JPH01261298A - ダイヤモンド合成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ＣＶＤ法によるダイヤモンド合成方法に関し
、特に、基体を振動させつつダイヤモンドを合成する方
法に関する。

［従来の技術］ 近年、低圧債域で気相から薄膜状のダイヤモンドが合成
されるようになり、ダイヤモンドの有する各種特性を活
かして切削工具、耐彦耗性潤沿膜、スピーカ材料、光学
部品あるいはエレクトロニクス材料等として種々の分野
で応用が期待されている。

ダイヤモンド薄膜の低圧気相合成法には、大別するとＰ
ＶＤ法とＣＶＤ法がある。このうち、長時間にわたり安
定したダイヤモンドを析出するＣＶＤ法の研究が盛んに
進められている。

［解決すべき問題点］ ところて、ダイヤモンド合成において、品質の優れたダ
イヤモンドを得るには、結晶の核発生密度の向上を図る
とともに、膜厚９組織１組成を均一としダイヤモンドと
母材の密着性を高めなければならい。

このため、ＣＶＤ法においても、ダイヤモンドの品質を
高めるため種々の改良が行なわれてＳす１例えば、基体
の表面に傷を付けたり（特開昭５０−２００８９７号、
同　６１−１５５２９５号、同　６１−２０１６９８号
等）、析出速度を大きくするため何らかのエネルギーを
付与したり（時開゛昭６０−１８５４９９号）する方法
か採用されている。

また、上記以外にも、結晶の核密度を高めるとともに、
膜の密着性を向上させることを目的とした新しいＣＶＤ
法として、パルスＣＶＤ法、超音波ＣＶＤ法、ＣＮＴＤ
法（核生成制御熱化学的析出法）あるいは流動層ＣＶＤ
法などが研究されている（［機能材料Ｊ　１９Ｂ６年３
月号　第３３〜３−′５頁）。　　　　　　　　　　　
′本発明も、上記事情と同様の観点よりなされたものて
、基体に振動を与えつつ合成を行なうことにより、核発
生密度の向上および、母材とダイヤモンドの布石性の向
上を図り、品質の優れたダイヤモンドを得られるように
したダイヤモンド合成方法の提供を目的とする。

なお、上述した文献（「機能材料Ｊ１９８６年３月号　
第３３〜３４頁）においても、基体に超音波を照射する
技術は開示されている。しかしながら、上記文献には具
体的な合成条件かなにも記載されておらず、どの種の原
料ガスにまて適用てきるかは不肖てあった。

［問題点の解決手段］ 本発明のタイヤセント合成方法は、上記目的を達成する
ため、ＣＶＤ法によってダイヤモンドを低圧気相合成す
る場合に、反応室に所定の原料ガスを供給し、かつ基体
を振動させつつダイヤモンドの合成を行なう方法として
あり、特に、炭素ガスもしくは、炭素ガスと水素ガスを
原料ガスとして供給しつつ、基体に振動を与えてダイヤ
モンドを合成する方法としである。

［実施例］ 以下１本発明の実施例方法について説明する。

まず、第１図にもとづいて本ダイヤモンド合成方法を実
施するための装置例について説明する。

第１図はマイクロ波プラズマ装置の例を示すもので、ｌ
は石英管等からなる反応室であり、その内部には炭素系
あるいは炭化水素系等の原料ガスか供給される。また１
反応室ｌの内部は１ｏ−５〜１０　’ｔｏｒｒの反応圧
力、好ましく、は１０−”〜８００　ｔｏｒｒの反応圧
力に保持しである。２は２．４５Ｇｌｈのマイクロ波を
発生させるマグネトロンてあ□す、導波管３を介して反
応室ｌ内の原料ガスに照射し、原料ガスを励起９分解す
る。

また、４は基体、５は基体４を保持する基体ホルダてあ
り、これらは反応室ｌの内部に位置している。基体４は
、加熱手段（図示せず）により加熱される。１０は超音
波振動発生装置で、振動子ｌｌとホーン１２とからなり
、基体ホルダ５に１０〜８０Ｋ）１．の振動を与える。

　　　　。

次に、上記装置を用いて行なうダイヤモンド合成方法に
ついて説明する。

反応室ｌの内部に、原料ガスとして、例えば、−酸化炭
素ガスと水素ガスを０．１〜１・００ｍｏｌｔ（Ｃｏ／
Ｈｚ　ｍｏｌ比）の割合いで供給するとともに（０，１
ｗｏｌＸ比未満とすると、ダイヤセントを析出しない場
合かある。）、マグネトロン２より２．４５Ｇ）１２の
マイクロ波を照射する。これにより、反応室１の内部に
おいて原料ガスは励起１分解され、プラズマ粒子とな７
って基体４に向けて飛んで行く。

一方、基体４は、反応室１内において１．．４００〜１
２００℃に加熱されるとともに、基体ホルダ５を介し、
超音波振動発生装置ｌＯより超音波振動を与えられる。

したがって、プラズマ粒子の飛来してくる中て基板４・
は−動を行なうことになり、基板４の表面近傍に位置す
る化学種が活性化される。このため、基板４に発生する
結晶の核発生量が増加し、微粒多結晶質膜が析出しゃす
くなるとともに、基体４へのダイヤモンド膜の密着性が
向上する。

なお、本発明のダイヤモンド合成方法は、上記実施例に
限られるものではなく１、例えば次のような変形例を含
むものである。

■　ＣＶＤ法としては、マイクロ波プラズマ法たけてな
く、熱フイラメント法、高周波プラズマ法および電子サ
イクロトロン共鳴プラズマ法等をも含む。　。

■　基体の振動は、超音波によって与えられる振動と同
様（周波数等）の振動であれば、超音波以外によって与
えられ振動であってもよい。

■　また、基体の振動は、一方向性の振動だけでなく、
多方向性の振動であってもよい。

■　原料ガスには、−酸化炭素ガス以外の二酸化炭素ガ
スおよび、炭素系以外の炭化杢素系、含酸素化合物ある
いは含窒素化合物等からなるガスをも含む。

■　ダイヤモンドには、ダイヤモンド状炭素を含む。

次に、本発明の方法によって行な゛つた具体例と、従来
の方法によって行な？た比較例を示す。

具体例１ シリコンウェハを基体としてダイヤモンド合成を行なっ
た。

合成条件 ０　使用装置　　マイクロ波反応装置 、　　　（周波数２　、４５．、ＧＨ２）０　基体の振
動　　４０ＫＨ２ Ｏ基体温度　９００°Ｃ ０反応圧力　５０　ｔｏｒｒ Ｏ原料ガス　−酸化炭素 （流量：　１０ｓｅｃｍ） 水素（流量：　９０　ｓｅｃ＋ｍ） Ｏ時　　間　　　　　　　１時間 この結果、基体上に１５　ｐ−＊の堆積物を得た。

得られた堆積物について、ラマン分光分析を行なったと
ころ、不純物のないダイヤモンドであることを確認した
。また、ダイヤモンドのＳＥＭのｌｌｌ！察て１．０μ
諺程度以下の微粒子の集合体であることを確認した。さ
らに、膜厚２組織および組成も均一であることを確認し
た。

具体例２ 一酸化炭素に代えてメタンガスを０．５ｓｅｃｍ、水素
ガスをｌ　ＯＯｓｃｃｍの流量で供給し、４時間合成し
た以外、具体例１と同様の条件で合成を行なった。この
結果、基体上に２．５ｇｍの堆積物を得た。また、ダイ
ヤモンドのＳＥＭの観察て１．０．層程度以下の微粒子
の集合体であることを確認した。さらに、膜厚９組織お
よび組成も均一であることを確認した。

主ノＬ遣 基体に振動を与えない以外、具体例１と同様の条件て合
成を行なった。

この結果、基体上に８川層の堆積物を得た。

また、ダイヤモンドのＳＥＭの観察により平均１１０７
ｚ程度の粒子の集合体であることを確認した。

これにより、本発明のダイヤモンド合成方法によれば、
微細多結晶質からなり、基体と剥離しにくい薄膜のダイ
ヤモンドを合成できることが判明した。

［発明の効果］ 以上のように本発明のダイヤモンド合成方法によれば、
結晶の核発生密度の高い微細多結品質からなり、密着性
にも優れたダイヤモンドを合成できる。特に、原料ガス
として炭素系のガスを用いると、より良好な微細多結晶
質および密着性を得られる効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例ダイヤモンド合成方法を実施
するための装置の一構成例を示す。 ｌ：反応室　　　　　　　２：マグネトロン４・基体　
　　　　　　　５：基体ホルダｌＯ：超音波振動発生装
置　　　　　　　。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）ＣＶＤ法によってダイヤモンドを低圧気相合成す
   る法において、基体を振動させつつダイヤモンドの合成
   を行なうことを特徴としたダイヤモンド合成方法。
2. （２）ＣＶＤ法によってダイヤモンドを低圧気相合成す
   る法において、反応室に炭素系ガスもしくは、炭素系ガ
   スと水素ガスを原料ガスとして供給し、かつ基体を振動
   させつつダイヤモンドの合成を行なうことを特徴とした
   ダイヤモンド合成方法。