JPH0124724B2 - - Google Patents
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- JPH0124724B2 JPH0124724B2 JP59193263A JP19326384A JPH0124724B2 JP H0124724 B2 JPH0124724 B2 JP H0124724B2 JP 59193263 A JP59193263 A JP 59193263A JP 19326384 A JP19326384 A JP 19326384A JP H0124724 B2 JPH0124724 B2 JP H0124724B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particle size
- average particle
- kneaded
- powder
- weight
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- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、高密度黒鉛材の製造法に関する。
（従来技術とその問題点）
高密度黒鉛材は、通常コークス粉、黒鉛粉、油
煙等の骨材にタールピツチ、コールタール、フエ
ノール樹脂等の結合材を加えて加熱混練した混練
物を押出し成形したり、混練物を粉砕し粒度調整
した成形粉を加圧成形、静水圧成形する等の手段
により所定の形状に成形して成形体を得、これを
マツフル炉、トンネル炉等の焼成炉において約
1000℃で焼成する。次いでこの焼成品をピツチ含
浸し再焼成する。このピツチ含浸、再焼成の工程
を必要回数行つた後、約3000℃の温度で黒鉛化す
る方法がとられている。このピツチ含浸作業は、
バツチ作業となることや含浸後の焼成品周囲のピ
ツチ除去に手間のかかること及び再焼成に長期の
工程が必要ないことなどから、この方法による高
密度黒鉛材は、コストが高く長期の時間がかかる
等の問題があつた。 そこで、最近仮焼コークスを原料としたHIP
（熱間静水圧プレス）による製造法、あるいはメ
ソカーボンマイクロビーズを使用する製造法が開
発された。しかし、HIPを使用する方法は高価な
装置を用いなければならないこと、又メソカーボ
ンマイクロビーズを用いる方法はこのマイクロビ
ーズの製造法が複雑な為に原料価格が高いこと及
び大型の製品の焼成がむずかしく不良率が高い等
の欠点があつた。 （発明の目的） 本発明は、上記した問題点を解決する高密度黒
鉛材の製造法を提供することを目的とする。 （発明の構成） 本発明は、骨材と結合材とを加熱混練し最大粒
径10μｍ以下に粗粉砕した混練物を300〜550℃の
温度で熱処理し、次いで平均粒径が骨材の平均粒
径の1.05倍以上で18μｍ以下に粉砕した後、成形、
焼成及び黒鉛化することを特徴とする高密度黒鉛
材の製造法に関する。 本発明における骨材とは、コークス粉、黒鉛
粉、油煙等の炭素材料粉体であり、結合材とはタ
ールピツチ、コールタールなどである。骨材の平
均粒径は15μｍ以下が好ましい。15μｍを越える
と組織中の細孔径が大となり、高密度にするため
に不利になる。結合材は、固定炭素が35重量％以
上であることが好ましい。35重量％未満では、揮
発分の放出が多くなり高密度化のために不利にな
る。結合材の割合は、重量で25〜60％が好まし
い。25％未満では高密度化に充分でなく、60％を
越えると混練が不十分になり易い。 前記骨材及び結合材は、まずＶ型混合機等を用
いて充分に混合するか、混練時に充分に混合す
る。この混合物を双腕型〓和機、連続型〓和機等
を用いて混練するが、混練温度は混練物が最適粘
度になるように設定する。この混練温度は、特に
限定するものではないが、一般的には150〜300℃
である。 混練は、骨材と結合材が均一になり、結合材が
骨材をよくおおうように充分に行う。このように
して得られた混練物は塊状であるので、最大で10
mm以下の粒径に粗粉砕する必要がある。10mmを越
える混練物があると、熱処理で揮発分が抜けにく
く、内部と表面とで揮発分が均一に放出されない
からである。 このようにして得られた混練物を熱処理温度
300〜550℃で熱処理を行う。熱処理温度が300℃
未満では、揮発分の放出が長時間になり、一方
550℃を越えると混練物の焼結性がほとんどなく
なり目的の製品が得られない為である。熱処理は
酸化性雰囲気下でも可能であるが、処理温度が
350℃を超え、処理時間が40分以上になると酸化
が著しくなり物理特性が低下するので、非酸化性
雰囲気が好ましい。熱処理は好ましくは混練物の
揮発分が重量で５〜20％になるように行う。揮発
分が５％未満では黒鉛材の物理特性が充分でな
く、20％を越えるとふくれや亀裂が発生し易くな
る為である。 熱処理後の混練物は、粉砕機によつて粉砕す
る。粉砕機としては、ボールミル、振動ボールミ
ル、ジエツトミル、ターボミル、ピンミル等があ
るが特に限定するものではない。粉砕粉平均粒径
は、骨材粒子径の1.05倍以上で18μｍ以下が必要
である。1.05倍未満では、骨材表面の結合材量が
充分でなく結合力が低下し高密度材は得られな
い。また、この粉砕粉の平均粒径が18μｍを越え
ると組織中の細孔径が大きくなり高密度材は得ら
れない。 この粉砕粉を加圧成形、静水圧成形等の公知の
手段により所定の形状に成形した成形体を得、こ
れをマツフル炉、トンネル炉などの焼成炉におい
て公知の方法で焼成し、更に2500℃以上の温度で
黒鉛化するが、これらの方法については特に限定
するものではない。 （実施例） 次に実施例を説明する。 実施例 １ 平均粒径3μｍのピツチコークス粉50重量部に、
平均粒径35μｍに粉砕したタールピツチ粉50重量
部を加え、Ｖ型混合機により充分混合した。この
混合粉を双腕型〓和機により200℃の温度で加熱
しながら充分に混練し、冷却後最大粒径４mm以下
に粗粉砕した。これを窒素雰囲気中450℃で10分
間加熱して揮発分を14重量％とした。この混練物
を粗粉砕後、ボールミルで平均粒径が10μｍ粉に
なるまで粉砕を行い、加圧成形して得た成形体を
非酸化性雰囲気中約1000℃で焼成し、約3000℃で
黒鉛化した。この時の物理特性を第１表に示す。 実施例 ２ 平均粒径3μｍのピツチコークス粉55重量部に
平均粒径35μｍに粉砕したタールピツチ粉45重量
部を加え、Ｖ型混合機により充分混合した。この
混合粉を連続型〓和機により170℃の温度で加熱
しながら充分に混練し、冷却後最大粒径４mm以下
に粗粉砕を行つた。これを窒素雰囲気中400℃で
10分間加熱して揮発分を16重量％とした。この混
練物を粗粉砕後ジエツトミルで平均粒径が8μｍ
になるまで粉砕を行い、次に加圧成形して得た成
形体を非酸化性雰囲気中約1000℃で焼成し、約
3000℃で黒鉛化を行つた。この時の物理特性を第
１表に示す。 実施例 ３ 平均粒径20nｍのカーボンブラツク45重量部に
平均粒径10μｍに粉砕したタールピツチ粉55重量
部を加え、Ｖ型混合機により充分混合した。この
混合粉を双腕型〓和機により190℃の温度で加熱
しながら充分に混練し、冷却後粗粉砕を行い最大
粒径４mm以下の粗粒を得た。これを窒素雰囲気中
450℃で25分間加熱し揮発分を12重量％とした。
この混練物を振動ミルで平均粒径が6μｍになる
まで粉砕を行い、この粉末を加圧成形して得た成
形体を非酸化性雰囲気中約1000℃で焼成し、約
3000℃で黒鉛化を行つた。この時の物理特性を第
１表に示す。 比較例 １ 平均粒径25μｍのピツチコークス粉65重量部
に、粉砕したタールピツチ粉35重量部を加え、Ｖ
型混合機により充分混合した。この混合粉を双腕
型〓和機により200℃の温度で加熱しながら３時
間混練を行つた。この混練物を粉砕し、平均粒径
35μｍとした。揮発分は９％であり、実施例１と
同様に成形、焼成、黒鉛化を行つた。この物理特
性を第１表に示す。 比較例 １ 比較例１で得た焼成体にピツチ含浸を行い、再
焼成後実施例１と同様にして黒鉛化を行つた。こ
れらの物理特性を第１表に示す。 実施例 ４ 平均粒径10μｍのピツチコークス粉60重量部
に、平均粒径35μｍに粉砕したタールピツチ粉40
重量部を加え混合機により充分混合した。この混
合粉を連続型〓和機により220℃の温度で加熱し
ながら充分に混練し冷却後粗粉砕して最大粒径４
mm以下の粗粒を得た。これを大気中350℃で25分
間加熱し揮発分を11重量％とした。この混練物を
振動ミルで平均粒径が12μｍになるまで粉砕し、
粉砕粉を加圧成形後非酸化性雰囲気中約1000℃で
焼成し、約3000℃の温度で黒鉛化を行つた。この
時の物理特性の値を第１表に示す。
煙等の骨材にタールピツチ、コールタール、フエ
ノール樹脂等の結合材を加えて加熱混練した混練
物を押出し成形したり、混練物を粉砕し粒度調整
した成形粉を加圧成形、静水圧成形する等の手段
により所定の形状に成形して成形体を得、これを
マツフル炉、トンネル炉等の焼成炉において約
1000℃で焼成する。次いでこの焼成品をピツチ含
浸し再焼成する。このピツチ含浸、再焼成の工程
を必要回数行つた後、約3000℃の温度で黒鉛化す
る方法がとられている。このピツチ含浸作業は、
バツチ作業となることや含浸後の焼成品周囲のピ
ツチ除去に手間のかかること及び再焼成に長期の
工程が必要ないことなどから、この方法による高
密度黒鉛材は、コストが高く長期の時間がかかる
等の問題があつた。 そこで、最近仮焼コークスを原料としたHIP
（熱間静水圧プレス）による製造法、あるいはメ
ソカーボンマイクロビーズを使用する製造法が開
発された。しかし、HIPを使用する方法は高価な
装置を用いなければならないこと、又メソカーボ
ンマイクロビーズを用いる方法はこのマイクロビ
ーズの製造法が複雑な為に原料価格が高いこと及
び大型の製品の焼成がむずかしく不良率が高い等
の欠点があつた。 （発明の目的） 本発明は、上記した問題点を解決する高密度黒
鉛材の製造法を提供することを目的とする。 （発明の構成） 本発明は、骨材と結合材とを加熱混練し最大粒
径10μｍ以下に粗粉砕した混練物を300〜550℃の
温度で熱処理し、次いで平均粒径が骨材の平均粒
径の1.05倍以上で18μｍ以下に粉砕した後、成形、
焼成及び黒鉛化することを特徴とする高密度黒鉛
材の製造法に関する。 本発明における骨材とは、コークス粉、黒鉛
粉、油煙等の炭素材料粉体であり、結合材とはタ
ールピツチ、コールタールなどである。骨材の平
均粒径は15μｍ以下が好ましい。15μｍを越える
と組織中の細孔径が大となり、高密度にするため
に不利になる。結合材は、固定炭素が35重量％以
上であることが好ましい。35重量％未満では、揮
発分の放出が多くなり高密度化のために不利にな
る。結合材の割合は、重量で25〜60％が好まし
い。25％未満では高密度化に充分でなく、60％を
越えると混練が不十分になり易い。 前記骨材及び結合材は、まずＶ型混合機等を用
いて充分に混合するか、混練時に充分に混合す
る。この混合物を双腕型〓和機、連続型〓和機等
を用いて混練するが、混練温度は混練物が最適粘
度になるように設定する。この混練温度は、特に
限定するものではないが、一般的には150〜300℃
である。 混練は、骨材と結合材が均一になり、結合材が
骨材をよくおおうように充分に行う。このように
して得られた混練物は塊状であるので、最大で10
mm以下の粒径に粗粉砕する必要がある。10mmを越
える混練物があると、熱処理で揮発分が抜けにく
く、内部と表面とで揮発分が均一に放出されない
からである。 このようにして得られた混練物を熱処理温度
300〜550℃で熱処理を行う。熱処理温度が300℃
未満では、揮発分の放出が長時間になり、一方
550℃を越えると混練物の焼結性がほとんどなく
なり目的の製品が得られない為である。熱処理は
酸化性雰囲気下でも可能であるが、処理温度が
350℃を超え、処理時間が40分以上になると酸化
が著しくなり物理特性が低下するので、非酸化性
雰囲気が好ましい。熱処理は好ましくは混練物の
揮発分が重量で５〜20％になるように行う。揮発
分が５％未満では黒鉛材の物理特性が充分でな
く、20％を越えるとふくれや亀裂が発生し易くな
る為である。 熱処理後の混練物は、粉砕機によつて粉砕す
る。粉砕機としては、ボールミル、振動ボールミ
ル、ジエツトミル、ターボミル、ピンミル等があ
るが特に限定するものではない。粉砕粉平均粒径
は、骨材粒子径の1.05倍以上で18μｍ以下が必要
である。1.05倍未満では、骨材表面の結合材量が
充分でなく結合力が低下し高密度材は得られな
い。また、この粉砕粉の平均粒径が18μｍを越え
ると組織中の細孔径が大きくなり高密度材は得ら
れない。 この粉砕粉を加圧成形、静水圧成形等の公知の
手段により所定の形状に成形した成形体を得、こ
れをマツフル炉、トンネル炉などの焼成炉におい
て公知の方法で焼成し、更に2500℃以上の温度で
黒鉛化するが、これらの方法については特に限定
するものではない。 （実施例） 次に実施例を説明する。 実施例 １ 平均粒径3μｍのピツチコークス粉50重量部に、
平均粒径35μｍに粉砕したタールピツチ粉50重量
部を加え、Ｖ型混合機により充分混合した。この
混合粉を双腕型〓和機により200℃の温度で加熱
しながら充分に混練し、冷却後最大粒径４mm以下
に粗粉砕した。これを窒素雰囲気中450℃で10分
間加熱して揮発分を14重量％とした。この混練物
を粗粉砕後、ボールミルで平均粒径が10μｍ粉に
なるまで粉砕を行い、加圧成形して得た成形体を
非酸化性雰囲気中約1000℃で焼成し、約3000℃で
黒鉛化した。この時の物理特性を第１表に示す。 実施例 ２ 平均粒径3μｍのピツチコークス粉55重量部に
平均粒径35μｍに粉砕したタールピツチ粉45重量
部を加え、Ｖ型混合機により充分混合した。この
混合粉を連続型〓和機により170℃の温度で加熱
しながら充分に混練し、冷却後最大粒径４mm以下
に粗粉砕を行つた。これを窒素雰囲気中400℃で
10分間加熱して揮発分を16重量％とした。この混
練物を粗粉砕後ジエツトミルで平均粒径が8μｍ
になるまで粉砕を行い、次に加圧成形して得た成
形体を非酸化性雰囲気中約1000℃で焼成し、約
3000℃で黒鉛化を行つた。この時の物理特性を第
１表に示す。 実施例 ３ 平均粒径20nｍのカーボンブラツク45重量部に
平均粒径10μｍに粉砕したタールピツチ粉55重量
部を加え、Ｖ型混合機により充分混合した。この
混合粉を双腕型〓和機により190℃の温度で加熱
しながら充分に混練し、冷却後粗粉砕を行い最大
粒径４mm以下の粗粒を得た。これを窒素雰囲気中
450℃で25分間加熱し揮発分を12重量％とした。
この混練物を振動ミルで平均粒径が6μｍになる
まで粉砕を行い、この粉末を加圧成形して得た成
形体を非酸化性雰囲気中約1000℃で焼成し、約
3000℃で黒鉛化を行つた。この時の物理特性を第
１表に示す。 比較例 １ 平均粒径25μｍのピツチコークス粉65重量部
に、粉砕したタールピツチ粉35重量部を加え、Ｖ
型混合機により充分混合した。この混合粉を双腕
型〓和機により200℃の温度で加熱しながら３時
間混練を行つた。この混練物を粉砕し、平均粒径
35μｍとした。揮発分は９％であり、実施例１と
同様に成形、焼成、黒鉛化を行つた。この物理特
性を第１表に示す。 比較例 １ 比較例１で得た焼成体にピツチ含浸を行い、再
焼成後実施例１と同様にして黒鉛化を行つた。こ
れらの物理特性を第１表に示す。 実施例 ４ 平均粒径10μｍのピツチコークス粉60重量部
に、平均粒径35μｍに粉砕したタールピツチ粉40
重量部を加え混合機により充分混合した。この混
合粉を連続型〓和機により220℃の温度で加熱し
ながら充分に混練し冷却後粗粉砕して最大粒径４
mm以下の粗粒を得た。これを大気中350℃で25分
間加熱し揮発分を11重量％とした。この混練物を
振動ミルで平均粒径が12μｍになるまで粉砕し、
粉砕粉を加圧成形後非酸化性雰囲気中約1000℃で
焼成し、約3000℃の温度で黒鉛化を行つた。この
時の物理特性の値を第１表に示す。
【表】
第１表から明らかなように実施例の黒鉛材は比
較例の黒鉛材に比較してカサ密度が大きく、更に
曲げ強度及びシヨアー硬度も大きい。 （発明の効果） 本発明によれば、ピツチの含浸なしに、また高
価な装置を用いずに特性の優れた高密度黒鉛材を
経済的に得ることができ、本発明は、高密度を要
する放電加工用電極、連続鋳造用ノズル等の黒鉛
製品の製造に有効である。
較例の黒鉛材に比較してカサ密度が大きく、更に
曲げ強度及びシヨアー硬度も大きい。 （発明の効果） 本発明によれば、ピツチの含浸なしに、また高
価な装置を用いずに特性の優れた高密度黒鉛材を
経済的に得ることができ、本発明は、高密度を要
する放電加工用電極、連続鋳造用ノズル等の黒鉛
製品の製造に有効である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 骨材と結合材とを加熱混練し、最大粒径10mm
以下に粗粉砕した混練物を300〜550℃の温度で熱
処理し、次いで平均粒径が骨材の平均粒径の1.05
倍以上で18μｍ以下に粉砕した後、成形、焼成及
び黒鉛化することを特徴とする高密度黒鉛材の製
造法。 ２ 骨材が平均粒径15μｍ以下の骨材である特許
請求の範囲第１項記載の高密度黒鉛材の製造法。 ３ 熱処理が混練物の揮発分を５〜20重量％にす
る熱処理である特許請求の範囲第１項記載の高密
度黒鉛材の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59193263A JPS6172610A (ja) | 1984-09-14 | 1984-09-14 | 高密度黒鉛材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59193263A JPS6172610A (ja) | 1984-09-14 | 1984-09-14 | 高密度黒鉛材の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6172610A JPS6172610A (ja) | 1986-04-14 |
| JPH0124724B2 true JPH0124724B2 (ja) | 1989-05-12 |
Family
ID=16305032
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59193263A Granted JPS6172610A (ja) | 1984-09-14 | 1984-09-14 | 高密度黒鉛材の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6172610A (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07118066A (ja) * | 1993-10-22 | 1995-05-09 | Tokai Carbon Co Ltd | 高強度等方性黒鉛材の製造方法 |
| KR20050103548A (ko) * | 2004-04-26 | 2005-11-01 | 이은희 | 고강도 숯의 제조 방법 |
| JP5277487B2 (ja) * | 2008-03-31 | 2013-08-28 | イビデン株式会社 | 黒鉛製弾性体及びその製造方法 |
| JP5277483B2 (ja) * | 2007-06-07 | 2013-08-28 | イビデン株式会社 | 黒鉛材料 |
| CN109205612B (zh) * | 2018-11-13 | 2021-09-17 | 湖南润众新材料科技有限公司 | 一种石墨焙烧系统及方法 |
| CN113241438B (zh) * | 2021-05-10 | 2022-11-11 | 湖北亿纬动力有限公司 | 一种负极材料及其制备方法与用途 |
| CN114314581B (zh) * | 2022-01-06 | 2023-06-30 | 河南佰利新能源材料有限公司 | 一种人造石墨负极材料的制备方法、锂离子电池 |
| JP7718585B2 (ja) * | 2023-04-28 | 2025-08-05 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 炭素塊成化物の製造方法 |
| JP7732155B2 (ja) * | 2023-04-28 | 2025-09-02 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 炭素塊成化物の製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5383360A (en) * | 1976-12-28 | 1978-07-22 | Ibigawa Electric Ind Co Ltd | Method of producing arc carbon electrode bar |
-
1984
- 1984-09-14 JP JP59193263A patent/JPS6172610A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6172610A (ja) | 1986-04-14 |
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