JPH0125704B2 - - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、連続的な異相構造を有するシリコー
ン１体成形物、およびその製造方法に関する。さ
らに詳しくは、ケイ素原子に結合した低級アルケ
ニル基とケイ素原子に結合した水素原子との付加
反応によつて、物品を連続的に硬化度合の異なる
層に、硬化性オルガノポリシロキサン組成物で被
覆された１体成形物、およびその製造方法を提供
するものである。
ン１体成形物、およびその製造方法に関する。さ
らに詳しくは、ケイ素原子に結合した低級アルケ
ニル基とケイ素原子に結合した水素原子との付加
反応によつて、物品を連続的に硬化度合の異なる
層に、硬化性オルガノポリシロキサン組成物で被
覆された１体成形物、およびその製造方法を提供
するものである。
一般に、ケイ素原子に結合した低級アルケニル
基とケイ素原子に結合した水素原子との付加反応
によつて硬化するオルガノポリシロキサンは、他
の有機樹脂に比較してすぐれた多くの特徴を有し
ている。特に、耐熱性、耐寒性、耐候性にすぐ
れ、低温から高温までの広い温度範囲において、
長期間すぐれた電気特性、例えば安定した電気絶
縁性、誘電特性を有し、また、すぐれた機械的特
性、例えば安定した強度、伸び、弾性特性、応力
緩和効果を有している。また、同様に長期間の紫
外線照射によつても上記のようなすぐれた電気
的、機械的特性の劣化が少ないことは周知の事実
である。また、シリコーン組成物は一般に難燃も
しくは遅燃性であることも特徴の１つである。
基とケイ素原子に結合した水素原子との付加反応
によつて硬化するオルガノポリシロキサンは、他
の有機樹脂に比較してすぐれた多くの特徴を有し
ている。特に、耐熱性、耐寒性、耐候性にすぐ
れ、低温から高温までの広い温度範囲において、
長期間すぐれた電気特性、例えば安定した電気絶
縁性、誘電特性を有し、また、すぐれた機械的特
性、例えば安定した強度、伸び、弾性特性、応力
緩和効果を有している。また、同様に長期間の紫
外線照射によつても上記のようなすぐれた電気
的、機械的特性の劣化が少ないことは周知の事実
である。また、シリコーン組成物は一般に難燃も
しくは遅燃性であることも特徴の１つである。
さらに、シリコーン樹脂は、シリコーンの本質
的な特性を失うことなく、液状、ゲル状、エラス
トマー状、硬質レジン状等のいずれの形態にも、
比較的容易に加工できることも大きな特徴であ
る。
的な特性を失うことなく、液状、ゲル状、エラス
トマー状、硬質レジン状等のいずれの形態にも、
比較的容易に加工できることも大きな特徴であ
る。
シリコーンは、このようなすぐれた特徴を利用
して、多くの産業で多方面に応用されている。例
えば、電気分野においては、すぐれた電気絶縁
性、難燃性を利用して電気電子部品の充填、含
浸、コーテイング、接着剤として、また広い温度
範囲における機械的、電気的特性の安定性を利用
して、半導体素子、ガラス状物質、高分子物質の
応力緩和材、封止材として、また電線、ケーブル
類の絶縁保護材料として広く利用されている。
して、多くの産業で多方面に応用されている。例
えば、電気分野においては、すぐれた電気絶縁
性、難燃性を利用して電気電子部品の充填、含
浸、コーテイング、接着剤として、また広い温度
範囲における機械的、電気的特性の安定性を利用
して、半導体素子、ガラス状物質、高分子物質の
応力緩和材、封止材として、また電線、ケーブル
類の絶縁保護材料として広く利用されている。
また、機械工業分野においては、すぐれた弾性
特性を利用して振動、衝撃吸収材として利用さ
れ、建築分野においては、すぐれた耐候性を利用
してシーリング材、コーキング材、塗料等に広く
利用されている。
特性を利用して振動、衝撃吸収材として利用さ
れ、建築分野においては、すぐれた耐候性を利用
してシーリング材、コーキング材、塗料等に広く
利用されている。
シリコーン樹脂は、上述したようなすぐれた特
徴を有しているが、次のような欠点も有してい
る。例えば、高圧回路の絶縁材として含浸、充填
されている液状シリコーンは、流動性を有するが
故にケース等からの液漏れ、ゴミの混入が問題と
なる。また、ゲル状およびエラストマー状硬化物
は、密着性、接着性、湿気の浸入防止、腐食防止
効果、応力緩和効果にすぐれているため機械的、
熱的衝撃に弱い材料の保護材料として応用されて
いるが、表面粘着性が強いため、ほこりが付着し
やすく、特性上、外観上問題がある。また、ゲル
状もしくはエラストマー状硬化物表面は、機械的
強度、例えば、摩擦強度、引裂強度等が不十分で
ある。硬質レジン状硬化物は、前記の液状、ゲル
状、エラストマー状硬化物に比較して、液漏れ、
ゴミ付着、機械的強度に関してはすぐれている
が、硬化物が概して高硬度で高ヤング率であるた
め機械的、熱的衝撃からの応力緩和効果は不十分
である。
徴を有しているが、次のような欠点も有してい
る。例えば、高圧回路の絶縁材として含浸、充填
されている液状シリコーンは、流動性を有するが
故にケース等からの液漏れ、ゴミの混入が問題と
なる。また、ゲル状およびエラストマー状硬化物
は、密着性、接着性、湿気の浸入防止、腐食防止
効果、応力緩和効果にすぐれているため機械的、
熱的衝撃に弱い材料の保護材料として応用されて
いるが、表面粘着性が強いため、ほこりが付着し
やすく、特性上、外観上問題がある。また、ゲル
状もしくはエラストマー状硬化物表面は、機械的
強度、例えば、摩擦強度、引裂強度等が不十分で
ある。硬質レジン状硬化物は、前記の液状、ゲル
状、エラストマー状硬化物に比較して、液漏れ、
ゴミ付着、機械的強度に関してはすぐれている
が、硬化物が概して高硬度で高ヤング率であるた
め機械的、熱的衝撃からの応力緩和効果は不十分
である。
上述したようなシリコーン樹脂の欠点を改良す
る方法として (イ) 液状もしくはゲル状、エラストマー状硬化物
を無機もしくは有機材料のケース、カバーの使
用によつて、液漏れ、ゴミの付着防止、機械的
保護を行なう方法。
る方法として (イ) 液状もしくはゲル状、エラストマー状硬化物
を無機もしくは有機材料のケース、カバーの使
用によつて、液漏れ、ゴミの付着防止、機械的
保護を行なう方法。
(ロ) 液状もしくはゲル状、エラストマー状硬化物
を、他の高硬度有機材料で保護層を設け、ゴミ
の付着防止、機械的保護を行なう方法。
を、他の高硬度有機材料で保護層を設け、ゴミ
の付着防止、機械的保護を行なう方法。
(ハ) 特公昭56−20909号公報の第３欄35〜39行に
言及されているように、既硬化物であるゲル
状、エラストマー状硬化物より相対的に高硬度
のシリコーン樹脂保護層を第２層として設け、
ゴミの付着を減少させ、機械的保護を行なう方
法が一般的である。
言及されているように、既硬化物であるゲル
状、エラストマー状硬化物より相対的に高硬度
のシリコーン樹脂保護層を第２層として設け、
ゴミの付着を減少させ、機械的保護を行なう方
法が一般的である。
しかしながら、前記の(イ)の方法は工程数が増加
すること、形状が限定されること、材料費が増す
ことが問題である。また、(ロ)の方法は、層間接着
力が不十分なために、層間剥離が発生しやすいこ
と、工程数が増加すること、材料費が増すことが
問題である。(ハ)の方法は、(ロ)と同様に層間剥離が
発生しやすいこと、膜厚のコントロールなどの工
程管理が煩雑であること、特に最終硬化物が著し
く薄い場合、例えば数十μｍ以下の場合には膜厚
コントロールが困難であること等が問題である。
すること、形状が限定されること、材料費が増す
ことが問題である。また、(ロ)の方法は、層間接着
力が不十分なために、層間剥離が発生しやすいこ
と、工程数が増加すること、材料費が増すことが
問題である。(ハ)の方法は、(ロ)と同様に層間剥離が
発生しやすいこと、膜厚のコントロールなどの工
程管理が煩雑であること、特に最終硬化物が著し
く薄い場合、例えば数十μｍ以下の場合には膜厚
コントロールが困難であること等が問題である。
本発明の目的は、物品をケイ素原子に結合した
低級アルケニル基とケイ素原子に結合した水素原
子との付加反応によつて硬化するオルガノポリシ
ロキサン組成物によつて被覆された１体成形物、
および製造方法において、前述したような硬化物
表面のゴミの付着性、機械的強度、被覆作業性等
の欠点を改良された物品、および改良された製造
方法を開発するために鋭意検討した結果、硬化物
表面は、ゴミ付着防止、機械的保護効果にすぐれ
た相対的に硬化度合の高い層と、硬化物内部は、
応力緩和効果にすぐれた相対的に硬化度合の低い
層を、１体成形物に連続して有する付加反応硬化
性オルガノポリシロキサンで被覆された物品、お
よびその製造方法を提供することが可能となつ
た。
低級アルケニル基とケイ素原子に結合した水素原
子との付加反応によつて硬化するオルガノポリシ
ロキサン組成物によつて被覆された１体成形物、
および製造方法において、前述したような硬化物
表面のゴミの付着性、機械的強度、被覆作業性等
の欠点を改良された物品、および改良された製造
方法を開発するために鋭意検討した結果、硬化物
表面は、ゴミ付着防止、機械的保護効果にすぐれ
た相対的に硬化度合の高い層と、硬化物内部は、
応力緩和効果にすぐれた相対的に硬化度合の低い
層を、１体成形物に連続して有する付加反応硬化
性オルガノポリシロキサンで被覆された物品、お
よびその製造方法を提供することが可能となつ
た。
即ち、本発明は、
１(イ) １分子中にケイ素原子に結合した少なくと
も２個の低級アルケニル基を有するオルガノ
ポリシロキサン、 (ロ) １分子中にケイ素原子に結合した少なくと
も２個の水素原子を有するオルガノポリシロ
キサン［但し(イ)成分１分子中のケイ素原子に
結合した低級アルケニル基と、(ロ)成分１成分
中のケイ素原子に結合した水素原子の合計が
少なくとも５個である。］、 (ハ) 付加反応触媒 を主成分として成る付加反応硬化性オルガノポ
リシロキサン組成物により被覆された物品にお
いて、付加反応硬化性オルガノポリシロキサン
組成物層が硬化度合の相対的に低いオルガノポ
リシロキサン層と、硬化度合の相対的に高いオ
ルガノポリシロキサン層とから成り、硬化度合
の相対的に低い層の方が、該物品に近い位置に
あることを特徴とする連続的な異相構造を有す
るシリコーン１体成形物に関するものである。
また、 ２(イ) １分子中にケイ素原子に結合した少なくと
も２個の低級アルケニル基を有するオルガノ
ポリシロキサン、 (ロ) １分子中にケイ素原子に結合した少なくと
も２個の水素原子を有するオルガノポリシロ
キサン［但し(イ)成分１分子中のケイ素原子に
結合した低級アルケニル基と、(ロ)成分１分子
中のケイ素原子に結合した水素原子の合計が
少なくとも５個である。］、 (ハ) 付加反応触媒 を主成分として成る付加反応硬化性オルガノポ
リシロキサン組成物により物品を被覆する方法
において、上記(イ)、(ロ)、(ハ)の成分の内少なくと
もその１成分を物品に付与したのち、(イ)、(ロ)、
(ハ)の残り成分を必ず含み、しかも(イ)、(ロ)、(ハ)の
全成分を同時に含まない成分を付与拡散するこ
とによつて、付加反応硬化性オルガノポリシロ
キサン組成物層が硬化度合の相対的に低いオル
ガノポリシロキサン層と、硬化度合の相対的に
高いオルガノポリシロキサン層とから成り、硬
化度合の相対的に低い層の方が、該物品に近い
位置になるように形成せしめたことを特徴とす
る連続的な異相構造を有するシリコーン１体成
形物の製造方法を提供するものである。
も２個の低級アルケニル基を有するオルガノ
ポリシロキサン、 (ロ) １分子中にケイ素原子に結合した少なくと
も２個の水素原子を有するオルガノポリシロ
キサン［但し(イ)成分１分子中のケイ素原子に
結合した低級アルケニル基と、(ロ)成分１成分
中のケイ素原子に結合した水素原子の合計が
少なくとも５個である。］、 (ハ) 付加反応触媒 を主成分として成る付加反応硬化性オルガノポ
リシロキサン組成物により被覆された物品にお
いて、付加反応硬化性オルガノポリシロキサン
組成物層が硬化度合の相対的に低いオルガノポ
リシロキサン層と、硬化度合の相対的に高いオ
ルガノポリシロキサン層とから成り、硬化度合
の相対的に低い層の方が、該物品に近い位置に
あることを特徴とする連続的な異相構造を有す
るシリコーン１体成形物に関するものである。
また、 ２(イ) １分子中にケイ素原子に結合した少なくと
も２個の低級アルケニル基を有するオルガノ
ポリシロキサン、 (ロ) １分子中にケイ素原子に結合した少なくと
も２個の水素原子を有するオルガノポリシロ
キサン［但し(イ)成分１分子中のケイ素原子に
結合した低級アルケニル基と、(ロ)成分１分子
中のケイ素原子に結合した水素原子の合計が
少なくとも５個である。］、 (ハ) 付加反応触媒 を主成分として成る付加反応硬化性オルガノポ
リシロキサン組成物により物品を被覆する方法
において、上記(イ)、(ロ)、(ハ)の成分の内少なくと
もその１成分を物品に付与したのち、(イ)、(ロ)、
(ハ)の残り成分を必ず含み、しかも(イ)、(ロ)、(ハ)の
全成分を同時に含まない成分を付与拡散するこ
とによつて、付加反応硬化性オルガノポリシロ
キサン組成物層が硬化度合の相対的に低いオル
ガノポリシロキサン層と、硬化度合の相対的に
高いオルガノポリシロキサン層とから成り、硬
化度合の相対的に低い層の方が、該物品に近い
位置になるように形成せしめたことを特徴とす
る連続的な異相構造を有するシリコーン１体成
形物の製造方法を提供するものである。
成分(イ)のケイ素原子に結合した低級アルケニル
基を少なくとも２個有するオルガノポリシロキサ
ンは平均単位式 ［式中、ａは１〜３、Ｒはそのうち少なくとも２
個が低級アルケニル基であり、残りが不飽和脂肪
族基を含まない非置換または置換炭化水素基また
は水酸基である］ で表わされ、形状としては線状、分岐した線状、
環状、網状、三次元体のいずれであつてもよく、
また単一重合体、共重合体のいずれであつてもよ
く、重合度としては数量体から1000〜100000量体
のような高重合体のものまで包含しうる。
基を少なくとも２個有するオルガノポリシロキサ
ンは平均単位式 ［式中、ａは１〜３、Ｒはそのうち少なくとも２
個が低級アルケニル基であり、残りが不飽和脂肪
族基を含まない非置換または置換炭化水素基また
は水酸基である］ で表わされ、形状としては線状、分岐した線状、
環状、網状、三次元体のいずれであつてもよく、
また単一重合体、共重合体のいずれであつてもよ
く、重合度としては数量体から1000〜100000量体
のような高重合体のものまで包含しうる。
低級アルケニル基としてはビニル基、アリル
基、１−プロペニル基、イソプロペニル基が例示
される。好ましくはビニル基である。低級アルケ
ニル基はオルガノポリシロキサン１分子中に少な
くとも２個存在する必要があり、その存在位置は
どこであつてもよいがそのうち少なくとも２個は
できるだけ離れた位置に存在することが好まし
い。非置換炭化水素基としてはメチル基、エチル
基、ｎ−プロピル基、オクチル基、シクロヘキシ
ル基、フエニル基が例示される。置換炭化水素基
としてはトリル基、キシリル基、ベンジル基、ク
ロルフエニル基、シアノエチル基が例示される。
低級アルケニル基以外のＲとしては好ましくは大
半がメチル基である。
基、１−プロペニル基、イソプロペニル基が例示
される。好ましくはビニル基である。低級アルケ
ニル基はオルガノポリシロキサン１分子中に少な
くとも２個存在する必要があり、その存在位置は
どこであつてもよいがそのうち少なくとも２個は
できるだけ離れた位置に存在することが好まし
い。非置換炭化水素基としてはメチル基、エチル
基、ｎ−プロピル基、オクチル基、シクロヘキシ
ル基、フエニル基が例示される。置換炭化水素基
としてはトリル基、キシリル基、ベンジル基、ク
ロルフエニル基、シアノエチル基が例示される。
低級アルケニル基以外のＲとしては好ましくは大
半がメチル基である。
成分(ロ)のケイ素原子に結合した水素原子を少な
くとも２個有するオルガノポリシロキサンは平均
単位式 ［式中、ｂは１〜３、R′はそのうち少なくとも
２個が水素原子であり、残りが不飽和脂肪族基を
含まない非置換または置換炭化水素基または水酸
基である］で表わされ、形状としては線状、分岐
した線状、環状、網状、三次元体のいずれであつ
てもよく、また単一重合体、共重合体のいずれで
あつてもよく、重合度としては２量体から500〜
2000量体のような高重合体のものまで包含しう
る。
くとも２個有するオルガノポリシロキサンは平均
単位式 ［式中、ｂは１〜３、R′はそのうち少なくとも
２個が水素原子であり、残りが不飽和脂肪族基を
含まない非置換または置換炭化水素基または水酸
基である］で表わされ、形状としては線状、分岐
した線状、環状、網状、三次元体のいずれであつ
てもよく、また単一重合体、共重合体のいずれで
あつてもよく、重合度としては２量体から500〜
2000量体のような高重合体のものまで包含しう
る。
非置換炭化水素基としてはメチル基、エチル
基、ｎ−プロピル基、オクチル基、シクロヘキシ
ル基、フエニル基が例示される。置換炭化水素基
としてはトリル基、キシリル基、ベンジル基、ク
ロルフエニル基、シアノエチル基が例示される。
水素以外のR′としては好ましくは大半がメチル
基である。ただし、本発明の組成物が硬化後ゲル
状、ゴム状あるいは硬質レジン状を呈するために
は成分(イ)のケイ素原子に結合した低級アルケニル
基と成分(ロ)のケイ素原子に結合した水素原子の和
が少なくとも５個である必要がある。また本発明
の組成物中に存在するケイ素原子結合の低級アル
ケニル基１モル当り、ケイ素原子結合の水素原子
が0.2〜2.0モル存在するように配合比を調整する
ことが望ましい。
基、ｎ−プロピル基、オクチル基、シクロヘキシ
ル基、フエニル基が例示される。置換炭化水素基
としてはトリル基、キシリル基、ベンジル基、ク
ロルフエニル基、シアノエチル基が例示される。
水素以外のR′としては好ましくは大半がメチル
基である。ただし、本発明の組成物が硬化後ゲル
状、ゴム状あるいは硬質レジン状を呈するために
は成分(イ)のケイ素原子に結合した低級アルケニル
基と成分(ロ)のケイ素原子に結合した水素原子の和
が少なくとも５個である必要がある。また本発明
の組成物中に存在するケイ素原子結合の低級アル
ケニル基１モル当り、ケイ素原子結合の水素原子
が0.2〜2.0モル存在するように配合比を調整する
ことが望ましい。
成分(ハ)の付加反応触媒はケイ素原子に結合した
低級アルケニル基へのケイ素原子に結合した水素
原子の付加反応に有効ないかなる触媒でもよく、
たとえば微粉砕元素状白金、炭素粉末上に分散さ
せた微粉砕白金、塩化白金、塩化白金酸とオレフ
イン類の配位化合物、塩化白金酸とビニルシロキ
サンの配位化合物、テトラキス（トリフエニルホ
スフイン）パラジウム、パラジウム黒とトリフエ
ニルホスフインの混合物さらにはロジウム触媒が
例示される。成分(ハ)の付加反応触媒の量は硬化速
度に影響するだけのことで、特に限定する必要は
ないが実用的目的には成分(イ)と成分(ロ)の合計量
100万重量部当り0.1〜20重量部使用するのが好ま
しい。
低級アルケニル基へのケイ素原子に結合した水素
原子の付加反応に有効ないかなる触媒でもよく、
たとえば微粉砕元素状白金、炭素粉末上に分散さ
せた微粉砕白金、塩化白金、塩化白金酸とオレフ
イン類の配位化合物、塩化白金酸とビニルシロキ
サンの配位化合物、テトラキス（トリフエニルホ
スフイン）パラジウム、パラジウム黒とトリフエ
ニルホスフインの混合物さらにはロジウム触媒が
例示される。成分(ハ)の付加反応触媒の量は硬化速
度に影響するだけのことで、特に限定する必要は
ないが実用的目的には成分(イ)と成分(ロ)の合計量
100万重量部当り0.1〜20重量部使用するのが好ま
しい。
本発明の最終成形物は、上述した３成分全部
と、必要に応じて後述する付加的成分とを適当な
方法で混合して、後述する方法によつて製造され
るが、上述した３成分の配合比は、目的とする成
形物の形態、必要な電気的、機械的特性、上述の
各成分の付与方法等によつて異なるが、硬化前の
系における３成分の配合比は前述の成分比の範囲
内に入ることが望ましい。
と、必要に応じて後述する付加的成分とを適当な
方法で混合して、後述する方法によつて製造され
るが、上述した３成分の配合比は、目的とする成
形物の形態、必要な電気的、機械的特性、上述の
各成分の付与方法等によつて異なるが、硬化前の
系における３成分の配合比は前述の成分比の範囲
内に入ることが望ましい。
上述した３成分とともに所望により使用しうる
付加的成分としてはヒユームドシリカ、沈降法シ
リカ、疎水化ヒユームドシリカ、疎水性沈降法シ
リカ、石英微紛末、けいそう土、タルク、アルミ
ニウムシリケート、ジルコニウムシリケート、ア
ルミナ、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、二酸化チタ
ン、酸化第２鉄、ガラス繊維、アスベスト、ガラ
スビーズのごとき充填材、キシレン、トルエン、
トリクロルエチレンのごとき有機溶剤、ベンゾト
リアゾール、２−エチニルイソプロパノール、ジ
メチルスルホキサイドのごとき付加反応の遅延
剤、炭酸マンガンやカーボンブラツク、フユーム
ド酸化チタンのごとき難燃性付与剤、その他耐熱
安定剤、耐油安定剤、染料、顔料等の着色剤があ
る。また、接着性向上などの目的で用いるオルガ
ノポリシロキサン類やオルガノシラン類を付加的
成分として配合することを妨げるものではない。
付加的成分としてはヒユームドシリカ、沈降法シ
リカ、疎水化ヒユームドシリカ、疎水性沈降法シ
リカ、石英微紛末、けいそう土、タルク、アルミ
ニウムシリケート、ジルコニウムシリケート、ア
ルミナ、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、二酸化チタ
ン、酸化第２鉄、ガラス繊維、アスベスト、ガラ
スビーズのごとき充填材、キシレン、トルエン、
トリクロルエチレンのごとき有機溶剤、ベンゾト
リアゾール、２−エチニルイソプロパノール、ジ
メチルスルホキサイドのごとき付加反応の遅延
剤、炭酸マンガンやカーボンブラツク、フユーム
ド酸化チタンのごとき難燃性付与剤、その他耐熱
安定剤、耐油安定剤、染料、顔料等の着色剤があ
る。また、接着性向上などの目的で用いるオルガ
ノポリシロキサン類やオルガノシラン類を付加的
成分として配合することを妨げるものではない。
本発明における連続的な異相構造を有するシリ
コーン１体成形物を製造する方法としては、物品
を(イ)成分または(ロ)成分により被覆し、ついで、(ロ)
成分または(イ)成分と(ハ)成分との混合物を付与拡散
させて被覆する方法、物品を(イ)、(ロ)、(ハ)成分のう
ちいずれか２成分により被覆し、ついで、残りの
１成分を付与拡散させて被覆する方法、物品を
(イ)、(ロ)、(ハ)の３成分により被覆し、ついで、(イ)
、
(ロ)、(ハ)成分のいずれか１成分を付与拡散させて被
覆する方法がある。この製造方法を採用すること
によつて、オルガノポリシロキサンの硬化度合が
相対的に低い層と高い層の連続的な構造を形成す
ることができ、しかも、物品に近い方が相対的に
硬化度合が低いものとなる。
コーン１体成形物を製造する方法としては、物品
を(イ)成分または(ロ)成分により被覆し、ついで、(ロ)
成分または(イ)成分と(ハ)成分との混合物を付与拡散
させて被覆する方法、物品を(イ)、(ロ)、(ハ)成分のう
ちいずれか２成分により被覆し、ついで、残りの
１成分を付与拡散させて被覆する方法、物品を
(イ)、(ロ)、(ハ)の３成分により被覆し、ついで、(イ)
、
(ロ)、(ハ)成分のいずれか１成分を付与拡散させて被
覆する方法がある。この製造方法を採用すること
によつて、オルガノポリシロキサンの硬化度合が
相対的に低い層と高い層の連続的な構造を形成す
ることができ、しかも、物品に近い方が相対的に
硬化度合が低いものとなる。
拡散して物品を被覆する方法は、成分液中に浸
漬する方法、ハケ塗りもしくはスポンジ等で付与
する方法、スプレー付与、成分を気化して付与す
る方法、注射器等で注入する方法のいずれの方法
であつても所望の成形物を得ることは可能であ
る。既形成層の表面に付与、拡散させる成分は、
比較的低分子量のものが望ましく、それ自身のコ
ーテイング層が不必要に厚くなることは、さける
べきである。付与、拡散させる層に用いられる成
分の適正分子量は、既形成層の架橋度や既形成層
と付与拡散成分の親和性や拡散硬化条件によつて
異なるため、一概に定められないが、いずれにし
ても付与拡散成分が拡散硬化後にも、そのまま既
形成層上に独自の相当程度の厚みの層をなして、
未硬化のまま残存するような状態は避けるように
すべきである。
漬する方法、ハケ塗りもしくはスポンジ等で付与
する方法、スプレー付与、成分を気化して付与す
る方法、注射器等で注入する方法のいずれの方法
であつても所望の成形物を得ることは可能であ
る。既形成層の表面に付与、拡散させる成分は、
比較的低分子量のものが望ましく、それ自身のコ
ーテイング層が不必要に厚くなることは、さける
べきである。付与、拡散させる層に用いられる成
分の適正分子量は、既形成層の架橋度や既形成層
と付与拡散成分の親和性や拡散硬化条件によつて
異なるため、一概に定められないが、いずれにし
ても付与拡散成分が拡散硬化後にも、そのまま既
形成層上に独自の相当程度の厚みの層をなして、
未硬化のまま残存するような状態は避けるように
すべきである。
以上のようにして製造された連続的な異相構造
を有するシリコーン１体成形物の、後に述べるシ
リコーンの硬化形態について説明すると、液状シ
リコーンとは実質的に３次元網目構造を有してい
るものも含め、本質的に流動性を有する通常は
100cp以上、好ましくは1000cp以上のポリシロキ
サンを示す。また、ゲル状シリコーンとは部分的
に３次元網目構造を有し、応力によつて変形およ
び限定的流動性を示す状態を示し、かつ、大体の
目安としてJISゴム硬度計において硬さ“０”以
下の硬度を有する成形物を示す。エラストマー状
シリコーンとは、実質的に３次元網目構造を有
し、かつ、大体の目安としてJISゴム硬度計にお
いて硬さ“０より多い数から100”の範囲の硬度
を示す成形物を示す。さらに、高硬度レジン状シ
リコーンとは、実質的に３次元網目構造を有し、
かつ、大体の目安としてJISゴム硬度計において
硬さ“100”以上の硬度を示す成形物を示す。
を有するシリコーン１体成形物の、後に述べるシ
リコーンの硬化形態について説明すると、液状シ
リコーンとは実質的に３次元網目構造を有してい
るものも含め、本質的に流動性を有する通常は
100cp以上、好ましくは1000cp以上のポリシロキ
サンを示す。また、ゲル状シリコーンとは部分的
に３次元網目構造を有し、応力によつて変形およ
び限定的流動性を示す状態を示し、かつ、大体の
目安としてJISゴム硬度計において硬さ“０”以
下の硬度を有する成形物を示す。エラストマー状
シリコーンとは、実質的に３次元網目構造を有
し、かつ、大体の目安としてJISゴム硬度計にお
いて硬さ“０より多い数から100”の範囲の硬度
を示す成形物を示す。さらに、高硬度レジン状シ
リコーンとは、実質的に３次元網目構造を有し、
かつ、大体の目安としてJISゴム硬度計において
硬さ“100”以上の硬度を示す成形物を示す。
本発明で記述している連続的な異相構造を有す
るシリコーン１体化成形物とは、上述したシリコ
ーンの硬化形態において、いずれの組合せであつ
てもよく、シリコーン１体成形物において相対的
比較において連続的な異相構造を形成させること
を示している。また、物品に近い側が、相対的に
硬化度合の低い層を示す。例えば、ゲル状−液状
シリコーン成形物、エラストマー状−液状シリコ
ーン成形物、エラストマー状−ゲル状シリコーン
成形物、高硬度レジン状−ゲル状シリコーン成形
物、高硬度レジン状−エラストマー状シリコーン
成形物、エラストマー状−ゲル状−液状シリコー
ン成形物、高硬度レジン−エラストマー状−ゲル
状シリコーン成形物等無数の組合せが存在しう
る。特に、シリコーン１体成形物の硬化形態を限
定するものではない。
るシリコーン１体化成形物とは、上述したシリコ
ーンの硬化形態において、いずれの組合せであつ
てもよく、シリコーン１体成形物において相対的
比較において連続的な異相構造を形成させること
を示している。また、物品に近い側が、相対的に
硬化度合の低い層を示す。例えば、ゲル状−液状
シリコーン成形物、エラストマー状−液状シリコ
ーン成形物、エラストマー状−ゲル状シリコーン
成形物、高硬度レジン状−ゲル状シリコーン成形
物、高硬度レジン状−エラストマー状シリコーン
成形物、エラストマー状−ゲル状−液状シリコー
ン成形物、高硬度レジン−エラストマー状−ゲル
状シリコーン成形物等無数の組合せが存在しう
る。特に、シリコーン１体成形物の硬化形態を限
定するものではない。
本発明によつて、機械的、熱的衝撃に弱い物品
を相対的に硬化度合の高い高硬度、高強度、非粘
着性表面層と、相対的に硬化度合の低い低硬度、
粘着性である応力緩和層を１体成形物で被覆する
ことが可能となつたため、従来の機械的保護層
と、応力緩和層を別個の材料で２層コートする必
要がなくなつた。この結果、従来２層コートもし
くは、ケース等を使用していた電気電子部品、例
えばフライバツクトランス、イグナイター、レギ
ユレーター等の高圧回路の充填、含浸、コーテイ
ング材、半導体素子、ボンデイングワイヤ、太陽
電池等の表面保護材料、電線、ケーブル類の絶縁
保護材料、光フアイバーの保護材料、装飾器具等
の保護材料としてきわめて有用である。
を相対的に硬化度合の高い高硬度、高強度、非粘
着性表面層と、相対的に硬化度合の低い低硬度、
粘着性である応力緩和層を１体成形物で被覆する
ことが可能となつたため、従来の機械的保護層
と、応力緩和層を別個の材料で２層コートする必
要がなくなつた。この結果、従来２層コートもし
くは、ケース等を使用していた電気電子部品、例
えばフライバツクトランス、イグナイター、レギ
ユレーター等の高圧回路の充填、含浸、コーテイ
ング材、半導体素子、ボンデイングワイヤ、太陽
電池等の表面保護材料、電線、ケーブル類の絶縁
保護材料、光フアイバーの保護材料、装飾器具等
の保護材料としてきわめて有用である。
次に実施例を述べるが、単に説明のためのもの
であり本発明を制限するものではない。
であり本発明を制限するものではない。
以下の実施例中で部および％とあるのは重量
部、および重量％を示す。特にことわらない限
り、粘度はすべて25℃での測定値を示す。また、
化学式中Meはメチル基、Viはビニル基、φはフ
エニル基を示す。
部、および重量％を示す。特にことわらない限
り、粘度はすべて25℃での測定値を示す。また、
化学式中Meはメチル基、Viはビニル基、φはフ
エニル基を示す。
実施例 １
粘度2000cpの両末端ジメチルビニルシリル基
封鎖のジメチルポリシロキサン99.5部と粘度10cp
の両末端トリメチルシリル基封鎖のメチル水素ポ
リシロキサン（MHPと呼ぶ）0.5部と、硬化遅延
剤としてのエチニルヘキサノール0.05部と、塩化
白金酸のエタノール溶液を白金量として上記ポリ
シロキサンの合計量に対して10ppm添加して、よ
く混合した。この混合物を、イグナイタケース
（PET製）に深さ５mmまで充填して、ついでこれ
をオーブン中に置き、120℃で30分間加熱して硬
化させた。硬化物表面はゲル状であつた。次に、
硬化物を室温に戻してから硬化物の表面積５cm2に
対して0.1ｇ量のMHPをスポンジに含浸させて塗
付した。塗付後、オーブンに置き80℃で20分間放
置後、室温まで冷却した。
封鎖のジメチルポリシロキサン99.5部と粘度10cp
の両末端トリメチルシリル基封鎖のメチル水素ポ
リシロキサン（MHPと呼ぶ）0.5部と、硬化遅延
剤としてのエチニルヘキサノール0.05部と、塩化
白金酸のエタノール溶液を白金量として上記ポリ
シロキサンの合計量に対して10ppm添加して、よ
く混合した。この混合物を、イグナイタケース
（PET製）に深さ５mmまで充填して、ついでこれ
をオーブン中に置き、120℃で30分間加熱して硬
化させた。硬化物表面はゲル状であつた。次に、
硬化物を室温に戻してから硬化物の表面積５cm2に
対して0.1ｇ量のMHPをスポンジに含浸させて塗
付した。塗付後、オーブンに置き80℃で20分間放
置後、室温まで冷却した。
硬化物表面は、MHP未処理品の場合は粘着性
ゲル状表面であつたが、MHP処理品の表面は非
粘着性表面であり、アセンブリー工程での取扱い
が非常に簡便になつた。
ゲル状表面であつたが、MHP処理品の表面は非
粘着性表面であり、アセンブリー工程での取扱い
が非常に簡便になつた。
実施例 ２
MeViSiO単位が20モル％で残りの単位がφSiO
３／２単位、MeSiO3/2、Me2SiO単位および
Me3SiO1/2単位であり、粘度が10000cpのオルガ
ノポリシロキサン97部と、粘度20cpの両末端ト
リメチルシリル基封鎖のメチル水素ポリシロキサ
ン（MHPと呼ぶ）３部と、硬化遅延剤としての
エチニルヘキサノール0.05部と、塩化白金酸のエ
タノール溶液を白金量として上記ポリシロキサン
の合計量に対して15ppm添加して、よく混合し
た。この混合物を、ハイブリツドICのトランジ
スタに塗布してから、ついでこれをオーブン中に
置き150℃で30分間加熱して硬化させた。硬化物
をオーブンから取り出して、室温に戻した。硬化
物表面は、ゲル状であつた。次にゲル硬化物の表
面積５cm2に対して0.5ｇ量のMHPを注射器で滴下
してから、オーブン中に置き150℃で10分間加熱
した。ついで、オーブンから取り出して室温に戻
した。硬化物の表面はエラストマー状であつた。
MHP処理したハイブリツドICと、MHP処理し
なかつたハイブリツドICを環境テストに供試し
たところ、MHP未処理のハイブリツドICのトラ
ンジスタ表面には、吸湿性異物が多量に付着した
ため、表面リーク電流が増大した。一方、MHP
処理したハイブリツドICは、吸湿性異物の付着
が少ないためリーク電流は増加しなかつた。
３／２単位、MeSiO3/2、Me2SiO単位および
Me3SiO1/2単位であり、粘度が10000cpのオルガ
ノポリシロキサン97部と、粘度20cpの両末端ト
リメチルシリル基封鎖のメチル水素ポリシロキサ
ン（MHPと呼ぶ）３部と、硬化遅延剤としての
エチニルヘキサノール0.05部と、塩化白金酸のエ
タノール溶液を白金量として上記ポリシロキサン
の合計量に対して15ppm添加して、よく混合し
た。この混合物を、ハイブリツドICのトランジ
スタに塗布してから、ついでこれをオーブン中に
置き150℃で30分間加熱して硬化させた。硬化物
をオーブンから取り出して、室温に戻した。硬化
物表面は、ゲル状であつた。次にゲル硬化物の表
面積５cm2に対して0.5ｇ量のMHPを注射器で滴下
してから、オーブン中に置き150℃で10分間加熱
した。ついで、オーブンから取り出して室温に戻
した。硬化物の表面はエラストマー状であつた。
MHP処理したハイブリツドICと、MHP処理し
なかつたハイブリツドICを環境テストに供試し
たところ、MHP未処理のハイブリツドICのトラ
ンジスタ表面には、吸湿性異物が多量に付着した
ため、表面リーク電流が増大した。一方、MHP
処理したハイブリツドICは、吸湿性異物の付着
が少ないためリーク電流は増加しなかつた。
実施例 ３
MeViSiO単位が35モル％で残りの単位がφSiO
３／２単位、MeSiO3/2、Me2SiO単位および
Me3SiO1/2単位であり、粘度が6000cpのオルガ
ノポリシロキサン95部と、粘度10cpの両末端ト
リメチルシリル基封鎖のメチル水素ポリシロキサ
ン（MHPと呼ぶ）５部と、硬化遅延剤としての
エチニルヘキサノール0.05部と、塩化白金酸のエ
タノール溶液を白金量として上記ポリシロキサン
の合計量に対して10ppm添加して、よく混合し
た。この混合物を、アルミケースに設置した太陽
電池モジユールに深さ８mmまで注入、充填した。
ついで、これをオーブンに放置し、100℃で30分
間加熱して硬化させた。硬化後、オーブンから取
り出して室温まで戻した。硬化物は、エラストマ
ー状であつた。この硬化物表面に、10cpのMHP
を、硬化物の表面積５cm2に対して、0.8ｇ量スプ
レーで塗布後、オーブン中に放置して、100℃で
10分間加熱した。次にオーブンから取り出して室
温まで戻した。硬化物表面は硬質レジン状であつ
た。MHP処理した太陽電池モジユールと、未処
理の太陽電池モジユールを屋外曝露テストに1000
時間供試したところ、MHP未処理モジユール
は、ごみの付着により光透過率が初期の50％まで
低下したが、MHP処理モジユールは、ごみの付
着が少なく光透過率が初期の80％保持できた。
３／２単位、MeSiO3/2、Me2SiO単位および
Me3SiO1/2単位であり、粘度が6000cpのオルガ
ノポリシロキサン95部と、粘度10cpの両末端ト
リメチルシリル基封鎖のメチル水素ポリシロキサ
ン（MHPと呼ぶ）５部と、硬化遅延剤としての
エチニルヘキサノール0.05部と、塩化白金酸のエ
タノール溶液を白金量として上記ポリシロキサン
の合計量に対して10ppm添加して、よく混合し
た。この混合物を、アルミケースに設置した太陽
電池モジユールに深さ８mmまで注入、充填した。
ついで、これをオーブンに放置し、100℃で30分
間加熱して硬化させた。硬化後、オーブンから取
り出して室温まで戻した。硬化物は、エラストマ
ー状であつた。この硬化物表面に、10cpのMHP
を、硬化物の表面積５cm2に対して、0.8ｇ量スプ
レーで塗布後、オーブン中に放置して、100℃で
10分間加熱した。次にオーブンから取り出して室
温まで戻した。硬化物表面は硬質レジン状であつ
た。MHP処理した太陽電池モジユールと、未処
理の太陽電池モジユールを屋外曝露テストに1000
時間供試したところ、MHP未処理モジユール
は、ごみの付着により光透過率が初期の50％まで
低下したが、MHP処理モジユールは、ごみの付
着が少なく光透過率が初期の80％保持できた。
実施例 ４
粘度1000cpの両末端ジメチルビニルシリル基
封鎖のジメチルポリシロキサン50部と粘度500cp
の両末端トリメチルシリル基封鎖のメチル水素、
ジメチル共重合ポリシロキサン50部と、硬化遅延
剤としての0.01部のエチニルヘキサノールをよく
混合してから、さらに塩化白金酸のエタノール溶
液を白金量として上記ポリシロキサンの合計量に
対して10ppm添加してよく混合した。ついで、こ
の混合物を、ポリメチルメタアクリレートの光フ
アイバーにダイスを使用して0.5mmの厚さに塗布
してから80℃の３ｍ加熱炉を用いて硬化させた。
封鎖のジメチルポリシロキサン50部と粘度500cp
の両末端トリメチルシリル基封鎖のメチル水素、
ジメチル共重合ポリシロキサン50部と、硬化遅延
剤としての0.01部のエチニルヘキサノールをよく
混合してから、さらに塩化白金酸のエタノール溶
液を白金量として上記ポリシロキサンの合計量に
対して10ppm添加してよく混合した。ついで、こ
の混合物を、ポリメチルメタアクリレートの光フ
アイバーにダイスを使用して0.5mmの厚さに塗布
してから80℃の３ｍ加熱炉を用いて硬化させた。
硬化物はゲル状であつた。この硬化物表面に粘
度5cpの１，３，５，７テトラビニル１，３，
５，７テトラメチルシクロテトラシロキサンを硬
化物表面積５cm2に対して0.2ｇ量をスポンジに含
浸させて塗布した。塗布後、連続して80℃に加熱
した３ｍの硬化炉を通して処理した。硬化物の表
面は、エラストマ状であつた。塗布処理フアイバ
ーは、フアイバードラムに巻き取つても被覆層の
密着、破壊はなく、フアイバーへの密着性も良好
であつたが、塗布未処理物は、フアイバードラム
への巻取りは、フアイバー同志の密着、剥離が発
生し、実質的に不可能であつた。
度5cpの１，３，５，７テトラビニル１，３，
５，７テトラメチルシクロテトラシロキサンを硬
化物表面積５cm2に対して0.2ｇ量をスポンジに含
浸させて塗布した。塗布後、連続して80℃に加熱
した３ｍの硬化炉を通して処理した。硬化物の表
面は、エラストマ状であつた。塗布処理フアイバ
ーは、フアイバードラムに巻き取つても被覆層の
密着、破壊はなく、フアイバーへの密着性も良好
であつたが、塗布未処理物は、フアイバードラム
への巻取りは、フアイバー同志の密着、剥離が発
生し、実質的に不可能であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (イ) １分子中にケイ素原子に結合した少なく
とも２個の低級アルケニル基を有するオルガノ
ポリシロキサン、 (ロ) １分子中にケイ素原子に結合した少なくとも
２個の水素原子を有するオルガノポリシロキサ
ン［但し(イ)成分１分子中のケイ素原子に結合し
た低級アルケニル基と、(ロ)成分１分子中のケイ
素原子に結合した水素原子の合計が少なくとも
５個である。］、 (ハ) 付加反応触媒 を主成分として成る付加反応硬化性オルガノポリ
シロキサン組成物により被覆された物品におい
て、付加反応硬化性オルガノポリシロキサン組成
物層が硬化度合の相対的に低いオルガノポリシロ
キサン層と、硬化度合の相対的に高いオルガノポ
リシロキサン層とから成り、硬化度合の相対的に
低い層の方が、該物品に近い位置にあることを特
徴とする連続的な異相構造を有するシリコーン１
体成形物。 ２ (イ) １分子中にケイ素原子に結合した少なく
とも２個の低級アルケニル基を有するオルガノ
ポリシロキサン、 (ロ) １分子中にケイ素原子に結合した少なくとも
２個の水素原子を有するオルガノポリシロキサ
ン［但し(イ)成分１分子中のケイ素原子に結合し
た低級アルケニル基と、(ロ)成分１分子中のケイ
素原子に結合した水素原子の合計が少なくとも
５個である。］、 (ハ) 付加反応触媒 を主成分として成る付加反応硬化性オルガノポリ
シロキサン組成物により物品を被覆する方法にお
いて、上記(イ)、(ロ)、(ハ)の成分の内少なくともその
１成分を物品に付与したのち、(イ)、(ロ)、(ハ)の残り
成分を必ず含み、しかも(イ)、(ロ)、(ハ)の全成分を同
時に含まない成分を付与拡散することによつて、
付加反応硬化性オルガノポリシロキサン組成物層
が硬化度合相対的に低いオルガノポリシロキサン
層と、硬化度合の相対的に高いオルガノポリシロ
キサン層とから成り、硬化度合の相対的に低い層
の方が、該物品に近い位置になるように形成せし
めたことを特徴とする連続的な異相構造を有する
シリコーン１体成形物の製造方法。 ３ 硬化度合の相対的に低い層が液状であり、硬
化度合の相対的に高い層がゲル状、またはエラス
トマー状である特許請求の範囲第１項記載の成形
物。 ４ 硬化度合の相対的に低い層がゲル状であり、
硬化度合の相対的に高い層がエラストマー状、ま
たはレジン状である特許請求の範囲第１項記載の
成形物。 ５ 硬化度合の相対的に低い層がエラストマー状
であり、硬化度合の相対的に高い層がレジン状で
ある特許請求の範囲第１項記載の成形物。 ６ 物品を(イ)成分または(ロ)成分により被覆し、つ
いで、(ロ)成分または(イ)成分と(ハ)成分との混合物に
より被覆することを特徴とする、特許請求の範囲
第２項記載の製造方法。 ７ 物品を(イ)、(ロ)、(ハ)成分のいずれか２成分から
なる組成物により被覆し、ついで、残りの１成分
により被覆することを特徴とする、特許請求の範
囲第２項記載の製造方法。 ８ 物品を(イ)、(ロ)、(ハ)成分からなる組成物により
被覆し、ついで、(イ)、(ロ)、(ハ)成分のいずれか１成
分により被覆することを特徴とする、特許請求の
範囲第２項記載の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57047644A JPS58163652A (ja) | 1982-03-25 | 1982-03-25 | 連続的な異相構造を有するシリコ−ン１体成形物，およびその製造方法 |
| US06/477,206 US4517238A (en) | 1982-03-25 | 1983-03-21 | Method of making integral molded silicone products with different phases and the molded products prepared therefrom |
| EP83102838A EP0090333B1 (en) | 1982-03-25 | 1983-03-22 | Method of making integral molded silicone products with different phases and the molded products prepared therefrom |
| DE8383102838T DE3368429D1 (en) | 1982-03-25 | 1983-03-22 | Method of making integral molded silicone products with different phases and the molded products prepared therefrom |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57047644A JPS58163652A (ja) | 1982-03-25 | 1982-03-25 | 連続的な異相構造を有するシリコ−ン１体成形物，およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58163652A JPS58163652A (ja) | 1983-09-28 |
| JPH0125704B2 true JPH0125704B2 (ja) | 1989-05-18 |
Family
ID=12780948
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57047644A Granted JPS58163652A (ja) | 1982-03-25 | 1982-03-25 | 連続的な異相構造を有するシリコ−ン１体成形物，およびその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4517238A (ja) |
| EP (1) | EP0090333B1 (ja) |
| JP (1) | JPS58163652A (ja) |
| DE (1) | DE3368429D1 (ja) |
Families Citing this family (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60187549A (ja) * | 1984-03-06 | 1985-09-25 | 住友ベークライト株式会社 | 軟質塩化ビニル系樹脂−シリコ−ン系多層積層体 |
| US4649071A (en) * | 1984-04-28 | 1987-03-10 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | Composite material and process for producing the same |
| JPS61168632A (ja) * | 1985-01-23 | 1986-07-30 | Nok Corp | 加硫ゴム成形品の表面処理方法 |
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