JPH01252572A - 超伝導体の製造方法 - Google Patents
超伝導体の製造方法Info
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- JPH01252572A JPH01252572A JP1042882A JP4288289A JPH01252572A JP H01252572 A JPH01252572 A JP H01252572A JP 1042882 A JP1042882 A JP 1042882A JP 4288289 A JP4288289 A JP 4288289A JP H01252572 A JPH01252572 A JP H01252572A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/45—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on copper oxide or solid solutions thereof with other oxides
- C04B35/4504—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on copper oxide or solid solutions thereof with other oxides containing rare earth oxides
- C04B35/4508—Type 1-2-3
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- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S505/00—Superconductor technology: apparatus, material, process
- Y10S505/725—Process of making or treating high tc, above 30 k, superconducting shaped material, article, or device
- Y10S505/739—Molding, coating, shaping, or casting of superconducting material
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、超伝導体、すなわち電流に対して極めて低い
抵抗を有する製品の製造及び斯る製品の製造方法に関す
る。
抵抗を有する製品の製造及び斯る製品の製造方法に関す
る。
（従来の技術）
Ｋ ｚ Ｎ Ｉ Ｆ を型化合物Ｌ ａ ２−ｘＢ ａ
、Ｃ ｕ Ｏ 、における高転移温度（Ｔｃ）が初め
て発見された後、最近においては、超伝導酸化物に関す
る研究活動は、化合物Ｙ Ｂ ａ ２Ｃ ｕ ｓＯ ｒ
−ｘ及びこれと同形構造の稀土類類似化合物に集中して
来ている。９５．Ｋにおける超伝導が初めて達成された
後、２４０に程度の高いＴｃに対する報告が科学的証拠
文献において発表されてきた。これらの物質の全てにあ
る種の共通する構造的特徴が存在する。すなわち、Ｃｕ
Ｏ層の存在及び斜方晶系単位セル内の長手Ｃ軸による著
しい異方性があることである。ＫＩＮｉＦ，型構造を有
する化合物に関する初期のバンド構造研究は、この小さ
い構造範囲及びこれらの結晶学的特徴の超伝導性に対す
る影響に集中した。
、Ｃ ｕ Ｏ 、における高転移温度（Ｔｃ）が初め
て発見された後、最近においては、超伝導酸化物に関す
る研究活動は、化合物Ｙ Ｂ ａ ２Ｃ ｕ ｓＯ ｒ
−ｘ及びこれと同形構造の稀土類類似化合物に集中して
来ている。９５．Ｋにおける超伝導が初めて達成された
後、２４０に程度の高いＴｃに対する報告が科学的証拠
文献において発表されてきた。これらの物質の全てにあ
る種の共通する構造的特徴が存在する。すなわち、Ｃｕ
Ｏ層の存在及び斜方晶系単位セル内の長手Ｃ軸による著
しい異方性があることである。ＫＩＮｉＦ，型構造を有
する化合物に関する初期のバンド構造研究は、この小さ
い構造範囲及びこれらの結晶学的特徴の超伝導性に対す
る影響に集中した。
これらの注目すべき物質を実際に応用するためには、高
い超伝導臨界温度（Ｔｃ＞９０Ｋ）を維持しつつ臨界電
流密度（Ｊｃ）や上部臨界磁場（Ｈｅｗ）の如き理想的
な臨界パラメータを得るために冶金学的処理技術の制御
が必要である。技術的には、液体窒素の沸点（７ ７
Ｋ）若しくはそれ以上の温度でこれらのパラメータを最
大にしてこの便宜且つ低廉な極低温液体を利用すること
が重要である。
い超伝導臨界温度（Ｔｃ＞９０Ｋ）を維持しつつ臨界電
流密度（Ｊｃ）や上部臨界磁場（Ｈｅｗ）の如き理想的
な臨界パラメータを得るために冶金学的処理技術の制御
が必要である。技術的には、液体窒素の沸点（７ ７
Ｋ）若しくはそれ以上の温度でこれらのパラメータを最
大にしてこの便宜且つ低廉な極低温液体を利用すること
が重要である。
理想的なＴｃ値及び超伝導相の均等性は、狭い転移幅に
よって表されるように、ＹＢａ２ＣｕｓＯ ｔ−ｘ及び
これの稀土類類似化合物の斜方晶系相内の酸素濃度に極
めて敏感であることが認められいる。最良且つ矛盾のな
い結果はＸが０．１ないし０．２の範囲において生じる
。このことは、大きな物質の処理全体に対して重要であ
る。
よって表されるように、ＹＢａ２ＣｕｓＯ ｔ−ｘ及び
これの稀土類類似化合物の斜方晶系相内の酸素濃度に極
めて敏感であることが認められいる。最良且つ矛盾のな
い結果はＸが０．１ないし０．２の範囲において生じる
。このことは、大きな物質の処理全体に対して重要であ
る。
これらの物質によるポテンシャル技術的影響力は大きい
けれども、これらの直接的な適用はある種の本質的欠点
によって厳しく制限を受ける。現状においては、セラミ
ック超伝導体は脆く高い応力を支えることができない。
けれども、これらの直接的な適用はある種の本質的欠点
によって厳しく制限を受ける。現状においては、セラミ
ック超伝導体は脆く高い応力を支えることができない。
更に、これらは、大気中の水蒸気／ ＣＯｚと容易に反
応し且つ高温にさらされることによって分解し、環境に
対して不安定である。また、現状の大きい物質内におい
て達成できる臨界電流密度は、磁場ゼロにおいて１０１
アンペア／ ｃ ｍ ”であるが、もくろまれる用途の
多くは極めて高い磁場（１０Ｔ以上）において１０５ア
ンペア／ａｍ”以上の値を必要とする。
応し且つ高温にさらされることによって分解し、環境に
対して不安定である。また、現状の大きい物質内におい
て達成できる臨界電流密度は、磁場ゼロにおいて１０１
アンペア／ ｃ ｍ ”であるが、もくろまれる用途の
多くは極めて高い磁場（１０Ｔ以上）において１０５ア
ンペア／ａｍ”以上の値を必要とする。
高いＴｃを有する超伝導体に対する継続中の研究の大半
は、“１２３″化合物←集中しており、特に、ＹＢａｘ
ＣｕｓＯｔ−ｘ（０，０＜Ｘ＜０．５）に集中している
。この物質（Ｔｃ″：９４Ｋ）の超伝導形状は、３つの
ペレヴズキット（ｐｅｒｏｖｓｋｉｔｅ）の如き単位セ
ルの積み重ねを基礎とする斜方晶系構造、すなわち［０
０１７平面上に酸素空格子点の列を有する（Ｂ ａ Ｃ
ｕ ０２．ｓ）：（ＹＣｕ Ｏｘ、ｓ）を有する。臨界
温度は、３つのＣｕイオンのイオン化状態を順次反発す
る酸素成分に極めて敏感であると思われる。Ｘ−０，５
では全ての銅はＣｕ ”として存在するが、Ｘ−Ｏ，Ｏ
では単位セルにつき（すなわち、Ｙ Ｂ ａ １８．ｕ
３０ ｒ−ｘの分子毎に）１つのＣｕ３＋が存在する
。超伝導性であるためには約０６．の酸素成分を必要と
する。
は、“１２３″化合物←集中しており、特に、ＹＢａｘ
ＣｕｓＯｔ−ｘ（０，０＜Ｘ＜０．５）に集中している
。この物質（Ｔｃ″：９４Ｋ）の超伝導形状は、３つの
ペレヴズキット（ｐｅｒｏｖｓｋｉｔｅ）の如き単位セ
ルの積み重ねを基礎とする斜方晶系構造、すなわち［０
０１７平面上に酸素空格子点の列を有する（Ｂ ａ Ｃ
ｕ ０２．ｓ）：（ＹＣｕ Ｏｘ、ｓ）を有する。臨界
温度は、３つのＣｕイオンのイオン化状態を順次反発す
る酸素成分に極めて敏感であると思われる。Ｘ−０，５
では全ての銅はＣｕ ”として存在するが、Ｘ−Ｏ，Ｏ
では単位セルにつき（すなわち、Ｙ Ｂ ａ １８．ｕ
３０ ｒ−ｘの分子毎に）１つのＣｕ３＋が存在する
。超伝導性であるためには約０６．の酸素成分を必要と
する。
処理中の酸素を制御することは、超伝導体の製造を成功
するのに重要であることは明らかである。
するのに重要であることは明らかである。
通常の処理方法においては、Ｙ Ｂ ａ １８．ｕ ｓ
Ｏｔ−ｘ形状は粉末状の個々の酸化物を混合、圧縮し、
次いでこれを通常空気中で９００〜９５０℃で１２〜１
６時間、反応／焼結せしめることによって製造される。
Ｏｔ−ｘ形状は粉末状の個々の酸化物を混合、圧縮し、
次いでこれを通常空気中で９００〜９５０℃で１２〜１
６時間、反応／焼結せしめることによって製造される。
斜方晶系相は、高温において酸素を失い非超伝導性の正
方晶系構造に転移する。従って、該焼結体は酸素を拾い
あげ、超伝導体へと復帰できるように緩慢に冷却される
。
方晶系構造に転移する。従って、該焼結体は酸素を拾い
あげ、超伝導体へと復帰できるように緩慢に冷却される
。
斯る一般的な方法によって理論値（６，４Ｍｇ／ｍ３）
の５０ないし９０％の製品密度が得られ、このうちより
高い値のものはＹＢａ、Ｃｕ、０ｙ−ｘとして焼結する
液相に起因するものとみなされ、これは９５０℃以上で
Ｙ ！ Ｂ ａ Ｃｕ Ｏｓ、ＢａＣｕＯ２及びＣｕＯ
に分解する。これらの成形体内に残存する空隙は、これ
ら成形体の本来の構造を減じ且つ周囲環境の作用にさら
される表面積を増すばかりでなく、臨界電流密度を減じ
ることにおいて重要な役割を果たすと考えられる。更に
重要なことには、該酸素成分は工程中及び最終製品内に
おいて変動し、組成／微細構造／特性における均一性を
達成するのが困難となる。従って、ここに開示する方法
によって特徴付けられ且つ後に述べるように、超伝導性
を維持し且つ微細構造の低下を最小にしつつ理論値の１
００％に極めて近い粉体予備成形体の急速高密度化を含
む、著しい改良をなした方法が必要である。
の５０ないし９０％の製品密度が得られ、このうちより
高い値のものはＹＢａ、Ｃｕ、０ｙ−ｘとして焼結する
液相に起因するものとみなされ、これは９５０℃以上で
Ｙ ！ Ｂ ａ Ｃｕ Ｏｓ、ＢａＣｕＯ２及びＣｕＯ
に分解する。これらの成形体内に残存する空隙は、これ
ら成形体の本来の構造を減じ且つ周囲環境の作用にさら
される表面積を増すばかりでなく、臨界電流密度を減じ
ることにおいて重要な役割を果たすと考えられる。更に
重要なことには、該酸素成分は工程中及び最終製品内に
おいて変動し、組成／微細構造／特性における均一性を
達成するのが困難となる。従って、ここに開示する方法
によって特徴付けられ且つ後に述べるように、超伝導性
を維持し且つ微細構造の低下を最小にしつつ理論値の１
００％に極めて近い粉体予備成形体の急速高密度化を含
む、著しい改良をなした方法が必要である。
（発明が解決しようとする課題）
本発明の主たる目的は、上記の問題点及び困難性を解消
し、粉末状のＹＢａ、Ｃｕ３０７−、（０，０（０，５
）若しくはその稀土類類似化合物（該粉末は処理以前に
超伝導性を有するが）を用いて超伝導製品の急速且つ好
適な製造を達成することである。
し、粉末状のＹＢａ、Ｃｕ３０７−、（０，０（０，５
）若しくはその稀土類類似化合物（該粉末は処理以前に
超伝導性を有するが）を用いて超伝導製品の急速且つ好
適な製造を達成することである。
（課題を解決するための手段）
該方法の基本的工程は、
（ａ）ＹＢａｔＣｕｓＯｒ−ｘ（０，０＜Ｘ＜０．５）
及びその稀土類類似化合物から本質的になる群から選択
された圧縮−粉体予備成形体を準備すること、 （ｂ） 該予備成形体を高温に予備加熱すること、（
ｃ） 粒子床を準備し該粒子床内に該加熱した予備成
形体を埋設すること、及び （ｄ） 該粒子床に圧縮力を付加することによって該
予備成形体を少なくとも理論密度の約９５％まで高密度
化し製品を形成すること、 からなる。
及びその稀土類類似化合物から本質的になる群から選択
された圧縮−粉体予備成形体を準備すること、 （ｂ） 該予備成形体を高温に予備加熱すること、（
ｃ） 粒子床を準備し該粒子床内に該加熱した予備成
形体を埋設すること、及び （ｄ） 該粒子床に圧縮力を付加することによって該
予備成形体を少なくとも理論密度の約９５％まで高密度
化し製品を形成すること、 からなる。
このようにして製造された製品は、明らかに９０″Ｋを
越える超伝導温度Ｔｃを有する。
越える超伝導温度Ｔｃを有する。
該方法の更なる特徴は、該予備成形体及び粒子床を８７
０゜Ｋ及び１，３２３°Ｋ（７）間（７）Ａｕ’ｆｉ度
に予備加熱すること、該予備成形体を斯る高温度に維持
しつつ該粒子床への圧縮力付加を約ゼロから少なくとも
６０Ｔｓｉまで次第に増すこと、及び０□の損失を避け
、前記粉体の分子構造が非超伝導性の正方晶系相に転移
するのを避けるべく該高密度化中の該予ｇ１成形体の温
度を約５００’と１０００℃の間のレベルに制限するこ
とからなる。斯る圧縮力付加は、約１０分未満で圧縮を
完結するように制御される。
０゜Ｋ及び１，３２３°Ｋ（７）間（７）Ａｕ’ｆｉ度
に予備加熱すること、該予備成形体を斯る高温度に維持
しつつ該粒子床への圧縮力付加を約ゼロから少なくとも
６０Ｔｓｉまで次第に増すこと、及び０□の損失を避け
、前記粉体の分子構造が非超伝導性の正方晶系相に転移
するのを避けるべく該高密度化中の該予ｇ１成形体の温
度を約５００’と１０００℃の間のレベルに制限するこ
とからなる。斯る圧縮力付加は、約１０分未満で圧縮を
完結するように制御される。
更に、本発明は、Ｏｌの損失を超伝導性に要求されるレ
ベル以下に抑えるべく該圧縮中における該予備成形体の
予備加熱及び該予備成形体への圧縮力付加を制御するこ
とを目的とする。この点に関して、通常、高温において
該製品に０．を供給して０！の吸収及び超伝導性の増大
をもたらすことによって０２損失を斯るレベル以下に抑
えることができる。これは、例えば、炉中における約７
００℃での０．雰囲気内で達成され、該０．処理は約８
ｍｍないし１２ 、７ ｍ ｍ （ｌ／ ２インチ）の
厚さの製品に対して約２４時間継続され、更に厚い製品
に対してはより長い時間継続される。
ベル以下に抑えるべく該圧縮中における該予備成形体の
予備加熱及び該予備成形体への圧縮力付加を制御するこ
とを目的とする。この点に関して、通常、高温において
該製品に０．を供給して０！の吸収及び超伝導性の増大
をもたらすことによって０２損失を斯るレベル以下に抑
えることができる。これは、例えば、炉中における約７
００℃での０．雰囲気内で達成され、該０．処理は約８
ｍｍないし１２ 、７ ｍ ｍ （ｌ／ ２インチ）の
厚さの製品に対して約２４時間継続され、更に厚い製品
に対してはより長い時間継続される。
更に、該粒子床は通常、
（ａ） セラミック粒子、
（ｂ） 炭素質粒子、
（ｃ） セラミック粒子と炭素質粒子の混合物のうち
の一つからなる。これらのうち、炭素質粒子は高温で該
予備成形体から０．を取り去る傾向があるので、セラミ
ック粒子が好ましい。
の一つからなる。これらのうち、炭素質粒子は高温で該
予備成形体から０．を取り去る傾向があるので、セラミ
ック粒子が好ましい。
（実施例）
本発明の他の目的、利点及び実施例を、以下の説明及び
添付図・面によってより詳しく説明する。
添付図・面によってより詳しく説明する。
第１図において、超伝導セラミック粉体からなる未焼結
成形体すなわち予備成形体の初期冷間圧縮形成工程を符
号１１によって示す。該粉体は、工程ｌＯにおいて初期
に組み立てられ成形型内に配置される。
成形体すなわち予備成形体の初期冷間圧縮形成工程を符
号１１によって示す。該粉体は、工程ｌＯにおいて初期
に組み立てられ成形型内に配置される。
工程１１において用いられる圧縮力は、通常、１平方イ
ンチ当たり１０ないし１００トン（Ｔｓｉ）である。第
２図は孔２０ａを有し且つ成形体を形成すべくベース２
３上においてプランジャ２２によって加圧される粒子の
かたまり２１を含むダイ２０を示す。第３図には別の方
法が示されており、この場合は予備成形粒子２４が粒子
のかたまり若しくは床内に埋設された可撓性容器２５（
例えば、エラストマ）内に配置されている。該粒子は、
粒子を圧縮するためのプランジャ２８を受は入れる孔２
８を有し且つ固定若しくは浮遊性のベース３０上に置か
れたダイ２７内に含まれる。流動性の粒子は容器若しく
は外被２５を介して粒子のかたまり２４に圧縮力を伝達
して該成形体若しくは予備成形体を形成する。該粒子は
、５０〜２４０メツシユであり且つ流動性の炭素質粒子
若しくはセラミック粒子又はこれらの混合物（米国特許
第４ 、 Ｓ ３’９Ｉ）５号、第４．．４９９，０４
９号及び第４．Ｓｏｌ、７Ｎ号参照）から構成すること
ができる。
ンチ当たり１０ないし１００トン（Ｔｓｉ）である。第
２図は孔２０ａを有し且つ成形体を形成すべくベース２
３上においてプランジャ２２によって加圧される粒子の
かたまり２１を含むダイ２０を示す。第３図には別の方
法が示されており、この場合は予備成形粒子２４が粒子
のかたまり若しくは床内に埋設された可撓性容器２５（
例えば、エラストマ）内に配置されている。該粒子は、
粒子を圧縮するためのプランジャ２８を受は入れる孔２
８を有し且つ固定若しくは浮遊性のベース３０上に置か
れたダイ２７内に含まれる。流動性の粒子は容器若しく
は外被２５を介して粒子のかたまり２４に圧縮力を伝達
して該成形体若しくは予備成形体を形成する。該粒子は
、５０〜２４０メツシユであり且つ流動性の炭素質粒子
若しくはセラミック粒子又はこれらの混合物（米国特許
第４ 、 Ｓ ３’９Ｉ）５号、第４．．４９９，０４
９号及び第４．Ｓｏｌ、７Ｎ号参照）から構成すること
ができる。
次に、工程１２によって示すように、イソプロパツール
の如き基剤にガラスフリットを溶かした溶液内に該未焼
結の成形体を浸漬することによって該予備成形体に対し
てガラス質のコーティングが塗布される。一つの例とし
てインプロパツールにｌ：２若しくは１：３の割合で希
釈したデルタグレイズ（ＤｅｌＬ＊（ｌａｘｅ ３４９
）（アチャスン コロイドカンパニ（Ａｃｈｅｓｏｎ
Ｃｏ１１ｏｉｄｓ Ｃｏｍｐａｎｙ）の製品）がある。
の如き基剤にガラスフリットを溶かした溶液内に該未焼
結の成形体を浸漬することによって該予備成形体に対し
てガラス質のコーティングが塗布される。一つの例とし
てインプロパツールにｌ：２若しくは１：３の割合で希
釈したデルタグレイズ（ＤｅｌＬ＊（ｌａｘｅ ３４９
）（アチャスン コロイドカンパニ（Ａｃｈｅｓｏｎ
Ｃｏ１１ｏｉｄｓ Ｃｏｍｐａｎｙ）の製品）がある。
続く工程１３は周囲条件において該コーティングを乾燥
することを含む。これによって該基剤は除去され、ガラ
ス被着剤の残留コーティングが予備成形体を完全に被覆
した状態で残る。加熱及び高密度化中に予備成形体から
Ｏ７が取り去られるのを適切に防止するには、通常、１
ｍｍよりも薄いコーティングの厚みで十分である。
することを含む。これによって該基剤は除去され、ガラ
ス被着剤の残留コーティングが予備成形体を完全に被覆
した状態で残る。加熱及び高密度化中に予備成形体から
Ｏ７が取り去られるのを適切に防止するには、通常、１
ｍｍよりも薄いコーティングの厚みで十分である。
統いて、このガラス質物質によって被覆された予備成形
体は、高圧下での高密度化中に該予備成形粒子が引き続
き結合するのを助長するような時間及び温度で炉中にお
いて加熱される。通常、該加熱は８７０°に−１，３２
３°にの温度で６〜１０分間続けられる。加熱時間はイ
ンダクタンスヒータによって減じることができる。第１
図の工程１４に示すように、炉雰囲気は空気若しくは０
２からなる。
体は、高圧下での高密度化中に該予備成形粒子が引き続
き結合するのを助長するような時間及び温度で炉中にお
いて加熱される。通常、該加熱は８７０°に−１，３２
３°にの温度で６〜１０分間続けられる。加熱時間はイ
ンダクタンスヒータによって減じることができる。第１
図の工程１４に示すように、炉雰囲気は空気若しくは０
２からなる。
斯る処理によって、該被覆され且つ加熱された予備成形
体は、空気中において（工程１５参照）該高温且つガラ
ス被覆された予備成形体３０が粒子床３１内に埋設され
る高密度化圧縮工程へ移行できる。該コーティングはま
た、移行中における該予備成形体の０□損失を防止する
。第４図にはこれらの部材がしめされ、該ガラスコーテ
ィングは符号３２によって示されている。
体は、空気中において（工程１５参照）該高温且つガラ
ス被覆された予備成形体３０が粒子床３１内に埋設され
る高密度化圧縮工程へ移行できる。該コーティングはま
た、移行中における該予備成形体の０□損失を防止する
。第４図にはこれらの部材がしめされ、該ガラスコーテ
ィングは符号３２によって示されている。
該コーティングを採用しない場合には、工程１２及び１
３は省略され、該成形体は次いで工程１４の如き条件下
で工程１４ａにおいて加熱される。
３は省略され、該成形体は次いで工程１４の如き条件下
で工程１４ａにおいて加熱される。
該圧縮はペース３５上に粒子床を含む孔３４を有するダ
イ３３を含む。プランジャ３６は該孔に筬合し流動性の
粒子を圧縮するが、この流動性粒子は全ての面において
予備成形体に圧縮力を伝達する。予備成形体は高密度化
中に大きさが減少せしめられる。該高密度化工程は第１
図において符号１６によって示されている。
イ３３を含む。プランジャ３６は該孔に筬合し流動性の
粒子を圧縮するが、この流動性粒子は全ての面において
予備成形体に圧縮力を伝達する。予備成形体は高密度化
中に大きさが減少せしめられる。該高密度化工程は第１
図において符号１６によって示されている。
該炭素質粒子は、通常、割れ目を有し且つ小さな層を有
する流動性の黒鉛粒子からなる（米国特許第４，５３９
，１７５号参照）。あるいは、若しくは好ましくは、該
加熱予備成形体からの熱損失及び０゜損失を減じるべく
セラミック粒子を採用してもよい。炭素質粒子とセラミ
ック粒子との混合物を用いることもできる。高密度化中
において予備成形体の温度を８７０°に−１，３２３°
Ｋに維持するためには、粒子の温度は予備成形体の温度
（２５℃ないし３５０℃以上）と同じか若しくはより高
いのが望ましい。第４図に示すように、急速な高密度化
はプランジャ３６を粒子に向かって変位せしめることに
よってなされる。
する流動性の黒鉛粒子からなる（米国特許第４，５３９
，１７５号参照）。あるいは、若しくは好ましくは、該
加熱予備成形体からの熱損失及び０゜損失を減じるべく
セラミック粒子を採用してもよい。炭素質粒子とセラミ
ック粒子との混合物を用いることもできる。高密度化中
において予備成形体の温度を８７０°に−１，３２３°
Ｋに維持するためには、粒子の温度は予備成形体の温度
（２５℃ないし３５０℃以上）と同じか若しくはより高
いのが望ましい。第４図に示すように、急速な高密度化
はプランジャ３６を粒子に向かって変位せしめることに
よってなされる。
予備成形体を高密度化し理論密度の少なくとも約９５％
の値を得るために使用される圧縮力は、予備成形体を高
温に維持しつつゼロから少なくとも約６０Ｔｓｉまで増
加させる。最大圧縮力に維持する時間は、通常３０秒で
ある。通常の圧縮装置を用いて高密度化のために得られ
る圧縮力は、短かい高密度化サイクル時間にとって十分
である。
の値を得るために使用される圧縮力は、予備成形体を高
温に維持しつつゼロから少なくとも約６０Ｔｓｉまで増
加させる。最大圧縮力に維持する時間は、通常３０秒で
ある。通常の圧縮装置を用いて高密度化のために得られ
る圧縮力は、短かい高密度化サイクル時間にとって十分
である。
高温において短かいサイクル時間を用いることによって
粒子構造が極めて微細になり、超伝導性が確保される。
粒子構造が極めて微細になり、超伝導性が確保される。
高密度化中における非被覆予備成形体の温度は、０２損
失を避は高密度化する粒子の分子構造が非超伝導性の正
方晶系相に転移するのを避けるために、５００℃ないし
１，１００℃のレベルに制限される。圧縮力は、通常、
高密度化を１分で完結するように制御される。
失を避は高密度化する粒子の分子構造が非超伝導性の正
方晶系相に転移するのを避けるために、５００℃ないし
１，１００℃のレベルに制限される。圧縮力は、通常、
高密度化を１分で完結するように制御される。
高密度化に統く工程１７は、０２の吸収をもたらして超
伝導性を高めるべく高温（５５０〜７５０℃）において
該成形体にＯ２を供給することからなる。例えば、非被
覆予備成形体は加熱及び／又は高密度化中に０２を損失
して超伝導性を破壊するが、該０２損失は、超伝導性を
回復するのに必要な０．雰囲気圧レベル及び温度におい
て該高密度化した製品内に一定時間０２を分散せしめる
ことによって補償される。これは「酸素アニーリング」
と称される。
伝導性を高めるべく高温（５５０〜７５０℃）において
該成形体にＯ２を供給することからなる。例えば、非被
覆予備成形体は加熱及び／又は高密度化中に０２を損失
して超伝導性を破壊するが、該０２損失は、超伝導性を
回復するのに必要な０．雰囲気圧レベル及び温度におい
て該高密度化した製品内に一定時間０２を分散せしめる
ことによって補償される。これは「酸素アニーリング」
と称される。
実施例１
Ｙ Ｂ ａ ｘｃ ｕ 、Ｏ、−エ粉体を硬質ダイ内に
おいて、５２．５Ｔｓｉの下、室温下において冷間圧縮
した。圧縮された予備成形体の形状は、高さ約１３ｍ
ｎｌ、直径１０ｍｍの直角円筒であった。
おいて、５２．５Ｔｓｉの下、室温下において冷間圧縮
した。圧縮された予備成形体の形状は、高さ約１３ｍ
ｎｌ、直径１０ｍｍの直角円筒であった。
次いで、該予備成形体を、空気中、管状炉において６〜
ｌＯ分間加熱した。加熱温度は９００℃であった。該加
熱予備成形体を、空気中において素早くセラミンク粒子
が充填されたダイに移し、例えばロボットによって加熱
粒子床に完全に埋設した。粒子温度は予備成形体の温度
よりも２５〜２２５°にだけ高かった。該埋設された予
備成形体を、第４図に示すようにダイ中のラムの動きに
よって粒子に付加された高い単軸圧縮力によって圧縮し
た。約１０秒間で該圧縮力を６０Ｔｓｉまで着実に増し
、３０秒間保持し、その後、圧縮力を解除して該床から
高密度化された部品を回収した。該部品は約８ｍｍの厚
みであった。セラニン（Ｃｅｒａｃｏｎ）方法に関する
完全な説明は他の場所［５１，６］においてなされるべ
きである。
ｌＯ分間加熱した。加熱温度は９００℃であった。該加
熱予備成形体を、空気中において素早くセラミンク粒子
が充填されたダイに移し、例えばロボットによって加熱
粒子床に完全に埋設した。粒子温度は予備成形体の温度
よりも２５〜２２５°にだけ高かった。該埋設された予
備成形体を、第４図に示すようにダイ中のラムの動きに
よって粒子に付加された高い単軸圧縮力によって圧縮し
た。約１０秒間で該圧縮力を６０Ｔｓｉまで着実に増し
、３０秒間保持し、その後、圧縮力を解除して該床から
高密度化された部品を回収した。該部品は約８ｍｍの厚
みであった。セラニン（Ｃｅｒａｃｏｎ）方法に関する
完全な説明は他の場所［５１，６］においてなされるべ
きである。
実施例２
硬質ダイ中における冷間圧縮の代わりに圧力伝達媒体と
して黒鉛を用い、この黒鉛内において準等圧冷間圧縮を
実施した（第３図参照）以外ｉｆ 実施例１と同様とし
た。粉体をゴム型で覆い、粒子を充填したダイ中に配置
した。次いで、ダイを油圧プレス内に移し、ラムによっ
て３０〜６０７ｓ ｉの圧縮力で該粒子を圧縮した。
して黒鉛を用い、この黒鉛内において準等圧冷間圧縮を
実施した（第３図参照）以外ｉｆ 実施例１と同様とし
た。粉体をゴム型で覆い、粒子を充填したダイ中に配置
した。次いで、ダイを油圧プレス内に移し、ラムによっ
て３０〜６０７ｓ ｉの圧縮力で該粒子を圧縮した。
実施例３
硬質ダイ内において冷間圧縮するか若しくは粒子床内で
冷間圧縮した未焼結成形体を、イソプロパツールに１：
２ないし１：３の割合で希釈したデルタグレイズ（Ｄｅ
ｌｔＢＩ＊ｘｅ）３４０によって被覆したこと以外は実
施例１及び２と同様とした。
冷間圧縮した未焼結成形体を、イソプロパツールに１：
２ないし１：３の割合で希釈したデルタグレイズ（Ｄｅ
ｌｔＢＩ＊ｘｅ）３４０によって被覆したこと以外は実
施例１及び２と同様とした。
コーティングは、真空中において約１分間デルタグレイ
ズ溶液内に該未焼結成形体を浸漬することによって行っ
た。このコーティングは、試料を加熱炉からダイへ移す
際及び高密度化中における該粉体からの酸素損失を防止
するための実際的な方法であることがわかった。
ズ溶液内に該未焼結成形体を浸漬することによって行っ
た。このコーティングは、試料を加熱炉からダイへ移す
際及び高密度化中における該粉体からの酸素損失を防止
するための実際的な方法であることがわかった。
この方法は他のセラミック超伝導体に対しても応用でき
る。
る。
第１図は本発明の方法の工程を示すフロー図面であり、
第２図及び第３図は予備成形体を圧縮するだめの装置の
使用状態を示す部分断面立面図であり、第４図は予備成
形体を高密度化するための装置の使用状態を示す部分断
面立面図である。
使用状態を示す部分断面立面図であり、第４図は予備成
形体を高密度化するための装置の使用状態を示す部分断
面立面図である。
Claims (20)
- １．超伝導製品を製造する方法であって、 （ａ）ＹＢａ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿７＿−＿Ｘ（０．０＜Ｘ
＜０．５）及びその稀土類類似化合物から本質的になる
群から選択された圧縮粉予備成形体を準備すること、（
ｂ）該予備成形体を高温に予備加熱すること、（ｃ）粒
子床を準備し前記粒子床内に前記加熱した予備成形体を
埋設すること、及び （ｄ）前記粒子床に圧縮力を付加することによって前記
予備成形体を理論密度の少なくとも約９５％まで高密度
化し製品を形成すること、 からなる方法。 - ２．前記ＹＢａ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿７＿−＿Ｘ製品が９０
°Ｋ（ケルピン）を越える超伝導温度Ｔｃを有すること
を特徴とする第１請求項記載の方法。 - ３．前記予備加熱温度が８７０°Ｋと１，３２３゜Ｋと
の間であることを特徴とする第１請求項記載の方法。 - ４．前記粒子床への圧縮力付加は、前記予備成形体を前
記高温度に維持しつつゼロから約６０Ｔｓｉまで次第に
増されることを特徴とする第１請求項記載の方法。 - ５．前記予備加熱された予備成形体の１度と少なくとも
略同程度の温度に前記粒子床を予備加熱することを含む
ことを特徴とする第１請求項記載の方法。 - ６．前記予備加熱された予備成形体を前記予備加熱され
た粒子床内へと移行せしめることを特徴とする第５請求
項記載の方法。 - ７．前記高密度化の後、前記粒子床から前記予備成形体
を除去することを含むことを特徴とする第６請求項記載
の方法。 - ８．Ｏ＿２損失を避け、前記粉体の分子構造が非超伝導
性の正方晶系相へと転移するのを避けるべく、高密度化
中の前記予備成形体の温度を約５００℃と１，１００℃
の間のレベルに制限することを特徴とする第１請求項記
載の方法。 - ９．前記圧縮力付加は、前記高密度化を約１分以内に完
結すべく制御されることを特徴とする第１請求項記載の
方法。 - １０．超伝導性に要求される程度以下にＯ＿２損失を抑
えるべく、前記予備成形体の予備加熱及び高密度化中に
おける前記予備成形体への圧縮力付加を制御することを
含むことを特徴とする第１請求項記載の方法。 - １１．Ｏ＿２の吸収及び優れた超伝導性を有すべく、高
温において前記製品にＯ＿２を供給することを含むこと
を特徴とする第１請求項記載の方法。 - １２．前記粒子床が、 （ａ）セラミック粒子、 （ｂ）炭素質粒子、 （ｃ）セラミック粒子と炭素質粒子の混合物、のうちの
一つからなることを特徴とする第１請求項記載の方法。 - １３．第１請求項記載の方法によって製造された製品。
- １４．実質的に１００％の理論密度を有し且つ９０゜Ｋ
を越えるＴｃにおいて超伝導性を有することを特徴とす
る第１３請求項記載の製品。 - １５．約７００℃において少なくとも約２４時間、Ｏ＿
２を供給することを特徴とする第１１請求項記載の方法
。 - １６．超伝導製品を製造する方法であって、（ａ）超伝
導性を有するセラミック粉体からなる圧縮粉予備成形体
を準備すること、 （ｂ）該予備成形体を高温に予備加熱すること、（ｃ）
粒子床を準備し前記粒子床内に前記加熱した予備成形体
を埋設すること、及び （ｄ）前記粒子床に圧縮力を付加することによって前記
予備成形体を理論密度の少なくとも約９５％まで高密度
化し製品を形成すること、 からなる方法。 - １７．前記製品が９０゜Ｋ（ケルピン）を越える超伝導
温度Ｔｃを有することを特徴とする第１６請求項記載の
方法。 - １８．前記予備加熱温度が８７０゜Ｋと１，３２３゜Ｋ
との間であることを特徴とする第１６請求項記載の方法
。 - １９．前記粒子床への圧縮力付加は、前記予備成形体を
前記高温度に維持しつつゼロから約６０Ｔｓｉまで次第
に増されることを特徴とする第１請求項記載の方法。 - ２０．前記予備加熱された予備成形体の温度と少なくと
も略同程度の温度に前記粒子床を予備加熱することを含
むことを特徴とする第１６請求項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US160337 | 1988-02-22 | ||
| US07/160,337 US4980340A (en) | 1988-02-22 | 1988-02-22 | Method of forming superconductor |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01252572A true JPH01252572A (ja) | 1989-10-09 |
Family
ID=22576481
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1042882A Pending JPH01252572A (ja) | 1988-02-22 | 1989-02-22 | 超伝導体の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4980340A (ja) |
| JP (1) | JPH01252572A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH03159954A (ja) * | 1989-11-13 | 1991-07-09 | Ceracon Inc | 改良された物理特性及び超伝導性を有する製品の製造法 |
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| KR970009740B1 (ko) * | 1994-04-25 | 1997-06-17 | 신재인 | 분말법을 이용하여 제조한 은-고온초전도 복합제 및 그의 제조방법 |
| US5997273A (en) * | 1995-08-01 | 1999-12-07 | Laquer; Henry Louis | Differential pressure HIP forging in a controlled gaseous environment |
| US6372012B1 (en) | 2000-07-13 | 2002-04-16 | Kennametal Inc. | Superhard filler hardmetal including a method of making |
| US8821603B2 (en) * | 2007-03-08 | 2014-09-02 | Kennametal Inc. | Hard compact and method for making the same |
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- 1989-02-22 JP JP1042882A patent/JPH01252572A/ja active Pending
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Also Published As
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