JPH0664906A - 窒化珪素粉末 - Google Patents
窒化珪素粉末Info
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- JPH0664906A JPH0664906A JP4223036A JP22303692A JPH0664906A JP H0664906 A JPH0664906 A JP H0664906A JP 4223036 A JP4223036 A JP 4223036A JP 22303692 A JP22303692 A JP 22303692A JP H0664906 A JPH0664906 A JP H0664906A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高強度、高靱性かつ高信頼性の焼結体を製造
することができる窒化珪素粉末の提供。 【構成】 β相含有率が５０％以上で平均粒径Ｄa が５
μｍ以下である窒化珪素粉末Ａとβ相含有率が５０％以
上で平均粒径Ｄb が１〜２５μｍである窒化珪素粉末Ｂ
との混合粉末からなり、Ａ／Ｂの重量比が１〜１０００
でＤb ／Ｄa が２〜５０であることを特徴とする窒化珪
素粉末。
することができる窒化珪素粉末の提供。 【構成】 β相含有率が５０％以上で平均粒径Ｄa が５
μｍ以下である窒化珪素粉末Ａとβ相含有率が５０％以
上で平均粒径Ｄb が１〜２５μｍである窒化珪素粉末Ｂ
との混合粉末からなり、Ａ／Ｂの重量比が１〜１０００
でＤb ／Ｄa が２〜５０であることを特徴とする窒化珪
素粉末。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高強度、高靱性かつ高
信頼性の焼結体を製造することができる窒化珪素粉末に
関する。
信頼性の焼結体を製造することができる窒化珪素粉末に
関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化珪素焼結体は、強度、硬度、靱性、
耐熱性、耐蝕性、耐熱衝撃性等に優れた材料であること
から、各種産業機構部品、自動車部品、ガスタービン部
品等の利用が進められている。
耐熱性、耐蝕性、耐熱衝撃性等に優れた材料であること
から、各種産業機構部品、自動車部品、ガスタービン部
品等の利用が進められている。
【０００３】窒化珪素粉末の製造方法としては、金属珪
素直接窒化法、シリカ還元法、ハロゲン化珪素法が工業
化されている。これらの製法で得られた粉末は、それぞ
れ異なった粉体特性を有し、焼結性と焼結体特性に大き
く影響している。一般的には、高比表面積、高α相含有
率、高純度で粒度分布のシャープなものがよいとされて
おり、このような観点にたって従来より盛んに研究が行
われている。
素直接窒化法、シリカ還元法、ハロゲン化珪素法が工業
化されている。これらの製法で得られた粉末は、それぞ
れ異なった粉体特性を有し、焼結性と焼結体特性に大き
く影響している。一般的には、高比表面積、高α相含有
率、高純度で粒度分布のシャープなものがよいとされて
おり、このような観点にたって従来より盛んに研究が行
われている。
【０００４】しかしながら、β型窒化珪素粉末について
は、低純度で粗粒品しか市販されておらず、粒度分布の
面から検討を加えて焼結体特性を改善しようとする試み
は未だない。
は、低純度で粗粒品しか市販されておらず、粒度分布の
面から検討を加えて焼結体特性を改善しようとする試み
は未だない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、β型
窒化珪素粉末の粒度特性を規定することによって、強
度、靱性及び信頼性等の特性に優れた窒化珪素焼結体を
製造することができる窒化珪素粉末を提供することにあ
る。
窒化珪素粉末の粒度特性を規定することによって、強
度、靱性及び信頼性等の特性に優れた窒化珪素焼結体を
製造することができる窒化珪素粉末を提供することにあ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、β
相含有率が５０％以上で平均粒径Ｄa が５μｍ以下であ
る窒化珪素粉末Ａとβ相含有率が５０％以上で平均粒径
Ｄb が１〜２５μｍである窒化珪素粉末Ｂとの混合粉末
からなり、Ａ／Ｂの重量比が１〜１０００でＤ b ／Ｄa
が２〜５０であることを特徴とする窒化珪素粉末であ
る。
相含有率が５０％以上で平均粒径Ｄa が５μｍ以下であ
る窒化珪素粉末Ａとβ相含有率が５０％以上で平均粒径
Ｄb が１〜２５μｍである窒化珪素粉末Ｂとの混合粉末
からなり、Ａ／Ｂの重量比が１〜１０００でＤ b ／Ｄa
が２〜５０であることを特徴とする窒化珪素粉末であ
る。
【０００７】以下、さらに詳しく本発明について説明す
る。
る。
【０００８】まず、本発明で使用される窒化珪素粉末Ａ
及び窒化珪素粉末Ｂのいずれもは、α相の割合が５０％
未満でβ相の割合が５０％以上、好ましくはα相の割合
が２０％未満でβ相の割合が８０％以上であることが必
要である。α相の割合が５０％以上であると、α相の粒
界において溶解析出反応が起こり、β相に相転移する際
の柱状晶の成長が活発になりすぎて、焼結体の強度が低
下したりばらついたりする。これまでに、α相からβ相
への転移反応によってアスペクト比の高いβ粒子が得ら
れ、それによって高強度かつ高靱性の焼結体が得られた
のは、このβ粒子の粒成長を制御できたからであると考
えられているが、この制御は非常に困難であった。
及び窒化珪素粉末Ｂのいずれもは、α相の割合が５０％
未満でβ相の割合が５０％以上、好ましくはα相の割合
が２０％未満でβ相の割合が８０％以上であることが必
要である。α相の割合が５０％以上であると、α相の粒
界において溶解析出反応が起こり、β相に相転移する際
の柱状晶の成長が活発になりすぎて、焼結体の強度が低
下したりばらついたりする。これまでに、α相からβ相
への転移反応によってアスペクト比の高いβ粒子が得ら
れ、それによって高強度かつ高靱性の焼結体が得られた
のは、このβ粒子の粒成長を制御できたからであると考
えられているが、この制御は非常に困難であった。
【０００９】本発明では、このような制御の困難さをな
くするために、窒化珪素粉末のβ相の割合を５０％以上
としたものである。本発明のような窒化珪素粉末を用い
ると、α相の粒界における溶解析出反応がなくなり、原
料窒化珪素粉末の粒度分布に沿った焼結体組織となるの
で、原料の粒度分布を制御することにより、強度、靱性
等のばらつきの少ない均質な焼結体となる。また、従来
のα相含有率の高い窒化珪素粉末を製造するには、精密
な温度調節と長時間の反応が必要となるので、本発明の
窒化珪素粉末に比べて製造コストが高いものであった。
くするために、窒化珪素粉末のβ相の割合を５０％以上
としたものである。本発明のような窒化珪素粉末を用い
ると、α相の粒界における溶解析出反応がなくなり、原
料窒化珪素粉末の粒度分布に沿った焼結体組織となるの
で、原料の粒度分布を制御することにより、強度、靱性
等のばらつきの少ない均質な焼結体となる。また、従来
のα相含有率の高い窒化珪素粉末を製造するには、精密
な温度調節と長時間の反応が必要となるので、本発明の
窒化珪素粉末に比べて製造コストが高いものであった。
【００１０】本発明において、β相含有率は、Ｘ線回折
法における回折ピークの強度比から次式によって求める
ことができる。 β相含有率（％）＝｛（Ｉβ101 ＋Ｉβ210 ）／（Ｉα
102 ＋Ｉα201 ＋Ｉβ101 ＋Ｉβ210 ）｝×１００ Ｉβ101 ：β窒化珪素の（１０１）面の回折ピーク強度 Ｉβ210 ：β窒化珪素の（２１０）面の回折ピーク強度 Ｉα102 ：α窒化珪素の（１０２）面の回折ピーク強度 Ｉα201 ：α窒化珪素の（２０１）面の回折ピーク強度
法における回折ピークの強度比から次式によって求める
ことができる。 β相含有率（％）＝｛（Ｉβ101 ＋Ｉβ210 ）／（Ｉα
102 ＋Ｉα201 ＋Ｉβ101 ＋Ｉβ210 ）｝×１００ Ｉβ101 ：β窒化珪素の（１０１）面の回折ピーク強度 Ｉβ210 ：β窒化珪素の（２１０）面の回折ピーク強度 Ｉα102 ：α窒化珪素の（１０２）面の回折ピーク強度 Ｉα201 ：α窒化珪素の（２０１）面の回折ピーク強度
【００１１】本発明の大きな特徴は、窒化珪素粉末の粒
度構成を規定することである。一般に、窒化珪素焼結体
の強度と破壊靱性が、アルミナや炭化珪素のそれに比べ
て高いのは、窒化珪素焼結体の微構造が特異なβ柱状晶
からなっていることによるものである。このβ柱状晶の
サイズ、分布及びアスペクト比と焼結体特性との関係に
ついては、アスペクト比が大きく微細であるほど高強度
であり、また、粗大なβ柱状晶が焼結体組織に均一に分
布しているほど破壊靱性が高くなる傾向がある。
度構成を規定することである。一般に、窒化珪素焼結体
の強度と破壊靱性が、アルミナや炭化珪素のそれに比べ
て高いのは、窒化珪素焼結体の微構造が特異なβ柱状晶
からなっていることによるものである。このβ柱状晶の
サイズ、分布及びアスペクト比と焼結体特性との関係に
ついては、アスペクト比が大きく微細であるほど高強度
であり、また、粗大なβ柱状晶が焼結体組織に均一に分
布しているほど破壊靱性が高くなる傾向がある。
【００１２】本発明は、β相含有率５０％以上の窒化珪
素粉末を原料とし、その粒度分布を以下のように規定す
ることによって、焼結体の微構造を制御し焼結体特性を
向上させたものである。
素粉末を原料とし、その粒度分布を以下のように規定す
ることによって、焼結体の微構造を制御し焼結体特性を
向上させたものである。
【００１３】すなわち、平均粒径Ｄa が５μｍ以下でβ
相含有率５０％以上の窒化珪素粉末Ａと平均粒径Ｄb が
１〜２５μｍでβ相含有率５０％以上の窒化珪素粉末Ｂ
とを、Ａ／Ｂの重量比が１〜１０００でＤb ／Ｄa が２
〜５０となるように混合したものである。
相含有率５０％以上の窒化珪素粉末Ａと平均粒径Ｄb が
１〜２５μｍでβ相含有率５０％以上の窒化珪素粉末Ｂ
とを、Ａ／Ｂの重量比が１〜１０００でＤb ／Ｄa が２
〜５０となるように混合したものである。
【００１４】本発明で使用される窒化珪素粉末Ａの平均
粒径Ｄa を５μｍ以下に限定したのは、β相の多い窒化
珪素粉末はα相の多いそれに比べて緻密化しやすい傾向
にあるが、平均粒径Ｄa が５μｍをこえると緻密化度が
低下するからである。平均粒径Ｄa の下限については特
に制限はなく、極端にカサ高となって成形ができなくな
らなければよい。
粒径Ｄa を５μｍ以下に限定したのは、β相の多い窒化
珪素粉末はα相の多いそれに比べて緻密化しやすい傾向
にあるが、平均粒径Ｄa が５μｍをこえると緻密化度が
低下するからである。平均粒径Ｄa の下限については特
に制限はなく、極端にカサ高となって成形ができなくな
らなければよい。
【００１５】一方、本発明で使用される窒化珪素粉末Ｂ
の平均粒径Ｄb は１〜２５μｍである。１μｍ未満で
は、焼結体中のβ柱状晶のサイズが微細になりすぎて破
壊靱性の向上が認められなくなり、また、２５μｍをこ
えると、焼結障害を起こして緻密化度が低下するととも
に、焼結体に欠陥が存在し強度が低下したりばらついた
りするようになる。
の平均粒径Ｄb は１〜２５μｍである。１μｍ未満で
は、焼結体中のβ柱状晶のサイズが微細になりすぎて破
壊靱性の向上が認められなくなり、また、２５μｍをこ
えると、焼結障害を起こして緻密化度が低下するととも
に、焼結体に欠陥が存在し強度が低下したりばらついた
りするようになる。
【００１６】本発明において、窒化珪素粉末Ａ／窒化珪
素粉末Ｂの重量比が、１未満では、窒化珪素粉末の粗粒
が多くなり過ぎて焼結体組織が粗いβ柱状晶となり、強
度特性が低下する。一方、該比が１０００をこえると、
逆に粗粒の窒化珪素粉末が少なくなってβ柱状晶が不足
し、破壊靱性の向上がなくなる。
素粉末Ｂの重量比が、１未満では、窒化珪素粉末の粗粒
が多くなり過ぎて焼結体組織が粗いβ柱状晶となり、強
度特性が低下する。一方、該比が１０００をこえると、
逆に粗粒の窒化珪素粉末が少なくなってβ柱状晶が不足
し、破壊靱性の向上がなくなる。
【００１７】また、平均粒径の比Ｄb ／Ｄa が２未満で
は、得られた焼結体のβ柱状晶のサイズの分布幅が小さ
くなって破壊靱性が向上しなくなり、一方、５０をこえ
ると、逆にその分布幅が広くなり過ぎて異常に成長した
β柱状晶が欠陥となって強度特性が低下したり、ばらつ
いたりしたりするようになる。
は、得られた焼結体のβ柱状晶のサイズの分布幅が小さ
くなって破壊靱性が向上しなくなり、一方、５０をこえ
ると、逆にその分布幅が広くなり過ぎて異常に成長した
β柱状晶が欠陥となって強度特性が低下したり、ばらつ
いたりしたりするようになる。
【００１８】本発明で使用される窒化珪素粉末Ａと窒化
珪素粉末Ｂは、種々の方法で製造することができる。例
えば、金属珪素直接窒化法、シリカ還元法、ハロゲン化
珪素法により、β相含有率５０％以上の窒化珪素を製造
し粉砕後分級することによって製造することができる。
金属珪素直接窒化法によってβ相含有率５０％以上の窒
化珪素を製造するには、金属珪素粉末のカサ密度１．５
ｇ／ｃｍ3 以下程度の成形体を窒素及び／又はアンモニ
アを含む雰囲気中、温度１３００〜１５００℃で加熱窒
化することによって容易に製造することができる。
珪素粉末Ｂは、種々の方法で製造することができる。例
えば、金属珪素直接窒化法、シリカ還元法、ハロゲン化
珪素法により、β相含有率５０％以上の窒化珪素を製造
し粉砕後分級することによって製造することができる。
金属珪素直接窒化法によってβ相含有率５０％以上の窒
化珪素を製造するには、金属珪素粉末のカサ密度１．５
ｇ／ｃｍ3 以下程度の成形体を窒素及び／又はアンモニ
アを含む雰囲気中、温度１３００〜１５００℃で加熱窒
化することによって容易に製造することができる。
【００１９】
【実施例】以下、実施例と比較例をあげてさらに具体的
に本発明を説明する。
に本発明を説明する。
【００２０】実施例１〜１０ 比較例１〜１１ 比表面積２ｍ2/ｇの金属珪素粉末をカサ密度１ｇ／ｃｍ
3 の１００×１００×２５ｍｍの成形体に成形した。そ
れを電気炉に入れ、窒素雰囲気中、窒化温度を１２００
〜１５００℃の範囲で種々変化させてβ相含有率の異な
る窒化珪素を製造した。
3 の１００×１００×２５ｍｍの成形体に成形した。そ
れを電気炉に入れ、窒素雰囲気中、窒化温度を１２００
〜１５００℃の範囲で種々変化させてβ相含有率の異な
る窒化珪素を製造した。
【００２１】得られた窒化珪素インゴットを粗砕・中砕
後さらに乾式粉砕と湿式粉砕を行い精製して、表１に示
すように、種々のβ相含有率、平均粒径Ｄa とＤb を有
する窒化珪素粉末Ａと窒化珪素粉末Ｂを製造した。
後さらに乾式粉砕と湿式粉砕を行い精製して、表１に示
すように、種々のβ相含有率、平均粒径Ｄa とＤb を有
する窒化珪素粉末Ａと窒化珪素粉末Ｂを製造した。
【００２２】乾式粉砕は、アルミナ製ボールを用いたボ
ールミルにより、また、湿式粉砕は鉄製ボールを用い水
を媒体として行った。精製は、塩酸とフッ酸溶液により
行った。
ールミルにより、また、湿式粉砕は鉄製ボールを用い水
を媒体として行った。精製は、塩酸とフッ酸溶液により
行った。
【００２３】窒化珪素粉末Ａと窒化珪素粉末Ｂとを表１
の割合で配合し、窒化珪素製ボールを用いたボールミル
により乾式混合を行い混合粉末を調整した。
の割合で配合し、窒化珪素製ボールを用いたボールミル
により乾式混合を行い混合粉末を調整した。
【００２４】
【表１】
【００２５】得られた窒化珪素の混合粉末９２重量部、
平均粒径１．５μｍのＹ2 Ｏ3 粉末５重量部及び平均粒
径０．８μｍのＡｌ2 Ｏ3 粉末３重量部を配合し、１，
１，１−トリクロロエタン中で４時間ボールミルで湿式
粉砕し乾燥した後、圧力１００ｋｇ／ｃｍ2 で６×１０
×６０ｍｍの成形体を成形し、それを圧力２７００ｋｇ
／ｃｍ2 でＣＩＰ成形した。
平均粒径１．５μｍのＹ2 Ｏ3 粉末５重量部及び平均粒
径０．８μｍのＡｌ2 Ｏ3 粉末３重量部を配合し、１，
１，１−トリクロロエタン中で４時間ボールミルで湿式
粉砕し乾燥した後、圧力１００ｋｇ／ｃｍ2 で６×１０
×６０ｍｍの成形体を成形し、それを圧力２７００ｋｇ
／ｃｍ2 でＣＩＰ成形した。
【００２６】このＣＩＰ成形体をカーボンルツボにセッ
トし、圧力１０ｋｇ／ｃｍ2 の窒素ガス雰囲気中、温度
１９００℃で４時間焼成して焼結体を製造した。それを
３×４×４０ｍｍに研削加工し、相対密度、破壊靱性、
室温における４点曲げ強度及びｎ＝３０におけるワイブ
ル係数を測定した。それらの結果を表２に示す。
トし、圧力１０ｋｇ／ｃｍ2 の窒素ガス雰囲気中、温度
１９００℃で４時間焼成して焼結体を製造した。それを
３×４×４０ｍｍに研削加工し、相対密度、破壊靱性、
室温における４点曲げ強度及びｎ＝３０におけるワイブ
ル係数を測定した。それらの結果を表２に示す。
【００２７】なお、測定は以下の方法によった。 （１）平均粒径：粒度分布計（レーザ回折法、Ｎ＆Ｌ社
製マイクロトラックＳＰＡ）による。 （２）相対密度：アルキメデス法による。 （３）破壊靱性：ＩＦ法による。 （４）曲げ強度：島津製作所社製「オートグラフＡＧ−
２０００Ａ」による。
製マイクロトラックＳＰＡ）による。 （２）相対密度：アルキメデス法による。 （３）破壊靱性：ＩＦ法による。 （４）曲げ強度：島津製作所社製「オートグラフＡＧ−
２０００Ａ」による。
【００２８】
【表２】
【００２９】
【発明の効果】本発明の窒化珪素粉末によれば、焼結性
に優れ、高強度、高靱性かつ高信頼性のある窒化珪素焼
結体を製造することができる。
に優れ、高強度、高靱性かつ高信頼性のある窒化珪素焼
結体を製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 加賀 鉄夫 福岡県大牟田市新開町１ 電気化学工業株 式会社大牟田工場内 (72)発明者 下平 博 福岡県大牟田市新開町１ 電気化学工業株 式会社大牟田工場内
Claims (1)
- 【請求項１】 β相含有率が５０％以上で平均粒径Ｄa
が５μｍ以下である窒化珪素粉末Ａとβ相含有率が５０
％以上で平均粒径Ｄb が１〜２５μｍである窒化珪素粉
末Ｂとの混合粉末からなり、Ａ／Ｂの重量比が１〜１０
００でＤb ／Ｄ a が２〜５０であることを特徴とする窒
化珪素粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22303692A JP3268020B2 (ja) | 1992-08-21 | 1992-08-21 | 窒化珪素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22303692A JP3268020B2 (ja) | 1992-08-21 | 1992-08-21 | 窒化珪素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0664906A true JPH0664906A (ja) | 1994-03-08 |
| JP3268020B2 JP3268020B2 (ja) | 2002-03-25 |
Family
ID=16791840
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22303692A Expired - Fee Related JP3268020B2 (ja) | 1992-08-21 | 1992-08-21 | 窒化珪素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3268020B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006176430A (ja) * | 2004-12-22 | 2006-07-06 | Saitama Daiichi Seiyaku Kk | ピルジカイニド貼付剤 |
| JP2014009111A (ja) * | 2012-06-28 | 2014-01-20 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 離型剤用窒化ケイ素粉末 |
| HRP20060381C1 (hr) * | 2006-11-03 | 2017-08-11 | Jadran-Galenski Laboratorij D.D. | Aktivni kozmetički kompleks sastojaka iz mora |
| WO2023210649A1 (ja) * | 2022-04-27 | 2023-11-02 | 株式会社燃焼合成 | β窒化ケイ素柱状粒子、複合粒子、放熱用焼結基板、樹脂複合物、及び、無機複合物、並びに、β窒化ケイ素柱状粒子の製造方法、複合粒子の製造方法 |
-
1992
- 1992-08-21 JP JP22303692A patent/JP3268020B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2006176430A (ja) * | 2004-12-22 | 2006-07-06 | Saitama Daiichi Seiyaku Kk | ピルジカイニド貼付剤 |
| HRP20060381C1 (hr) * | 2006-11-03 | 2017-08-11 | Jadran-Galenski Laboratorij D.D. | Aktivni kozmetički kompleks sastojaka iz mora |
| JP2014009111A (ja) * | 2012-06-28 | 2014-01-20 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 離型剤用窒化ケイ素粉末 |
| WO2023210649A1 (ja) * | 2022-04-27 | 2023-11-02 | 株式会社燃焼合成 | β窒化ケイ素柱状粒子、複合粒子、放熱用焼結基板、樹脂複合物、及び、無機複合物、並びに、β窒化ケイ素柱状粒子の製造方法、複合粒子の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3268020B2 (ja) | 2002-03-25 |
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