JPS58125634A - ド−プトシリカガラスの製造方法 - Google Patents
ド−プトシリカガラスの製造方法Info
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- JPS58125634A JPS58125634A JP682482A JP682482A JPS58125634A JP S58125634 A JPS58125634 A JP S58125634A JP 682482 A JP682482 A JP 682482A JP 682482 A JP682482 A JP 682482A JP S58125634 A JPS58125634 A JP S58125634A
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- doped silica
- silica glass
- sol
- transparent
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
リ力ガラスの製造方法に関する。
従来、アルキルシリケートと他の金属アルコキシドを苫
む混合液を加水分解するに際しては、該。
む混合液を加水分解するに際しては、該。
混合液にｉｆ接、水または希アンモニア水または，吊Ｉ
Ｍ酸水を少量ずつ加えて加水分解反応を行っていた。こ
の場合、アンモニア捷たは塩酸は加水分解を促進する効
果を有するものである。
Ｍ酸水を少量ずつ加えて加水分解反応を行っていた。こ
の場合、アンモニア捷たは塩酸は加水分解を促進する効
果を有するものである。
しかし、この従来の手法で該混合液を加水分解した場合
、混合液に相分離が生ずるという欠点かあ一った。
、混合液に相分離が生ずるという欠点かあ一った。
たとえばｓｔ（ｏｃ２Ｈ５）４とＧｅ （ＯＣ４Ｈｇ）
４との混合液（混合比９：ｌ）を１％のＮ）ｌ，ＯＨを
名むアンモニア水で加水分解した場合、混合液中にはア
ンモニア水添加と同時に相分離が生じ、Ｇｅ（ＯＣ４）
ｉ，）、のみ光行して加水分解されるという欠点があっ
た。このため加水分Ａイして得ら扛たりゾル液では、Ｓ
ｉ．（ＯＨ）４ト０８（ＯＨ）４とがそｎぞれ独立に存
在し、さらに乾燥、焼結イ（に得られるガラス体におい
ても、ＧｅＯ２が相分ｌＩ１１トシて析出し、山開する
という欠点があった。
４との混合液（混合比９：ｌ）を１％のＮ）ｌ，ＯＨを
名むアンモニア水で加水分解した場合、混合液中にはア
ンモニア水添加と同時に相分離が生じ、Ｇｅ（ＯＣ４）
ｉ，）、のみ光行して加水分解されるという欠点があっ
た。このため加水分Ａイして得ら扛たりゾル液では、Ｓ
ｉ．（ＯＨ）４ト０８（ＯＨ）４とがそｎぞれ独立に存
在し、さらに乾燥、焼結イ（に得られるガラス体におい
ても、ＧｅＯ２が相分ｌＩ１１トシて析出し、山開する
という欠点があった。
したがって従来の方法による加水分解では、艮好な光学
特性を有するドープトシリカガラスが得らｎないという
問題点があった。
特性を有するドープトシリカガラスが得らｎないという
問題点があった。
本発明はこれら欠点を除去するため、アルキルシリケー
トと他の金属アルコキシドを品む混合液を加水分解する
に先たち、水蒸気を占む気体に譲らして透明なゾル状体
を合成するもので、その目的は加水分解に際して生ずる
１１１■記＋１１分ｍｌ［をＩ′Ｊ５止し、透明で、良
好な光学特性を有するドープトシリカ。
トと他の金属アルコキシドを品む混合液を加水分解する
に先たち、水蒸気を占む気体に譲らして透明なゾル状体
を合成するもので、その目的は加水分解に際して生ずる
１１１■記＋１１分ｍｌ［をＩ′Ｊ５止し、透明で、良
好な光学特性を有するドープトシリカ。
ガラス体を提供することにある。
図は本発明の一実施例を示し、■はガス渡世調節器、２
はバブリング用容器、８は水、４は反応容器、５は５ｉ
（００２Ｈ５）ａとＧθ（ＯＣ４Ｈｇ ）４の混合准、
６は連結配管、７は排気官である。図において流量調節
器ｌによって流量制御した不活性ガス筐たは酸素ガスを
バブリング容器２内に送り込み、水８の中をバブリング
することによって気体中に水蒸気をさませた後、連結配
ｇ６によって水蒸気を名、。
はバブリング用容器、８は水、４は反応容器、５は５ｉ
（００２Ｈ５）ａとＧθ（ＯＣ４Ｈｇ ）４の混合准、
６は連結配管、７は排気官である。図において流量調節
器ｌによって流量制御した不活性ガス筐たは酸素ガスを
バブリング容器２内に送り込み、水８の中をバブリング
することによって気体中に水蒸気をさませた後、連結配
ｇ６によって水蒸気を名、。
んだ気体を反応容器４内に供給し、 ５ｉ（００２Ｈ
，）４とＧθ（００，Ｈｏ）４の混合准５を該気体に曝
らし、該混合故を予備加水分子％するものである。反応
後のガスは排気・Ｗ７より排出される。
，）４とＧθ（００，Ｈｏ）４の混合准５を該気体に曝
らし、該混合故を予備加水分子％するものである。反応
後のガスは排気・Ｗ７より排出される。
たとえば、水５１を入れたバブリング容器に毎。
分５０／のアルゴンガスを送り込み、１Ｍ度５０°Ｃで
バブリングすると、アルゴンガス中には約１２ｍｏ１％
の水蒸気が西１れる。この１２％Ｈ２０を菖んだアルゴ
ンガスを連結前により、 ５１（ＯＣ２Ｈ５）４とＧθ
（００４Ｈ０）、とを９：１（体積比）の割合で混ぜた
（１＆合欣５１を入れた反応容器内に供給し、該混合・
准を１晶度３０°Ｃ下で５時間、該アルゴンガスに喋ら
し、予備加水分解を施すと、該混合欣は反元口麦約１時
間で透明なゾル状体となった。この透明なゾル状体では
、５１（ＯＨ）４とＧθ（ＯＨ）４とが相分離すること
なく、分子レベルで混合した２成分ゾル状体となってい
る。このためこの透明なゾル状体を、ＮＨ４ＯＨ′をｌ
、 ｍｏ／％茜むアンモニア水によって加水５）解して
も、相分離を生じず、透明なＧ ｅ Ｏ２ドープト／リ
ッツゲルが得ら扛た。さらにこの透明なドー゛・シトシ
リカゲル体を１５００°Ｃで２時間焼結した結果、屈折
率が１，４６２の透明なＧ ｅｏ ２ド一グトシリ力ガ
ラス体が得られた。
バブリングすると、アルゴンガス中には約１２ｍｏ１％
の水蒸気が西１れる。この１２％Ｈ２０を菖んだアルゴ
ンガスを連結前により、 ５１（ＯＣ２Ｈ５）４とＧθ
（００４Ｈ０）、とを９：１（体積比）の割合で混ぜた
（１＆合欣５１を入れた反応容器内に供給し、該混合・
准を１晶度３０°Ｃ下で５時間、該アルゴンガスに喋ら
し、予備加水分解を施すと、該混合欣は反元口麦約１時
間で透明なゾル状体となった。この透明なゾル状体では
、５１（ＯＨ）４とＧθ（ＯＨ）４とが相分離すること
なく、分子レベルで混合した２成分ゾル状体となってい
る。このためこの透明なゾル状体を、ＮＨ４ＯＨ′をｌ
、 ｍｏ／％茜むアンモニア水によって加水５）解して
も、相分離を生じず、透明なＧ ｅ Ｏ２ドープト／リ
ッツゲルが得ら扛た。さらにこの透明なドー゛・シトシ
リカゲル体を１５００°Ｃで２時間焼結した結果、屈折
率が１，４６２の透明なＧ ｅｏ ２ド一グトシリ力ガ
ラス体が得られた。
余病アルコキシドとして、ゲルマニウムアルコオキサイ
ドの代わりに、チタン、アルミニウム、１りん、はう累
、アンチモン、すす、鉛、タンタルのアルコオキサイド
をそれぞれ使用した場合にも、はぼ同一の反応条件で透
明なゾル状体が得ら扛、さらに焼結して透明なドープト
シリカガラス体が得られた。
ドの代わりに、チタン、アルミニウム、１りん、はう累
、アンチモン、すす、鉛、タンタルのアルコオキサイド
をそれぞれ使用した場合にも、はぼ同一の反応条件で透
明なゾル状体が得ら扛、さらに焼結して透明なドープト
シリカガラス体が得られた。
前記の本発明により作製したドープトシリカガラス体は
組成の均一性が極めて良い０またアルコキシド原料とし
て尚細物を用いれば、極めて高い透過率を有していた。
組成の均一性が極めて良い０またアルコキシド原料とし
て尚細物を用いれば、極めて高い透過率を有していた。
才た前記屈折率１゜４６２のＧｅＯ２ドープトシリカガ
ラス体をコア材として、１だ市販の石英釘をクラツド材
として使用して作製したコア径５０μｍ、外径１２５μ
ｍの光ファイバの損失は］ ｋｍ当り５ ｄＢ／ ｋｍ
（波長ｆｌ、８５μｍ）であった。
ラス体をコア材として、１だ市販の石英釘をクラツド材
として使用して作製したコア径５０μｍ、外径１２５μ
ｍの光ファイバの損失は］ ｋｍ当り５ ｄＢ／ ｋｍ
（波長ｆｌ、８５μｍ）であった。
以上１−説明し、たように、本発明のドープトシリカ・
・・ガラスの製造方法では、相分離を生ずることなく、
混合故を加水分解できるので、材料組成が均一で、良好
な光学特性を有するドープトシリカガラス体を製造でき
る利点がある。捷た本発明は大量のゾル状体を一度に合
成できるので、良好な光学特性・を有するドープトシリ
カガラス体を量産できる利点がある。さらに大量に製造
したドープトシリカガラス体を光フアイバコア材に使用
すれは、女価な光ファイバを大量に製造できる利点があ
る。
・・ガラスの製造方法では、相分離を生ずることなく、
混合故を加水分解できるので、材料組成が均一で、良好
な光学特性を有するドープトシリカガラス体を製造でき
る利点がある。捷た本発明は大量のゾル状体を一度に合
成できるので、良好な光学特性・を有するドープトシリ
カガラス体を量産できる利点がある。さらに大量に製造
したドープトシリカガラス体を光フアイバコア材に使用
すれは、女価な光ファイバを大量に製造できる利点があ
る。
１須は本発明の一実施例図である。
ｌ・・・ガス流量調整器、２・・・バブリング用容器、
３・・・水、４・・・反応容器、５・・・５１（ＯＣ２
Ｈ５）４とＣ，ｅ （００４Ｈｇ ）４の混合敵、６・
・・連結配管、７・・・排気官Ｏ 特許出願人 日本電信電話公社 第１頁の続き ０発 明 者 中原基博 茨城県那珂郡東海村太字白方字 白根１６２番地日本電信電話公社 茨城電気通信研究所内
３・・・水、４・・・反応容器、５・・・５１（ＯＣ２
Ｈ５）４とＣ，ｅ （００４Ｈｇ ）４の混合敵、６・
・・連結配管、７・・・排気官Ｏ 特許出願人 日本電信電話公社 第１頁の続き ０発 明 者 中原基博 茨城県那珂郡東海村太字白方字 白根１６２番地日本電信電話公社 茨城電気通信研究所内
Claims (1)
- １ アルキルシリケートと他の金慎アルコキシドを店む
混合液を水蒸気を西む気体に曝らして透明なゾル状体を
合成した後、該ゾル状体を加水分解、乾燥、焼結を経て
透明なガラス体とすることを特徴とするドープトシリカ
ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP682482A JPS58125634A (ja) | 1982-01-21 | 1982-01-21 | ド−プトシリカガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP682482A JPS58125634A (ja) | 1982-01-21 | 1982-01-21 | ド−プトシリカガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58125634A true JPS58125634A (ja) | 1983-07-26 |
| JPS6351976B2 JPS6351976B2 (ja) | 1988-10-17 |
Family
ID=11648963
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP682482A Granted JPS58125634A (ja) | 1982-01-21 | 1982-01-21 | ド−プトシリカガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58125634A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0693580A1 (en) * | 1994-07-18 | 1996-01-24 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Oxide thin film having quartz crystal structure and process for producing the same |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5782137A (en) * | 1980-09-17 | 1982-05-22 | Pasare Mishieru | Manufacture of glass pipe having at least one dope silica layers and manufacture of preform available foroptical fiber production |
-
1982
- 1982-01-21 JP JP682482A patent/JPS58125634A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5782137A (en) * | 1980-09-17 | 1982-05-22 | Pasare Mishieru | Manufacture of glass pipe having at least one dope silica layers and manufacture of preform available foroptical fiber production |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0693580A1 (en) * | 1994-07-18 | 1996-01-24 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Oxide thin film having quartz crystal structure and process for producing the same |
| US5879811A (en) * | 1994-07-18 | 1999-03-09 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Oxide thin film having quartz crystal structure |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6351976B2 (ja) | 1988-10-17 |
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