JPH0123423B2 - - Google Patents

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JPH0123423B2
JPH0123423B2 JP56146029A JP14602981A JPH0123423B2 JP H0123423 B2 JPH0123423 B2 JP H0123423B2 JP 56146029 A JP56146029 A JP 56146029A JP 14602981 A JP14602981 A JP 14602981A JP H0123423 B2 JPH0123423 B2 JP H0123423B2
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    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
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    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/016—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by a liquid phase reaction process, e.g. through a gel phase
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  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、少くとも一層のドープシリカ層から
なるガラス管の製法に係る。このガラス管は円柱
レンズ及びより一般的には導光体（lisht guides）
に用いられる屈折率に断絶のある又は屈折率に勾
配のあるモノモード又はマルチモードオプチカル
フアイバー用プレフオームの製造に特に使用され
る。
光学導波管は送信容量が大きいため光学電気通
信システムに用いると極めて有利であることから
その製造分野では長年にわたり多くの研究が積み
重ねられてきた。
これら導波管即ちオプチカルフアイバーはガラ
ス外装及びガラス芯を含んでおり、反射屈折率は
外装より芯の方が大きい。オプチカルフアイバー
がモノモードフアイバーである場合芯の組成は一
定であるが、逆にマルチモードオプチカルフアイ
バーである場合は芯の組成は段階的に又は連続的
に半径方向に変化してある。
屈積率に断絶のある又は屈折率に勾配のあるモ
ノモードフアイバー及びマルチモードフアイバー
の公知の製造法ではガラス製造法又は高温蒸着法
（high temperature deposition method）が用い
られている。
ガラス製造技術を使用する製法中フランス特許
第2368444号に開示されている方法ではフアイバ
ーのブランクを生成し、２つの固相に分離して大
部分の不純物を保持した固相を洗浄するなど多数
段階に分けて該ブランクを精製した後引抜きによ
りフアイバーを製造する。しかしながらこの方法
は得られたオプチカルフアイバーの損失が一般に
大きく、芯−外装界面が不明確であり、屈外面
（index profile）を制御し難く、従つて送信帯域
が普通程度か又は短いという欠点を有している。
更に、この方法を使用する場合は出発生成物を可
成り精製しなければならず、これら生成物が固体
であるため精製したり汚染せずに取扱うことが難
しいことから特定の問題が生起する。
高温蒸着技術を用いてドープシリカ層を形成す
る方法には例えばフランス特許第2088486号及び
第2178175号などに開示されている公知の火炎加
水分解による蒸着法又は蒸気相における蒸着法な
どがあるが、このような方法はコストが高く、通
常1400℃以上の高温を必要とし、長さが制限され
たフアイバーしか製造できないという欠点を有す
る。
更にこれらの方法では蒸着した層の屈折面
（index profile）の制御に関し実施上特定の困難
が伴い収率も常に１より小さくガラス製又はシリ
カ製の支持体を用いなければならない。
本発明は更に詳しくは公知方法の欠点を除去す
ると共に、屈折率に断絶のある又は屈折率に勾配
のあるモノモード又はマルチモードオプテイカル
フアイバーの製造に使用可能なプレフオームに変
換し得る少くとも一層のドープシリカ層からなる
ガラス管の製法に係る。
即ち本発明は、ゲル化し得る珪素含有液及び／
又は加水分解剤がドーピング要素を含有してお
り、遠心分離機内で回転する円筒形補助マンドレ
ル上で層状に維持されている前記ゲル化可能液に
前記加水分解剤を噴霧してその場でゲル化し、補
助マンドレルを取りはずした後得られたゲル層を
少くとも一回熱処理にかけてゲルを乾燥させドー
プ融解石英（doped vitreous silica）に変換する
ことによりシリカ層を形成することからなる少く
とも一層のドープシリカ層を含むガラス管の製法
を提供する。
本発明では遠心分離機内で軸を中心に回転する
円筒形補助マンドレルの側壁上にゲル化可能液及
び加水分解剤を同時に又は連続的に噴霧すること
によりその場でゲル層を形成する。
このような操作により、マンドレル上に噴霧さ
れたゲル化可能液及び／又は加水分解剤の組成を
連続的又は継続的に適当に変化させ半径方向に連
続的に組成が変化している一層のゲル層もしくは
ドーピング要素含有量が異なる多数のゲル層のい
ずれかをマンドレル上に形成することが可能であ
る。このゲル層を熱処理すると比較的大きな中空
管が得られこの中空管は数10キロメートル乃至数
100キロメートルのオプチカルフアイバーを供給
し得るプレフオームに変換可能である。
本発明の方法は先行技術の方法と比較して多く
の利点を有している。即ち、使用原料がアルコキ
シシラン、フツ化アルコキシシラン又はアルコキ
シゲルマン含有のゲル化可能な液体であるため精
製度を容易に高めることができ、蒸着も周囲温度
で実施され、ゲル化し得る液体及び／又は加水分
解剤のドーピング要素含有量を操作するだけで蒸
着層の組成を容易に制御できる。更に、ゲルを使
用しているため特になめらかで極めて上質の界面
を得ることも可能である。
本発明ではドーピング要素がゲルマニウム、チ
タニウム、アルミニウム、フツ素、又はリンの化
合物であつてよく、これをゲル化可能液及び／又
は加水分解剤に導入する。
ドーピング要素がゲル化可能液中に存在する場
合は該液体がアルコキシシランとアルコキシゲル
マンとの混合物又はアルコキシシランとフツ化ア
ルコキシシランとの混合物から成つていると有利
である。この場合、加水分解剤は塩酸溶液など好
ましくはPHが実質的に１である酸性水溶液又はア
ンモニアのような好ましくはPHが約11の塩基性水
溶液で形成されうる。
ドーピング要素が加水分解剤中に存在する場合
は、ゲル化し得る液体としてアルコキシシランを
使用するか又は加水分解剤として例えばフツ化水
素酸とフツ化アンモニウムの溶液のようにPHが実
質的に１に等しい酸性溶液などフツ素イオン含有
水溶液を用いる。この場合、フツ化アンモニウム
含有アンモニア溶液などのようにPHが実質的に11
に等しいフツ素イオン含有塩基性溶液を使用して
もよい。
いずれの場合も、ゲル化し得る液体が加水分解
剤と接触すると重縮合反応によつてゲルを形成す
る。ゲル化可能液がテトラエトキシシランである
場合は縮合反応の結果、総括一般式 〔（CH3−CH2−Ｏ）4Si〕o′mH2O− で示される物質が生成する。
この物質を熱分解処理することにより融解石英
に変換することができる。ゲル中の粒子が極めて
小さいためゲル層の気孔率は熱処理の間低く保持
され、その結果ガラス化操作が容易になる。出発
材料であるゲル化可能液及び／又は加水分解剤に
ゲルマニウム又はフツ素などのドーピング要素が
含まれている場合はドープ融解石英が得られる。
本発明ではアルコキシシランとしてテトラエト
キシシランを用いるのが好ましく、ドーピング要
素がゲル化可能液中に存在する場合は、これをテ
トラエトキシゲルマン又はテトラ（２−フルオロ
エトキシ）シランの形態で導入する。
しかし乍ら、他のアルコキシシラン及びアルコ
キシゲルマン、更に詳しくはアルコキシ基が１〜
４個の炭素原子を有するアルコキシシラン及びア
ルコキシゲルマンを用いてもよい。
組成が半径方向に変化している一層のゲル層又
は種々の組成を有している一連のゲル層を回転式
円筒形補助マンドレル上に形成した後、マンドレ
ルを取りはずしまず乾燥させ次にガラス化するこ
とを目的としてこれらゲル層に熱処理を施す。熱
処理は２段階に実施することが好ましく、第１段
階では150〜200℃で実施し、第２段階では700〜
1050℃で実施する。乾燥促進のために熱処理の第
１段階では遠心分離状態で実施すると有利であ
る。この場合回転速度をゲル層蒸着中の速度より
やや速めにする。
本発明方法実施具体例の一変形では第２段階の
熱処理を脱水雰囲気で実施するがこの場合水及び
ヒドロキシイオンを完全に除去すべく塩素又は塩
化チオニルなどを含むハロゲン化雰囲気を用いる
のが好ましい。
このようにして得られたドープシリカ層を少く
とも一層含んでいる中空ガラス管をプレフオーム
に変換し、このプレフオームをオプチカルフアイ
バーの製造に用いることが可能である。この場
合、得られた中空ガラス管の直径を従来の条件、
例えば外装管内に芯ガラスを蒸着させて製造した
管をプレフオームに変換するのに通常用いられる
条件に従い収縮させる。
その場合、縦方向の穴が閉塞するまでガラス管
の直径を収縮すべく、管がつぶれるに十分な程低
い粘度をガラス層に与える温度まで中空ガラス管
を加熱する。このようにしてプレフオームが得ら
れ、これを従来の技術で補足的に引抜き操作する
ことによりオプチカルフアイバーに変換すること
ができる。
次に添付図面を参照しながら本発明を説明しそ
の他の特徴及び利点を明確にする。但し説明は単
なる具体例として述べられているにすぎず本発明
を限定するものではない。添付図面は本発明の方
法を実施するための装置を縦断面図で示した説明
図であるが該装置は穿孔円筒形バスケツト３から
なる垂直遠心分離機１で形成されている。バスケ
ツト３はシヤフト５を介して軸を中心に回転する
ことができ両端にフランジ７を有しており、これ
らフランジは円筒形補助マンドレル９を収納する
ことが可能である。
該装置は更に第１ノズル例１１及び第２ノズル
列１３を含んでおりこれらノズルはシヤフト５の
両側で該シヤフトに対し垂直に伸長している。
ゲル化可能液は第１ノズル列１１を介してマン
ドレル９上に噴霧されるが、これらノズルはシリ
カの前駆物質であるゲル化可能化合物及びドーピ
ング要素を夫々収容している２つの貯蔵器１５及
び１７に２つの導管を介して接続されている。各
導管には計量ポンプ１９が装着されているためマ
ンドレル９に噴霧されるゲル化可能液のドーピン
グ要素含有量を所望の値に制御し時間の関数とし
て変化させることが可能である。
第２ノズル列13は加水分解剤を収容している貯
蔵器２１に接続されており、これらのノズルを介
して加水分解剤をマンドレル９に噴霧することが
できる。
該装置には回転バスケツト３周囲に配置された
加熱要素２２も含まれている。
少くとも一層のドープシリカ層からなる中空ガ
ラス管を本発明に従つて製造するために前記の装
置を次の方法で使用する。
例えばプラスチツクの円筒で形成されている補
助マンドレル９を遠心分離機内部に配置する。
次にバスケツト３及びマンドレル９を回転させ
第１ノズル列１１によつてマンドレル９上にゲル
化可能液を噴霧し、その間にアルコキシシラン含
有量及び例えばアルコキシゲルマンなどから成る
ドーピング剤の含有量を適当に調整する。噴霧さ
れたゲル化可能液はこのようにして遠心力の作用
下でマンドレル上に薄層２３の形状で保持され
る。次いで第２ノズル列１３により例えばPHが実
質的に１に等しい塩酸水溶液から成る加水分解剤
を前記液体層２３上に噴霧することにより液体層
をその場でゲルに変換する。層２３のゲル化後第
１ノズル列１１を介してゲル化可能液、即ちアル
コキシシランとアルコキシゲルマンとの混合物か
らなる組成物を再度噴霧し、該混合液の組成を変
えて半径方向に変化する組成を有した一層のゲル
層を連続的に形成する。同時に、第２ノズル列１
３を介して加水分解剤を噴霧しマンドレル上に保
持されているゲル化可能液を連続的にゲル化す
る。このようにして形成されたゲル層が所望の厚
みに到達したところでゲル化可能液及び加水分解
剤の導入を中止し、得られたゲル層を好ましくは
２段階に分けて熱処理する。
この場合先ず補助マンドレル全部を取りはずし
次に要素22で遠心分離機を150〜200℃の温度に加
熱しその間ゲルからなる円筒２３を回転させて遠
心力により乾燥を促進し大部分の水分を除去す
る。
このようにして得られた乾燥ゲル円筒を別の炉
でガラス化処理するが、該炉は約800℃の温度ま
で漸進的に加熱される。
こん跡量の水分及びヒドロキシイオンを完全に
除去すべく、ガラス化処理をハロゲン化雰囲気、
例えば塩素又は塩化チオニルを含む雰囲気で実施
すると有利である。ガラス化処理の結果ドープシ
リカの円筒が生成するがこれに直径収縮操作を施
し、オプチカルフアイバーの製造に使用可能なプ
レフオームを製造する。この収縮操作は従来の方
法で実施する。例えば炉又はトーチを用いて中空
管を加熱することにより縦方向の穴を閉塞させて
オプチカルフアイバー製造用プレフオームを製造
する。
得られたプレフオームを従来の技術で引抜き操
作すればオプチカルフアイバーに変換することが
できる。
本具体例では組成が半径方向に連続的に変化し
ている中空管の製造について説明してきたが、本
発明の方法で組成が段階的に半径方向に変化して
いる管を製造することも明らかに可能である。こ
の場合は所定の組成からなるゲル化可能液層を補
助マンドレル上に蒸着させこれをゲル化する。次
いで遠心分離機内に導入したゲル化可能液の組成
を段階的に変化させ加水分解剤を導入し続けて層
毎にドーピング要素含有量が異なる複数のドープ
シリカゲル層を連続的に蒸着させる。
アルコキシゲルマンの代りにフツ化アルコキシ
シランを用いてもよくあるいはフツ素イオンを加
水分解剤に導入してもよい。次に純粋シリカ製外
装及びゲルマニウムドープシリカ製芯からなり組
成が半径方向に変化しているプレフオームを製造
するための本発明方法実施具体例を次に説明す
る。
遠心分離機内に配置されている直径35cm、高さ
100cmの補助マンドレル９上に48のテトラエト
キシシランを噴霧しその上にノズル１３を介して
PH１の塩酸溶液48によりこれを連続的に加水分
解して先ず外装全体を製造する。
オプチカルフアイバーの外装となる第１層がゲ
ル化した後、ノズル１１を介して遠心分離機内に
テトラエトキシシランとテトラエトキシゲルマン
との混合液を総量16導入しエトキシシランとエ
トキシゲルマンとの混合液組成を１から0.88に変
化させながらPH１の塩酸溶液13を用いて連続的
にゲル化する。ゲル化可能液と加水分解溶液との
総量を平均250cm3／mmに制御しゲル化が約４時間
で完了し得るようにする。
次に補助マンドレル９を取りはずし、要素２２
で遠心分離機を約160℃の温度まで加熱し、先に
得られたゲル円筒を５時間回転し続け大部分の溶
媒を抽出させる。その後乾燥ゲル円筒を塩素雰囲
気で２時間800℃の温度に加熱し、得られた管を
約1500℃の温度で収縮させる。その結果純粋シリ
カ製外装及びゲルマニウム含量が半径方向に変化
しているゲルマニウムドープシリカ芯とからなる
20Kgのバーが得られる。次に従来の引抜き技術に
よりこのバーをオプチカルフアイバーに変換する
ことが可能である。
【図面の簡単な説明】
添付図面は本発明方法の実施装置を断面図で示
した説明図である。 １……遠心分離機、９……マンドレル、１５…
…ゲル化可能化合物貯蔵器、１７……ドーピング
要素貯蔵器、２１……加水分解剤貯蔵器、２２…
…加熱要素。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 遠心分離機内で回転している円筒形補助マン
    ドレル上に層状に保たれた硅素含有ゲル化可能液
    に加水分解液を噴霧してその場でゲル化可能液を
    ゲル化し、次いで補助マンドレルをとりはずした
    後、得られたゲル化層を少なくとも一回熱処理し
    てゲルを乾燥させゲルをドープ融解石英に変換さ
    せることによりドープシリカ層を形成することか
    らなるドープシリカ層を少なくとも一層含むガラ
    ス管の製法であつて、前記ゲル化可能液及び／又
    は加水分解液がドーピング要素を含有しているこ
    とを特徴とする方法。 ２ ゲル化可能液がアルコキシシランとアルコキ
    シゲルマンとの混合物から形成されていることを
    特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３ ゲル化可能液がフツ化アルコキシシランとア
    ルコキシシランとの混合物から形成されているこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方
    法。 ４ 加水分解液が実質的に１に等しいPHを有する
    酸性水溶液であることを特徴とする特許請求の範
    囲第２項又は第３項に記載の方法。 ５ 加水分解液が実質的に11に等しいPHを有する
    塩基性水溶液であることを特徴とする特許請求の
    範囲第２項又は第３項に記載の方法。 ６ ゲル化可能液がアルコキシシランであり、加
    水分解液がフツ素イオン含有水溶液であることを
    特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ７ 水溶液が実質的に１に等しいPHを有する酸性
    溶液であることを特徴とする特許請求の範囲第６
    項に記載の方法。 ８ 水溶液が実質的に11に等しいPHを有する塩基
    性溶液であることを特徴とする特許請求の範囲第
    ６項に記載の方法。 ９ アルコキシシランがテトラエトキシシランで
    あることを特徴とする特許請求の範囲第２項に記
    載の方法。 １０ フツ化アルコキシシランがテトラ（２−フ
    ルオロエトキシシラン）であることを特徴とする
    特許請求の範囲第３項に記載の方法。 １１ アルコキシゲルマンがテトラエトキシゲル
    マンであることを特徴とする特許請求の範囲第２
    項に記載の方法。 １２ マンドレル上に噴霧されるゲル化可能液及
    び／又は加水分解液の組成を連続的に変化させて
    半径方向に変化した組成を有するゲル層を形成す
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載
    の方法。 １３ 熱処理を２段階で実施し、第１段階は150
    〜200℃の温度、第２段階は700〜1500℃の温度で
    行なわれることを特徴とする特許請求の範囲第１
    項に記載の方法。 １４ 第１段階の熱処理を遠心分離下で実施する
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１３項に記載
    の方法。 １５ 第２段階の熱処理を脱水雰囲気で実施する
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１３項又は第
    １４項に記載の方法。 １６ 脱水雰囲気が塩素又は塩化チオニルを含む
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１５項に記載
    の方法。 １７ ドープシリカ層を少なくとも一層含む中空
    ガラス管を製造後、前記ガラス管に直径収縮操作
    を施すことからなるオプチカルフアイバー製造に
    使用可能なプレフオームの製法であつて、前記ド
    ープシリカ層が、遠心分離機内で回転している円
    筒形補助マンドレル上に層状に保たれた硅素含有
    ゲル化可能液に加水分解液を噴霧してその場でゲ
    ル化可能液をゲル化し、次いで補助マンドレルを
    とりはずした後、得られたゲル化層を少なくとも
    一回熱処理してゲルを乾燥させゲルをドープ融解
    石英に変換させることにより形成され、前記ゲル
    化可能液及び／又は加水分解液がドーピング要素
    を含有していることを特徴とする方法。
JP56146029A 1980-09-17 1981-09-16 Manufacture of glass pipe having at least one dope silica layers and manufacture of preform available foroptical fiber production Granted JPS5782137A (en)

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