JPH01230478A

JPH01230478A - 均質窒化珪素焼結体およびその製造方法

Info

Publication number: JPH01230478A
Application number: JP63044001A
Authority: JP
Inventors: Kazumori Hayakawa; 一精早川; Shigenori Ito; 重則伊藤
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1987-11-26
Filing date: 1988-02-26
Publication date: 1989-09-13
Anticipated expiration: 2011-07-03
Also published as: JP2512061B2; SE8804256D0; SE465366B; US5002907A; SE8804256L

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は軸受部材、耐摩耗部材あるいは摺動部材等に有
用である均質な窒化珪素焼結体およびその製造方法に関
する。

［従来の技術］従来、窒化珪素焼結体は次のように製造している。

まず窒化珪素原料と焼結助剤を混合し、粉砕した後、粉
砕時に用いる玉石の破片等の異物除去のため、通常４４
μｍの篩を通している。次に、篩通し後の原料混合物を
造粒した後、わかし或いは水分添加により原料混合物中
の水分量をコントロールして更に篩を通した後、金型プ
レス又は冷間静水圧プレスにて成形し所定温度で焼成す
ることにより焼結体を得ている。

［発明が解決しようとする課題］しかしながら、上記した従来の窒化珪素焼結体の製造方
法にあっては、粉砕後の粗大粒子及び原料中に含まれる
異物の排除や造粒粉体中の水分の均一化を積極的には実
施していないため、以下に示すような従来技術を解決す
るための知見を得た。すなわち、従来技術では、粗大粒
子及び原料中に含まれる異物の混入や造粒粉体中の水分
量のバラツキか生じるという場合があった。その結果、
粗大粒子及び原料中に含まれる異物の混入や水分量のバ
ラツキによる不均一な粒子崩壊により成形体中に気孔か
生じて、それか焼結後に残留したり、また粒界において
結晶相が成長し、一定量上の割合を占める事態を生じ、
均質な窒化珪素焼結体を得ることかできないという欠点
かあった。

とりわけ、軸受部材、耐摩耗部材あるいは摺動部材に適
用する場合には、それらの寿命に対して５　　粒界にお
ける結晶相の割合か大きく影響するため、従来よりも長
寿命のものを得るには粒界結晶相の割合をある一定以下
とした焼結体を製造する必要があった。中でも、軸受材
料として使用する場合には、材料の転がり疲れ寿命を把
握することか重要であることか知られており、転かり疲
れ寿命向上のため均質で高強度な材料を開発する必要か
あった。

［課題を解決するための手段］従って本発明の目的は、上記従来の欠点を解消した、均
質て且つ高強度な窒化珪素焼結体とその製造方法を提供
することである。

そしてその目的は、本発明によれば、粒界相全体に対す
る粒界結晶相の割合か５０％以下で、最大気孔径かｌＯ
ＪＬｍ以下、気孔率か０．５％以下であることを特徴と
する均質窒化珪素焼結体（第１発明）、窒化珪素原料と
焼結助剤を混合、粉砕、造粒後成形し、次いで該成形体
を焼成することにより窒化珪素焼結体を製造する方法に
おいて、焼成温度から１０００℃迄の降温速度を３０℃
／分以上とすることを特徴とする均質窒化珪素焼結体の
製造方法（第２発明）、および、窒化珪素原料と焼結助
剤を混合、粉砕、造粒後成形し、次いで該成形体を焼成
することにより窒化珪素焼結体を製造する方法において
、９０％以上のα型窒化珪素を含有し平均粒径ｌｐＬｍ
以下の窒化珪素、および平均粒径ｌＩｉ、ｍ以下の焼結
助剤を用い、造粒後の粉体を一旦強制的に乾燥した後、
必要に応して水分を添加し、成形後焼成を行うことを特
徴とする均質窒化珪素焼結体の製造方法（第３発明）、
により達成される。

本発明における最大気孔径および気孔率は、焼結体の表
面を鏡面研磨し、光学顕微鏡を用い、４００倍の倍率て
測定した。気孔径はその気孔の最大長さを測定して気孔
径とし、さらに最大気孔径は気孔数を１０００個測定し
、その中の最大径を最大気孔径とした。また、気孔率は
測定したｔｏｏｏ個の気孔の面積を実測することにより
、全気孔面積を求め、その全気孔面積を測定に要した全
視野面積て除した値である。

また、焼結体中の粒界相全体に対する粒界結晶相の割合
（Ａ）は下記のように算出した。

ここで、■、および■２は次の通りである。

ｖｌ　、焼結体研磨面をエツチングし、粒界相とＳｉ、
Ｎ、か識別てきる微構造写真より求めた粒界相の面積割
合（Ｘ）＊粒界結晶相の最強ピークがＳｉ３Ｎ、のピークと重な
り判別できない時は、Ｉ／Ｉ、　＝　Ｋ　（Ｋがなるべ
く１００に近いもの）のピークを用い、そのピーク強度
にｌ　ＯＯ／Ｋを乗じた値を用いる。

また窒化珪素結晶相に対する粒界結晶相の割合（Ｂ）の
算出法は下記の通っである。

１１Ｘ＋１０２がａ　−３ｌ　３Ｎ４（１０２）のピー
ク高さＩｘ＋　２＋ｏ＋　　：　α　−３ｉＪ　４（２
１０）　　　　　　　　ｒｒ■、（、。１）　：β　−
５ｉＪ＜（１０１）　　　　　　　ノｌ■ρ、２、。、
　：β　−３ｌ：ｌＮ４（２１０）　　　　　　　　ツ
ノ本発明に係る均質窒化珪素焼結体においては、粒界相
全体に対する粒界結晶相の割合は５０％以下、好ましく
は３０％以下、更に好ましくは１０％以下である。粒界
結晶相の割合か５０％を超えると、焼結体の微構造か不
均質となり、耐摩耗性、転かり疲れ寿命等か低下する。

なお、この粒界結晶相は窒化珪素結晶相に対しては５％
以下か好ましく、２％以下が特に好ましい。

また、本発明の焼結体においては、その最大気孔径が１
０ＪＬｍ以下、好ましくは６ＪＬｍ以下、更に好ましく
は４μｍ以下である。さらに、本発明の焼結体の気孔率
は、０．５％以下、好ましくは０．３％以下、更に好ま
しくは０．１％以下である。焼結体の最大気孔径か１０
ＪＬｍより大きく、その気孔率が０．５％より大きくな
ると、強度、硬度等の機械的特性か低下するため、耐摩
耗性、転かり疲れ寿命等が低下する。

さらに、本発明の窒化珪素焼結体ては、焼結助剤として
、希土類元素酸化物、ＺｒＯ２，アルカリ土類金属酸化
物、Ａｎ、０３からなる群から選ばれる少なくとも１種
以上含み、好ましくはＹ２Ｏ３、ＺｒＯ２，ＭｇＯを含
むものである。そして、その含有割合は、１種について
０．１〜１０重量％、含量（焼結助剤全体の合計量）て
０．５〜２０重量％であることか好ましく、特に好まし
くは１種については０．５〜５重量％、合量ては１〜１
５重量％である。

なおここていう１種とは、希土類元素酸化物、ＺｒＯ２
，アルカリ土類金属酸化物、Ａｌ２Ｏ２の４種の中の１
種をいう。希土類元素酸化物、アルカリ土類金属酸化物
の場合、１種の中に複数の化合物を含んでいてもよいが
、１種の中て化合物の合計量は０．１〜１０重量％であ
ることが好ましい。

また含量か１〜５重量％の範囲ては、酸、アルカリに対
する耐食性が向上するため、耐食性が要求される場合に
は好ましい。

なお、上記の含有割合は、酸化物が焼結時の反応により
窒化物になる場合には、酸化物に換算した数値である。

焼結助剤の含有割合か上記範囲より低い場合には、窒化
珪素を緻密化する効果が低く、また含量て２０重量％を
超えると粒界相の割合が多くなり過ぎ、窒化珪素本来の
特性が損なわれ易い。

尚、上記の希土類元素酸化物としては、例えば、Ｌａ２
Ｏ３＋　ＣｅＯ２，Ｙ２０３．Ｙｂ２０７が用いられ、
アルカリ土類金属酸化物としては、例えば、ＭｇＯ，Ｓ
ｒｏが用いられる。

以上のような組成と特性を有する均質窒化珪素焼結体は
、好ましくは造粒後の粉体な一旦強制的に乾燥した後、
必要に応じて水分を添加し、成形を行った後焼成し、焼
成温度から１０００℃までの降温速度を３０℃／分以上
とすること、により製造するととかてきる。（以下、便
宜上これを第１の製造方法という。）　すなわち、この
第１の製造方法において特に重要なポイントは、焼成後
の降温速度を一定以上とするととである。

焼成後の降温速度は３０℃／分以上、好ましくは５０℃
／分以上、特に好ましくは８０℃／分以上である。

降温速度を３０℃／分より小さくした場合、降温時に粒
界結晶相が析出しやすく、微構造は不均質となる。

なお、この降温操作は、焼成が、常圧下での１次焼成と
、それに続く熱間静水圧加圧下での焼成とから行なわれ
る場合には、１次焼成と熱間静水圧加圧下ての焼成の少
なくとも一方について降温速度を３０℃／分以上とすれ
ば粒界結晶相か析出しにくくなり、均質な微構造の焼結
体が得られる。また、降温速度を３０’Ｃ／分以上とす
る操作を１次焼成、熱間静水圧加圧下での焼成のどちら
か一方のみについて行なう場合よりも両方について行な
う方かより好ましい結果か得られる。

また、造粒粉体を強制乾燥した後、必要に応して水分を
添加することは、造粒粉体間に水分量の差かなくなり、
より均一な造粒粉体を得ることかできることから好まし
い。

本発明ては前記したように、成形を行ない、次いで焼成
を行う。焼成は常圧下で焼成を行う場合と、常圧下ての
１次焼成とそれに引続く熱間静水圧加圧下での焼成の二
段焼成処理を行なう場合かあるか、この二段焼成処理の
うち１次焼成工程は、成形体を一次的に焼成する工程、
あるいは、成形体をカプセルに封入する工程（カプセル
処理工程）の２通りに分けることかてきる。１次焼成工
程においては、成形体を、好ましくは常圧の窒素雰囲気
下、１４００〜１６００’Ｃて一次的に焼成する。焼成
温度か１４００’Ｃより低いと焼成後も開気孔か消失せ
ず、熱間静水圧加圧処理後にも緻密な焼結体か得られな
い。また、焼成温度か１６００℃より高いと、窒化珪素
の分解反応か進行し、熱間静水圧加圧処理後にも緻密、
高強度で均質な焼結体か得られなくなる。

一方、カプセル処理工程においては、成形体を、好まし
くはＳ　ｉ　０２を主成分とするガラス中に、真空脱気
した後封入するか、もしくは、成形体をガラス粉末中に
埋設し焼成過程て加熱してガラスを溶融し、成形体をカ
ラス中に封入する。カプセルとしてガラスか好ましいの
は、熱間静水圧加圧時のカプセルとしての変形能力およ
び密封性に優れているためである。

カプセル処理を行う場合、カプセル内への成形体の封入
と熱間静水圧加圧を通常同一の焼成炉により連続して行
う。

これらの１次焼成処理を施した後、熱間静水圧加圧処理
を、好ましくは２００〜１７００気圧の窒素雰囲気下、
１５００〜１９００６Ｃで行なう。

さらに、本発明においては、９０％以上のα型窒化珪素
（α−５ｚ　３　Ｎ４　）を含有し平均粒径１７ｔｍ以
下の窒化珪素、および平均粒径１７ｔｍ以下の焼結助剤
を用い、造粒後の粉体を一旦強制的に乾燥した後、必要
に応じて水分を添加し、成形後焼成を行うことによって
も、上記のような特性を有する均質窒化珪素焼結体を製
造するととがてきる。（以下、便宜上これを第２の製造
方法という。）第２の製造方法において、用いる窒化珪素原料と焼結助
剤の平均粒径はｌｐｍ以下、好ましくは０．８１Ｌｍ以
下、さらに好ましくは０．６ルｍ以下である。用いる窒
化珪素および焼結助剤の平均粒径をＬμｍより大きくす
ると、窒化珪素と焼結助剤の反応か不均一に起こり、降
温時に粒界結晶相か析出しやすく、微構造か不均質とな
る。

また窒化珪素にはα相とβ相の２つの結晶構造かあるこ
とか知られているか、この場合、原料として使用する窒
化珪素としてはα型窒化珪素を９０％以上含有するもの
を用いることか高強度、高緻密、高硬度のＳｉ：＋ＮＬ
焼結体を得る上て好ましい。

また、第２の製造方法の場合には、焼成を前述のように
常圧下または常圧下ての一次焼成とそれに続く熱間静水
圧加圧下に行なう。この熱間静水圧加圧処理は、好まし
くは２００〜１５００気圧の窒素雰囲気下、１５００〜
１９００℃て行なう。

第１および第２の製造方法において、窒化珪素原料に混
合する焼結助剤としては、希土類元素酸化物、ＺｒＯ２
，アルカリ土類金属酸化物、Ａｕ２ｏ３からなる群から
選ばれる少なくとも１種以上のものを用い、その１種に
つき０．１〜１０重量％、好ましくは０．５〜５重量％
、合量て０．５〜２０重量％、好ましくは１〜１５重量
％の含有割合で用いる。また、ここていう１種も、前述
の通り、希土類元素酸化物、ＺｒＯ２，アルカリ土類金
属酸化物、Ａｕ２ｏ３の４種の中の１種をいう。そして
希土類元素酸化物、アルカリ土類金属酸化物の場合、１
種の中に複数の化合物を含んでいてもよいが、１種の中
で化合物の合計量は０．１〜１０重量％であることか好
ましい。

上記の含有割合は、加熱により酸化物を生ずる塩を用い
る場合には酸化物に換算した数値である。

上記焼結助剤の組合せとしては、Ｙ２Ｏ３、Ｚｒ　Ｏ２
及びアルカリ土類金属酸化物からなるものか好ましい。

ＺｒＯ２は、ＺｒＯ２玉石の摩耗、ＺｒＯ２粉末添加、
または加熱によりＺ　ｒ　Ｏ２を生成するＺｒ塩の形て
添加してもよい。Ｚ　ｒ　Ｏ２粉末添加、または加熱に
よりＺｒＯ２を生成するＺｒ塩を加える方か、Ｚ　ｒ　
Ｏ２玉石の摩耗によりＺ　ｒ　Ｏ２を添加する場合に比
べてＺｒＯ２がより均質に分散し、均質な組織か得られ
るため好ましい。

上記焼結助剤のうち、希土類元素酸化物としては、Ｌａ
２ｏ３　、ＣｅＯ２，Ｙ２０３．アルカリ土類金属酸化
物としてはＭｇＯ，ＳｒＯか好ましく用いられる。

以上のような第１の製造方法、あるいは第２の製造方法
により、本発明のような特性を有する均質な窒化珪素焼
結体を製造することかてきたのである。

尚、以上に説明した本発明の好ましい態様をまとめて示
せば、次の通りである。

（ａ）粒界結晶相の割合か３０％以下である均質窒化珪
素焼結体。

（ｂ）窒化珪素焼結体か、希土類元素酸化物、２ｒＯ□
、アルカリ土類金属酸化物、Ａ１ｗＯ３からなる群から
選ばれる少なくとも１種以上のものを１種につき０．１
〜１０重量％、合量て０．５〜２０重量％含む均質窒化
珪素焼結体。

（Ｃ）窒化珪素焼結体か、Ｙ２０：Ｉ　、ＺｒＯ２、Ｍ
ｇＯを含む均質窒化珪素焼結体。

（ｄ）造粒後の粉体な一旦強制的に乾燥した後、必要に
応して水分を添加し、成形を行った後焼成を行う均質窒
化珪素焼結体の製造方法。

（ｅ）焼成を常圧下で行う均質窒化珪素焼結体の製造方
法。

（ｆ）焼成が、常圧下ての１次焼成と、それに続く熱間
静水圧加圧下での焼成からなり、１次焼成および熱間静
水圧加圧下ての焼成の少なくとも一方について降温速度
を３０℃／分以上とする均質窒化珪素焼結体の製造方法
。

（ｇ）１次焼成および熱間静水圧加圧下ての降温速度を
５０℃／分以上とする均質窒化珪素焼結体の製造方法。

（ｈ）焼結助剤として、希土類元素酸化物、ＺｒＯ２、
アルカリ土類金属酸化物、Ａ　ｌ　２０３からなる群か
ら選ばれる少なくとも１種以上のものを１種につき０．
１〜１０重量％１合量て０．５〜２０重量％用いる均質
窒化珪素焼結体の製造方法。

（ｉ）ＺｒＯ２かＺｒＯ２玉石の摩耗またはＺｒＯ２粉
末の添加により加えられる均質窒化珪素焼結体の製造方
法。

（ｊ）焼結助剤としてＹ２Ｏ３、ＺｒＯ２，ＭｇＯを用
いる均質窒化珪素焼結体の製造方法。

（ｋ）焼成を熱間静水圧加圧下て行う均質窒化珪素焼結
体の製造方法。

［実施例］以下、本発明を実施例に基き詳細に説明するか、本発明
はこれら実施例に限定されるものではない。

（実施例１）平均粒径０．４ｐｍのα型窒化珪素粉末１００重量部に
Ｙ２Ｏ３５重量％、Ａ文、０３３重量％、水１００重量
部を加え、５＋ｎｍ（φ）のＺｒＯ２玉石を用いて振動
ミルにより５時間粉砕混合してＺ　ｒ　Ｏ２を玉石の摩
耗により２重量％添加した。

次いで混合粉砕したスラリーを目開き３２μｍのＪＩＳ
標準篩を通過させた後、これに噴霧乾燥に用いる助剤と
してポリビニルアルコール（ＰＶＡ）２重量％、ステア
リン酸０．５重量％を添加混合し、噴霧乾燥により平均
粒径８０μｍ、含水率１重量％の造粒粉体とした。さら
に恒温乾燥器を用いて８０℃１２４時間乾燥を行った後
、１４９ＩＬｍのＪＩＳ標準篩を通過させた造粒粉体を
２．５トン／Ｃｌ１１２の圧力て冷間静水圧プレス成形
し３０ｎ＋ｍ（φ）Ｘ１００ｍｍ（長さ）の成形体な得
た。次いで温度５００℃て３時間脱脂した後、この成形
体を窒素ガス雰囲気中において１７００℃２１７５０℃
て１時間保持した後、第１表に示す降温速度て降温し焼
結体を得た。得られた焼結体について、窒化珪素および
粒界相全体に対する粒界結晶相の割合、最大気孔径、気
孔率を先に示した方法により測定し、その測定値を第１
表に記載した。

焼結体を１５ｍｍ（φ）Ｘ１５ｍｍ（長さ）の円柱状に
切出し、＃１４０のタイヤモント砥石を用いて研摩した
後ボールミルを用いて耐摩耗試験を行った。試験条件と
して、容器は内径１２０ｍｍ（φ）のアルミナ製を用い
、１５０ｒｐｍて回転させた。又スラリー液は＃１００
の炭化珪素粉末と水を重量比て１：１に配合し容器の半
分になるまで加えた。その中に前記において作製した１
５ｍ＋＊（φ）ｘ１５＋ｓａ（長さ）の焼結体を５個加
え、２４時間耐摩耗試験を行った。摩耗量は試験前後の
重量及び寸法により求めた。

第１表にみられるように焼成時の降温速度が３０℃／分
より小さい場合、粒界相全体に対する粒界結晶相の割合
か５０％より多くなり、摩耗量か著しく多くなることか
わかる。

（以下、余白）（実施例２）平均粒径０．５７ｚｍのα型窒化珪素粉末１００重量部
にＹ　２０　：＋　８重量％、Ｍｇ０　４重量％。

水１００重量部を加え、５ｍｍ（φ）のＺｒＯ２玉石を
用いてアトライタ粉砕機により３時間粉砕混合してＺｒ
Ｏ２を玉石の摩耗により１重量％添加した。このスラリ
ーを２０ｐｍの目開きの篩を通過させた後、ＰＶＡ２重
量％を添加し噴霧乾燥機を用いて造粒粉体とした。さら
に恒温乾燥器を用い、第２表に示す温度て２４時間強制
乾燥を行い、水分を３重量％添加した後、３２５ルｍの
篩を通過させた。得られた造粒粉体を５トン／Ｃｌ１２
の圧力て冷間静水圧プレス成形することにより、６５ｎ
＋ｍ（φ）ｘ５０ｍｍ（長さ）の成形体を作製した。そ
の後、温度５００℃て３時間脱脂した後、１５５０℃て
５時間１次焼成を行った後、第２表に示ず降温速度て降
温し、次いで圧力１０００気圧、温度１７００℃て１時
間、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）を行って第２表に示ず
降温速度て降温した。

得られた焼結体の粒界結晶相の割合、最大気孔径、気孔
率を実施例１と同様に測定した。

また焼結体試おｌより５０ｍｍ（φ）ｘｌＯｍｍ（厚さ
）の円板を切出して鏡面研磨した後、６球式スラスト型
軸受試験機によりヘルツ応力６００　ｋｇ／ｍｍ２にて
転かり疲労試験を行った。これらの結果を第２表に併記
した。第２表にみられるように、１次焼成時の降温速度
またはＨＩＰ焼成時の降温速度を３０℃／分以上とした
場合は、粒界相全体に対する粒界結晶相の割合は５０％
以下となり、いずれの降温速度も３０℃／分に満たない
場合に比べて大きな転がり疲れ寿命か得られている。

（以下、余白）（実施例３）平均粒径０．４ｐｍ、９５％以上のα型窒化珪素を含有
する窒化珪素粉末１００重量部に平均粒径１．０ＪＬｍ
、０．４ｐｍのＹ２Ｏ３６重量％、平均粒径０．フルｍ
のＳ　ｒ０４重量％、平均粒径０．９μｍ、０．５μｍ
のＺｒＯ３１，５重量％および水１００重量部を加えア
トライタ粉砕機により１時間粉砕混合を行った。比較の
ために平均粒径２’、　ＯＩＬｍ（７）Ｙ２ｏ：ｌ　、
　１　、５　μｍのＺｒＯ２を用いる他は回し添加条件
、粉砕条件て行ったスラリーを調製した。これらの調合
物を１００’Ｃ，２４時間強制乾燥を行う他は実施例２
と同様の処理を行い、得られた造粒粉体を７トン／Ｃｌ
１１２の圧力て冷間静水圧プレス成形することにより、
６５ｍｍ（φ）×５０Ｍｍ（長さ）の成形体を作製した
。その後温度５００℃て３時間脱脂した後。

１５００℃て３時間１次焼成を行った後、１０００℃迄
１５℃／分の速度て降温し、室温迄放冷した。その後圧
力１５００気圧、温度１６５０℃て１時間熱間静水圧プ
レスを行い、１０００℃迄１５℃／分の速度て降温し、
室温迄放冷した。得られた焼結体について実施例２と同
様に粒界結晶相の割合、最大気孔径、気孔率、転かり疲
れ寿命を測定した。

結果を第３表に示す。１μｍ以下の焼結助剤を用いた場
合、いずれも大きな転かり疲れ寿命か得られることかわ
かる。

（以下、余白）（実施例４）平均粒径０．５ＩＬｍのα型窒化珪素粉末１００重量部
に、Ｓｒ０　０．３重量％、Ｍｇ０１０重量％、ＣｅＯ
２１，５重量％、水１００重量部を加え、Ｓｉ３Ｎ、玉
石を用いてアトライタ粉砕機により３時間粉砕混合を行
い、スラリーを準備した。（試Ｆ）Ａ）また回し窒化珪素粉末１００重量部に、５ｒＯｏ、ｉ重
量％、ＭｇＯ０，１重量％、ＣｅＯ２３，０重量％、水
１００重量部を加え、５ｍｍ（φ）のＺｒＯ２玉石を用
いてアトライタ粉砕機により５時間粉砕混合して、Ｚｒ
Ｏ２を玉石の摩耗により１．８重量％添加したスラリー
を準備した。

（試ネ’ｌ　Ｂ　）これらのスラリーを目開き２５ｐｍの篩を通過させた後
、噴霧乾燥に用いる助剤としてＰＶＡ２重量％、ステア
リン酸０．２重量％を漂加混合し、噴霧乾燥を行って造
粒粉末を得た。これらの造粒粉末を用いて１　トン／ｃ
Ｉｎ２の圧力てプレス成形法により２０ｍｍ（φ）のポ
ールを成形した。ポールのカプセルＨＩ　Ｐを行うため
、まずポールを５００℃まて真空下て加熱を行ってバイ
ンダーを除去した後、焼成サヤ内にポールかガラス粉末
で埋設されるようにポールとガラス粉末を充填した。試
料ＡとＢか入ったサヤと、試料Ｂのみ入ったサヤの２種
類を準備した。試料ＡとＢの入ったサヤを用いた場合は
、カラスを溶融しつつ加圧、加熱し、５００　ｋｇ／ｃ
ｍ２．１６００℃て２時°間静水圧プレスを行い、次い
で１０００℃迄１００’ｃ／分の速度て降温し、室温迄
放冷した。

また試料Ｂのみ入ったサヤを用いた場合は、同様に１６
００℃て２時間熱間静水圧プレス後、１０００℃迄１０
℃／分の速度て降温し、室温迄放冷した。

得られた焼結体について実施例１と同様に粒界結晶相の
割合、最大気孔径、気孔率を測定し、その結果を第４表
に記載した。

また、試料Ｂについて１００℃／分の速度て降温した試
料は外観上均質てあったか、ｌＯ℃／分の速度て降温し
た試料は斑点状の模様がみられ、微小フォーカスＸ線回
折の結果、斑点部分は斑点以外の部分に比べて大きく結
晶化していることかわかった。尚、第４表に示した粒界
結晶相の割合は、試料全体における平均値を示している
。

得られたポールについて、水の代すに１５％ＨＣＭを用
いる他は実施例１と同様な方法でボールミルによる耐摩
耗、耐食試験を行った。摩耗量は試験前後の重量変化に
より算出した。第４表にみられるように、降温速度か遅
い試料は摩耗量が大きく、また焼結助剤添加量が２．８
重量％と少ない試料ては良好な耐摩耗、耐食性がみられ
た。

（以下、余白）［発明の効果］以上説明したように１本発明によれば、最大気孔径およ
び気孔率か小さく、耐摩耗性および転がり疲れ寿命など
の特性に優れた均質な窒化珪素焼結体を得ることかてき
る。従って、本発明の窒化珪素焼結体は軸受部材のばか
耐摩耗部材、摺動部材等として極めて有効に用いること
かてきる。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）粒界相全体に対する粒界結晶相の割合が５０％以
下で、最大気孔径が１０μｍ以下、気孔率が０．５％以
下であることを特徴とする均質窒化珪素焼結体。
（２）窒化珪素原料と焼結助剤を混合、粉砕、造粒後成
形し、次いで該成形体を焼成することにより窒化珪素焼
結体を製造する方法において、焼成温度から１０００℃
迄の降温速度を３０℃／分以上とすることを特徴とする
均質窒化珪素焼結体の製造方法。
（３）窒化珪素原料と焼結助剤を混合、粉砕、造粒後成
形し、次いで該成形体を焼成することにより窒化珪素焼
結体を製造する方法において、９０％以上のα型窒化珪
素を含有し平均粒径１μｍ以下の窒化珪素、および平均
粒径１μｍ以下の焼結助剤を用い、造粒後の粉体を一旦
強制的に乾燥した後、必要に応じて水分を添加し、成形
後焼成を行うことを特徴とする均質窒化珪素焼結体の製
造方法。