JPH01252568A - 高温超電導セラミックス焼結体の製造法 - Google Patents
高温超電導セラミックス焼結体の製造法Info
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- JPH01252568A JPH01252568A JP63078065A JP7806588A JPH01252568A JP H01252568 A JPH01252568 A JP H01252568A JP 63078065 A JP63078065 A JP 63078065A JP 7806588 A JP7806588 A JP 7806588A JP H01252568 A JPH01252568 A JP H01252568A
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、高温超を環セラミックス焼結体の製造方法に
関する。
関する。
（従来技術及びその問題点）
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系に代表される稀土類元素−アルカ
リ土類元素−銅の酸化物からなる酸素欠模型酒状ペロプ
スカイト構造を有する高温超電導物質は、交通機関、重
電機器、コンピューター、医療機器の多方面への応用が
期待されている。
リ土類元素−銅の酸化物からなる酸素欠模型酒状ペロプ
スカイト構造を有する高温超電導物質は、交通機関、重
電機器、コンピューター、医療機器の多方面への応用が
期待されている。
これらの酸化物系高温超電導セラミックスは、液体窒素
のような安価な冷媒で冷却することによっても超電導状
態になるため、液体ヘリウム中でしか超電導状態を示さ
ないＮｂ−Ｔｉ系超電導合金などの代わりに、超電導マ
グネットなどに使えれば、経済的に大きなメリットがあ
る。
のような安価な冷媒で冷却することによっても超電導状
態になるため、液体ヘリウム中でしか超電導状態を示さ
ないＮｂ−Ｔｉ系超電導合金などの代わりに、超電導マ
グネットなどに使えれば、経済的に大きなメリットがあ
る。
しかし、これまで作られてきた超電導セラミックスは臨
界電流密度が数十Ａ／（１−１１１と低く、従来−船釣
に使われてきたＮｂ−Ｔｉ系超電導合金の１／２００〜
１／４００に過ぎないという欠点があった。
界電流密度が数十Ａ／（１−１１１と低く、従来−船釣
に使われてきたＮｂ−Ｔｉ系超電導合金の１／２００〜
１／４００に過ぎないという欠点があった。
また、常電導〜超電導の転移の温度幅が広く急峻さに欠
けているという点も問題であった。
けているという点も問題であった。
これらの問題点の原因として、超電導セラミックスが多
孔質で密度が小さいこと等が指摘されている。
孔質で密度が小さいこと等が指摘されている。
これまで稀土類元素−アルカリ土類元素−銅酸化物系高
温珪電導セラミックスは乾式混合法あるいは湿式混合法
で調製した原料粉末を、加圧・焼結して作られてきた。
温珪電導セラミックスは乾式混合法あるいは湿式混合法
で調製した原料粉末を、加圧・焼結して作られてきた。
乾式混合法は、超電導セラミックスの構成成分の酸化物
あるいは炭酸塩の粉末、例えばＡ２０゜（Ａは稀土類元
素を示す）、ＢｅＯ２（Ｂはアルカリ土類元素を示す）
、ＣｕＯの粉末を出発原料として、ボールミル、播潰機
あるいは乳棒・乳鉢などで粉砕、混合した後に仮焼して
、超電導セラミックスの原料粉末を調製する方法である
。
あるいは炭酸塩の粉末、例えばＡ２０゜（Ａは稀土類元
素を示す）、ＢｅＯ２（Ｂはアルカリ土類元素を示す）
、ＣｕＯの粉末を出発原料として、ボールミル、播潰機
あるいは乳棒・乳鉢などで粉砕、混合した後に仮焼して
、超電導セラミックスの原料粉末を調製する方法である
。
一方、湿式混合法は、乾式法と同様の出発原料に、出発
原料と反応せず実質的に不溶な溶媒を加えて、機械的に
混合する方法である。
原料と反応せず実質的に不溶な溶媒を加えて、機械的に
混合する方法である。
また多段湿式法では、稀土類化合物、アルカリ土類化合
物及び、銅化合物の溶液を、段階的に沈澱形成剤と接触
させ共沈澱物を形成し、これを焼成して超電導セラミッ
クスの原料粉末を調製する。
物及び、銅化合物の溶液を、段階的に沈澱形成剤と接触
させ共沈澱物を形成し、これを焼成して超電導セラミッ
クスの原料粉末を調製する。
その他に超電導セラミックスの原料粉末を調製する方法
としては、ゾル−ゲル法、フラックス法及び水熱法など
が挙げられる。
としては、ゾル−ゲル法、フラックス法及び水熱法など
が挙げられる。
以上いずれの方法を用いて超電導セラミックスの原料粉
末を調製しても、これらを成形、焼結して超を環セラミ
ックスにしたとき、臨界温度が低く、臨界電流密度も小
さいことが問題になっている。
末を調製しても、これらを成形、焼結して超を環セラミ
ックスにしたとき、臨界温度が低く、臨界電流密度も小
さいことが問題になっている。
（問題点屏決のための技術的手段）
本発明者等は、上記問題点について鋭意研究した結果、
本発明、に到った。
本発明、に到った。
本発明は、主として稀土類元素−アルカリ土類元素−銅
の酸化物からなる酸素欠損型層状ペロブスカイト構造を
有する高温超電導セラミックス焼結体を製造するに際し
て、原料粉末の仮焼結、仮焼結粉末成形体の焼結の少な
くとも一つの工程に降温を２回以上繰り返して行うこと
を特徴とする高温超電導セラミックス焼結体の製造方法
である。
の酸化物からなる酸素欠損型層状ペロブスカイト構造を
有する高温超電導セラミックス焼結体を製造するに際し
て、原料粉末の仮焼結、仮焼結粉末成形体の焼結の少な
くとも一つの工程に降温を２回以上繰り返して行うこと
を特徴とする高温超電導セラミックス焼結体の製造方法
である。
本発明の原料粉末の調製、仮焼結、粉砕、成形、及び焼
結法について以下に説明する。
結法について以下に説明する。
まず、本発明における稀土類元素−アルカリ土類元素−
銅の酸化物系高温超を環セラミックスは、次の一般式、
Ａ、Ｂ、Ｃｕ：１ｏｔ−ｚで表される。式中ＡはＹ、Ｌ
ａ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ。
銅の酸化物系高温超を環セラミックスは、次の一般式、
Ａ、Ｂ、Ｃｕ：１ｏｔ−ｚで表される。式中ＡはＹ、Ｌ
ａ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ。
Ｈｏ５Ｅｒ、Ｔｍ５Ｙｂ及びＬｕから選択される少なく
とも一種類の稀土類元素、ＢはＳｒ及びＢａから選択さ
れる少なくとも一種類のアルカリ土類元素を示し、Ｘは
０．８より大きく、１．２より小さく、Ｙは１．６より
大きく、２．４より小さい数値である。
とも一種類の稀土類元素、ＢはＳｒ及びＢａから選択さ
れる少なくとも一種類のアルカリ土類元素を示し、Ｘは
０．８より大きく、１．２より小さく、Ｙは１．６より
大きく、２．４より小さい数値である。
また本発明における高温超電導セラミックスは、上記一
般式中の銅の一部を最大５０％まで他の金属、例えばＶ
、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ５ＨｆＳＴａ。
般式中の銅の一部を最大５０％まで他の金属、例えばＶ
、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ５ＨｆＳＴａ。
ｗ、ｐｂあるいはＢｉで置換されたものも含んでいる。
本発明で使用される仮焼結用の原料粉末は、乾式、湿式
混合、湿式共沈殿、ゾル−ゲル、水熱及びフラックス法
等で調製される。これらの中でも湿式共沈叙法、特に多
段湿式法が好ましく、その方法を具体的に以下に示せば
以下の通りである。
混合、湿式共沈殿、ゾル−ゲル、水熱及びフラックス法
等で調製される。これらの中でも湿式共沈叙法、特に多
段湿式法が好ましく、その方法を具体的に以下に示せば
以下の通りである。
稀土類化合物及びアルカリ土類化合物を溶媒に溶解した
溶液と沈澱形成剤を混合して、稀土類元素及びアルカリ
土類元素の両成分からなる共沈澱物を調製し、この懸濁
液にさらに銅化合物の溶液と沈澱形成剤とを混合して共
沈澱物を調製する。
溶液と沈澱形成剤を混合して、稀土類元素及びアルカリ
土類元素の両成分からなる共沈澱物を調製し、この懸濁
液にさらに銅化合物の溶液と沈澱形成剤とを混合して共
沈澱物を調製する。
次いで共沈澱物を通常の方法で洗浄、乾燥する。
稀土類化合物、アルカリ土類化合物及び銅化合物として
は、水酸化物、塩酸塩、硝酸塩、有機酸塩、アルコキシ
ドなどを用いることができる。
は、水酸化物、塩酸塩、硝酸塩、有機酸塩、アルコキシ
ドなどを用いることができる。
溶媒としては、水、アルコール類、エーテル類、ケトン
類、エステル類、炭化水素、ハロゲン化炭化水素、Ｎ−
メチル２−ピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジメチ
ルアセトアミド、ジメチルスルホキシドなどを用いるこ
とができる。
類、エステル類、炭化水素、ハロゲン化炭化水素、Ｎ−
メチル２−ピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジメチ
ルアセトアミド、ジメチルスルホキシドなどを用いるこ
とができる。
沈澱形成剤としては、苛性アルカリ水溶液、アンモニア
水、炭酸アンモニウム、シュウ酸、シュウ酸アンモニウ
ム、アミン類、オキシム類、水などを用いることができ
る。これらの沈澱形成剤は、単独で用いてもよいし、２
種以上を組み合わせて用いてもよい。
水、炭酸アンモニウム、シュウ酸、シュウ酸アンモニウ
ム、アミン類、オキシム類、水などを用いることができ
る。これらの沈澱形成剤は、単独で用いてもよいし、２
種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記の調製法によって得られたセラミックスの原料粉末
を仮焼結、粉砕、成形および焼結することによって高温
超電導セラミックス焼結体が得られる。
を仮焼結、粉砕、成形および焼結することによって高温
超電導セラミックス焼結体が得られる。
仮焼結および焼結は、固定床、流動床、回転レトルト、
ロータリーキルンなどを用いて行うことができる。
ロータリーキルンなどを用いて行うことができる。
本発明では、仮焼結および焼結の少なくとも一方におい
て、次に示す温度範囲で昇温、降温を２回以上繰り返し
て行う必要がある。即ち、４００以上繰り返して行う。
て、次に示す温度範囲で昇温、降温を２回以上繰り返し
て行う必要がある。即ち、４００以上繰り返して行う。
上記の昇温、降温の中心温度は、４５０°Ｃ〜５５０°
Ｃの範囲内から選択されることが特に好ましい。また、
特に好ましい昇温、降温の温度幅は１００°Ｃ以上であ
る。
Ｃの範囲内から選択されることが特に好ましい。また、
特に好ましい昇温、降温の温度幅は１００°Ｃ以上であ
る。
上記の昇温、降温の速度は特に限定されないが、降温は
徐々に行うことが好ましい。
徐々に行うことが好ましい。
仮焼結および焼結の両方を上記の条件で行うこともでき
るが、仮焼結あるいは焼結のどちらか一方において上記
焼結法を採用した場合は、他方の焼結は５００°Ｃ〜９
５０°Ｃの範囲で２時間以上加熱するのが好ましい。
るが、仮焼結あるいは焼結のどちらか一方において上記
焼結法を採用した場合は、他方の焼結は５００°Ｃ〜９
５０°Ｃの範囲で２時間以上加熱するのが好ましい。
仮焼結あるいは焼結のどちらか一方、あるいは仮焼結お
よび焼結の両方の工程において、上記の昇温、降温処理
を繰り返せば、それだけ高温超電導セラミックス焼結体
の製造に時間を要するが、超電導セラミックス焼結体の
特性、特に臨界電流密度をより向上させることができる
。
よび焼結の両方の工程において、上記の昇温、降温処理
を繰り返せば、それだけ高温超電導セラミックス焼結体
の製造に時間を要するが、超電導セラミックス焼結体の
特性、特に臨界電流密度をより向上させることができる
。
成形前の仮焼結体の粉砕は、ボールミル、措潰機、乳棒
・乳鉢等によって行うことができる。
・乳鉢等によって行うことができる。
粉体の成形は、通常知られた方法で行うことができる。
例えば原料粉体を加熱、あるいは加熱せずに加圧成形す
る方法、原料粉体を詰めた金属被覆管の引き抜き加工に
よって、あるいは原料粉体と有機結合剤等との混合物の
押し出しによって、線材あるいはテープ状に成形する方
法が挙げられる。
る方法、原料粉体を詰めた金属被覆管の引き抜き加工に
よって、あるいは原料粉体と有機結合剤等との混合物の
押し出しによって、線材あるいはテープ状に成形する方
法が挙げられる。
本発明の焼結方法を採用することによって、上記何れの
成形法でも、臨界電流密度の大きい高温超電導セラミン
クス焼結体を製造することができる。
成形法でも、臨界電流密度の大きい高温超電導セラミン
クス焼結体を製造することができる。
高温超電導セラミックスの結晶の欠陥、および双晶境界
が、磁束のピン止め効果を発揮すると推定されているが
、本発明においては、仮焼結および／あるいは焼結の際
に上記のような昇温、降温処理を２回以上繰り返すこと
によって、高温超電導セラミックスの粉体あるいは焼結
体の結晶の欠陥および双晶の生成が起こり、因って超電
導セラミックス焼結体の臨界電流密度が向上すると推定
される。
が、磁束のピン止め効果を発揮すると推定されているが
、本発明においては、仮焼結および／あるいは焼結の際
に上記のような昇温、降温処理を２回以上繰り返すこと
によって、高温超電導セラミックスの粉体あるいは焼結
体の結晶の欠陥および双晶の生成が起こり、因って超電
導セラミックス焼結体の臨界電流密度が向上すると推定
される。
（実施例）
以下に本発明の実施例を示す。
実施例１
塩化イツトリウム（ＹＣＬ・６ Ｈ，Ｏ） ０．０９モ
ル、塩化ランタン（Ｌ ａ Ｃｊ！：＋） ０．０１モ
ル及び塩化バリウム（Ｂ ａ Ｃｚｚ −２Ｈ２Ｏ）
０．２モルを水１０００ｄに溶解し、これに３Ｎ炭酸ア
ンモニウム水溶液１０００ｄを加えて共澱物を生成させ
た。この共沈澱物を蒸留水で洗浄径、塩基性炭酸銅（Ｃ
ｕ２Ｃ０ｚ（ＯＨ）ｚ） ０．３０モルノ水溶液１℃お
よびエチレンジアミン１モルのエタノール溶液５００
ｒｔｄｌを加えて共沈澱物を生成し、この沈澱物を水洗
、乾燥して仮焼結用の粉末を得た。
ル、塩化ランタン（Ｌ ａ Ｃｊ！：＋） ０．０１モ
ル及び塩化バリウム（Ｂ ａ Ｃｚｚ −２Ｈ２Ｏ）
０．２モルを水１０００ｄに溶解し、これに３Ｎ炭酸ア
ンモニウム水溶液１０００ｄを加えて共澱物を生成させ
た。この共沈澱物を蒸留水で洗浄径、塩基性炭酸銅（Ｃ
ｕ２Ｃ０ｚ（ＯＨ）ｚ） ０．３０モルノ水溶液１℃お
よびエチレンジアミン１モルのエタノール溶液５００
ｒｔｄｌを加えて共沈澱物を生成し、この沈澱物を水洗
、乾燥して仮焼結用の粉末を得た。
この粉末を８５０°Ｃで１時間空気中で仮焼結し、この
粉末をｉｔ／ｃｎの圧力で成形した。
粉末をｉｔ／ｃｎの圧力で成形した。
次に成形体を５００°Ｃを中心として、温度幅２００°
Ｃで昇温、降温を２回繰り返し、室温まで徐冷した。
Ｃで昇温、降温を２回繰り返し、室温まで徐冷した。
得られた超電導セラミックス焼結体の臨界温度、臨界電
流密度は下記の通りであった。
流密度は下記の通りであった。
臨界温度 ９５ Ｋ
臨界電流密度 ４５５Ａ／Ｃｄ
比較例１
仮焼結、成形後の昇温、降温処理を１回行った以外は、
実施例１と同様にして超電導セラミックス焼結体を製造
した。
実施例１と同様にして超電導セラミックス焼結体を製造
した。
得られた超電導セラミックス焼結体の臨界温度、臨界電
流密度は下記の通りであった。
流密度は下記の通りであった。
臨界温度 ９４ Ｋ
臨界電流密度 ３１０Ａ／Ｃ１ｉ！
実施例２
仮焼結、成形後の昇温、降温処理を４回行った以外は、
実施例１と同様にして超電導セラミックス焼結体を製造
した。
実施例１と同様にして超電導セラミックス焼結体を製造
した。
得られた超電導セラミックス焼結体の臨界温度、臨界電
流密度は下記の通りであった。
流密度は下記の通りであった。
臨界温度 ９５ Ｋ
臨界電流密度 ５１０Ａ／ｃｕｔ
実施例３
仮焼結、成形後の昇温、降温処理を６００ ’Ｃを中心
として、温度幅２００°Ｃで４回行った以外は、実施例
１と同様にして超電導セラミックス焼結体を製造した。
として、温度幅２００°Ｃで４回行った以外は、実施例
１と同様にして超電導セラミックス焼結体を製造した。
得られた超電導セラミックス焼結体の臨界温度、臨界電
流密度は下記の通りであった。
流密度は下記の通りであった。
臨界温度 ９５ Ｋ
臨界電流密度 ５００ Ａ／ＣＩ＋１
実施例４
硝酸サマリウム（Ｓｍ （ＮＯ３）−ｔ’ ６ＨｚＯ）
０．０３モルと塩化バリウム（Ｂ ａ Ｃｌｚ ・２
ＨｚＯ）０．０６モルとを水３００雁に溶解し、これに
３Ｎ炭酸アンモニウム水溶ｉ ３００ｄを加えて、共沈
澱物を生成させた。
０．０３モルと塩化バリウム（Ｂ ａ Ｃｌｚ ・２
ＨｚＯ）０．０６モルとを水３００雁に溶解し、これに
３Ｎ炭酸アンモニウム水溶ｉ ３００ｄを加えて、共沈
澱物を生成させた。
この共沈澱物を蒸留水で洗浄後、硝酸Ｆｌ（ＣｕＮＯ３
−６Ｈ２０）０．０９モルの水溶液５００ｄ及び、エチ
レンジアミン１モルのエタノールリン容液５００ｄを加
えて銅の共沈澱物を生成し、この共沈澱物を洗浄、乾燥
した。この粉末を７５０°Ｃで１時間空気中で仮焼結し
た後、この粉末をＩ Ｌ ／ ｃＴＡの圧力で成形した
。
−６Ｈ２０）０．０９モルの水溶液５００ｄ及び、エチ
レンジアミン１モルのエタノールリン容液５００ｄを加
えて銅の共沈澱物を生成し、この共沈澱物を洗浄、乾燥
した。この粉末を７５０°Ｃで１時間空気中で仮焼結し
た後、この粉末をＩ Ｌ ／ ｃＴＡの圧力で成形した
。
次に成形体を５００°Ｃを中心として、温度幅２００°
Ｃで昇温、降温を２回繰り返し、室温まで徐冷した。
Ｃで昇温、降温を２回繰り返し、室温まで徐冷した。
得られた超電導セラミックス焼結体の臨界温度、臨界電
流密度は下記の通りであった。
流密度は下記の通りであった。
臨界温度 ９７ Ｋ
臨界電流密度 ４８０ Ａ／ｄ
比較例２
仮焼結、成形後の昇温、降温処理を１回行った以外は、
実施例４と同様にして超電導セラミックス焼結体を製造
した。
実施例４と同様にして超電導セラミックス焼結体を製造
した。
得られた超電導セラミックス焼結体の臣π界温度、臨界
電流密度は下記の通りであった。
電流密度は下記の通りであった。
臨界温度 ９５ Ｋ
し臨界電流密度３ Ｌ ５ Ａ／ｃｆｆｌ実施例４
仮焼結時にも５００°Ｃを中心として、温度幅２００°
Ｃで昇温、降温を２回繰り返した以外は、実施例１と同
様にして超電導セラミックス焼結体を製造した。
Ｃで昇温、降温を２回繰り返した以外は、実施例１と同
様にして超電導セラミックス焼結体を製造した。
得られた超を環セラミックス焼結体の臨界温度、臨界電
流密度は下記の通りであった。
流密度は下記の通りであった。
臨界温度 ９５ Ｋ
臨界電流密度 ５００Ａ／ｃｆｆｌ
特許出願人 宇部興産株式会社
手続補正書
特許庁長官殿 昭和６３年７月 駐日１、 事件の
表示 昭和６３年特許願第７８０６５号 ２、発明の名称 高温超電導セラミックス焼結体の製造法３、補正をする
者 事件との関係 特許出願人 郵便番号７５５ 山口県宇部市西本町１丁目１２番３２号明細書の発明の
名称の欄 ５、補正の内容 「高温超電導セラミックス製造の焼結法」の記載を、「
高温超電導セラミックス焼結体の製造法」に補正する。
表示 昭和６３年特許願第７８０６５号 ２、発明の名称 高温超電導セラミックス焼結体の製造法３、補正をする
者 事件との関係 特許出願人 郵便番号７５５ 山口県宇部市西本町１丁目１２番３２号明細書の発明の
名称の欄 ５、補正の内容 「高温超電導セラミックス製造の焼結法」の記載を、「
高温超電導セラミックス焼結体の製造法」に補正する。
Claims (1)
- 主として稀土類元素−アルカリ土類元素−銅の酸化物か
らなる酸素欠損型層状ペロブスカイト構造を有する高温
超電導セラミックス焼結体を製造するに際して、原料粉
末の仮焼結、仮焼結粉末成形体の焼結の少なくとも一つ
の工程において、４００℃〜６００℃の範囲内で選択さ
れた温度を中心として、それぞれ５０℃以上の温度幅で
昇温、降温を２回以上繰り返して行うことを特徴とする
高温超電導セラミックス焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63078065A JPH01252568A (ja) | 1988-04-01 | 1988-04-01 | 高温超電導セラミックス焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63078065A JPH01252568A (ja) | 1988-04-01 | 1988-04-01 | 高温超電導セラミックス焼結体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01252568A true JPH01252568A (ja) | 1989-10-09 |
Family
ID=13651444
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63078065A Pending JPH01252568A (ja) | 1988-04-01 | 1988-04-01 | 高温超電導セラミックス焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01252568A (ja) |
-
1988
- 1988-04-01 JP JP63078065A patent/JPH01252568A/ja active Pending
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