JPH01249698A - β−ＢａＢｚＯ↓４非線形光学単結晶の製造方法 - Google Patents
β−ＢａＢｚＯ↓４非線形光学単結晶の製造方法Info
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- JPH01249698A JPH01249698A JP7623788A JP7623788A JPH01249698A JP H01249698 A JPH01249698 A JP H01249698A JP 7623788 A JP7623788 A JP 7623788A JP 7623788 A JP7623788 A JP 7623788A JP H01249698 A JPH01249698 A JP H01249698A
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- Japan
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- nonlinear optical
- crystal
- optical single
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
この発明はレーザ光波長変換素子に用いられる非線形光
学単結晶の製造方法にかかり、特にβ−ｔ３ａＢ２Ｏ４
単結晶の製造方法に関する。
学単結晶の製造方法にかかり、特にβ−ｔ３ａＢ２Ｏ４
単結晶の製造方法に関する。
（従来の技術）
従来より非線形光学単結晶としてＫ１１２ＰＯ，（ＫＤ
Ｐ） 。
Ｐ） 。
ＫＴｊ ＰＯ，（ＫＴＰ） 、 β−Ｂａ１３２Ｏ４
． Ｌｊ ＮｂＯ３等が知られている。これらについて
、ＫＤＰは潮解性があるので使用環境に制限があり、Ｌ
ｉ、Ｎ ｂ ０３は引上法により良質の結晶が得られ
るが変換効率が低いため優れた変換素子になり得ない。
． Ｌｊ ＮｂＯ３等が知られている。これらについて
、ＫＤＰは潮解性があるので使用環境に制限があり、Ｌ
ｉ、Ｎ ｂ ０３は引上法により良質の結晶が得られ
るが変換効率が低いため優れた変換素子になり得ない。
一方ＫＴＰは吸湿性もなく、優れた特性を示すが破壊し
きい値が約２Ｏ０ＭＷ／ｃＪでやや低いため、高エネル
ギパワのレーザ用とは適しない。
きい値が約２Ｏ０ＭＷ／ｃＪでやや低いため、高エネル
ギパワのレーザ用とは適しない。
次に、β−ＢａＢ２Ｏ．、は吸湿性はなく、破壊しきい
値が約２ＧＩ＃／ｃＪと高く、かつ、波長０．１９〜２
．５μｍまで透明ですくれた変換効率を示す。このβ−
ＢａＢ２Ｏ．は、第１図にも示すように、融点が１１０
５℃で、９２５±５℃に構造相転移点を有する結晶で、
低温相のβ−ＢａＢ２Ｏ４が叙」二の優れた特性を示す
ため、バルク結晶はこの相転移による光学的品質劣化（
白濁等による透過率低下の如き）を避けるため、Ｎａ２
ＯまたはＮａ２Ｂ２Ｏ４をフラックスどして転移温度以
下で育成している。
値が約２ＧＩ＃／ｃＪと高く、かつ、波長０．１９〜２
．５μｍまで透明ですくれた変換効率を示す。このβ−
ＢａＢ２Ｏ．は、第１図にも示すように、融点が１１０
５℃で、９２５±５℃に構造相転移点を有する結晶で、
低温相のβ−ＢａＢ２Ｏ４が叙」二の優れた特性を示す
ため、バルク結晶はこの相転移による光学的品質劣化（
白濁等による透過率低下の如き）を避けるため、Ｎａ２
ＯまたはＮａ２Ｂ２Ｏ４をフラックスどして転移温度以
下で育成している。
（発明が解決しようとする課題）
β−ＢａＢ２Ｏ４は従来、フラックスを用いて育成され
ているため、不純物の混入が避けられず、光学特性上、
また破壊しきい値などの劣化をもたらしている。
ているため、不純物の混入が避けられず、光学特性上、
また破壊しきい値などの劣化をもたらしている。
この発明は叙−４二の問題のない新規な光波長変換素子
用β−ＢａＢ２Ｏ４非線形光学単結晶の製造方法を提供
することを目的とする。
用β−ＢａＢ２Ｏ４非線形光学単結晶の製造方法を提供
することを目的とする。
（課題を解決するための手段）
この発明は、 β−Ｂａｎ ２Ｏ４非線形光学単結品の
製造方法にかかり、特に β−ｆｌａｉｌ、０．．単結
晶の原料組成比を化学量論組成比からずらせてＢａ過剰
側とし、相転移点と共晶点との間にある融点に対応させ
ることを特徴とするものであり、また、単結晶の〃；（
料組成比を化学量論組成比からずらせてＢ過剰側とし、
相転移点と共晶点との間にある融点に対応させることを
特徴とするものである。
製造方法にかかり、特に β−ｆｌａｉｌ、０．．単結
晶の原料組成比を化学量論組成比からずらせてＢａ過剰
側とし、相転移点と共晶点との間にある融点に対応させ
ることを特徴とするものであり、また、単結晶の〃；（
料組成比を化学量論組成比からずらせてＢ過剰側とし、
相転移点と共晶点との間にある融点に対応させることを
特徴とするものである。
（作 用）
この発明はフラックスを用いないため、フラックスから
の不純物混入が皆無であり、かつ、相転移湿度以下の温
度で結晶成長を行なうことがら相転移を伴う結晶品質の
劣化がなく高品質の結晶を得ることができる。
の不純物混入が皆無であり、かつ、相転移湿度以下の温
度で結晶成長を行なうことがら相転移を伴う結晶品質の
劣化がなく高品質の結晶を得ることができる。
（実施例）
以下、この発明の一実施例の非線形光学単結晶のβ−Ｂ
ａＢ２Ｏ．、 、Ｑｊ−結晶の製造方法につき、図面を
参照して説明する。
ａＢ２Ｏ．、 、Ｑｊ−結晶の製造方法につき、図面を
参照して説明する。
第１図にＢａ−Ｉ］−０系の相図、第２図にこの発明の
実施に用いられる結晶の引」二装置を断面図で示す。
実施に用いられる結晶の引」二装置を断面図で示す。
この発明では原料はＢａ１３２Ｏ４に対してＢａ過剰側
、すなわち、第１図の８３点（Ｂ、０３の重景比で２２
．７％の点）に設定したものを約２Ｏ０１−になるよう
にＢａＣＯ３と１３□０３を用いる。この原料２Ｏを第
２図に示す引」二装置の白金製のるつぼ１１に収納する
。同図における１２は断熱用のアルミナシールド部材、
１３は前記アルミナシールド部月１２の側面側に内装さ
れたヒータて、これに包囲されるように前記るつぼ１１
がるつぼ支持台］ ４−＋：に配置されている。また、
るつぼ支持台１４は下面にこれと垂直な支持軸１５が取
着され、この支持軸１５は、この装置の底部を貫通して
外部から回転と昇降が自在に設【づら汎ている。
、すなわち、第１図の８３点（Ｂ、０３の重景比で２２
．７％の点）に設定したものを約２Ｏ０１−になるよう
にＢａＣＯ３と１３□０３を用いる。この原料２Ｏを第
２図に示す引」二装置の白金製のるつぼ１１に収納する
。同図における１２は断熱用のアルミナシールド部材、
１３は前記アルミナシールド部月１２の側面側に内装さ
れたヒータて、これに包囲されるように前記るつぼ１１
がるつぼ支持台］ ４−＋：に配置されている。また、
るつぼ支持台１４は下面にこれと垂直な支持軸１５が取
着され、この支持軸１５は、この装置の底部を貫通して
外部から回転と昇降が自在に設【づら汎ている。
また、この支持軸１５には原料融液の測温のための熱電
対ｊ６が付設されている。前記るつぼＨの上部には、種
結晶２１が種結晶支持棒１７の下端に取着されている。
対ｊ６が付設されている。前記るつぼＨの上部には、種
結晶２１が種結晶支持棒１７の下端に取着されている。
また、この種結晶支持棒１７はこの装置の頂部を貫通し
て設けられ、外部から回転と昇降が自在である。
て設けられ、外部から回転と昇降が自在である。
烈士の如く構成された引上装置による結晶成長を以下に
説明する。
説明する。
まず、ヒータ１３を加熱し、１２Ｏ０℃にて１０時間保
持し、るつぼ内のＢａＣ０，とＢ２Ｏ３を完全に反応さ
せるとともに脱泡を施す。
持し、るつぼ内のＢａＣ０，とＢ２Ｏ３を完全に反応さ
せるとともに脱泡を施す。
次に、９２５℃まで温度下降させ１種結晶２１を原料融
液２Ｏに接触させて種結晶が原料融液となじむようにす
る。
液２Ｏに接触させて種結晶が原料融液となじむようにす
る。
次に、１時間に］°Ｃの割合で徐冷を施し結晶成長を行
なう。このとき、るつぼ１１および種結晶２１は夫々５
、１．Ｏｒｐｍの回転を施す。
なう。このとき、るつぼ１１および種結晶２１は夫々５
、１．Ｏｒｐｍの回転を施す。
引」二げは］、ｍｍ／時の割合で種結晶を引上げて行な
う。そして、温度が９１６°Ｃに至ったとき結晶成長を
止めて、成長した結晶を融液から引抜く。
う。そして、温度が９１６°Ｃに至ったとき結晶成長を
止めて、成長した結晶を融液から引抜く。
取上の如く得られた結晶は直径１ｃｍ、長さ１ｃｍで完
全に透明であった。そして、平均出力１０ＷのＱスイッ
チＹＡＧレーザを前記結晶に照射したところ、５３００
人の５ＩＩＧ（Ｓｅｃｏｎｄ ｔｌａｒｍｏｎｉｃ Ｇ
ｅｎｅｒａｔ、１ｏｎ）か発生した。また、ピークパワ
］Ｏ（Ｊ／ｃｍ−２まで安全に動作した。
全に透明であった。そして、平均出力１０ＷのＱスイッ
チＹＡＧレーザを前記結晶に照射したところ、５３００
人の５ＩＩＧ（Ｓｅｃｏｎｄ ｔｌａｒｍｏｎｉｃ Ｇ
ｅｎｅｒａｔ、１ｏｎ）か発生した。また、ピークパワ
］Ｏ（Ｊ／ｃｍ−２まで安全に動作した。
次に、前記発明例では原料組成はＢａ過剰側に設定して
いるが、Ｂ過剰側、すなわち第〕−図のＢ２点（Ｂ２Ｏ
３の重量割合４３．４％）に設定した場合も同様に直径
１ｃｍ、長さ１ｃｍの完全透明結晶か得られ、安定した
ＳＨＧが発生した。
いるが、Ｂ過剰側、すなわち第〕−図のＢ２点（Ｂ２Ｏ
３の重量割合４３．４％）に設定した場合も同様に直径
１ｃｍ、長さ１ｃｍの完全透明結晶か得られ、安定した
ＳＨＧが発生した。
以上述べたように、この発明により相転移による光学的
劣化のない完全に透明なβ−ＢａＢ２Ｏ４単結晶が得ら
れ、変換効率の高いレーザ光波長変換素ｒが製造できる
顕著な利点がある。
劣化のない完全に透明なβ−ＢａＢ２Ｏ４単結晶が得ら
れ、変換効率の高いレーザ光波長変換素ｒが製造できる
顕著な利点がある。
第１図はＢａ−Ｂ−０系の相図、第２図は単結晶引上装
置の要部を示す断面図である。 １１−−−一るつぼ １．２−−−−アルミナシール１く部材１３−−−−ヒ
ータ １．４−−−一るつぼ支持台 １５−−−一支持軸 １．６−−−−熱電対 １．７−−−一種結晶支持棒 ２Ｏ−−−一原料融液 ２］、−−−一種結晶 代理人 弁理士 井 」ニ −・ 男 ／／； ／２ ： ／３二 ／４ ： ／Ｓ： ／６： １７： ２Ｏ： ２／： 第 ６っ１よ°゛ フル三ナダールビ＠Ｖ才Ａ゛ る１１よ゛支持台 支持軸 瀬電苅 漣蔀晶女竹秤 源オ斗晶主液 瀧砧晶 ２図
置の要部を示す断面図である。 １１−−−一るつぼ １．２−−−−アルミナシール１く部材１３−−−−ヒ
ータ １．４−−−一るつぼ支持台 １５−−−一支持軸 １．６−−−−熱電対 １．７−−−一種結晶支持棒 ２Ｏ−−−一原料融液 ２］、−−−一種結晶 代理人 弁理士 井 」ニ −・ 男 ／／； ／２ ： ／３二 ／４ ： ／Ｓ： ／６： １７： ２Ｏ： ２／： 第 ６っ１よ°゛ フル三ナダールビ＠Ｖ才Ａ゛ る１１よ゛支持台 支持軸 瀬電苅 漣蔀晶女竹秤 源オ斗晶主液 瀧砧晶 ２図
Claims (2)
- （１）光波長変換素子用β−ＢａＢ＿２Ｏ＿４非線形光
学単結晶の製造にあたり、単結晶の原料組成比を化学量
論組成比からずらせてＢａ過剰側とし、相転移点と共晶
点との間にある融点に対応させることを特徴とするβ−
ＢａＢ＿２Ｏ＿４非線形光学単結晶の製造方法。 - （２）光波長変換素子用β−ＢａＢ＿２Ｏ＿４非線形光
学単結晶の製造にあたり、単結晶の原料組成比を化学量
論組成比からずらせてＢ過剰側とし、相転移点と共晶点
との間にある融点に対応させることを特徴とするβ−Ｂ
ａＢ＿２Ｏ＿４非線形光学単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7623788A JPH01249698A (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | β−ＢａＢｚＯ↓４非線形光学単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7623788A JPH01249698A (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | β−ＢａＢｚＯ↓４非線形光学単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01249698A true JPH01249698A (ja) | 1989-10-04 |
Family
ID=13599566
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7623788A Pending JPH01249698A (ja) | 1988-03-31 | 1988-03-31 | β−ＢａＢｚＯ↓４非線形光学単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01249698A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5381754A (en) * | 1992-04-23 | 1995-01-17 | University Of Science And Technology Of China | CsB3 O5 crystal and its nonlinear optical devices |
| US5940417A (en) * | 1992-04-23 | 1999-08-17 | University Of Science And Technology Of China | CsB3 O 5 crystal and its nonlinear optical devices |
| CN101748476B (zh) | 2008-12-15 | 2012-12-26 | 福建福晶科技股份有限公司 | 一种生长大尺寸高质量bbo晶体的特殊工艺方法 |
| CN106978627A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-07-25 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 硼酸锂锌相变材料及其制备方法和用途 |
| WO2017166001A1 (zh) * | 2016-03-28 | 2017-10-05 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种Ba3P3O10Cl单晶的生长方法和晶体生长装置 |
-
1988
- 1988-03-31 JP JP7623788A patent/JPH01249698A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5381754A (en) * | 1992-04-23 | 1995-01-17 | University Of Science And Technology Of China | CsB3 O5 crystal and its nonlinear optical devices |
| US5940417A (en) * | 1992-04-23 | 1999-08-17 | University Of Science And Technology Of China | CsB3 O 5 crystal and its nonlinear optical devices |
| CN101748476B (zh) | 2008-12-15 | 2012-12-26 | 福建福晶科技股份有限公司 | 一种生长大尺寸高质量bbo晶体的特殊工艺方法 |
| WO2017166001A1 (zh) * | 2016-03-28 | 2017-10-05 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种Ba3P3O10Cl单晶的生长方法和晶体生长装置 |
| CN106978627A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-07-25 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 硼酸锂锌相变材料及其制备方法和用途 |
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