表に示される延伸温度と延伸率（％）で延伸して試料２
．３及び５〜９として示される物性を達成した。試料２
及び３は試料１の供給ヤーン、すなわち前駆ヤーンから
製造し、試料５〜９は供給ヤーン４から製造した。延伸
速度は１８１惰で、１２鴨の延伸ゾーン（４惰のｆｔ３
回通過）全横断した。試料９のフィラメントは延伸が完
結すると破断し始めた。延伸中にヤーンにかかった張力
は１４０．５℃では約８．６〜１１．２ボンド（３，９
〜５．１０ゆ）、１４９℃では約６．３〜７．７ボンド
（２，８６〜３．５ゆ）であった。
実　施　例　５：２段後延伸 実施例３０方法で第り表、試料１に示す物性を有する前
駆供給ヤーンを製造し、長さ約４溝の炉の中で、各段階
当り４溝、４回通過（全１６琳ンで、２段階で引っばり
、すなわち延伸して第１！表に示す延伸率においてそれ
ぞれの物性を達成した。
ヤーンは各延伸工程前に４　ｇ　ｄ　（０，３４６ＧＰ
ａ）以上の張力下で８０℃以下に冷却した。最終引取速
度は約２０　ｆｎ７′ｍでめった。
実施例３の方法で第１表、試料５に示される性質金有す
る前駆供給ヤーンｔ−製造し、第１表に記載の条件で引
っばり（延伸し）、同表に示す性質を得た。延伸前に通
常のリングツイスタ−でヤーンにインチ当り臀個の撚り
をかけた。リングツイスタ−は第１１１表、試料５の供
給ヤーンの物性に見られるようにその物性を下げる。本
発明の方法ではモジュラスがほとんど２倍になることに
注目されたい。最終引取速度は約２０　ｔｓｌｓであっ
た。
実　施　例　７：後延伸されたブレード常法で８本の供
給ヤーン（第ｍ表の試料５）を−緒に編組することによ
ってブレード全作った。
このブレードは第■表、試料１に示す性質を有していた
。このブレード１ｃ第１ｖ表に示す条件下で常用のりツ
ツラー装置（Ｌｉｔｇｔ−デ５ｍ１ｔ）で延伸して同表
に与える性質全達成した。この場合もモジュラスはＦＪ
２倍又はそれ以上になり、１だ強力はＦＪ２０〜３５％
増加した。
本発明の後延伸法は高分子量のポリオレフィンから作ら
れ、前取って配向されたテープ、フィルム及び布帛、特
に織物にも適用することができ、従って不発明はこのよ
うな方法も意図するものである。この後延伸はフィルム
の配向技術で公卸の二軸延伸で、また織物技術で公仰の
テンターフレームを用いて、あるいはテープについては
一軸延伸で行うことかできる。後延伸されるテープ、フ
ィルム又は布帛は、好ましくは延伸される重合体の融点
近くの温度でより高速で配向（例えば延伸）させること
によって高度に配向されているか、又は高度に配向され
た繊維から構成されているべきである。後延伸はポリオ
レフィンの融点以下５℃以内の温度で、１秒−１以下の
延伸レートで少なくとも１方向に行うべきである。
室温試験 実施例５、第■表、試料１の供給前駆ヤーンを対照ヤー
ンとして用いた。このヤーンは室温、約３０％破断強度
（ＵＴＳ）の荷重でのクリ−１測定に関する第７表では
試料１と標識されている。第７表、試料２は実施例４の
方法で製造した典形的なり−ンで、第７表、試料３は第
１表、試料２である。本発明のヤーンのクリープ値は初
め対照ヤーンの７５％未満、すなわち対照ヤーンの半分
より低く、５３時間後は２５％未満又はそれより低い値
まで改善される。
７１℃におけるクリープ試験 １６０″Ｆ（７１，１℃）、１０％荷重における加速試
験において、本発明のヤーンはクリープ値に対照ヤーン
を越える更に−１劇的な改善を示す。
クリープは米国特許第４，４１３，１１０号、第１５欄
の第６行から始まる箇所に更に詳しく定義されている。
この温度で本発明のヤーンは対照ヤーンのクリープ値の
約ｌθ％に過ぎない。
第ＶＩｆｔにおいて、試料ｌは第１Ｎ、試料１の供給ヤ
ーンであり、試料２は第１表、試料７のヤーンで、本発
明のものでるり、試料３は第１表、試　　　　　　゛′
料８のヤーンである。
昇温下での物性の保持 第１図は対照ヤーンと本発明の２本のヤーンへ３ａｌの
試料について１４５℃までの温度で測定した強力（ＵＴ
Ｓ）のグラフで６４゜ヤーンは全てフィラメント１０本
のフィラメント束として試験した。対照ヤーンは第１表
、試料１のような供給ヤーンの典形的なものである。８
００デニールと標識したデーターと曲線のヤーンは第１
表、試料７のような典形的な後延伸ヤーンでろり、同様
に６００デニールのものは第［衆、試料３のような典形
的な二段延伸ヤーン又は第Ｈ表、試料２のような一段延
伸ヤーンである。６００デニールのヤーンは従来法の対
照ヤーンより約３０℃以上高い温度において同じ強力を
保持し、１だ８００デニールのヤーンは１３５℃以上ま
で約２０℃以上高い温度において同じ強力を保持してい
ることに注目されたい。
収縮 同様に、ヤーンを融点までの温度に加熱するとき、本発
明のヤーンは第ｖｉ１表に示されるよ５に自由（無拘束
）収縮がはるかに低い。自由収縮は９．３１の重量を用
いるＡｓＴＭ　　Ｄ８８５、セクション３０．３の方法
で指定された温度において１分間測定した。試料は７０
”Ｆ（２１，１℃）及び相対湿度６５％で少なくとも２
４時間状態調節し、緩和させる。試料はそれぞれのデニ
ールについては前記０通り′ｃめる・８１１表・試料５
０ような４００　　　　　　　　＋−ｆ＝−ｗ（１）−
″”：５″″１″″ｔ’ｍ１ｐＡｌｌ［、。
ヤーンでめる。　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　１、・。
ビ 本発明のヤーンをアニーリング／後延伸法で製　　　　
　　　１１・ 造した。１つの前駆モードにおいて、アニーリン　　　
　　　　１６、 グは後延伸に先き立って巻回パッケージに対して　　　
　　　　ｌ１′ 行った。これが１オフ−ライン”アニーリング　　　　
　　　１（”　ｏｆｔ−ｔｉｎ−ａｎｎａａＨｎｇ）で
ある。もう１つ　　　　　　１の方法において、ヤーン
は二段延伸ベンチに通し、　　　　　　１．１゛ 第一段では最低延伸を行い、第二段で最大延伸を　　　
　　　ｔ−（、′、 行うことによって後延伸操作と１イン−ライン　　　　
　　　　１゛；１ ６“−′“°９”・ｊ’ｚｂ’ｂ″１′１”″′＝−”
′１．。
グした。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　ド・ 前記実施例１かも得たヤーンの巻回ロールを温　　　　
　　−Ｉ ：： 度１２０℃に保たまた強制対流”ア°、ｔ−−７７に　
　　　　　　１ｉ： 入れた。１５分の終点でヤーンをオープンから取　　　
　　　、り出し、室温まで冷却し、１５０℃に保たれた
加熱延伸ゾーンに４惰／分の速度で供給した。ヤーンは
延伸ゾーンの移動中に１．８／１比で延伸された。アニ
ーりングされ、かつ再延伸されたヤーンの引張特性、ク
リープ及び収縮率を第１表に示す。
そのクリープのデーターはまた第２図にもプロットされ
ている。
実施例１で得た前駆（供給）ヤーンと比較して、アニー
リングされ、かつ再延伸されたヤーンは強度が１９％、
モジュラスが１４６％高いことが分かる。１６０７（７
１，１℃）、３９，１５０　ｐｓｉ（２７５８，３ゆ／
１りにおけるクリープ速度はその初めの値のＸｅｔで低
下し、また１４０℃におけるヤーンの収ｉ／ｍ軍はその
初めの値の偽でめった。
従来法の高モジユラスヤーン（米国特許第４．４１３，
１１０号、実施例５４８）と比較して、アニーリング／
後延伸ヤーンはモジュラスが５％高く、１６０７（７１
，１℃）、３９，１５０　ｐｓｉ（２７５８，３ｋｇ／
ｃｓ”　）におけるクリープ速度は署はどの大きさく　
０．１０５％／ＦＲｊＰ間対０．４８％／時間）で、１
４０℃における収縮率はより小さく、より均一でめった
。
前記実施例１で得た超高分子量のヤーン試料を４悔／分
の速度で二段延伸ベンチに供給した。第一ゾーン、すな
わちアニーリングゾーンは１２０℃の温度に保った。ヤ
ーンはこのゾーンを移動中に１．１７／１比で延伸され
た。ヤーン張力はその移動を止めない最少張力でめった
。第二ゾーン、すなわち再延伸ゾーンは１５０℃の温度
に保ったヤーンはこのゾーンの移動中に１．９５　／　
１比で延伸された。このイン−ラインアニーリングされ
、かつ再延伸されたヤーンの引張特性、クリープ及び収
！ｉ軍を第■懺に示す。クリープのデーターはまた第２
図にも示される。
前駆ヤーン（実施例１）に比較して、イン−ラインアニ
ーリングされ、かつ再延伸されたヤーンは強力が２２％
高く、モジュラスが１２８％高かった。１６０’Ｆ（７
１，１℃）、３９，１５０　ｐｓｉ（２７５８，３ｋ！
ｌ／ｃｍ”ンにおけるクリープ速度はその初めの値の％
まで低下し、また１４０℃にシけるヤーンの収縮率はそ
の初めの値の約２であった。
従来法の高モジユラスヤーン（米国特許第４．４１３，
１００号、実施例５４８）と比較しては、イン−ライン
アニーリングされ、かつ再延伸されたヤーンは１６０７
（７１，１℃）、３９．１５０ｐｓｉ　（２７５８，３
ｋｇ／ａｍ”　）において％のクリープ速度（０，０８
％／時間対０．４８％／時間ンを示ａまた１４０℃にお
ける収ｌＩＡ″４は％はどの大きさで、より均一であっ
た。
前記実施例２で得たヤーン試料の巻回ロールを１２０℃
の温度に保たれた強制対流エア・オープンに入れた。６
０分の終点でヤーンをオープンから取り出し、室温まで
冷却し、１１．２ｓ／分の速度で１４４℃に保たれた加
熱延伸ゾーンに供給した。ヤーンはこの延伸ゾーンを移
動する間に２．４７１比で延伸された。アニーリング／
再延伸ヤーンの引張特性、クリープ及び収縮率を第１表
に示す。
実施例２で得た前駆ヤーンに比較して、アニーリング／
再延伸ヤーンは強力が１８％高く、モジュラスが９２％
高かった。アニーリング／再延伸ヤーンのクリープ速度
はアニーリング及び再延伸せずに製造した、分子量が再
延伸ヤーンよりはるかに高いヤーンのクリープ速度に匹
敵するものでめった。クリープ速度は前駆ヤーンの２％
であった。
実施例８〜１３゜ 米国特許第４，５５１，２９６号で検討されている方法
で数本の、フィラメント数１９本のポリエチレンヤーン
を製造した。出発重合体はＩＶ２６（ＭＷ＝はぼ４Ｘ１
０’）のものでおった。重合体を鉱油に温度２４０℃で
ｅｘｔ％の濃度で浴牌した。重合体溶液をホール直径０
．０４０“（０，１０１６儂）の１９フイラメント用ダ
イから紡糸した。溶液状フィラメントを急冷に先き出っ
て１．１／１比で延伸した。その抽出されたグルフィラ
メントを室温で最大限度１で延伸した。乾燥されたキセ
ログル繊維を６０℃でＬ２／１比で延伸し、次いで１３
０℃及び１５０℃で最大限度まで（各ヤーンで異なる）
延伸した。延伸は１６講／分の供給速度で行った。これ
ら−次延伸ヤーンの引張特性を第Ｘ表、第１欄に示す。
上記−次延伸ヤーンを足長で１２０℃において１時間ア
ニーリングした。アニーリングしたヤーンの引張特性を
第Ｘ表、第２欄に示す。アニーリングしたヤーンを１５
０℃において４溝／分の供給速度で再延伸した。再延伸
ヤーンの性質を第Ｘ表、最終欄に示す。最終欄の２＠又
は３個の数字は別々に２回又は３回行った延伸実験の結
果を示すＯ 実施例９〜１３の同様の結果を第Ｍ　−ＸＶ表にそれぞ
れ示す。
かくして、紡糸及び−次延伸条件として従来の条件を用
い、そ几によって普通のモジュラスと安定性を持つヤー
ンを得ても、本発明の方法は高度に安定な超高モジュラ
スのマルチフィラメントヤーンを製造する能力を与える
。
考察 他のポリオレフィン、特にポリプロピレンのようなポリ
オレフィンも高分子量（高粘度）ポリエチレンに関して
見い出された改良の程度と同様の高度に改良された性質
を持つと思われる。
本発明のヤーンのこれら卓越した性質は、供給ヤーンが
すでに相当程度まで配向されているとき、例えば高度に
配向された高分子量のポリオレフィン、好ましくはポリ
エチレン繊維又はヤーンをその融点以下５〜１０℃以内
の温度で延伸することによって、すなわち表面に生長し
たフィブリルを同温展で延伸することによって得られる
。しかして、好ましくは線維の滋点が１４０℃以上であ
ると、この前駆ヤーン又は供給ヤーンは好ましくは張力
下で冷却又はアニーリングされ、次いでその融点近くの
温度（好ましくは融点以下約５〜１０℃以内の温度）で
破断しない最大限までゆっくり後延伸される。後延伸は
ヤーンの性質に最早改良が生じなくなるまで繰り返すこ
とができる。後延伸の延伸レートは供給ヤーンの最終配
向段階よりかなり低いのが好ましく、供給ヤーンの延伸
レートの好ましくは０．１〜０．６：１の倍率で、そし
て延伸レートは１秒−１未満である。
本発明のヤーンに達成される超高モジュラスは繊維重合
体の粘度（分子量）、デニール、フィラメントの本数及
びフィラメントの形態により変わる。例えば、繊維では
なくてリボン及びテープである場合、約１２００９　／
　ｄ　（〜１００　ＧＰａ　）のモジュラスが達成され
るに過ぎないと思われるのに対して、低デニールのモノ
フィラメント又はフィブリルは約２４００ｇ／ｄ（〜２
００ＧＦｃＬ）以上のモジュラスを達成することが期待
し得る。実施例１３の低粘度（低分子量）重合体線維と
実施例１０で後延伸において更に低く延伸されている同
様に処理された高粘度（高分子量）重合体繊維とを比較
すると分かるように、モジュラスは分子量と共に増加す
る。はとんど後延伸量に基因するけれども、実施例から
本発明のヤーンはデニールが小さい方がより高デニール
の後延伸ヤーンよりも高い引張特性を示すことが分かる
。
米国特許第４，４１３，１１０号は非常に高いモジュラ
スを持つヤーンについて述べている。すなわ　　　　　
　□ち、実施例５４３〜５５１のモジュラスは１６００
ｇ／ｄ　（１３３，７ＧＰａ）を越え、そしである場合
には２０００ｇ／ｄ（１７８，６ＧＦα）を越えた。
米国特許第４４１３．１００号の実施例５４８はＩＶ２
２．６のポリエチレン（ＭＷ＝約８．３Ｘ１０’）から
製造した、２３０５　ｇ　／　ｄ　（２０５ＧＰａ　）
のモ’）：ｓ−ラスヲ持つ４８フイラメントのヤーンに
ついて述べている。このヤーンのモジュラスは実施例５
４３〜５５１の群の内で最大である。
コノ同じヤーン試料の昇温下でのクリープと収縮率を測
定した。クリープはヤーン温度１６０°Ｆ（７１，１℃
）において負荷荷重３９，１５０　ｐｓｉ（２７５８，
３ｋｇｙぼ２）の下で測定した。クリープは次のように
定義さｎる： クリープ％−１００Ｘ　ＣＡ（ｓ、ｔ）−，４（ｏ））
／Ａ（ｏ）（式中、Ａ（０）は荷重Ｓの適用直前の試験
断　　　　　　　・：。
片の長さであり、Ａ（ｓ、ｔ）は荷重８の適用　　　　
　　　：・：：ｌ゛ 後、時間ｔにおける試験断片の長さである）　　　　　
　　　Ｉｌｌ□この試料についてのクリープ測定値は第
１表及び第２図に示される。これより、クリープ速度は
試験の最初の２０時間にわたって平均０．４８％／時間
であることが分かる。
収縮率の測定はパーキン−エルマーＴＭＳ　−２の熱化
学アナライザーを用い、ヘリウム中、荷重ゼロ、加熱速
度１０℃／分で行った。室温から１４０′Ｃまでの温度
範囲にわたる累積収縮率の測定値は３回の測定で１．７
％、１ゴ％及び６．１％であった。
第ＸＶｔ表に米国特許第４，４１３，１１０号、実施例
５４８のものである試料２を含めて従来法の繊維の粘度
（■）、モジュラス及びクリープ速度〔１６０°Ｆ（７
Ｌ１℃）、３９，１５０ｐｓｉ（２７５８，３に９／ｃ
ｍ”）：ｌの測定値を示す。
第ＸＶＩ表のクリープ速度に関するデータは久の関係式 ％式％） とよく相関する。
つまり、第Ｘ■表に示されるように、本発明の繊維は上
記式で計算して従来法線維のクリープ値の約０．２〜約
０．４の（すなわち、半分よりかなり低い）観察、測定
されたクリープ値を有する。
第　　ｌｌ　　　表 ＵＴＳ　　　モジュラス １　　　　　８２７　　　　２．６　　　．３３　　　
　　１９９１２　　　　　７６９　　　　２．６　　　
　３５　　　　　２０６９３　　　　　６７２　　　　
２．６　　　　３８　　　　　２０７５４　　　　　６
９９　　　　２．６　　　　３６　　　　　１９６１５
　　　　１１９０　　　　３．４　　　　２９　　　　
　１１２０ＧＰａ　　　　　　ＧＰａ １　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２．８　　
　　　１６９２　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　３．０　　　　　１７５３　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　３．２　　　　　１７６４　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　３．０　　　　　１６６５
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２．４　　　
　　　９５第　　バ　　　我 試料　　デニール　　ＵＥ、％　　ｔ／　ｄ　　　　　
ｔ７　ｄｌ　　　　　９９４０　　　　５．０　　　　
１９．４　　　　　４６０２　　　　８５２２　　　　
３．６　　　　２３．２　　　　　８７２３　　　　６
９４２　　　　３．２　　　　２６．８　　　　１０９
０４　　　　６６７０　　　　３．２　　　　２６．２
　　　　１１３４Ｇ　Ｐ　ａ　　　　　　Ｇ　Ｐα １　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１．６　　
　　　３９．０２　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　１．９　　　　　７３．９３　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　２．３　　　　　９２．４４　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　２．２　　　　　９
６．１１０−１３　　　　　１４０．５　　　　５０１
０−１４　　　　１４０．５　　　　６０７．５−１０
　　　　　１４９．０　　　　８０７．５−１０　　　
　　１４９．０　　　　９０（供給ヤーンノ ゆ ４．５−５．９ ４．５−６．３６ ３．４−４．５ ３．４−４．５ （供給ブレード） −１４０，５１６ −１４０，５３０ −１４０，５３３ 一 １１′ １゜ 第　　■　　表 アニーリング／再延伸の研究 イン−ラインアニーリング ２　　　　　８　　　１．１８　　　１．６　　　　　
１４８１２７℃でイン−ラインアニーリング ３　　　　　　４　　　１．１８　　　　１．７５　　
　　　１２４４　　　　　　８　　　１．１７　　　　
１．３　　　　　　１７３１３５℃でイン−ラインアニ
ーリング ５　　　　　　４　　　１．１７　　　　１．８６　　
　　　１２９６　　　　　　８　　　１．１７　　　　
１．５　　　　　　１５１オフ−ラインアニーリング（
４＋＋ａ／分で再延伸）１　　　　１２０　　　　１５
　　　　１．８　　　　１０２２　　　　１２０　　　
　３０　　　　１．９　　　　　９７３　　　　１２０
　　　　６０　　　　１．８　　　　１０９１　　　　
１３０　　　　１５　　　　１．８　　　　１１１２　
　　　１３０　　　　３０　　　　１．７　　　　１２
５３　　　　１３０　　　　６０　　　　１．５　　　
　１３６３４．１　　　　　　２２４０　　　　　　２
．２３３．０　　　　　　１９９４　　　　　　２．６
３３．０　　　　　　２０７０　　　　　　２．６３２
．０　　　　　　１６８８　　　　　　２．６３６．０
　　　　　　２２１０　　　　　　２．４３１．９　　
　　　．２０４４　　　　　　２．４３３．４　　　　
　　２４１１　　　　　　２．３２９．２　　　　　２
２０９　　　　　　２．２３２．６　　　　　　２２４
３　　　　　　２．４３２．４　　　　　　２２５６　
　　　　　２．４３２．５　　　　　　２２００　　　
　　　２．１２８．９　　　　　　１９２７　　　　　
２．７第　　Ｘｍ　　　表　（続き） １０　　　　　１５０　　０．９４　　　　　１．５０
　　　　０．７　　　　０．７２１１　　　　　１４９
　　１．１１　　　　　１．４２　　　　２．０４　　
　０．７６１２　　　　　１５０　　１．３１　　　　
　１３０　　　　３．３６　　　０．４４１３　　　　
　１５０　　１．５０　　　　　１．２５　　　　４．
１２　　　０゜５６１４　　　　　１５０　　１６６　
　　　　１．１８　　　　４．６８　　　０．２４１５
０　　１．８４（破断）１．１６　　　　−　　　　−
１５　　　　　１４０　　１．０３　　　　　１．４５
　　　　　−　　　　　−１６　　　　　１４０　　１
４８　　　　　１．２５　　　　４．４６　　　１．０
０１７　　　　　１３０　　１．０６　　　　　１．５
３　　　　１．１５　　　　−１８　　　　　１３０　
　１．４３　　　　　１．２２　　　　７．９４　　　
１．２４１９　　　　　１２０　　０．９６　　　　　
１．６８　　　　０．８６　　　　−２０　　　　　１
２０　　１．０７　　　　　１．４０　　　　５．８５
　　　０．９４１２０℃で１５分アニーリング ２１（畑）　　１５０　　１．６１　　　　１．２１　
　　　−　　　　−２２（隙）−一−−− ６８５３４゜２　　　１６０６　　　　３．２７２４　
　　　　３３．４　　　１６７７　　　　３．１６０９
　　　　　３４．１　　　１９０７　　　　２．７６１
３　　　　　３５．２　　　１９５１　　　　２．７５
１４　　　　　３５．８　　　２００３　　　　２．６
７４１　　　．３３．６　　　１５４５　　　　３．３
６４１　　　　　３５．８　　　１８７１　　　　２゜
８６４０　　　　　３１８　　　　１３９１　　　　３
．１６６９　　　　　３３．６　　　　１８１３　　　
　２．８７０７　　　　　２９Ｊ　　　　１２５２　　
　　３．２６９４　　　　　３３．１　　　　１６９０
　　　　３．０５３８　　　　　３６．８　　　２０６
２　　　　２．６５６２　　　　　３５．２　　　１８
３５　　　　２．７第　　ＸＶｔ　　表 ２　　　　　　　１３．９　　　　　　２３０５４　　
　　　　　１６．９　　　　　　　９８２骨　クリープ
速度＝　１．１１４４　Ｘ　１０　”　（ＩＶ）−”−
””　（モ０．４８　　　　　　　　０．６０ １、　Ｂ　　　　　　　　　　　１．１１．５　　　　
　　　　　２．１ ２ユラス）−！ＪＯＱ＠
【図面の簡単な説明】
第１図はヤーンの強力と温度の関係を示すグラフであり
、そして第２図はヤーンのクリープと時間の関係を示す
グラフである。 特許出願人　　アライド・コーポレーション１１２　　
　坑１図 シ晟及　（て）

Claims (54)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）１６０°Ｆ（７１．１℃）及び３９，１５０ｐｓ
    ｉ（２７５８．３ｋｇ／ｃｍ＾２）の荷重において測定
    して次式 パーセント／時間＝１．１１×１０＾１＾０（ＩＶ）＾
    −＾２＾．＾７＾８（モジユラス）＾−＾２＾．＾１＾
    １ 〔式中、ＩＶは得られる製品のデカリン中、１３５℃で
    測定した極限粘度（ｄｌ／ｇ）であり、そしてモジユラ
    スは得られる製品の歪速度１１０％／分及び歪ゼロにお
    けるＡＳＴＭ８８５−８１に従つて測定した引張モジユ
    ラス（ｇ／デニール）である。〕 で与えられる値の半分未満のクリープ速度を持つことを
    特徴とするポリオレフィンの成形品。
  2. （２）成形品が繊維である特許請求の範囲第（１）項記
    載の成形品。
  3. （３）ポリオレフィンがポリエチレンである特許請求の
    範囲第（１）項記載の成形品。
  4. （４）成形品が繊維である特許請求の範囲第（３）項記
    載の成形品。
  5. （５）後延伸されており、それによつて引張モジユラス
    に少なくとも約１０％の増加が、また１６０下（７１．
    １℃）及び３９，１５０ｐｓｉ（２７５８．３ｋｇ／ｃ
    ｍ＾２）荷重下で測定したクリープ速度に少なくとも約
    ２０％の低下が達成されていることを特徴とする高強力
    、高モジユラス、低クリープ性高分子量ポリエチレン繊
    維。
  6. （６）後延伸されており、それによつて１６０°Ｆ（７
    １．１℃）及び３９，１５０ｐｓｉ（２７５８．３ｋｇ
    ／ｃｍ＾２）の荷重において測定したクリープ速度に少
    なくとも約２０％の低下が達成されており、かつ少なく
    とも約１５℃高い温度において後延伸前の同一繊維と同
    じ強力が保持されていることを特徴とする高強力、高モ
    ジユラス、低クリープ性の高分子量ポリエチレン繊維。
  7. （７）１３５℃において測定した繊維の総収縮率が約２
    ．５％未満である特許請求の範囲第（５）項記載の繊維
    。
  8. （８）１３５℃において測定した繊維の総収縮率が約２
    ．５％未満である特許請求の範囲第（６）項記載の繊維
    。
  9. （９）繊維の重量平均分子量が少なくとも約８００，０
    ００で、強力が少なくとも約３２ｇ／デニールである特
    許請求の範囲第（５）項記載の繊維。
  10. （１０）繊維の重量平均分子量が少なくとも約８００，
    ０００で、強力が少なくとも約３２ｇ／デニールである
    特許請求の範囲第（６）項記載の繊維。
  11. （１１）繊維の重量平均分子量が少なくとも約２５０，
    ０００で、強力が少なくとも約２０ｇ／デニールである
    特許請求の範囲第（５）項記載の繊維。
  12. （１２）繊維の重量平均分子量が少なくとも約２５０，
    ０００で、強力が少なくとも約２０ｇ／デニールである
    特許請求の範囲第（６）項記載の繊維。
  13. （１３）繊維の重量平均分子量が少なくとも約８００，
    ０００で、強力が少なくとも約３２ｇデニールである特
    許請求の範囲第（７）項記載の繊維。
  14. （１４）繊維の重量平均分子量が少なくとも約８００，
    ０００で、強力が少なくとも約３２ｇ／デニールである
    特許請求の範囲第（８）項記載の繊維。
  15. （１５）繊維の重量平均分子量が少なくとも約２５０，
    ０００で、強力が少なくとも約２０ｇ／デニールである
    特許請求の範囲第（７）項記載の繊維。
  16. （１６）繊維の重量平均分子量が少なくとも約２５０，
    ０００で、強力が少なくとも約２０ｇ／デニールである
    特許請求の範囲第（８）項記載の繊維。
  17. （１７）後延伸された繊維の引張モジユラスの増加率が
    約１０％である特許請求の範囲第（６）項記載の繊維。
  18. （１８）１３５℃において測定した繊維の収縮率が約２
    ５％未満である特許請求の範囲第（１７）項記載の繊維
    。
  19. （１９）繊維の重量平均分子量が少なくとも約８００，
    ０００で、強力が少なくとも約３２ｇ／デニールである
    特許請求の範囲第（１７）項記載の繊維。
  20. （２０）繊維の重量平均分子量が少なくとも約２５０，
    ０００で、強力が少なくとも約２０ｇ／デニールである
    特許請求の範囲第（１７）項記載の繊維。
  21. （２１）繊維の重量平均分子量が少なくとも約８００，
    ０００で、強力が少なくとも約３２ｇ／デニールである
    特許請求の範囲第（１８）項記載の繊維。
  22. （２２）繊維の重量平均分子量が少なくとも約２５０，
    ０００で、強力が少なくとも約２０ｇ／デニールである
    特許請求の範囲第（１８）項記載の繊維。
  23. （２３）後延伸されており、それによつて引張モジユラ
    スに少なくとも約１０％の増加が達成されており、かつ
    少なくとも約１５℃高い温度において後延伸前の同一繊
    維と同じ強力が保持されていることを特徴とする高強力
    、高モジユラス、低クリープ性の高分子量ポリエチレン
    繊維。
  24. （２４）後延伸されており、それによつて引張モジユラ
    スに少なくとも１０％の増加と１３５℃で測定して約２
    ．５％未満の総繊維収縮率が達成されていることを特徴
    とする高強力、高モジユラス、低クリープ性の高分子量
    ポリエチレン繊維。
  25. （２５）後延伸されており、それによつて引張モジユラ
    スに少なくとも約１０％の増加が達成されており、かつ
    繊維の重量平均分子量が少なくとも約８００，０００で
    、強力が少なくとも約３２ｇ／デニールであることを特
    徴とする高強力、高モジユラス、低クリープ性の高分子
    量ポリエチレン繊維。
  26. （２６）後延伸されており、それによつて引張モジユラ
    スに少なくとも約１０％の増加が達成されており、かつ
    繊維の重量平均分子量が約２５０，０００以上で、強力
    が少なくとも約２０ｇ／デニールであることを特徴とす
    る高強力、高モジユラス、低クリープ性の高分子量ポリ
    エチレン繊維。
  27. （２７）繊維が少なくとも約１５℃高い温度において後
    延伸前の同一繊維と同じ強力を保持している特許請求の
    範囲第（２５）項記載の繊維。
  28. （２８）繊維が少なくとも約１５℃高い温度において後
    延伸前の同一繊維と同じ強力を保持している特許請求の
    範囲第（２６）項記載の繊維。
  29. （２９）重量平均分子量が少なくとも約８００，０００
    、引張モジユラスが少なくとも約１６００ｇ／デニール
    、繊維の総収縮率が１３５℃において２．５％未満であ
    り、かつ少なくとも約２５℃高い温度において後延伸さ
    れる前の同一繊維と同じ強力を保持していることを特徴
    とする高分子量ポリエチレンの後延伸された高強力、高
    モジユラス、低クリープ、低収縮性のマルチフィラメン
    ト繊維。
  30. （３０）クリープが１６０°Ｆ（７１．１℃）、３９，
    １５０ｐｓｉ（２７５８．３ｋｇ／ｃｍ＾２）の荷重に
    おいて０．４８％／時間未満である特許請求の範囲第（
    ２９）項記載の繊維。
  31. （３１）強力が少なくとも約３２ｇ／デニールである特
    許請求の範囲第（２９）項記載の繊維。
  32. （３２）少なくとも約１５℃高い温度において後延伸さ
    れる前の同一繊維と同じ強力を保持している特許請求の
    範囲第（２９）項記載の繊維。
  33. （３３）重量平均分子量が少なくとも約２５０，０００
    で、かつ引張モジユラスが少なくとも約１２００ｇ／デ
    ニールであることを特徴とする高分子量ポリエチレンの
    高強力、高モジユラス、低クリープ、低収縮性の後延伸
    された繊維。
  34. （３４）強力が少なくとも約２０ｇ／デニールである特
    許請求の範囲第（３３）項記載の繊維。
  35. （３５）高度に配向された高分子量のポリエチレン繊維
    をその溶融温度以下１０℃以内の温度で延伸し、次いで
    該繊維を同様にその溶融温度以下１０℃以内の温度にお
    いて約１秒＾−＾１未満の延伸レートで後延伸し、そし
    て該繊維をその高度に配向された状態を保持するのに十
    分な張力下で冷却することを特徴とする高温度において
    改良された強力保持性を有する低クリープ、高モジユラ
    ス、高強力、低収縮性の高分子量ポリエチレン繊維の製
    造法。
  36. （３６）該繊維が初めに溶液紡糸で形成されたものであ
    る特許請求の範囲第（３５）項記載の方法。
  37. （３７）該繊維を約１４０℃乃至１５３℃の温度で後延
    伸する特許請求の範囲第（３５）項記載の方法。
  38. （３８）該延伸を繊維の溶融温度以下５℃以内で行う特
    許請求の範囲第（３５）項記載の方法。
  39. （３９）該後延伸を繊維の溶融温度以下５℃以内で行う
    特許請求の範囲第（３５）項記載の方法。
  40. （４０）該延伸と該後延伸を共に繊維の溶融温度以下５
    ℃以内で行う特許請求の範囲第（３５）項記載の方法。
  41. （４１）該後延伸繊維が未後延伸繊維より少なくとも約
    １０％高いモジユラスと１６０°Ｆ（７１．１℃）及び
    ３９，１５０ｐｓｉ（２７５８．３ｋｇ／ｃｍ＾２）の
    荷重において測定して少なくとも約２０％低いクリープ
    を有している特許請求の範囲第（３５）項記載の方法。
  42. （４２）該繊維を後延伸前にその高度に配向された状態
    を保持するのに十分な張力下で冷却する特許請求の範囲
    第（３５）項記載の方法。
  43. （４３）該張力が少なくとも２ｇ／デニールである特許
    請求の範囲第（３５）項記載の方法。
  44. （４４）該張力が少なくとも２ｇ／デニールである特許
    請求の範囲第（３９）項記載の方法。
  45. （４５）該冷却を少なくとも９０℃になるまで行う特許
    請求の範囲第（３５）項記載の方法。
  46. （４６）該冷却を少なくとも９０℃になるまで行う特許
    請求の範囲第（３９）項記載の方法。
  47. （４７）該繊維を冷却後で後延伸前に約１１０℃乃至１
    ５０℃の温度で少なくとも約０．２分間アニーリングす
    る特許請求の範囲第（３５）項記載の方法。
  48. （４８）該アニーリング温度が約１１０℃乃至１５０℃
    で、そのアニーリング時間が約０．２分乃至２００分で
    ある特許請求の範囲第（４７）項記載の方法。
  49. （４９）該後延伸を少なくとも１回は繰り返す特許請求
    の範囲第（３５）項記載の方法。
  50. （５０）ポリオレフィン成形品をその融点以下約１０℃
    以内の温度で約１秒＾−＾１未満の延伸レートで後延伸
    し、そして該成形品をその高度に配向された状態を保持
    するのに十分な張力下で冷却することから成り、ここで
    後延伸前の該成形品はその融点以下約１０℃以内の温度
    で１秒＾−＾１より高いレートで高度に配向されたポリ
    オレフィンから成形加工されたものであることを特徴と
    する高温において改良された強力保持性を有する低クリ
    ープ、高モジユラス、低収縮、高強力の高分子量ポリオ
    レフィンの成形品又は布帛の製造法。
  51. （５１）該後延伸をポリオレフィンの融点以下５℃以内
    で行う特許請求の範囲第（５０）項記載の方法。
  52. （５２）該配向をポリオレフィンの融点以下５℃以内で
    行う特許請求の範囲第（５０）項記載の方法。
  53. （５３）該後延伸と該配向をポリオレフィンの融点以下
    ５℃以内で行う特許請求の範囲第（５０）項に記載の方
    法。
  54. （５４）ポリオレフィンの成形品又は布帛の融点以下約
    １０℃以内の温度において約１秒＾−＾１未満の延伸レ
    ートで後延伸されて製造されており、該成形品又は布帛
    は後延伸される前に、その融点以下約１０℃以内の温度
    において１秒＾−＾１より速いレートで高度に配向され
    たポリオレフィンから成形加工されたものであることを
    特徴とする高温において改良された強力保持性を有する
    高分子量ポリオレフィンの低クリープ、高モジユラス、
    高強力、低収縮性の成形品又は布帛。
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