JPH0125332B2 - - Google Patents

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JPH0125332B2
JPH0125332B2 JP56119303A JP11930381A JPH0125332B2 JP H0125332 B2 JPH0125332 B2 JP H0125332B2 JP 56119303 A JP56119303 A JP 56119303A JP 11930381 A JP11930381 A JP 11930381A JP H0125332 B2 JPH0125332 B2 JP H0125332B2
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JP
Japan
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polybutadiene
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rubber
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Yasumasa Takeuchi
Mitsuhiko Sakakibara
Nobuo Tagata
Masaki Ogawa
Yasushi Hirata
Shigeru Tomihira
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Bridgestone Corp
Mitsubishi Chemical Corp
Original Assignee
Bridgestone Corp
Nippon Synthetic Chemical Industry Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は特定の１，４結合平均連鎖長を持つポ
リブタジエンを含む破壊特性、耐亀裂成長性にす
ぐれたゴム組成物及びその加硫ゴム組成物に関す
る。 従来の市販の高シスポリブタジエンゴム組成物
は、耐屈曲性に優れ、かつエネルギーロスが小さ
いという特徴を利用し、タイヤ工業においてサイ
ドウオールをはじめトレツドゴム、ゴムチエーフ
アー、ベースゴム等の各種部材に応用されてき
た。 しかしながら、従来のポリブタジエンゴムは破
壊特性が小さく、また耐亀裂成長性が他のジエン
系ゴムに比べ劣つているため、その使用はおのず
と制限され、ブレンド比率も比較的小さく押えら
れており、いまだポリブタジエンとして満足なも
のが得られていないのが現状である。 本発明者らは、上記欠点を改善すべ鋭意研究し
た結果、特定の範囲の１，４結合の平均連鎖長を
持つポリブタジエンが破壊特性、耐亀裂成長性に
すぐれたゴム組成物を与えることを見出し、本発
明に到達した。 本発明に従つて、シス―１，４結合含量が少く
とも70％でかつ１，４結合の平均連鎖長が110〜
450であるポリブタジエン10〜95重量部とジエン
系ゴム90〜５重量部よりなる、破壊特性、耐亀裂
成長性にすぐれたゴム組成物が提供される。 本発明で規定する１，４結合の平均連鎖長は、
次のようにして求める。即ち、測定に供試される
本発明のポリブタジエンの水添生成物はポリブタ
ジエンH.J.Harwood，Makromol.Chem.，163，
１（1973）記載の方法に従つてｐ―トルエンスル
ホニルヒドラジドで完全に水添して得られる。水
添が完全であることはH1−NMRで確認される。
水添したポリブタジエンを日本電子(株)製FX−100
型NMR装置を用い、下記条件で測定する。 サンプル濃度：300mg／２ml １，２，４―ト
リクロルベンゼン 10mmφ13C−NMR専用プロ
ーブ使用、 観測周波数：25.05MHz内部ロツク方式、 観測パルス幅：45゜6μsec、 パルス繰返し時間：5.0sec、 スペクトル幅：2KHz、 測定温度：125℃、 内部標準：HMDS、 積算回数：110×100〜190×100回、また、解析
はJ.C.Randall，J.Polym.Sci.，Polymer Physics
Edition13，1975（1975）記載の方法に従つて行
う。 １，２結合平均連鎖長＝2I5＋2I6＋I8／I5＋I8 １，４結合平均連鎖長 ＝8I9＋5I10＋2I11／8I9＋4I10 ここで、I5，I6，I8，I9，I10，I11は各々、ケミ
カルシフトが37.2，34.8，34.0，31.0，30.5，
30.0ppmピークの面積強度である。帰属は下表に
示す。
【表】
【表】
〔実施例 １〜４〕
充分に乾燥したガラス製5lオートクレーブに、
窒素下シクロヘキサン2.5Kgを仕込み、次いでブ
タジエン0.5Kgを仕込み、60℃に昇温した。トリ
エチルアルミニウム138.9mM、ジエチルアルミ
ニウムブロマイド2.31mM及びオクテン酸ネオジ
ウム0.926mMとアセチルアセトン1.85mMとの反
応生成物をブタジエン0.1ｇの存在下あらかじめ
別の容器で熟成させた触媒を全量仕込み、重合を
開始した。２時間の重合で転化率100％に達した。
この時点で老化防止剤２，６―ジ―tert.ブチルク
レゾールを含むメタノール溶液５mlを注入し、反
応を停止させた。常法に従い、スチームストリツ
ピング後、110℃のホツトロールで乾燥し、ポリ
プタジエンを得た。これをサンプルNo.４とする。 第１表に種々のポリブタジエンサンプルの１，
４結合の平均連鎖長、ミクロ構造と熱量分析の測
定値を示す。 第１表のポリブタジエンのサンプルNo.１はイタ
リアのAnic社のウラン触媒によるポリブタジエ
ンゴムである。サンプルNo.２はサンプルNo.１とサ
ンプルNo.４をそれぞれｎ―ヘキサンに溶解して同
濃度（重量％）とし、１対４の割合でブレンドし
乾燥して得られた。サンプルNo.５はサンプルNo.４
とサンプルNo.６をそれぞれｎ―ヘキサンに同濃度
（重量％）になる様に溶解し、１対４の割合でブ
レンドして乾燥して得られた。サンプルNo.６はポ
リブタジエン（日本合成ゴム(株)製、商品名
BR01）である。サンプルNo.７はポリブタジエン
（宇部興産(株)製、商品名ウベポール150）である。
サンプルNo.８はポリブタジエン（日本合成ゴム(株)
製、商品名BR02）である。サンプルNo.９はポリ
ブタジエン（フイリツプス・ケミカル・カンパニ
イ製、商品名CIS−４ 1203）である。サンプル
No.10はポリブタジエン（旭化成(株)製、商品名
DIENE35NF）である。サンプルNo.３はサンプル
No.２と同様な操作でサンプルNo.１とサンプルNo.４
を４対６の割合でブレンドし、乾燥して得られ
た。
【表】 ゴム配合組成物の加硫物性を測定し、その結果
を第２表に示す。
【表】
【表】 疲労前の破断時強度
〔実施例 ５〜９〕 実施例５〜９ではジエン系ゴム、無機質充填
剤、及び加硫剤の種類及び量を変えて測定が行わ
れた。その結果を第３表に示す。
【表】
【表】 クレイ：珪酸アルミニウム、白石カルシウム(株)製
、ハードトツプクレー

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ シス―１，４結合含量が少くとも70％でかつ
    １，４結合の平均連鎖長が110〜450であるポリブ
    タジエン10〜95重量部とジエン系ゴム90〜５重量
    部よりなる、破壊特性、耐亀裂成長性にすぐれた
    ゴム組成物。 ２ シス―１，４結合含量が少くとも70％でかつ
    １，４結合の平均連鎖長が110〜450であるポリブ
    タジエン10〜95重量部とジエン系ゴム90〜５重量
    部よりなるゴム組成物100重量部に対し、無機質
    充填剤20〜120重量部、加硫剤0.5〜10重量部を配
    合してなる、破壊特性、耐亀裂成長性にすぐれた
    加硫可能なゴム組成物。
JP56119303A 1981-07-31 1981-07-31 ポリブタジエンゴム組成物 Granted JPS5821434A (ja)

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