JPH01242465A - 炭化珪素焼結体およびその摺動部材の製造方法 - Google Patents
炭化珪素焼結体およびその摺動部材の製造方法Info
- Publication number
- JPH01242465A JPH01242465A JP63068679A JP6867988A JPH01242465A JP H01242465 A JPH01242465 A JP H01242465A JP 63068679 A JP63068679 A JP 63068679A JP 6867988 A JP6867988 A JP 6867988A JP H01242465 A JPH01242465 A JP H01242465A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon carbide
- sintering
- weight
- parts
- sintered body
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 53
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 26
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 14
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 29
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 16
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 10
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 10
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 8
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 abstract description 8
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 7
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 abstract description 6
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 3
- 238000000465 moulding Methods 0.000 abstract description 3
- 230000003179 granulation Effects 0.000 abstract 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 abstract 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 4
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 4
- 229910052580 B4C Inorganic materials 0.000 description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 2
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000815 Acheson method Methods 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N boron carbide Chemical compound B12B3B4C32B41 INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000005324 grain boundary diffusion Methods 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 238000001272 pressureless sintering Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/575—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by pressure sintering
- C04B35/5755—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by pressure sintering obtained by gas pressure sintering
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
炭化珪素焼結体は、その優れた化学的及び物理的特性で
ある高い熱伝導率、低い熱膨張率、優れた耐酸化性と耐
食性、高い耐熱衝撃性および常温から高温における高強
度特性を具備していることにより、例えばガスタービン
部材、高温用熱交換器の様な高温構造部材、耐摩耗部材
に使用されている。本発明は上記特性を更に向上させた
炭化珪素焼結体の製造方法に係わり、上に例示した部材
等は勿論のこと、特に摺動部材に使用される炭化珪素焼
結体の製造方法に関するものである。
ある高い熱伝導率、低い熱膨張率、優れた耐酸化性と耐
食性、高い耐熱衝撃性および常温から高温における高強
度特性を具備していることにより、例えばガスタービン
部材、高温用熱交換器の様な高温構造部材、耐摩耗部材
に使用されている。本発明は上記特性を更に向上させた
炭化珪素焼結体の製造方法に係わり、上に例示した部材
等は勿論のこと、特に摺動部材に使用される炭化珪素焼
結体の製造方法に関するものである。
炭化珪素焼結体は上記の様に優れた特性を有しているが
、炭化珪素焼結体の出発原料である炭化珪素微粉は、焼
結し難い材料であるため、これまで高密度の焼結体を得
ようとする際には、加圧焼結法が使用されていた。しか
しながら、前記加圧焼結法によれば複雑な形状の焼結体
を製造することが難しく、また生産性も上がらない欠点
があった。
、炭化珪素焼結体の出発原料である炭化珪素微粉は、焼
結し難い材料であるため、これまで高密度の焼結体を得
ようとする際には、加圧焼結法が使用されていた。しか
しながら、前記加圧焼結法によれば複雑な形状の焼結体
を製造することが難しく、また生産性も上がらない欠点
があった。
前記加圧焼結法の有する欠点を除去改善するため、従来
から炭化珪素微粉【焼結助剤としてBおよびc’l添加
し、常圧焼結により高密度の炭化珪素焼結体を得る方法
が提案されている。これらの焼結助剤の役割は、Bにつ
いては焼結初期の粒子の粗大化の原因である表面拡散を
防ぎ、焼結後期の緻密化のための体積拡散を促進する効
果であり、Cについては炭化珪素微粉表面のSiO2膜
を還元除去し炭化珪素粒子間の焼結性を高めることであ
ると言われている。例えば、特開昭51−148712
の〔炭化ケイ素焼結セラミックス体およびその製造方法
〕に、炭化珪素、ホウ素含有添加剤および炭化可能な有
機溶剤可溶性の有機材料および一次結合剤からなる原料
組成物全成形し常圧で焼結することにより、理論密度の
75%以上の密度を有する炭化珪素焼結体を得る方法が
開示されている。
から炭化珪素微粉【焼結助剤としてBおよびc’l添加
し、常圧焼結により高密度の炭化珪素焼結体を得る方法
が提案されている。これらの焼結助剤の役割は、Bにつ
いては焼結初期の粒子の粗大化の原因である表面拡散を
防ぎ、焼結後期の緻密化のための体積拡散を促進する効
果であり、Cについては炭化珪素微粉表面のSiO2膜
を還元除去し炭化珪素粒子間の焼結性を高めることであ
ると言われている。例えば、特開昭51−148712
の〔炭化ケイ素焼結セラミックス体およびその製造方法
〕に、炭化珪素、ホウ素含有添加剤および炭化可能な有
機溶剤可溶性の有機材料および一次結合剤からなる原料
組成物全成形し常圧で焼結することにより、理論密度の
75%以上の密度を有する炭化珪素焼結体を得る方法が
開示されている。
従来の炭化珪素焼結体の製造方法において、使用される
炭化珪素微粉は一般にSiO□膜に覆われており、酸、
例えば弗酸および硝酸の混合酸を用いる処理によって、
焼結操作を妨害する恐れのあるS iO2を含む不純物
を除去する処理が施される。
炭化珪素微粉は一般にSiO□膜に覆われており、酸、
例えば弗酸および硝酸の混合酸を用いる処理によって、
焼結操作を妨害する恐れのあるS iO2を含む不純物
を除去する処理が施される。
この処理によっても残った5IO2膜全還元除去して微
粉間の焼結性を高めるためcl添加する必要があった。
粉間の焼結性を高めるためcl添加する必要があった。
従来このC源に、フェノールなどの炭化可能な有機材料
が使用されている。しかし、フェノール等の有機材料は
、作業性が悪く、さらにこれを用いて焼結した焼結体は
摺動特性が良くないという課題があった。
が使用されている。しかし、フェノール等の有機材料は
、作業性が悪く、さらにこれを用いて焼結した焼結体は
摺動特性が良くないという課題があった。
本発明は、このような課題を解消するべくなされたもの
であり、C源にカーボンブラックを使用することにより
摺動特性の優れた炭化珪素焼結体を比較的5i02含有
量の多い炭化珪素微粉により製造できる方法およびB含
有添加剤の添加量kN力低減することにより耐食性の優
れた炭化珪素の摺動部材の製造方法全提供するものであ
る。
であり、C源にカーボンブラックを使用することにより
摺動特性の優れた炭化珪素焼結体を比較的5i02含有
量の多い炭化珪素微粉により製造できる方法およびB含
有添加剤の添加量kN力低減することにより耐食性の優
れた炭化珪素の摺動部材の製造方法全提供するものであ
る。
すなわち5i02含有量が0.05〜5. Q wt%
の炭化珪素微粉100重量部にB換算で0.05〜4.
0重量部のB又はB化合物、1.0〜4.0重量部のカ
ーボンブラック、更に1〜4重量部の成形用バインダー
を加え、均質に混合した原料組成′v/Je1.7〜2
.2 i 7cm5の嵩密度に成形した生成形体を脱脂
した後、1100〜1550℃の温度範囲を5×10−
1torr以下の減圧下で処理し、1550〜2100
℃を常圧もしくは加圧の不活性ガス雰囲気中で焼結する
ことを特徴とする炭化珪素焼結体の製造方法および、上
記製造方法においてB又はB化合物をB換算で望ましく
は0.05〜0.15重量部と少なくすることを特徴と
する炭化珪素摺動部材の製造方法を提供するものである
。
の炭化珪素微粉100重量部にB換算で0.05〜4.
0重量部のB又はB化合物、1.0〜4.0重量部のカ
ーボンブラック、更に1〜4重量部の成形用バインダー
を加え、均質に混合した原料組成′v/Je1.7〜2
.2 i 7cm5の嵩密度に成形した生成形体を脱脂
した後、1100〜1550℃の温度範囲を5×10−
1torr以下の減圧下で処理し、1550〜2100
℃を常圧もしくは加圧の不活性ガス雰囲気中で焼結する
ことを特徴とする炭化珪素焼結体の製造方法および、上
記製造方法においてB又はB化合物をB換算で望ましく
は0.05〜0.15重量部と少なくすることを特徴と
する炭化珪素摺動部材の製造方法を提供するものである
。
本発明に於て、使用する炭化珪素微粉のSiO2含有量
は0.05〜5.Qwt%とする。これはSiO□含有
量は弗酸および硝酸の混合酸を用いて処理し軽減し少な
い方が良いが0.05 wt%以下にすることが炭化珪
素微粉の製造上困難であり、6.0wt%全越えるとS
iO2の焼結に対する阻害効果、すなわち焼結促進効果
を持つBの添加剤がSiO2に覆われている炭化珪素微
粉の内部への拡散を阻害する効果が強まり、焼結体の密
度が上がらないから5IO2含有量が0.05〜6.
0wt%が適している。
は0.05〜5.Qwt%とする。これはSiO□含有
量は弗酸および硝酸の混合酸を用いて処理し軽減し少な
い方が良いが0.05 wt%以下にすることが炭化珪
素微粉の製造上困難であり、6.0wt%全越えるとS
iO2の焼結に対する阻害効果、すなわち焼結促進効果
を持つBの添加剤がSiO2に覆われている炭化珪素微
粉の内部への拡散を阻害する効果が強まり、焼結体の密
度が上がらないから5IO2含有量が0.05〜6.
0wt%が適している。
次にBまたはB化合物の添加量は、炭化珪素微粉100
重量部に対してB換算で0.05〜4.0重量部が適当
である。なぜならば、Bの焼結に対する効果は炭化珪素
微粉表面および内部に拡散し、焼結体の結晶粒の粗大化
の原因となる焼結初期段階の表面拡散全抑制し、焼結後
期には炭化珪素微粉中に固溶し、体積拡散全促進し、焼
結密度を上“干ることであると言われているがBが炭化
珪素微粉表面に均一に拡散するのに最低必要な量が0.
05重量部であると本発明者が知見したことによる。
重量部に対してB換算で0.05〜4.0重量部が適当
である。なぜならば、Bの焼結に対する効果は炭化珪素
微粉表面および内部に拡散し、焼結体の結晶粒の粗大化
の原因となる焼結初期段階の表面拡散全抑制し、焼結後
期には炭化珪素微粉中に固溶し、体積拡散全促進し、焼
結密度を上“干ることであると言われているがBが炭化
珪素微粉表面に均一に拡散するのに最低必要な量が0.
05重量部であると本発明者が知見したことによる。
また4、0重量部を越えると、炭化珪素微粉中に固溶し
きれずに、炭化珪素微粉の粒界に第2相全形成し、粒界
拡散を阻害することにより、焼結密度が上がらないこと
による。
きれずに、炭化珪素微粉の粒界に第2相全形成し、粒界
拡散を阻害することにより、焼結密度が上がらないこと
による。
また、メカニカルシールの様な耐食性が厳しく要求され
る摺動部材を焼結して製造する場合にはB又はB化合物
の添加量は、B換算で0.05〜0.15重量部にする
のが好ましい。なぜならば0.15重量部を越えると炭
化珪素焼結体の持つm食性が損われるからである。
る摺動部材を焼結して製造する場合にはB又はB化合物
の添加量は、B換算で0.05〜0.15重量部にする
のが好ましい。なぜならば0.15重量部を越えると炭
化珪素焼結体の持つm食性が損われるからである。
焼結促進剤としてのB又はB化合物は、例えば単体硼素
、炭化硼素(代表的組成り4C)、硼化珪素(5IB4
あるいはStB、、、 )等が挙げられる。
、炭化硼素(代表的組成り4C)、硼化珪素(5IB4
あるいはStB、、、 )等が挙げられる。
次に、焼結助剤としてのC源であるが、従来はC源とし
て、フェノール樹脂がよく使用されているが、種々のC
源につき検討した結果、カーボンブラックが最も好まし
いことが分った。フェノール樹脂の場合にはスプレード
ライ等で炭化珪素微粉を造粒する際の作業性が悪い欠点
があり、さらにC源としてカーボンブラックを使用した
炭化珪素焼結体のほうが、フェノール樹脂を使用したも
のより摺動特性が優れているという本発明者の実験結果
も得られている。これらのことから、焼結助剤としての
C諒にはカーボンブラックとした。
て、フェノール樹脂がよく使用されているが、種々のC
源につき検討した結果、カーボンブラックが最も好まし
いことが分った。フェノール樹脂の場合にはスプレード
ライ等で炭化珪素微粉を造粒する際の作業性が悪い欠点
があり、さらにC源としてカーボンブラックを使用した
炭化珪素焼結体のほうが、フェノール樹脂を使用したも
のより摺動特性が優れているという本発明者の実験結果
も得られている。これらのことから、焼結助剤としての
C諒にはカーボンブラックとした。
また、その配合量であるが、これは、炭化珪素微粉10
0重量部に対して1.0〜4.0重量部が望ましく原粉
の炭化珪素微粉中のSiO2量に依存して決まる。例え
ば、SiO2含有量が1wt%未満の炭化珪素微粉の場
合は1ないし2重量部が最適であり、SiO2含有量が
2wt%ないし6wt%程度の場合には、3重量部ない
し4重量部が最適である。
0重量部に対して1.0〜4.0重量部が望ましく原粉
の炭化珪素微粉中のSiO2量に依存して決まる。例え
ば、SiO2含有量が1wt%未満の炭化珪素微粉の場
合は1ないし2重量部が最適であり、SiO2含有量が
2wt%ないし6wt%程度の場合には、3重量部ない
し4重量部が最適である。
カーボンブラックの添加量が4重量部を越えると、焼結
密度も上がらないし、耐食性および耐摩耗性が著しく劣
ることになる。
密度も上がらないし、耐食性および耐摩耗性が著しく劣
ることになる。
成形加工し易くするために、炭化珪素微粉全造粒などを
するが、そのための成形体バインターとして、ポリビニ
ルアルコール等が使われ、それは、炭化珪素微粉100
重量部に対して1〜4重量部が好ましい。すなわち1重
量部未満では生成形体の密度が上がらないため結果とし
て焼結密度が上がらず、4重量部を越えると、焼結の際
に、バインダーの気化が激しくなることにより成形体の
割れが発生するからである。
するが、そのための成形体バインターとして、ポリビニ
ルアルコール等が使われ、それは、炭化珪素微粉100
重量部に対して1〜4重量部が好ましい。すなわち1重
量部未満では生成形体の密度が上がらないため結果とし
て焼結密度が上がらず、4重量部を越えると、焼結の際
に、バインダーの気化が激しくなることにより成形体の
割れが発生するからである。
以上に述べた様な種々の助剤類を均一に炭化珪素微粉に
混合した原料組成物を造粒なとをした後、それを成型金
型等に入れ、加圧し、密度を1.7〜2.2,9/cr
nに成形することが好ましい。すなわち、この範囲の密
度にすることにより充填された炭化珪素粉末粒子の隣接
する粒子との配位数を増すとともに、接触面積を増やし
、焼結に於ける物質移動を容易にすることができる。
混合した原料組成物を造粒なとをした後、それを成型金
型等に入れ、加圧し、密度を1.7〜2.2,9/cr
nに成形することが好ましい。すなわち、この範囲の密
度にすることにより充填された炭化珪素粉末粒子の隣接
する粒子との配位数を増すとともに、接触面積を増やし
、焼結に於ける物質移動を容易にすることができる。
以上の方法により得られた生成形体は、加熱脱脂した後
、1100〜1550℃の温度範囲を5X 10−1t
orr以下の減圧下で、その後、1550〜2100℃
を常圧もしくは加圧の不活性ガス雰囲気中で・焼結する
。1100〜1550℃を減圧下にするのは、この範囲
の温度領域では、炭化珪素微粉中に含有されているSi
O2のCによる還元反応が起り、SiOおよびCOガス
の発生が著しく、焼結を阻害するからである。従って、
この温度領域では、焼結炉内の圧力を下げ、5iO1C
Oガスを効率的に除去しなければいけないからである。
、1100〜1550℃の温度範囲を5X 10−1t
orr以下の減圧下で、その後、1550〜2100℃
を常圧もしくは加圧の不活性ガス雰囲気中で・焼結する
。1100〜1550℃を減圧下にするのは、この範囲
の温度領域では、炭化珪素微粉中に含有されているSi
O2のCによる還元反応が起り、SiOおよびCOガス
の発生が著しく、焼結を阻害するからである。従って、
この温度領域では、焼結炉内の圧力を下げ、5iO1C
Oガスを効率的に除去しなければいけないからである。
また、1550〜2100℃の範囲を常圧もしくは加圧
の不活性ガス雰囲気中にするのは、この範囲の高温領域
では、炭化珪素の分解が起こるためである。また、焼結
最終温度は、1900〜2100℃が好ましい。210
0℃を越えると炭化珪素の蒸発や結晶粒の粗大化が起こ
り、機械的強度が低下するためであり、一方、1900
℃未満では焼結が元号に進まないため焼結体の密度が上
がらないからである。
の不活性ガス雰囲気中にするのは、この範囲の高温領域
では、炭化珪素の分解が起こるためである。また、焼結
最終温度は、1900〜2100℃が好ましい。210
0℃を越えると炭化珪素の蒸発や結晶粒の粗大化が起こ
り、機械的強度が低下するためであり、一方、1900
℃未満では焼結が元号に進まないため焼結体の密度が上
がらないからである。
以下に本発明を実施例により更に詳述する。
実施例1〜12
アチソン法で造った平均粒径が0.5μmで、5i02
含有量2wt%および6 wt%のα−8iC微粉とこ
れらの微粉を更に弗酸処理を施して5i02含有量を少
なくしたα−8iC微粉を使用した。このSiC微粉に
B4Cおよびカーボンブラックを表・1の様に配合し、
更にこれらの混合粉に対しそれぞれ成形用バインダーと
してポリビニルアルコールを0.8重量部とポリエチレ
ングリコール21.5重量部入れ、水を80重量部加え
、ボールミルにて20時間混合した後、スプレードライ
ヤーで顆粒化した。この顆粒を直径50膿、厚さ6tr
rrn、密度1、9〜2.197cmに加圧成形し、脱
脂した後、1100〜b 圧下で、1550〜2070℃の間をArガス雰囲気中
で無加圧で加熱し、更に2070℃で、5時間加熱し焼
結した。以上の方法によシ得た焼結体の密度の測定結果
を表・1に示す。
含有量2wt%および6 wt%のα−8iC微粉とこ
れらの微粉を更に弗酸処理を施して5i02含有量を少
なくしたα−8iC微粉を使用した。このSiC微粉に
B4Cおよびカーボンブラックを表・1の様に配合し、
更にこれらの混合粉に対しそれぞれ成形用バインダーと
してポリビニルアルコールを0.8重量部とポリエチレ
ングリコール21.5重量部入れ、水を80重量部加え
、ボールミルにて20時間混合した後、スプレードライ
ヤーで顆粒化した。この顆粒を直径50膿、厚さ6tr
rrn、密度1、9〜2.197cmに加圧成形し、脱
脂した後、1100〜b 圧下で、1550〜2070℃の間をArガス雰囲気中
で無加圧で加熱し、更に2070℃で、5時間加熱し焼
結した。以上の方法によシ得た焼結体の密度の測定結果
を表・1に示す。
上記の実施例のうち1〜5および8〜9の実施例は、特
許請求の範囲の第2項に相当する例である。
許請求の範囲の第2項に相当する例である。
比較例1〜7
SiO含有量が6. 0wt%を越える炭化珪素微粉を
使用した場合また、B4Cおよびカービンブラックの添
加量を特許請求の範囲外に添加した場合、C源としてカ
ービンブラックの代りにフェノール樹脂を使用した場合
につき上記実施例と同様な方法で混合配合し、顆粒子ヒ
後、加圧成形し、焼結した焼結体の特性を表・2に示す
。
使用した場合また、B4Cおよびカービンブラックの添
加量を特許請求の範囲外に添加した場合、C源としてカ
ービンブラックの代りにフェノール樹脂を使用した場合
につき上記実施例と同様な方法で混合配合し、顆粒子ヒ
後、加圧成形し、焼結した焼結体の特性を表・2に示す
。
実施例1〜12および比較例1〜7について耐食性対カ
ーゼン材摺動特性の評価を実施した。
ーゼン材摺動特性の評価を実施した。
なお、耐食性は、1010X10X10角の焼結体サン
プルを作製し、各サンプル10個’(H70℃の20%
硝酸と5%弗酸とを1:1に混合した弗硝酸液中に80
0時間浸漬し、その重量減少を測定した。また、対カー
ボン材摺動特性は、焼結体サンプルを外径114mmφ
、内径94胡φ、厚み20団のリング状に加工し、これ
をカービン製のディスクに50℃の水中で接融させ、周
速15 ml secで回転させ、カーボン製ディスク
の摩耗量t 1iJ11定した。その結果全表・3に示
す。
プルを作製し、各サンプル10個’(H70℃の20%
硝酸と5%弗酸とを1:1に混合した弗硝酸液中に80
0時間浸漬し、その重量減少を測定した。また、対カー
ボン材摺動特性は、焼結体サンプルを外径114mmφ
、内径94胡φ、厚み20団のリング状に加工し、これ
をカービン製のディスクに50℃の水中で接融させ、周
速15 ml secで回転させ、カーボン製ディスク
の摩耗量t 1iJ11定した。その結果全表・3に示
す。
表・3
上記の各実施例から明らかな様に本発明の請求の範囲外
の製造方法によって造られた炭化珪素焼結体は、密度が
低いか、耐食性、耐摩耗性が劣ることがわかる。
の製造方法によって造られた炭化珪素焼結体は、密度が
低いか、耐食性、耐摩耗性が劣ることがわかる。
本発明により5IO2含有量の多い炭化珪素微粉を用い
て高品位の焼結体が得られるとともに、B含有添加剤の
添加量を低減することによシ耐食性が優れ、かつ摺動特
性の優れた炭化珪素焼結体を提供する。
て高品位の焼結体が得られるとともに、B含有添加剤の
添加量を低減することによシ耐食性が優れ、かつ摺動特
性の優れた炭化珪素焼結体を提供する。
代理人 弁理士 寺 1) 實
Claims (2)
- (1)SiO_2を0.05〜6.0wt%含有する炭
化珪素微粉100重量部に対して、B換算で0.05〜
4.0重量部のB又はB化合物、1〜4重量部のカーボ
ンブラックを均質に混合し、嵩密度を1.7〜2.2g
/cm^3になる様に成形した生成形体を脱脂した後、
1100〜1550℃の温度範囲を5×10^−^1t
orr以下の減圧下で、1550〜2100℃を常圧又
は加圧の不活性ガス雰囲気中で、焼結することを特徴と
する炭化珪素焼結体の製造方法。 - (2)第1項記載の炭化珪素焼結体の製造方法において
、B又はB化合物の添加量をB換算で0.05〜0.1
5重量部とする炭化珪素焼結体からなる摺動部材の製造
方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63068679A JPH01242465A (ja) | 1988-03-23 | 1988-03-23 | 炭化珪素焼結体およびその摺動部材の製造方法 |
| GB8821796A GB2215738B (en) | 1988-03-23 | 1988-09-16 | Method of preparing silicon carbide sintered body |
| FR8813295A FR2629077B1 (fr) | 1988-03-23 | 1988-10-03 | Procede de preparation d'un corps fritte au carbure de silicium |
| DE19883833611 DE3833611A1 (de) | 1988-03-23 | 1988-10-03 | Verfahren zur herstellung von siliciumcarbid-sinterkoerpern |
| SG94491A SG94491G (en) | 1988-03-23 | 1991-11-08 | Method of preparing silicon carbide sintered body |
| HK101591A HK101591A (en) | 1988-03-23 | 1991-12-12 | Method of preparing silicon carbide sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63068679A JPH01242465A (ja) | 1988-03-23 | 1988-03-23 | 炭化珪素焼結体およびその摺動部材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01242465A true JPH01242465A (ja) | 1989-09-27 |
Family
ID=13380649
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63068679A Pending JPH01242465A (ja) | 1988-03-23 | 1988-03-23 | 炭化珪素焼結体およびその摺動部材の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01242465A (ja) |
| DE (1) | DE3833611A1 (ja) |
| FR (1) | FR2629077B1 (ja) |
| GB (1) | GB2215738B (ja) |
| HK (1) | HK101591A (ja) |
| SG (1) | SG94491G (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03126610A (ja) * | 1989-10-02 | 1991-05-29 | Phillips Petroleum Co | 炭化物化合物及びその製造方法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU7360194A (en) * | 1993-07-22 | 1995-02-20 | Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation | Silicon carbide grain |
| FR2715398B1 (fr) * | 1994-01-27 | 1996-04-12 | Ceramiques Composites | Procédé de fabrication de matériaux céramiques de carbure de silicium, essentiellement de forme alpha et matériaux céramiques obtenus notamment par ledit procédé. |
| ES2113781B1 (es) * | 1994-04-27 | 1999-09-16 | Bakelite Iberica S A | Procedimiento para la obtencion de compactos en verde para sinterizacion posterior. |
| FR2878520B1 (fr) | 2004-11-29 | 2015-09-18 | Saint Gobain Ct Recherches | Bloc refractaire fritte a base de carbure de silicium a liaison nitrure de silicium |
| US20110175264A1 (en) * | 2009-07-24 | 2011-07-21 | Pujari Vimal K | High Toughness Ceramic Composites |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2751769A (en) * | 1954-02-17 | 1956-06-26 | Hemphill Co | Picking mechanism |
| US4312954A (en) * | 1975-06-05 | 1982-01-26 | Kennecott Corporation | Sintered silicon carbide ceramic body |
| US4123286A (en) * | 1976-12-27 | 1978-10-31 | The Carborundum Company | Silicon carbide powder compositions |
| US4346049A (en) * | 1978-05-01 | 1982-08-24 | Kennecott Corporation | Sintered alpha silicon carbide ceramic body having equiaxed microstructure |
| JPS55167177A (en) * | 1979-06-08 | 1980-12-26 | Ngk Spark Plug Co | Manufacture of silicon carbide heating body |
| US4318876A (en) * | 1979-10-19 | 1982-03-09 | Societe Anonyme Dite: Compagnie Generale D'electricite | Method of manufacturing a dense silicon carbide ceramic |
| US4668452A (en) * | 1980-02-26 | 1987-05-26 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Process for producing silicon carbide heating elements |
| US4579704A (en) * | 1983-04-14 | 1986-04-01 | National Institute For Research In Inorganic Materials | Process for sintering cubic system silicon carbide powder |
| US4525461A (en) * | 1983-12-14 | 1985-06-25 | Kennecott Corporation | Sintered silicon carbide/graphite/carbon composite ceramic body having ultrafine grain microstructure |
| US4692418A (en) * | 1984-08-29 | 1987-09-08 | Stemcor Corporation | Sintered silicon carbide/carbon composite ceramic body having fine microstructure |
| US4692481A (en) * | 1984-09-27 | 1987-09-08 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for matching color of paint to a colored surface |
| US4853299A (en) * | 1985-09-06 | 1989-08-01 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Silicon carbide sintered body and method of manufacturing the same |
| US4701427A (en) * | 1985-10-17 | 1987-10-20 | Stemcor Corporation | Sintered silicon carbide ceramic body of high electrical resistivity |
| JPH089504B2 (ja) * | 1986-08-29 | 1996-01-31 | 住友化学工業株式会社 | 高密度炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
-
1988
- 1988-03-23 JP JP63068679A patent/JPH01242465A/ja active Pending
- 1988-09-16 GB GB8821796A patent/GB2215738B/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-10-03 DE DE19883833611 patent/DE3833611A1/de active Granted
- 1988-10-03 FR FR8813295A patent/FR2629077B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-11-08 SG SG94491A patent/SG94491G/en unknown
- 1991-12-12 HK HK101591A patent/HK101591A/xx unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03126610A (ja) * | 1989-10-02 | 1991-05-29 | Phillips Petroleum Co | 炭化物化合物及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2215738B (en) | 1991-06-05 |
| FR2629077B1 (fr) | 1993-04-09 |
| GB8821796D0 (en) | 1988-10-19 |
| DE3833611C2 (ja) | 1990-08-30 |
| GB2215738A (en) | 1989-09-27 |
| HK101591A (en) | 1991-12-20 |
| SG94491G (en) | 1992-03-20 |
| FR2629077A1 (fr) | 1989-09-29 |
| DE3833611A1 (de) | 1989-10-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7723247B2 (en) | Method for pressurelessly sintering zirconium diboride/silicon carbide composite bodies to high densities | |
| US2752258A (en) | Silicon nitride-bonded silicon carbide refractories | |
| US8097548B2 (en) | High-density pressurelessly sintered zirconium diboride/silicon carbide composite bodies and a method for producing the same | |
| GB2093481A (en) | Sintered high density refractory compositions | |
| JP4758617B2 (ja) | 高緻密質炭化ケイ素セラミックスおよびその製造方法 | |
| JPS632913B2 (ja) | ||
| JPS5849509B2 (ja) | 窒化珪素焼結体の製造法 | |
| JP2766445B2 (ja) | サイアロン質複合焼結体及びその製造方法 | |
| GB2215738A (en) | Method of preparing silicon carbide sintered body | |
| JPS589882A (ja) | 超硬耐熱セラミックスの製造方法 | |
| JPH06279124A (ja) | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
| JP2006096625A (ja) | 自焼結炭化珪素質匣鉢およびその製造方法 | |
| JPS609980B2 (ja) | 炭素,珪素,硼素系成形焼結体の製造法 | |
| JP2738596B2 (ja) | セラミックス複合焼結体およびその製法 | |
| JP2746760B2 (ja) | 窒化珪素−炭化珪素質複合焼結体およびその製造方法 | |
| KR100278013B1 (ko) | 고강도 질화규소 결합 탄화규소질 내화재료의 제조방법 | |
| EP0058941B1 (fr) | Procédé de fabrication de pièces en carbure de silicium dense | |
| JPS5817146B2 (ja) | 高密度炭化珪素焼結体の製造方法 | |
| JPS5951515B2 (ja) | サイアロン焼結体の製造方法 | |
| JPS583996B2 (ja) | チミツナタンカケイソシツセイケイタイノ セイゾウホウホウ | |
| JPH09255412A (ja) | セラミックス焼結体およびその製造方法 | |
| JP2765458B2 (ja) | マグネシア・カ−ボン系耐火物 | |
| JPS6221749B2 (ja) | ||
| JP2916934B2 (ja) | サイアロン質焼結体の製造方法 | |
| JPH02116675A (ja) | SiC焼結体の製造方法 |