JPH01231254A - トリチウム計測用質量分析装置 - Google Patents
トリチウム計測用質量分析装置Info
- Publication number
- JPH01231254A JPH01231254A JP63053815A JP5381588A JPH01231254A JP H01231254 A JPH01231254 A JP H01231254A JP 63053815 A JP63053815 A JP 63053815A JP 5381588 A JP5381588 A JP 5381588A JP H01231254 A JPH01231254 A JP H01231254A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tritium
- mass spectrometer
- secondary electron
- vacuum chamber
- light irradiation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、トリチウム計測用質量分析装置に関するもの
である。
である。
［従来の技術］
質量の異なる気体状の物質を分析する場合、−般に知ら
れているように質量分析計が極めて有用である０通常、
この種の質量分析計にはイオンの検出感度を向上させる
ために検出器に微少電流を１０３倍以上に増幅する二次
電子増倍管が使用されれている。
れているように質量分析計が極めて有用である０通常、
この種の質量分析計にはイオンの検出感度を向上させる
ために検出器に微少電流を１０３倍以上に増幅する二次
電子増倍管が使用されれている。
［発明が解決しようとする課ｊＪ］
ところで、このような質量分析計を用いて水素の放射性
同位体であるトリチウムを分析する場合、分析時間や分
析回数の増加と共にノイズレベルが上昇し、検出感度お
よび分解能が低下する。すなわち、質量分析計の内壁や
二次電子増倍管の表面にトリチウムが吸着し、質量分析
計の内面、特に二次電子増倍管に付着したトリチウムが
β崩壊して電子を放出し、この電子が増幅されてノイズ
として出力され、実験や分析の上で邪魔となっている。
同位体であるトリチウムを分析する場合、分析時間や分
析回数の増加と共にノイズレベルが上昇し、検出感度お
よび分解能が低下する。すなわち、質量分析計の内壁や
二次電子増倍管の表面にトリチウムが吸着し、質量分析
計の内面、特に二次電子増倍管に付着したトリチウムが
β崩壊して電子を放出し、この電子が増幅されてノイズ
として出力され、実験や分析の上で邪魔となっている。
従来の質量分析装置を用いたトリチウムの実際の分析動
作においては、添付図面の第５図に示すようにトリチウ
ムガスの接触量の増加と共にノイズレベル及びノイズ幅
は大きく増大し、例えばトリチウムガスの接触量が０．
１Ｔｏｒｒの場合にはノイズレベルが１０’Ａまで増大
し、初期のノイズレベルに比べて約１００倍となってい
る。このノイズレベルの電流値は水素ガスに換算すると
約１Ｏ−７Ｔｏｒｒの分圧に相当する。このようなノイ
ズレベル及びノイズ幅の増加は真空排気だけでは初期の
状態にまで戻すことは困難である。
作においては、添付図面の第５図に示すようにトリチウ
ムガスの接触量の増加と共にノイズレベル及びノイズ幅
は大きく増大し、例えばトリチウムガスの接触量が０．
１Ｔｏｒｒの場合にはノイズレベルが１０’Ａまで増大
し、初期のノイズレベルに比べて約１００倍となってい
る。このノイズレベルの電流値は水素ガスに換算すると
約１Ｏ−７Ｔｏｒｒの分圧に相当する。このようなノイ
ズレベル及びノイズ幅の増加は真空排気だけでは初期の
状態にまで戻すことは困難である。
そこで、本発明は、質量分析五１を用いて水素の放射性
同位体であるトリチウムを分析する際のトリチウムの吸
着汚染の影響をできるだけ軽減させようとするものであ
る。
同位体であるトリチウムを分析する際のトリチウムの吸
着汚染の影響をできるだけ軽減させようとするものであ
る。
［課題を解決するための手段］
従って、本発明の目的はトリチウムの吸着汚染の影響を
実質的に除去してノイズレベルを抑え検出感度および分
解能の良好なトリチウム計測用質量分析装置を提供する
ことにある。
実質的に除去してノイズレベルを抑え検出感度および分
解能の良好なトリチウム計測用質量分析装置を提供する
ことにある。
この目的を達成するために、本発明によるトリチウム計
測用質量分析装置は、質量分析計を収容し内部を排気系
に連結した真空室内において質量分析計の二次電子増倍
管および電気絶縁部材を除いた計測すべきトリチウムと
接触し得る部分の表面全体を金で被覆し、また真空室内
に光照射を行なって吸着したトリチウムを除去する光照
射手段を設けたことを特徴としている。
測用質量分析装置は、質量分析計を収容し内部を排気系
に連結した真空室内において質量分析計の二次電子増倍
管および電気絶縁部材を除いた計測すべきトリチウムと
接触し得る部分の表面全体を金で被覆し、また真空室内
に光照射を行なって吸着したトリチウムを除去する光照
射手段を設けたことを特徴としている。
光照射手段は、質量分析計の二次電子用１Ｓ管に直接光
を入射させる水銀ランプを備え得る。
を入射させる水銀ランプを備え得る。
好ましくは、質量分粧計は四重怪質量分析計から成り、
この質量分析計の四重極部に対して二次電子増倍管は９
０°の角度を成して配置され得る。
この質量分析計の四重極部に対して二次電子増倍管は９
０°の角度を成して配置され得る。
また、質量分析計の二次電子増倍管は好ましくは網目状
のシールド部材で覆われ得る。
のシールド部材で覆われ得る。
［作 用］
このように構成した本発明のトリチウム計測用質量分析
装置においては、質量分析計を収容し内部を排気系に連
結した真空室の内面全体と、質量分析計の二次電子増信
管および電気絶縁部材を除いた部分の表面とに施された
金被覆は、トリチウムの吸着を防止する働きをし、また
、光照射手段による光照射で吸着したトリチウムは除去
され得、しかも質量分析計の二次電子増倍管に水銀ラン
プから直接光を入射させることにより、吸着したトリチ
ウムの光照射による除去効果が高められる。
装置においては、質量分析計を収容し内部を排気系に連
結した真空室の内面全体と、質量分析計の二次電子増信
管および電気絶縁部材を除いた部分の表面とに施された
金被覆は、トリチウムの吸着を防止する働きをし、また
、光照射手段による光照射で吸着したトリチウムは除去
され得、しかも質量分析計の二次電子増倍管に水銀ラン
プから直接光を入射させることにより、吸着したトリチ
ウムの光照射による除去効果が高められる。
二次電子増倍管の場合、入射口付近に付着したトリチウ
ムによる影響は後段側で増幅されて出力側に大きく出る
ため、入射口付近に付着したトリチウムを光で除去する
ことが大切になる。
ムによる影響は後段側で増幅されて出力側に大きく出る
ため、入射口付近に付着したトリチウムを光で除去する
ことが大切になる。
さらに、二次電子増倍管を網目状のシールド部材で覆う
ことにより光の入射を妨げずにイオンや電子によるノイ
ズの軽減が得られ得る。
ことにより光の入射を妨げずにイオンや電子によるノイ
ズの軽減が得られ得る。
［実 施 例］
以下、添付図面を参照して本発明の実施例について説明
する。
する。
第１図には本発明によるトリチウム計測用質量分析装置
の構成を概略的に示し、１は真空室で、その内には四重
極質量分析計２、二次電子増倍管３、最大出力６５０
Ｗ程度のハロゲンランプ４．５及び出力１０Ｗ程度の水
銀ランプ６が図示したように配置されている。すなわち
二次電子増倍管３は四重極質量分析計２の軸線方向に対
して９０°の角度を成して位置決めされ、水銀ランプ６
は二次電子増倍管３に対向して設けられ、イオン検出部
の光照射効果を上げるようにしている。
の構成を概略的に示し、１は真空室で、その内には四重
極質量分析計２、二次電子増倍管３、最大出力６５０
Ｗ程度のハロゲンランプ４．５及び出力１０Ｗ程度の水
銀ランプ６が図示したように配置されている。すなわち
二次電子増倍管３は四重極質量分析計２の軸線方向に対
して９０°の角度を成して位置決めされ、水銀ランプ６
は二次電子増倍管３に対向して設けられ、イオン検出部
の光照射効果を上げるようにしている。
また真空室１には四つのボート７〜１０が設けられてお
り、ボート７は仕切り弁１１を介して粗引き用のターボ
分子ポンプ１２および回転ポンプ１３に連結され、また
ボート８は仕切り弁１４を介してイオンポンプ１５に連
結されている。
り、ボート７は仕切り弁１１を介して粗引き用のターボ
分子ポンプ１２および回転ポンプ１３に連結され、また
ボート８は仕切り弁１４を介してイオンポンプ１５に連
結されている。
ボート９は仕切り弁１６を介して計測すべきトリチウム
供給ａ（図示してない）に連結され、またボート１０は
仕切り弁１７を介して水素及び重水素供給源（図示して
ない）に連結されている。なお、第１図において１８は
真空計である。
供給ａ（図示してない）に連結され、またボート１０は
仕切り弁１７を介して水素及び重水素供給源（図示して
ない）に連結されている。なお、第１図において１８は
真空計である。
二次電子増倍管３及び電気絶縁部材を除いて真空室１の
内壁や四重蜘質量分析計２の表面等計測すべきトリチウ
ムの接触し得る内部露出部分全てに厚さ２ノ１程疫の金
被覆か例えば金メツキ法など適当な手トスを用いて施さ
れている。
内壁や四重蜘質量分析計２の表面等計測すべきトリチウ
ムの接触し得る内部露出部分全てに厚さ２ノ１程疫の金
被覆か例えば金メツキ法など適当な手トスを用いて施さ
れている。
動作時に、粗引き用のターボ分子ポンプ１２および回転
ボンダ１３にはトリチウムカスが流れれないようにし、
外部へ排出しないイオンポンプ１５でトリチウムガスを
排気するようにされている。
ボンダ１３にはトリチウムカスが流れれないようにし、
外部へ排出しないイオンポンプ１５でトリチウムガスを
排気するようにされている。
また、二次電子増倍管３は、光やイオン、電子によるノ
イズを減少させる通常用いられている筒状の金属シール
ド部材に代えてハロゲンランプ４．５及び水銀ランプ６
からの光の照射をできるたけ妨げないように網目状のシ
ールド部材（図示してない）で覆われている。この場合
、使用される網ＩＮ状のシールド部材の表面には金被覆
か施され得る。
イズを減少させる通常用いられている筒状の金属シール
ド部材に代えてハロゲンランプ４．５及び水銀ランプ６
からの光の照射をできるたけ妨げないように網目状のシ
ールド部材（図示してない）で覆われている。この場合
、使用される網ＩＮ状のシールド部材の表面には金被覆
か施され得る。
第２図はノイズレベル及びノイズ幅とトリチウムガスの
接触時間との関係を示し、実線グラフは分圧が１０”６
Ｔｏｒｒの時であり、点線グラフは分圧が１Ｏ−４Ｔｏ
ｒｒの時である。分圧を７Ｏ−６７ｏｒｒにする場合に
はイオンポンプ１５で排気しながらポート９がら真空室
ｌ内にトリチウムガスを導入する方法がとられ、また分
圧を１０’Ｔｏｒｒにする場合には、全ての仕切り弁を
閉じ、イオンポンプ１５も止めた状態で１０’Ｔｏｒｒ
までトリチウムガスを導入し、ある時間保持し、その後
吸着しているトリチウムの影響を測定している。前者の
方法では、接触時間中にトリチウム水の生成が認められ
た。第２図から認められるように、トリチウムガスの接
触時間の増加と共にノイズレベル及びノイズ幅の両方と
も増大するが、分圧の低い前者の方法の方がノイズの増
加率は大きくなっている。このようなノイズの増加率の
差異はトリチウムガスの接触時におけるトリチウム水の
生成量の差に依存しているものと考えられる。
接触時間との関係を示し、実線グラフは分圧が１０”６
Ｔｏｒｒの時であり、点線グラフは分圧が１Ｏ−４Ｔｏ
ｒｒの時である。分圧を７Ｏ−６７ｏｒｒにする場合に
はイオンポンプ１５で排気しながらポート９がら真空室
ｌ内にトリチウムガスを導入する方法がとられ、また分
圧を１０’Ｔｏｒｒにする場合には、全ての仕切り弁を
閉じ、イオンポンプ１５も止めた状態で１０’Ｔｏｒｒ
までトリチウムガスを導入し、ある時間保持し、その後
吸着しているトリチウムの影響を測定している。前者の
方法では、接触時間中にトリチウム水の生成が認められ
た。第２図から認められるように、トリチウムガスの接
触時間の増加と共にノイズレベル及びノイズ幅の両方と
も増大するが、分圧の低い前者の方法の方がノイズの増
加率は大きくなっている。このようなノイズの増加率の
差異はトリチウムガスの接触時におけるトリチウム水の
生成量の差に依存しているものと考えられる。
第３図には本発明の装置を用いて一定量のトリチウムガ
スを接触させた後、光照射を行い、その照射直後に脱離
した成分を質量分析計で測定した結果を示し、光照射に
伴い水素（Ｈ／ｅ＝ ２ ） 、水（）４／ｅ＝１８）
、−酸化炭素（Ｈ／ｅ＝ ２８）炭酸ガス（Ｈ１０＝
４４）等の種々の気体の脱離が起こる他に、トリチウム
ガス（Ｈ／ｅ＝ ４及び６）及びトリチウム水（Ｈ／ｅ
＝ ２０）の脱Ａｆも促進されることが認められる。注
目すべきことは、最初にトリチウムガスのみを接触させ
たにもがかわらず、トリチウム水も脱離してくることで
ある。このことがら、ノイズの増加原因としてはトリチ
ウムガス及びトリチウム水の両方の吸着が関係しており
、光照射によるトリチウム除去効果がトリチウム水に関
しても期待できる。また光照射直後における質量分析装
置の内壁温度の上昇はほとんど見られず、トリチウムガ
ス及びトリチウム水の脱離作用は熱的作用によるもので
はなく光照射により吸着しているトリチウムや曲のガス
がエネルギをもらい壁面から脱離するものと認められる
。
スを接触させた後、光照射を行い、その照射直後に脱離
した成分を質量分析計で測定した結果を示し、光照射に
伴い水素（Ｈ／ｅ＝ ２ ） 、水（）４／ｅ＝１８）
、−酸化炭素（Ｈ／ｅ＝ ２８）炭酸ガス（Ｈ１０＝
４４）等の種々の気体の脱離が起こる他に、トリチウム
ガス（Ｈ／ｅ＝ ４及び６）及びトリチウム水（Ｈ／ｅ
＝ ２０）の脱Ａｆも促進されることが認められる。注
目すべきことは、最初にトリチウムガスのみを接触させ
たにもがかわらず、トリチウム水も脱離してくることで
ある。このことがら、ノイズの増加原因としてはトリチ
ウムガス及びトリチウム水の両方の吸着が関係しており
、光照射によるトリチウム除去効果がトリチウム水に関
しても期待できる。また光照射直後における質量分析装
置の内壁温度の上昇はほとんど見られず、トリチウムガ
ス及びトリチウム水の脱離作用は熱的作用によるもので
はなく光照射により吸着しているトリチウムや曲のガス
がエネルギをもらい壁面から脱離するものと認められる
。
第４図にはノイズレベル及びノイズ幅と光照射との関係
を示し、光照射を開始すると、ノイズレベルは一時的に
増大するが、その後ノイズレベル及びノイズ幅は急速に
減少することが認められる。
を示し、光照射を開始すると、ノイズレベルは一時的に
増大するが、その後ノイズレベル及びノイズ幅は急速に
減少することが認められる。
この場合、光照射を停止すると、ノイズレベル及びノイ
ズ幅は序所に増加してくるが、これは装置内に残留して
いたトリチウムが再吸着したことによるものであり、光
の未照射部分をできるだけ少なくすること及び真空排気
部の排気性能を高めることによって改善できる。また光
源の出力を高めることによって光照射による除去効果を
さらに高めることができる。
ズ幅は序所に増加してくるが、これは装置内に残留して
いたトリチウムが再吸着したことによるものであり、光
の未照射部分をできるだけ少なくすること及び真空排気
部の排気性能を高めることによって改善できる。また光
源の出力を高めることによって光照射による除去効果を
さらに高めることができる。
［発明の効果］
以上説明してきたように、本発明によれば、トリチウム
に接触し得る実質的な部分に金被覆を施したことにより
、トリチウムの吸着を軽減でき、また光照射によって計
測時にその場で同時に吸着したトリチウムを除去でき、
その結果、トリチウムの吸着の影響を少なくしてトリチ
ウムの計測を行うことができる。
に接触し得る実質的な部分に金被覆を施したことにより
、トリチウムの吸着を軽減でき、また光照射によって計
測時にその場で同時に吸着したトリチウムを除去でき、
その結果、トリチウムの吸着の影響を少なくしてトリチ
ウムの計測を行うことができる。
第１図は本発明によるトリチウム計測用質量分析装置の
一実施例を示す１ａ路線図、第２図はトリチウムの接触
時間とノイズレベル及びノイズ幅との関係を示すグラフ
、第３図は本発明による光照射による脱＾Ｗ成分の質量
スペクトルを示す図、第４図は本発明による光照射とノ
イズレベル及びノイズ幅との関係を示すグラフ、第５図
はノイズに対するトリチウムガスの接触の影響を示す図
である。 図 中 １：真空室 ２：質量分析計 ３：二次電子ｔｔ！Ｊ倍管 ４〜６：光照射手段 第５図 Ｍｔｅ Ｌｌ １０ ２０ ３０
９ 邸（＜） 師 だ（掛′！：Ａ出（２）） ゛ｎ＼ヤ゛ドΔ゛／→（＜） Ｘ ＼ＩＸツ （＜）
一実施例を示す１ａ路線図、第２図はトリチウムの接触
時間とノイズレベル及びノイズ幅との関係を示すグラフ
、第３図は本発明による光照射による脱＾Ｗ成分の質量
スペクトルを示す図、第４図は本発明による光照射とノ
イズレベル及びノイズ幅との関係を示すグラフ、第５図
はノイズに対するトリチウムガスの接触の影響を示す図
である。 図 中 １：真空室 ２：質量分析計 ３：二次電子ｔｔ！Ｊ倍管 ４〜６：光照射手段 第５図 Ｍｔｅ Ｌｌ １０ ２０ ３０
９ 邸（＜） 師 だ（掛′！：Ａ出（２）） ゛ｎ＼ヤ゛ドΔ゛／→（＜） Ｘ ＼ＩＸツ （＜）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、質量分析計を収容し内部を排気系に連結した真空室
内において質量分析計の二次電子増倍管および電気絶縁
部材を除いた計測すべきトリチウムと接触し得る部分の
表面全体を金で被覆し、また真空室内に光照射を行なっ
て吸着したトリチウムを除去する光照射手段を設けたこ
とを特徴とするトリチウム計測用質量分析装置。 ２、光照射手段が質量分析計の二次電子増倍管に直接光
を入射させる水銀ランプを備えている請求項１に記載の
トリチウム計測用質量分析装置。 ３、質量分析計が四重極質量分析計であり、この質量分
析計の四重極部に対して二次電子増倍管を９０°の角度
を成して配置した請求項１に記載のトリチウム計測用質
量分析装置。 ４、質量分析計の二次電子増倍管が網目状のシールド部
材で覆われている請求項１に記載のトリチウム計測用質
量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63053815A JPH01231254A (ja) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | トリチウム計測用質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63053815A JPH01231254A (ja) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | トリチウム計測用質量分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01231254A true JPH01231254A (ja) | 1989-09-14 |
Family
ID=12953291
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63053815A Pending JPH01231254A (ja) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | トリチウム計測用質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01231254A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109427537A (zh) * | 2017-09-04 | 2019-03-05 | 南京麒麟科学仪器集团有限公司 | 一种质谱仪 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57107550A (en) * | 1980-12-24 | 1982-07-05 | Jeol Ltd | Ion detector for mass spectrograph |
-
1988
- 1988-03-09 JP JP63053815A patent/JPH01231254A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57107550A (en) * | 1980-12-24 | 1982-07-05 | Jeol Ltd | Ion detector for mass spectrograph |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109427537A (zh) * | 2017-09-04 | 2019-03-05 | 南京麒麟科学仪器集团有限公司 | 一种质谱仪 |
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