JPH01266853A - 触媒の製法 - Google Patents
触媒の製法Info
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- JPH01266853A JPH01266853A JP1028805A JP2880589A JPH01266853A JP H01266853 A JPH01266853 A JP H01266853A JP 1028805 A JP1028805 A JP 1028805A JP 2880589 A JP2880589 A JP 2880589A JP H01266853 A JPH01266853 A JP H01266853A
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- Japan
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- catalyst
- zeolite
- weight
- exchanged
- catalysts
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G11/00—Catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils
- C10G11/02—Catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils characterised by the catalyst used
- C10G11/04—Oxides
- C10G11/05—Crystalline alumino-silicates, e.g. molecular sieves
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
- B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
- B01J29/06—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof
- B01J29/08—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of the faujasite type, e.g. type X or Y
- B01J29/084—Y-type faujasite
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は触媒の製造、更に詳細には炭化水素の接触的転
化に高い活性のある、硬い、耐摩耗性のゼオライト含有
触媒の製造に関するものである。
化に高い活性のある、硬い、耐摩耗性のゼオライト含有
触媒の製造に関するものである。
炭化水素転化触媒、例えば無機性酸化物マトリックス（
ｍａｔｒｉｘ）中に分散された結晶性ゼオライトからな
る流動クラッキング触媒（Ｆ ＣＣ）は代表的にはゼオ
ライト、粘土及び適当な結合剤、例えばシリカ−アルミ
ナとドロゲル、シリカゾルまたはアルミナゾルの水性ス
ラリーを噴霧乾燥することにより製造される。噴霧乾燥
した触媒粒子をか焼し、そしてイオン交換して望ましく
ないアルカリ金属の不純物を除去することができる。
ｍａｔｒｉｘ）中に分散された結晶性ゼオライトからな
る流動クラッキング触媒（Ｆ ＣＣ）は代表的にはゼオ
ライト、粘土及び適当な結合剤、例えばシリカ−アルミ
ナとドロゲル、シリカゾルまたはアルミナゾルの水性ス
ラリーを噴霧乾燥することにより製造される。噴霧乾燥
した触媒粒子をか焼し、そしてイオン交換して望ましく
ないアルカリ金属の不純物を除去することができる。
カナダ国特許第９６７１３６号にゼオライト、粘土及び
アルミナゾル結合剤からなる炭化水素転化触媒が示され
ている。この触媒は低度のナトリウムイオン交換された
ゼオライト（ｌｏｗ ５ｏｄａ ｉｏｎｅｘｃｈａｎｇ
ｅｄ ｚｅｏｌｉｔｅ）、粘土及びアルミナゾル（クロ
ロヒドロール）の混合物を噴霧乾燥し、そしてこの噴霧
乾燥した粒子をか焼して硬い、耐摩耗性の触媒を生成さ
せることにより製造される。
アルミナゾル結合剤からなる炭化水素転化触媒が示され
ている。この触媒は低度のナトリウムイオン交換された
ゼオライト（ｌｏｗ ５ｏｄａ ｉｏｎｅｘｃｈａｎｇ
ｅｄ ｚｅｏｌｉｔｅ）、粘土及びアルミナゾル（クロ
ロヒドロール）の混合物を噴霧乾燥し、そしてこの噴霧
乾燥した粒子をか焼して硬い、耐摩耗性の触媒を生成さ
せることにより製造される。
米国特許第３４２５９５６号には、ゼオライト含有タラ
ツキング触媒の製造方法が示されており、その際に部分
的にイオン交換されたゼオライト及びシリカ−アルミナ
ヒドロゲルからなる噴霧乾燥された複合体をか焼し、続
いてイオン交換する。
ツキング触媒の製造方法が示されており、その際に部分
的にイオン交換されたゼオライト及びシリカ−アルミナ
ヒドロゲルからなる噴霧乾燥された複合体をか焼し、続
いてイオン交換する。
このか焼工程によりゼオライトは安定化され、そしてア
ルカリ金属酸化物の除去率か高められる。
ルカリ金属酸化物の除去率か高められる。
最近におけるクランキング触媒工業は殊に高度に耐摩耗
性であり、ガソリン留分の生成に活性があり、かつ選択
性のある触媒の製造に特に関心がある。
性であり、ガソリン留分の生成に活性があり、かつ選択
性のある触媒の製造に特に関心がある。
従って高度に活性な、耐摩耗性の触媒を経済的に製造し
得る方法を提供することが本発明の目的である。
得る方法を提供することが本発明の目的である。
多段階の高温か焼工程を省略し得るゼオライトを用いる
炭化水素転化触媒の製造方法を提供することが他の目的
である。
炭化水素転化触媒の製造方法を提供することが他の目的
である。
また、高率でガソリン留分を生成できる熱的に安定な接
触的クラッキング触媒を製造することが他の目的である
。
触的クラッキング触媒を製造することが他の目的である
。
更に、ハイオクタンガソリン留分の生成に選択性のある
流動クラッキング触媒を含むゼオライトを提供すること
が目的である。
流動クラッキング触媒を含むゼオライトを提供すること
が目的である。
本発明のこれらの目的及び他の目的は以下の詳細な記述
及び本発明の方法を具体化する工程を概説したブロック
流れ図（ｂｌｏｃｋ ｆｌｏｗ ｄｉａｇｒａｍ）から
なる図により本分野に精通せる者には容易に明らかにな
るであろう。
及び本発明の方法を具体化する工程を概説したブロック
流れ図（ｂｌｏｃｋ ｆｌｏｗ ｄｉａｇｒａｍ）から
なる図により本分野に精通せる者には容易に明らかにな
るであろう。
概略すると、本発明はアルカリ金属含有ゼオライト及び
アルミニウムクロロヒドロール結合剤を含有してなる乾
燥した粒状の複合体をか焼し、続いてイオン交換して約
１ｆｆｉｆｆｉ％より少なくアルカリ金属含有量を低下
させることからなる。アルミナ結合されたゼオライトを
含有する触媒方法を目的とするものである。
アルミニウムクロロヒドロール結合剤を含有してなる乾
燥した粒状の複合体をか焼し、続いてイオン交換して約
１ｆｆｉｆｆｉ％より少なくアルカリ金属含有量を低下
させることからなる。アルミナ結合されたゼオライトを
含有する触媒方法を目的とするものである。
更に詳細には、アルカリ金属含有のゼオライトを含むア
ルミニウムクロロヒドロールで結合された粒状の触媒複
合体をか焼することにより、アルミナクロロヒドロール
がアルミナ結合剤に転化されてこの触媒複合体が同時に
硬化され且つ続くイオン交換によるナトリウム除去に対
して活性化され得ることが見い出された。
ルミニウムクロロヒドロールで結合された粒状の触媒複
合体をか焼することにより、アルミナクロロヒドロール
がアルミナ結合剤に転化されてこの触媒複合体が同時に
硬化され且つ続くイオン交換によるナトリウム除去に対
して活性化され得ることが見い出された。
本発明を実施する際に使用し得る触媒製造方法を説明す
る図を参照することにより本発明を更に明確に理解する
ことができる。
る図を参照することにより本発明を更に明確に理解する
ことができる。
この図に示す通り、アルミニウムクロロヒドロール溶液
、ゼオライトスラリー及び粘土スラリーの原料を混合器
中で混合して均一な水性スラリーを得る。この図に示す
通り、この混合されたクロロヒドロール／ゼオライト／
粘土スラリーを噴霧乾燥工程に付し、その際にこのスラ
リーをアルミニウムクロロヒドロールにより結合された
ゼオライト及び粘土粒子からなる粒状の固体複合体に転
化させる。これらの複合体をか焼して硬い、耐摩耗性の
粒子を生成させる。このが焼工程中にこのアルミナクロ
ロヒドロールは強いアルミナ結合剤及び副生物である酸
塩化物に転化され、この酸塩化物を複合体から除去する
。またこのか焼工程によりゼオライト成分中に存在する
アルカリ金属酸化物は次のイオン交換により更に容易に
除去されるものとなる。
、ゼオライトスラリー及び粘土スラリーの原料を混合器
中で混合して均一な水性スラリーを得る。この図に示す
通り、この混合されたクロロヒドロール／ゼオライト／
粘土スラリーを噴霧乾燥工程に付し、その際にこのスラ
リーをアルミニウムクロロヒドロールにより結合された
ゼオライト及び粘土粒子からなる粒状の固体複合体に転
化させる。これらの複合体をか焼して硬い、耐摩耗性の
粒子を生成させる。このが焼工程中にこのアルミナクロ
ロヒドロールは強いアルミナ結合剤及び副生物である酸
塩化物に転化され、この酸塩化物を複合体から除去する
。またこのか焼工程によりゼオライト成分中に存在する
アルカリ金属酸化物は次のイオン交換により更に容易に
除去されるものとなる。
この図に示す通り、このか焼された触媒複合体をイオン
交換し、そして／または洗浄して過剰のアルカリ金属酸
化物及び存在し得るいずれかの他の可溶性不純物を除去
する。硫酸アンモニウムの如きアンモニウム塩溶液及び
／または希土類塩化物溶液を用いてこのイオン交換工程
を行うことができる。このイオン交換された複合体を洗
浄して可溶性の不純物を除去する。イオン交換及び洗浄
に続いて、この時点では約１１１ｊ１％より低く、好ま
しくは０．５重量％より低いアルカリ金属酸化物を含む
触媒複合体を約５〜２５重量％の水分量まで乾燥する。
交換し、そして／または洗浄して過剰のアルカリ金属酸
化物及び存在し得るいずれかの他の可溶性不純物を除去
する。硫酸アンモニウムの如きアンモニウム塩溶液及び
／または希土類塩化物溶液を用いてこのイオン交換工程
を行うことができる。このイオン交換された複合体を洗
浄して可溶性の不純物を除去する。イオン交換及び洗浄
に続いて、この時点では約１１１ｊ１％より低く、好ま
しくは０．５重量％より低いアルカリ金属酸化物を含む
触媒複合体を約５〜２５重量％の水分量まで乾燥する。
本発明の実施に用いるアルミニウムクロロヒドロール溶
液は市販品から容易に入手することができ、そして代表
的には式Ａ１２２．ｆｆ１（ＯＨ）３□ＣＱ６を有して
おり、但しｍは約４〜１２の値を有している。
液は市販品から容易に入手することができ、そして代表
的には式Ａ１２２．ｆｆ１（ＯＨ）３□ＣＱ６を有して
おり、但しｍは約４〜１２の値を有している。
またアルミニウムクロロヒドロール溶液は本分野におい
て高分子カチオン性のヒドロキシアルミニウム錯体また
は一般式ＡＪ（ＯＨ）ｓｃＱ−２ＪＯを有する単量体性
の先駆体から生じる重合体であるアルミニウムクロロヒ
ドロキシドに対応する。本発明に適用するためにこの結
合剤成分はアルミニウムクロロヒドロールに対応するも
のであろう。このアルミニウムクロロヒドロール溶液の
製造は代表的には米国特許第２１９６０１６号、カナダ
国特許第９６７１３６号、及び米国特許第４１７６０９
０号に示されている。代表的には、アルミニウムクロロ
ヒドロールの製造には上記の式を有する組成物を生じさ
せる量で金属アルミニウム及び塩酸を反応させることが
含まれる。更に、このアルミニウムクロロヒドロールは
種々のアルミニウム原料、例えばアルミナ（Ａ７２２０
３）、粘土並びに／またはアルミナ及び／もしくは粘土
と金属アルミニウムとの混合物を用いて得ることができ
る。好ましくは、本発明の実施に用いるアルミニウムク
ロロヒドロール水溶液は約１５〜 ３０重量％のＡＣ２０３固体含有量を有するであろう。
て高分子カチオン性のヒドロキシアルミニウム錯体また
は一般式ＡＪ（ＯＨ）ｓｃＱ−２ＪＯを有する単量体性
の先駆体から生じる重合体であるアルミニウムクロロヒ
ドロキシドに対応する。本発明に適用するためにこの結
合剤成分はアルミニウムクロロヒドロールに対応するも
のであろう。このアルミニウムクロロヒドロール溶液の
製造は代表的には米国特許第２１９６０１６号、カナダ
国特許第９６７１３６号、及び米国特許第４１７６０９
０号に示されている。代表的には、アルミニウムクロロ
ヒドロールの製造には上記の式を有する組成物を生じさ
せる量で金属アルミニウム及び塩酸を反応させることが
含まれる。更に、このアルミニウムクロロヒドロールは
種々のアルミニウム原料、例えばアルミナ（Ａ７２２０
３）、粘土並びに／またはアルミナ及び／もしくは粘土
と金属アルミニウムとの混合物を用いて得ることができ
る。好ましくは、本発明の実施に用いるアルミニウムク
ロロヒドロール水溶液は約１５〜 ３０重量％のＡＣ２０３固体含有量を有するであろう。
本発明に用いるゼオライト成分は代表的にはナトリウム
Ｙ型ゼオライト（Ｎ ａ Ｙ）の如き合成ホージャサイ
ト（ｆａｕｊａｓｉｔｅ）ゼオライトであり、このもの
は約１０〜１５重量％のＮａ２Ｏを含んでいる。また触
媒中に配合する前にゼオライトのナトリウム量を低下さ
せるためにこのものを部分的にイオン交換することがで
きる。代表的には、このゼオライト成分は約３〜４重量
％のＮａ２Ｏを含む部分的にアンモニウム交換されたＹ
型ゼオライト（Ｎ Ｈ＊ Ｎ ａ Ｙ ）からなること
ができる。更に、このゼオライトを多価金属イオン、例
えば希土類金属イオン、カルシウム及びマグネシウムで
部分的に交換することができる。またこのゼオライト成
分を金属並びにアンモニウム及び／または酸イオンの配
合物を交換することができる。またこのゼオライト成分
はモルデナイト（ｍｏｒｄｅｎ ｉ ｔｅ）及びＺＳＭ
型ゼオライトと配合された合成ホージャサイトの如きゼ
オライトの混合物からなることができる。好ましくはこ
のゼオライトを約２０〜６０重量％の固体を含む水性ス
ラリーとしてアルミニウムクロロヒドロール及び粘土成
分と配合する。
Ｙ型ゼオライト（Ｎ ａ Ｙ）の如き合成ホージャサイ
ト（ｆａｕｊａｓｉｔｅ）ゼオライトであり、このもの
は約１０〜１５重量％のＮａ２Ｏを含んでいる。また触
媒中に配合する前にゼオライトのナトリウム量を低下さ
せるためにこのものを部分的にイオン交換することがで
きる。代表的には、このゼオライト成分は約３〜４重量
％のＮａ２Ｏを含む部分的にアンモニウム交換されたＹ
型ゼオライト（Ｎ Ｈ＊ Ｎ ａ Ｙ ）からなること
ができる。更に、このゼオライトを多価金属イオン、例
えば希土類金属イオン、カルシウム及びマグネシウムで
部分的に交換することができる。またこのゼオライト成
分を金属並びにアンモニウム及び／または酸イオンの配
合物を交換することができる。またこのゼオライト成分
はモルデナイト（ｍｏｒｄｅｎ ｉ ｔｅ）及びＺＳＭ
型ゼオライトと配合された合成ホージャサイトの如きゼ
オライトの混合物からなることができる。好ましくはこ
のゼオライトを約２０〜６０重量％の固体を含む水性ス
ラリーとしてアルミニウムクロロヒドロール及び粘土成
分と配合する。
本発明の触媒は実質的な量の粘土、例えばカオリンを含
むことができる。しかしながら、この粘土成分は任意の
ものであり、そして全体の触媒塑性物の約０〜約８０重
量％（乾燥ベース）からなるものである。カオリンが好
適な粘土成分である一方、熱的に改質化されたカオリン
、例えばメタカオリンもこの触媒組成物中に含ませるこ
とができる。
むことができる。しかしながら、この粘土成分は任意の
ものであり、そして全体の触媒塑性物の約０〜約８０重
量％（乾燥ベース）からなるものである。カオリンが好
適な粘土成分である一方、熱的に改質化されたカオリン
、例えばメタカオリンもこの触媒組成物中に含ませるこ
とができる。
図に示すように混合工程中に、約２０〜６０゛重１％の
固体を含み、その固体の５〜２５重量％がＡＱ、Ｏ，と
してアルミニウムクロロヒドロール（乾燥ベース）、０
〜６０重量％のゼオライト、及び０〜９０重量％の粘度
からなる噴霧乾燥器に供給するスラリーが得られる。こ
の図は触媒製造用スラリーを噴霧乾燥して流動タラツキ
ング触媒を得る方法を説明しているが、より大きな粒子
サイズ、即ち約％〜２ｍｍ程度の粒状触媒も本発明の組
成物からヒープまたは球状に成形することにより得られ
、このこのは水素処理（ｈｙｄｒｏｐｒｏｃｅｓｓ ｉ
ｎｇ）触媒、例えば水素化分解、水素化脱硫及び水素化
脱窒、並びに脱金属化（ｄｅｍｅｔａｌｌｉｚａｔ １
ｏｎ）触媒の調製に殊に有用である。
固体を含み、その固体の５〜２５重量％がＡＱ、Ｏ，と
してアルミニウムクロロヒドロール（乾燥ベース）、０
〜６０重量％のゼオライト、及び０〜９０重量％の粘度
からなる噴霧乾燥器に供給するスラリーが得られる。こ
の図は触媒製造用スラリーを噴霧乾燥して流動タラツキ
ング触媒を得る方法を説明しているが、より大きな粒子
サイズ、即ち約％〜２ｍｍ程度の粒状触媒も本発明の組
成物からヒープまたは球状に成形することにより得られ
、このこのは水素処理（ｈｙｄｒｏｐｒｏｃｅｓｓ ｉ
ｎｇ）触媒、例えば水素化分解、水素化脱硫及び水素化
脱窒、並びに脱金属化（ｄｅｍｅｔａｌｌｉｚａｔ １
ｏｎ）触媒の調製に殊に有用である。
噴霧乾燥工程は約３００〜４００°Ｃの範囲の入口温度
及び約１００〜２００°Ｃの出口ガス温度を用いて行う
。噴霧乾燥工程中、この粒子の水分含有量を約１０〜３
０重量％に減少させる。触媒複合体は２０〜１５０μｍ
程度の粒子サイズを有している。
及び約１００〜２００°Ｃの出口ガス温度を用いて行う
。噴霧乾燥工程中、この粒子の水分含有量を約１０〜３
０重量％に減少させる。触媒複合体は２０〜１５０μｍ
程度の粒子サイズを有している。
噴霧戟燥後、この触媒複合体を約３００〜７００°Ｃ程
度の温度で約に〜３時間、好ましくは約％〜２時間か焼
する。このか焼工程中、アルミニウムクロロヒドロール
を固体アルミニウム結合剤及び揮発性の酸塩化物に転化
させ、この酸塩化物を排ガス流の一部としてか焼帯から
除去する。高温で酸塩化物を除去することによりアルミ
ニウムクロロヒドロールは酸化アルミニウム結合剤に転
化され、これにより強い、耐摩耗性の触媒粒子が生じる
。更に、か焼工程により触媒は活性化される、即ちゼオ
ライト成分中に存在する残留アルカリ金属酸化物は遊離
され、次のイオン交換及び／または洗浄工程で容易に除
去される。
度の温度で約に〜３時間、好ましくは約％〜２時間か焼
する。このか焼工程中、アルミニウムクロロヒドロール
を固体アルミニウム結合剤及び揮発性の酸塩化物に転化
させ、この酸塩化物を排ガス流の一部としてか焼帯から
除去する。高温で酸塩化物を除去することによりアルミ
ニウムクロロヒドロールは酸化アルミニウム結合剤に転
化され、これにより強い、耐摩耗性の触媒粒子が生じる
。更に、か焼工程により触媒は活性化される、即ちゼオ
ライト成分中に存在する残留アルカリ金属酸化物は遊離
され、次のイオン交換及び／または洗浄工程で容易に除
去される。
触媒複合体のアルカリ金属酸化物量を約１重量％以下に
減少させるイオン交換工程は水並びに／または硫酸アン
モニウム溶液の如きアンモニウム塩水溶液及び／もしく
は希土類塩化物溶液の如き多価金属の溶液を用いて行う
。代表的にはこれらのイオン交換溶液には１〜１０重量
％の溶解された塩が含まｊｔＺ）。所望の程度にアルカ
リ金属酸化物を除去するためには多段階の交換が有利で
あることがしばしばある。代表的にはこの交換は５０〜
１００°Ｃ程度の温度で行われる。イオン交換に続いて
触媒成分を代表的には水で洗浄して可溶性不純物の量を
所望の量まで低下させる。
減少させるイオン交換工程は水並びに／または硫酸アン
モニウム溶液の如きアンモニウム塩水溶液及び／もしく
は希土類塩化物溶液の如き多価金属の溶液を用いて行う
。代表的にはこれらのイオン交換溶液には１〜１０重量
％の溶解された塩が含まｊｔＺ）。所望の程度にアルカ
リ金属酸化物を除去するためには多段階の交換が有利で
あることがしばしばある。代表的にはこの交換は５０〜
１００°Ｃ程度の温度で行われる。イオン交換に続いて
触媒成分を代表的には水で洗浄して可溶性不純物の量を
所望の量まで低下させる。
イオン交換及び洗浄に続いてこの触媒複合体を代表的に
は約１００〜２００°Ｃの範囲温度で乾燥してその水分
含有量を好ましくは約１５重量％以下の量に低下させる
。
は約１００〜２００°Ｃの範囲温度で乾燥してその水分
含有量を好ましくは約１５重量％以下の量に低下させる
。
末法により得られるクランキング触媒は炭化水素の接触
分解に高い活性を示すものである。代表的には、これら
の触媒の活性度は脱活性化及び昇温に引き続き焼く６０
〜９０容量％の範囲の転化率であることが分る。更に、
この触媒はガソリンの生成に高い選択性があり、殊に高
オクタン価を有する分解ガソリン留分の生成に選択性が
あることが分る。更に、この触媒は極めて強く、そして
耐摩耗性である。
分解に高い活性を示すものである。代表的には、これら
の触媒の活性度は脱活性化及び昇温に引き続き焼く６０
〜９０容量％の範囲の転化率であることが分る。更に、
この触媒はガソリンの生成に高い選択性があり、殊に高
オクタン価を有する分解ガソリン留分の生成に選択性が
あることが分る。更に、この触媒は極めて強く、そして
耐摩耗性である。
この触媒の主要な成分はゼオライト、アルミニウム、ク
ロロヒドロール及び場合によっては粘土からなるもので
あるが、この触媒のＳＯｘ抑制性能を高めるために他の
成分、例えば粒状アルミナ及び希土類含浸されたアルミ
ナを加えることができることも理解される。更に、この
触媒に少量（１〜ｌ ＯＯｐｐｍ）の白金及びパラジウ
ムを配合し得ることが理解され、その際にこれらのもの
は触媒のＣＯ酸化特性を高めるために加えられるもので
ある。この触媒の摩耗特性は米国特許第４２４７４２０
号により先に測定されたＤａｖｉｓｏｎ １ｎｄｅｘ
（ＤＩ）及びＪｅｒｓｅｙ Ｉｎｄｅｘ （Ｊ Ｉ ）
により表わすものとする。
ロロヒドロール及び場合によっては粘土からなるもので
あるが、この触媒のＳＯｘ抑制性能を高めるために他の
成分、例えば粒状アルミナ及び希土類含浸されたアルミ
ナを加えることができることも理解される。更に、この
触媒に少量（１〜ｌ ＯＯｐｐｍ）の白金及びパラジウ
ムを配合し得ることが理解され、その際にこれらのもの
は触媒のＣＯ酸化特性を高めるために加えられるもので
ある。この触媒の摩耗特性は米国特許第４２４７４２０
号により先に測定されたＤａｖｉｓｏｎ １ｎｄｅｘ
（ＤＩ）及びＪｅｒｓｅｙ Ｉｎｄｅｘ （Ｊ Ｉ ）
により表わすものとする。
以上本発明の基礎的な特徴を示したが、次の実施例はそ
の特定の具体例を説明するために示すものである。
の特定の具体例を説明するために示すものである。
実施例１
次の成分を容８１０ガロンのステンレス・スチール製混
合ガマ中で配合した：式Ａ（ｌｚｃ（１（ＯＨ）２を有
し、そして２３．５重量％のＡ４２０．を含むアルミニ
ウムクロロヒドロール溶液３４０４ｊ？；カオリン７５
００、？（乾燥ベース）；か焼された希土類交換された
Ｙ型ゼオライト（ＣＲＥＹ）１５００ノ（乾燥ベース）
；及び２５重量％の固体を含むスラリーを得るに十分な
水。（ＮａＹを、混合された希土類塩化物水溶液を用い
てｐＨ＝５でイオン交換し、続いて５３８°Ｃ！（１０
００″Ｆ）で３時間か焼することによりか焼され、希土
類交換されたＹ型ゼオライトが得られ、このものは１５
゜０２重量％のＲＥ２０．及び３．８重量％のＮａ、Ｏ
を含んでいた。）このスラリーを十分に撹拌し、そして
ガス入口温度３２０°Ｃ及びガス出口温度１５０°Ｃを
用いて噴霧乾燥した。焼く２５重量％の水及び０゜５重
量％のＮａ２Ｏを含む噴霧乾燥させた触媒粒子をマツフ
ル炉中にて５３８°Ｃ（ｌｏｏｏ’Ｆ）の温度で１時間
か焼（即ち加熱）した。か焼に続いてこの触媒を１５０
°Ｃの温度で乾燥した。この触媒の化学分析結果並びに
そのクラッキング特性を第１表に示す。
合ガマ中で配合した：式Ａ（ｌｚｃ（１（ＯＨ）２を有
し、そして２３．５重量％のＡ４２０．を含むアルミニ
ウムクロロヒドロール溶液３４０４ｊ？；カオリン７５
００、？（乾燥ベース）；か焼された希土類交換された
Ｙ型ゼオライト（ＣＲＥＹ）１５００ノ（乾燥ベース）
；及び２５重量％の固体を含むスラリーを得るに十分な
水。（ＮａＹを、混合された希土類塩化物水溶液を用い
てｐＨ＝５でイオン交換し、続いて５３８°Ｃ！（１０
００″Ｆ）で３時間か焼することによりか焼され、希土
類交換されたＹ型ゼオライトが得られ、このものは１５
゜０２重量％のＲＥ２０．及び３．８重量％のＮａ、Ｏ
を含んでいた。）このスラリーを十分に撹拌し、そして
ガス入口温度３２０°Ｃ及びガス出口温度１５０°Ｃを
用いて噴霧乾燥した。焼く２５重量％の水及び０゜５重
量％のＮａ２Ｏを含む噴霧乾燥させた触媒粒子をマツフ
ル炉中にて５３８°Ｃ（ｌｏｏｏ’Ｆ）の温度で１時間
か焼（即ち加熱）した。か焼に続いてこの触媒を１５０
°Ｃの温度で乾燥した。この触媒の化学分析結果並びに
そのクラッキング特性を第１表に示す。
実施例２
実施例１の製造方法をくり返して行った。しかしながら
、か焼された触媒粒子３００ ＣＩを３重量％の硫酸ア
ンモニウムを含む硫酸アンモニウム溶液９０００ｍ４と
接触させることによりイオン交換を行った。この触媒の
分析結果及び特性を第１表に示す。
、か焼された触媒粒子３００ ＣＩを３重量％の硫酸ア
ンモニウムを含む硫酸アンモニウム溶液９０００ｍ４と
接触させることによりイオン交換を行った。この触媒の
分析結果及び特性を第１表に示す。
実施例３
実施例１の製造方法をくり返して行った。しかしながら
、ゼオライトは１２．５重量％のＲＥ２０．及び帆５ｆ
ｆｉｉ％のＮａ２Ｏを含むアンモニウム交換され、か焼
されたＹ型ゼオライトからなるものであった。
、ゼオライトは１２．５重量％のＲＥ２０．及び帆５ｆ
ｆｉｉ％のＮａ２Ｏを含むアンモニウム交換され、か焼
されたＹ型ゼオライトからなるものであった。
この触媒はか焼に続いてイオン交換しなかった。
この触媒資料の特性を第工表に示す。
実施例４
実施例１の製造方法をくり返して行った。しかしながら
、１３．４重量％のＲＥ２Ｏ３及び３．２重量％のＮａ
２Ｏを含む朱か焼の希土類交換されたＹ型ゼオライトを
用いた。この触媒試料はか焼に続いてイオン交換しなか
った。この触媒の特性を第１表に示す。
、１３．４重量％のＲＥ２Ｏ３及び３．２重量％のＮａ
２Ｏを含む朱か焼の希土類交換されたＹ型ゼオライトを
用いた。この触媒試料はか焼に続いてイオン交換しなか
った。この触媒の特性を第１表に示す。
実施例５
実施例４の触媒製造方法をくり返して行った。
しかしながら、か焼に続いてか焼された触媒３０００９
を３重量％の硫酸アンモニウムを含む硫酸アンモニウム
溶液９０００ｍｆｆでイオン交換した。
を３重量％の硫酸アンモニウムを含む硫酸アンモニウム
溶液９０００ｍｆｆでイオン交換した。
この触媒の特性の第１表に示す。
実施例６
実施例１の触媒製造方法をくり返して行った。
しかしながら、この加工された触媒は、ナトリウムＹ型
ゼオライトを硫酸アンモニウムで交換することにより得
られた３、８重量％のＮａ２Ｏを含むナトリウムアンモ
ニウムＹ型ゼオライト２５重量％を含んでいた。この触
媒３００１をか焼に続いて水９０００ｍ（２で洗浄した
。この触媒の特性を第■表に示す。
ゼオライトを硫酸アンモニウムで交換することにより得
られた３、８重量％のＮａ２Ｏを含むナトリウムアンモ
ニウムＹ型ゼオライト２５重量％を含んでいた。この触
媒３００１をか焼に続いて水９０００ｍ（２で洗浄した
。この触媒の特性を第■表に示す。
実施例７
実施例６の触媒製造方法をくり返して行った。
しかしながら、か焼に続いて触媒３０００７を３重量％
の硫酸アンモニウムを含む硫酸アンモニウム溶液９００
０ｍ１２でイオン交換した。これらの触媒の特性を第■
表に示す。
の硫酸アンモニウムを含む硫酸アンモニウム溶液９００
０ｍ１２でイオン交換した。これらの触媒の特性を第■
表に示す。
実施例８
実施例１の触媒製造方法をくり返して行った。
しかしながら、ゼオライトは前に示した米国特許第３４
４９０７０号の方法に従って製造した２５重量％のアン
モニウム交換され、か焼され、安定化されたＹ型ゼオラ
イト（Ｚ１４ｕｓゼオライト）からなるものであった。
４９０７０号の方法に従って製造した２５重量％のアン
モニウム交換され、か焼され、安定化されたＹ型ゼオラ
イト（Ｚ１４ｕｓゼオライト）からなるものであった。
このＺ１４ＵＳゼオライトは触媒に配合する際に約３．
８重量％のＮａ２Ｏを含んでいた。か焼に続いて触媒３
０００．？を硫酸アンモニウム溶液９０００ｍＱでイオ
ン交換した。
８重量％のＮａ２Ｏを含んでいた。か焼に続いて触媒３
０００．？を硫酸アンモニウム溶液９０００ｍＱでイオ
ン交換した。
この触媒の特性を第■表に示す。
実施例９
実施例１の触媒製造方法をくり返して行った。
しかしながら、３．８重量％のＮａ２Ｏを含むアンモニ
ウム交換されたＹ型ゼオライト４０重量％を含む触媒を
調製した。更に、１５重量％のアルミナ結合剤の含有量
を与えるようにクロロヒドロールの量を調整し、モして
カオリン含有量を４５重量％に調整した。この触媒ばか
焼に続いて洗浄しなかった。この触媒の特性を第■表に
示す。
ウム交換されたＹ型ゼオライト４０重量％を含む触媒を
調製した。更に、１５重量％のアルミナ結合剤の含有量
を与えるようにクロロヒドロールの量を調整し、モして
カオリン含有量を４５重量％に調整した。この触媒ばか
焼に続いて洗浄しなかった。この触媒の特性を第■表に
示す。
実施例１０
実施例９の触媒製造方法をくり返して行った。
しかしながら、か焼に続いて触媒３０００７を水９００
０ｍＱで洗浄した。この触媒の特性を第■表に示す。
０ｍＱで洗浄した。この触媒の特性を第■表に示す。
実施例１１
実施例９の触媒製造方法をくり返して行った。
しかしなから、か焼に続いて触媒３０００７を３重量％
の硫酸アンモニウムを含む硫酸アンモニウム溶液９００
０ｍ（２で洗浄した。この触媒の特性を第■表及び第■
表に示す。
の硫酸アンモニウムを含む硫酸アンモニウム溶液９００
０ｍ（２で洗浄した。この触媒の特性を第■表及び第■
表に示す。
実施例１２
米国特許第３９５７６８９号に示す方法により４０重量
％のＺ１４ＵＳゼオライト、２３重量％のンリカゾル結
合剤、及び３７重量％のカオリン粘土を含む市販の比較
触媒を調製した。この触媒を硫酸アンモニウムで洗浄し
、そしてその特性を第■表に示す。
％のＺ１４ＵＳゼオライト、２３重量％のンリカゾル結
合剤、及び３７重量％のカオリン粘土を含む市販の比較
触媒を調製した。この触媒を硫酸アンモニウムで洗浄し
、そしてその特性を第■表に示す。
実施例１３
実施例９に示す方法で触媒を調製した。しかしながら、
このゼオライト成分は約０．２重量％のＮａｎｏの量で
硫酸アンモニウムでイオン交換されたＺ１４ＵＳ型ゼオ
ライト４０重量％からなるものであった。この触媒ばか
焼に続いてイオン交換または洗浄しなかった。この触媒
の特性を第■表に示す。
このゼオライト成分は約０．２重量％のＮａｎｏの量で
硫酸アンモニウムでイオン交換されたＺ１４ＵＳ型ゼオ
ライト４０重量％からなるものであった。この触媒ばか
焼に続いてイオン交換または洗浄しなかった。この触媒
の特性を第■表に示す。
実施例１４
この実施例において、実施例１〜５で調製した触媒の特
性を測定し、そして下の第１表に示す：第１表 実施例Ｎｏ、の触媒 １ ２ ３４５分
析結果 Ｎａ２０ｉ量％ ０．５１ ０，１４
０．１８ ０．４４ ０．１８ＲＥ２０３重量％
２．２ｆ３ ２．３３ ２．４３ ２
．７７ ２．７４ＳＯ，重量％ ０．１
８ １．３１ ０．１５ ０．１３ ０．６７
表面積ｍ２／９ １３３ １３３ １４
８ １４８ １４６密度９／ｃｍ２０．８４ ０
，８４ ０．８４ ０．８７ ０．８７（容量％
転化率） （１） ５−１３゜５：空気中にて５３８°Ｃ（ｌ
ＯＯＯ下）で３時間、続いて１５ｐｓｉｇで１００％水
蒸気中にて７３２°ｃ（１３５０’Ｆ）で８時間。
性を測定し、そして下の第１表に示す：第１表 実施例Ｎｏ、の触媒 １ ２ ３４５分
析結果 Ｎａ２０ｉ量％ ０．５１ ０，１４
０．１８ ０．４４ ０．１８ＲＥ２０３重量％
２．２ｆ３ ２．３３ ２．４３ ２
．７７ ２．７４ＳＯ，重量％ ０．１
８ １．３１ ０．１５ ０．１３ ０．６７
表面積ｍ２／９ １３３ １３３ １４
８ １４８ １４６密度９／ｃｍ２０．８４ ０
，８４ ０．８４ ０．８７ ０．８７（容量％
転化率） （１） ５−１３゜５：空気中にて５３８°Ｃ（ｌ
ＯＯＯ下）で３時間、続いて１５ｐｓｉｇで１００％水
蒸気中にて７３２°ｃ（１３５０’Ｆ）で８時間。
（２） １５００： Ｏｐｓｉｇで１００％水蒸気
中にて１５００’Ｆで５時間。
中にて１５００’Ｆで５時間。
第１表に示すデータから米か焼のＹ型ゼオライＩ〜を含
む触媒（実施例４及び５）の活性度が予備か焼されたゼ
オライｌ−を含むもの（実施例１．２及び３）よりｆ憂
れていることはγ１目される。
む触媒（実施例４及び５）の活性度が予備か焼されたゼ
オライｌ−を含むもの（実施例１．２及び３）よりｆ憂
れていることはγ１目される。
実施例１５
この実施例において実施例６．７及び８で調製した触媒
の特性を測定し、そして下の第■表で比較する。
の特性を測定し、そして下の第■表で比較する。
第■表
実施例Ｎｏ、の触媒 ６ ７ ８Ｎａ２０
重量％ ０．５８ ０．１３ ０．
２７単位格子（人） ２４．６２ ２４．６
２ ２４．５０リサーチ・オクタン価８９．５ ９０
．３ ９０．６モーター・オクタン価７８．２ ７
９，０ ７９．３（３） ５−２０： ８２７°Ｃ
（１５２０下）、２０％水蒸気、８０％空気、Ｑｐｓｉ
ｇで１８時間。
重量％ ０．５８ ０．１３ ０．
２７単位格子（人） ２４．６２ ２４．６
２ ２４．５０リサーチ・オクタン価８９．５ ９０
．３ ９０．６モーター・オクタン価７８．２ ７
９，０ ７９．３（３） ５−２０： ８２７°Ｃ
（１５２０下）、２０％水蒸気、８０％空気、Ｑｐｓｉ
ｇで１８時間。
第■表に示されるデータから本発明の方法（実施例６及
び７）により調製された触媒に対するオクタン選択性は
予備か焼されたＺ１４ＵＳのＹ型ゼオライトを含む触媒
（実施例８）にほぼ匹敵するものであることは注目され
る。
び７）により調製された触媒に対するオクタン選択性は
予備か焼されたＺ１４ＵＳのＹ型ゼオライトを含む触媒
（実施例８）にほぼ匹敵するものであることは注目され
る。
実施例１に
の実施例において実施例９．１０及び１１で得られた触
媒を比較し、下の第■表に示す。
媒を比較し、下の第■表に示す。
第■表
触媒実施例Ｎ ｏ 、 ９ １０ １１Ｎ
ａ２０重量％ ２．１１ ０．９１ ０．５
４ｓ−１３，５脱活性化後 １６ ５０ ６７
のマイクロ活性度 上のデータより、硫酸アンモニウム溶液（実施例＋１）
の代りに水のみ（実施例１０）を用いても本発明を実施
することにより実質的にナトリウムを除去し得ることが
分る。
ａ２０重量％ ２．１１ ０．９１ ０．５
４ｓ−１３，５脱活性化後 １６ ５０ ６７
のマイクロ活性度 上のデータより、硫酸アンモニウム溶液（実施例＋１）
の代りに水のみ（実施例１０）を用いても本発明を実施
することにより実質的にナトリウムを除去し得ることが
分る。
実施例１７
実施例１１，１２及びＩ３に示される触媒の特性を比較
し、そして下の第■表に要約する。
し、そして下の第■表に要約する。
第■表
触媒実施例Ｎ ｏ 、 １１ １２ １
３Ｎａ２０重量％ ０．２２ ０．５４
０．０４ｓ−１３，５脱活性化後 ６９ ６
７ ６９のマイクロ活性度 リサーチ・オクタン価９２．８ ９２．７ ９３．
０モーター・オクタン価８１．３ ８０，２ ８１
．８＊０．２０重量％Ｎａ２Ｏに交換されたＵＳＹ（４
） １４００：空気中にて５３８°Ｃ（１０００下）
で１６時間に続いてＯｐｓｉｇで１００％水蒸気中にて
７６０’０（１４００″Ｆ）で１６時間。
３Ｎａ２０重量％ ０．２２ ０．５４
０．０４ｓ−１３，５脱活性化後 ６９ ６
７ ６９のマイクロ活性度 リサーチ・オクタン価９２．８ ９２．７ ９３．
０モーター・オクタン価８１．３ ８０，２ ８１
．８＊０．２０重量％Ｎａ２Ｏに交換されたＵＳＹ（４
） １４００：空気中にて５３８°Ｃ（１０００下）
で１６時間に続いてＯｐｓｉｇで１００％水蒸気中にて
７６０’０（１４００″Ｆ）で１６時間。
上のデータより、本発明に示される方法（実施例＋１及
び１３）を用いることにより従来の触媒（実施例１２）
と比較して高活性で、かつ良好なオクタン選択性の触媒
が得られる口上が分る。
び１３）を用いることにより従来の触媒（実施例１２）
と比較して高活性で、かつ良好なオクタン選択性の触媒
が得られる口上が分る。
添付図面は本発明の方法の工程の概略図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （イ）ゼオライトをアルミニウムクロロヒドロール結合
剤と混合し、（ロ）その混合物を粒子に形成し（ハ）該
粒子をか焼して硬い耐摩耗性の触媒を得る、触媒組成物
の製法であつて、 約３〜６重量％のアルカリ金属酸化物を含有するゼオラ
イトを、約０．６重量％より少ないアルカリ金属酸化物
を含有する活性な触媒を斉らす量で、混合することから
本質的になる、触媒組成物の改良された製法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US29117881A | 1981-08-10 | 1981-08-10 | |
| US291178 | 1994-08-16 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57137450A Division JPS5836637A (ja) | 1981-08-10 | 1982-08-09 | 触媒の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01266853A true JPH01266853A (ja) | 1989-10-24 |
Family
ID=23119212
Family Applications (3)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57137450A Granted JPS5836637A (ja) | 1981-08-10 | 1982-08-09 | 触媒の製造法 |
| JP62006268A Pending JPS62265389A (ja) | 1981-08-10 | 1987-01-16 | 炭化水素のクラツキング法 |
| JP1028805A Pending JPH01266853A (ja) | 1981-08-10 | 1989-02-09 | 触媒の製法 |
Family Applications Before (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57137450A Granted JPS5836637A (ja) | 1981-08-10 | 1982-08-09 | 触媒の製造法 |
| JP62006268A Pending JPS62265389A (ja) | 1981-08-10 | 1987-01-16 | 炭化水素のクラツキング法 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (3) | JPS5836637A (ja) |
| AU (1) | AU563268B2 (ja) |
| BE (1) | BE894074A (ja) |
| BR (1) | BR8204542A (ja) |
| DE (1) | DE3229071A1 (ja) |
| FR (1) | FR2510906B1 (ja) |
| GB (1) | GB2109696B (ja) |
| IT (1) | IT1152490B (ja) |
| MX (1) | MX156975A (ja) |
| NL (1) | NL8203099A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009000657A (ja) * | 2007-06-22 | 2009-01-08 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | 流動接触分解触媒の製造方法 |
Families Citing this family (9)
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|---|---|---|---|---|
| US4458023A (en) * | 1981-08-10 | 1984-07-03 | W. R. Grace & Co. | Catalyst manufacture |
| US4810369A (en) * | 1987-05-07 | 1989-03-07 | Union Oil Company Of California | Process for the catalytic cracking of feedstocks containing high levels of nitrogen |
| EP1421044B1 (en) | 2001-07-02 | 2007-03-07 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Inhibiting catalyst coke formation in the manufacture of an olefin |
| US7271123B2 (en) | 2002-03-20 | 2007-09-18 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Molecular sieve catalyst composition, its making and use in conversion process |
| US6872680B2 (en) | 2002-03-20 | 2005-03-29 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Molecular sieve catalyst composition, its making and use in conversion processes |
| DE602007010342D1 (de) | 2006-11-13 | 2010-12-16 | Albemarle Netherlands Bv | Verfahren zur herstellung eines fcc-katalysators |
| DE102006058632A1 (de) * | 2006-12-13 | 2008-06-19 | Albemarle Netherlands B.V. | Verfahren zur Herstellung eines FCC-Katalysators |
| JP5084560B2 (ja) * | 2008-02-29 | 2012-11-28 | 日揮触媒化成株式会社 | 流動接触分解触媒及びその製造方法 |
| TWI611014B (zh) * | 2012-07-23 | 2018-01-11 | W.R.Grace & Co.-Conn. | 經鎂穩定之極低蘇打催化裂解觸媒及其形成方法 |
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Family Cites Families (4)
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| US3632835A (en) * | 1969-02-25 | 1972-01-04 | Universal Oil Prod Co | Hydrocarbon isomerization process |
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-
1982
- 1982-08-03 MX MX193877A patent/MX156975A/es unknown
- 1982-08-03 BR BR8204542A patent/BR8204542A/pt unknown
- 1982-08-04 DE DE19823229071 patent/DE3229071A1/de not_active Withdrawn
- 1982-08-04 AU AU86739/82A patent/AU563268B2/en not_active Ceased
- 1982-08-04 NL NL8203099A patent/NL8203099A/nl not_active Application Discontinuation
- 1982-08-06 GB GB08222744A patent/GB2109696B/en not_active Expired
- 1982-08-06 IT IT8222781A patent/IT1152490B/it active
- 1982-08-09 JP JP57137450A patent/JPS5836637A/ja active Granted
- 1982-08-09 FR FR8213883A patent/FR2510906B1/fr not_active Expired
- 1982-08-10 BE BE0/208782A patent/BE894074A/fr not_active IP Right Cessation
-
1987
- 1987-01-16 JP JP62006268A patent/JPS62265389A/ja active Pending
-
1989
- 1989-02-09 JP JP1028805A patent/JPH01266853A/ja active Pending
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|---|---|
| JPS6241782B2 (ja) | 1987-09-04 |
| IT8222781A1 (it) | 1984-02-06 |
| GB2109696B (en) | 1985-03-27 |
| BE894074A (fr) | 1982-12-01 |
| FR2510906B1 (fr) | 1986-12-12 |
| IT1152490B (it) | 1986-12-31 |
| JPS62265389A (ja) | 1987-11-18 |
| JPS5836637A (ja) | 1983-03-03 |
| MX156975A (es) | 1988-10-18 |
| IT8222781A0 (it) | 1982-08-06 |
| GB2109696A (en) | 1983-06-08 |
| AU563268B2 (en) | 1987-07-02 |
| DE3229071A1 (de) | 1983-02-24 |
| AU8673982A (en) | 1984-12-20 |
| FR2510906A1 (fr) | 1983-02-11 |
| BR8204542A (pt) | 1983-07-26 |
| NL8203099A (nl) | 1983-03-01 |
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