JPH0127007B2 - - Google Patents

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JPH0127007B2
JPH0127007B2 JP56128263A JP12826381A JPH0127007B2 JP H0127007 B2 JPH0127007 B2 JP H0127007B2 JP 56128263 A JP56128263 A JP 56128263A JP 12826381 A JP12826381 A JP 12826381A JP H0127007 B2 JPH0127007 B2 JP H0127007B2
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mol
fluoride
glass
fluorinated
thorium
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Ruukasu Jatsuku
Fuontonoo Jiree
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ANBAARU AJANSU NASHIONARU DO BARORIZASHION DO RA RUSHERUSHU
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ANBAARU AJANSU NASHIONARU DO BARORIZASHION DO RA RUSHERUSHU
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C13/00—Fibre or filament compositions
    • C03C13/04—Fibre optics, e.g. core and clad fibre compositions
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    • C03C13/042—Fluoride glass compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/32—Non-oxide glass compositions, e.g. binary or ternary halides, sulfides or nitrides of germanium, selenium or tellurium
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C4/00—Compositions for glass with special properties
    • C03C4/10—Compositions for glass with special properties for infrared transmitting glass
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S501/00—Compositions: ceramic
    • Y10S501/90—Optical glass, e.g. silent on refractive index and/or ABBE number
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    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明はアクチニド及び／又はランタニドを基
剤とする新規なフツ化ガラス及びそれらの製造法
に関する。 若干の化合物は単独で又は他の化合物と組合せ
て、ガラスを生成し得ることは公知である。 赤外線特に5μ内外及び９乃至10μの大気域
（fenetres atmospheriques）を用いる赤外線応用
の技術的進歩は、これらの領域において透明な新
規材料の研究とくにガラスの成形及び製造の容易
さを考慮に入れてガラスの研究を惹起した。 これらの赤外線領域において、従来用いられて
いる材料は単結晶ゲルマニウム及びとくに硫黄、
セレン又は砒素のカルコゲン化誘導体のガラスで
ある。しかしこれらの材料は温度とともに透明度
を失い又は大気の酸素の影響を受け易い。 近年若干のフツ化ガラス特にフツ化ベリリウム
基剤のガラスを使用することが提案されている。
しかしこれらの材料は高価で毒性があり、それら
の赤外領域での透明度が限られている。 またZrF4、HfF4、AlF3又はBaPO3Fなど若干
のフツ化物を基剤とするガラスも提案された。 ZrF4又はHfF4から誘導されたガラスは比較的
製造及び使用が比較的容易である。しかしこれら
のガラスの透明度は約7μまでにすぎない。 最後に金属フツ化物及びフツ化水素酸を基剤と
するガラスの生成が文献に記述されていることに
注目すべきである。しかし生成した化合物はガラ
スではなかつたことが明らかになつた。 本発明はアクチニド及び／又はランタニドのフ
ツ化物を基剤とする新規なフツ化ガラスを目的と
する。これらの新規なガラスは12μまで著しい透
明度を備えているという利点がある。 本発明のフツ化ガラスは比較的低い温度で製造
できる。例えば溶融温度は約640〜780℃、特に
700℃未満であるのでこれより若干高い温度で実
施できる。 本発明の新規なフツ化ガラスの別の利点は3d
又は4dの遷移元素のフツ化物を含有し得ること
にある。 本発明のフツ化ガラスのこれらの特徴は、それ
らのフツ化ガラスをとくに赤外線を利用する光学
分野において使用することを可能にする有利な諸
特性を、それらのガラスに付与するものである。 本発明のフツ化ガラスの屈折率及びその分散度
は公知のフツ化ガラスのそれとは異なつている。 本発明はフツ化水素酸を含有してないフツ化ガ
ラスにおいて、 (A) ガラスの構成成分として (i) 10〜50モル％の少なくとも１種のフツ化物
MF4（但しＭはトリウム又はウランである）、 (ii) 35〜60モル％の少なくとも１種のフツ化物
MtF2（但しMtは亜鉛又はマンガンである）、 (iii) ５〜30モル％の少なくとも１種のフツ化物
M〓F2（M〓はバリウム、ストロンチウム又は
鉛である）、 (iv) ０〜５モル％の少なくとも１種のフツ化物
M′F3（但しM′は希土類金属である）、及び (v) 次の群M〓′F2、M〓F3及びM〓′F4（但し
M〓′はM〓及びMtを除いた3d遷移金属よりな
る二価金属であり、M〓はアルミニウム、ク
ロム又は鉄（）であり、M〓′はチタン、ハ
フニウム又はジルコニウムである）から選ん
だ少なくとも１種の金属フツ化物の補助添加
剤０〜10モル％、 から本質的になるフツ化ガラス；又は (B) ガラスの構成成分として (i) ５〜55モル％のM′F3（但しM′は希土類金
属である）、 (ii) 25〜65モル％の少なくとも１種のフツ化物
MtF2（但しMtは亜鉛又はマンガンであり、
YF3以外の希土類金属フツ化物の場合には
MtF2を40モル％以上含有する）、 (iii) 15〜45モル％の少なくとも１種のフツ化物
M〓F2（M〓はバリウム、ストロンチウム又は
鉛である）、 (iv) ０〜５モル％の少なくとも１種のフツ化物
MF4（但しＭはトリウム又はウランである）、
及び (v) 前記した如き添加剤の０〜10モル％ から本質的になるフツ化ガラス；又は (C) ガラスの構成成分として (i) 10〜70モル％の少なくとも１種のフツ化物
MF4（但しＭはトリウム又はウランである）、 (ii) 25〜60モル％の少なくとも１種のフツ化物
M〓F3（但しM〓はイツトリウム、エルビウ
ム、イツテルビウム又はルテチウムである）、 (iii) ０〜34モル％の少なくとも１種のフツ化物
MtF2（Mtは亜鉛又はマンガンである）、 (iv) ０〜30モル％の少なくとも１種のフツ化物
M〓F2（但しM〓はバリウム、ストロンチウム
又は鉛である）、及び (v) 前記した如き添加剤の０〜10モル％ から本質的になるフツ化ガラスを提供するもの
である。 本発明の新規なフツ化ガラスはきわめて広範囲
の光学透過域を有する利点がある。 本発明によるフツ化ガラスのうちとくに下記の
フツ化ガラスをあげることができる： (イ) フツ化物MF450モル％までのほかに60モル
％までの割合で式MtF2（ただしMtは亜鉛又は
マンガンである）のフツ化物少なくとも１種を
含んでいるフツ化ガラス。これらのガラスはた
とえばフツ化物MtF2を35乃至60モル％含んで
いる。 これらのフツ化ガラスは、またこれらの必須
成分に加えて格子改質剤成分として、一般的に
は30モル％までの割合で式M〓F2（ただしM〓は
バリウム、ストロンチウム又は鉛である）のフ
ツ化物少なくとも１種を含んでいてもよい。 これらのガラスはとくにフツ化物M′F3（但し
M′は希土類金属）が存在しないか又はこれを
５モル％より多くは含んでいないものである。
この種類のガラスのうちとくにフツ化物
MF420乃至50モル％、フツ化物MtF235乃至60
モル％及びフツ化物M〓F25乃至30モル％を含
んでいるフツ化ガラスを挙げることができる。 (ロ) ガラスの構成成分としてフツ化物M′F3を55
モル％まで含有し且つフツ化物MtF2（ただし
Mtは亜鉛又はマンガンである）を65モル％ま
で含有しているフツ化ガラス。但しYF3以外の
希土類金属フツ化物の場合にはMtF2を40モル
％以上含有する。 これらのガラスのうちとくに必須成分に加え
て格子改質剤成分として式M〓F2（ただしM〓は
Ba、Sr又はPbである）のフツ化物を少なくと
も１種含んでいるフツ化ガラスがあげられる。 これらのガラスは、一般にフツ化物M〓F2を
45モル％まで含んでいる。 この種類のガラスのうちとくに、フツ化物
MF4が存在しないか又はこれを５モル％より
多くは含んでいないフツ化ガラスがあげられ
る。 この種のフツ化ガラスのうちとくにフツ化物
M′F35乃至55％、フツ化物MtF225乃至65％及
びフツ化物M〓F215乃至45％を含有しているフ
ツ化ガラスがあげられる。 (ハ) フツ化物MF4の少なくとも１種を70モル％
まで含有し、フツ化物M〓F3（ただしM〓はイツ
トリウム、エルビウム、ツリウム、イツテルビ
ウム及びルテチウムのうちから選ばれた金属で
ある）の少なくとも１種を60モル％まで含有し
ているフツ化ガラス。 これらのフツ化ガラスは、また必須成分に加
えて格子改質剤成分として式M〓F2及び／又は
MtF2（ただしM〓及びMtは上記定義の如くであ
る）のフツ化物の少なくとも１種をそれぞれ０
乃至30モル％及び０〜34モル％の割合で含んで
いてもよい。 この種のガラスのうちとくにフツ化物
MF425乃至70％、フツ化物M〓F325乃至60％、
フツ化物M〓F20乃至30％及びMtF20乃至34％を
含んでいるフツ化ガラスがあげられる。 この種類のガラスのうちとくに下記のフツ化ガ
ラスがあげられる。 (i) フツ化物MtF2の存在しないガラス又はこれ
を５モル％より多くは含んでいないガラス。 (ii) フツ化物M〓F2の存在しないガラス又はこれ
を５モル％より多くは含んでいないガラス。 本発明のフツ化ガラスとくに上記の三つの種の
ガラスは、そのほかに添加物として、全体で10モ
ル％を超えない割合で、式M〓′F2、M〓F3又は
M〓′F4（ただしM〓はアルミニウム、クロム及び
鉄のうちから選ばれM〓′はM〓とは異なる金属
であつて3d遷移金属などの二価の金属（たとえ
ば鉄、コバルト、ニツケル）であり、M〓′はチタ
ン、ハフニウム及びジルコニウムのうちから選ば
れる）の金属フツ化物の少なくとも１種を含むこ
とができる。 本発明はまた上記に定義したとおりのガラスの
少なくとも２種を混合して得られるフツ化ガラス
に関する。 本発明のガラスは容易に切断でき、一般に大気
の湿気によく耐える。ガラス転移温度に応じて
250乃至350℃の温度まで空気又はフツ化水素酸雰
囲気中において損傷なしに加熱することができ
る。フツ素又はフツ化水素酸などの化合物と接触
し得る装置中に一般に使用できる。 本発明の新規なガラスとくにトリウム又はイツ
トリウムを基剤とするガラスは、フルオロジルコ
ニウム酸塩ガラスと比較すると紫外部の0.25μか
ら赤外部の10μまでに及ぶ、ガラスについて知ら
れているものでは、極めて大きな光学域を示す特
性がある。スペクトル試験は透明度が10μ近くで
低減し始め、12μ近くで再び65％に達することを
示す。 これらのガラスはそのほかの利点として極めて
容易に大量にかつあまり高くない価格で合成でき
る。 本発明のガラスの光学的諸特性はとくに光学的
装置に利用でき、とくに赤外範囲の装置にまた同
様に光学繊維の製造にも利用できる。 そのほかの利点としてこれらのガラスは金属と
の接着性がよいことが挙げられる。 本発明はまた上記に規定したガラスの製造法に
も関する。その方法は、ガラス構成成分のフツ化
物を混合し又は対応の酸化物を混合し、後者の場
合には該酸化物をフツ化物に転化し得るに必要な
量のフツ化剤と共に混合し、そのフツ化物混合物
を乾燥中性の雰囲気中で溶融させ次に、得られた
流動状のガラスを常法に従つて所望の成形を行う
ため処理することを特徴とする。 特定の実施形式によると、溶融浴を引続いて真
鍮のブロツク上に注いで急冷し次に真鍮製の蓋で
加圧する。 本発明はまた本発明のガラスの製造法における
中間体製品として得られる上述の組成のフツ化物
混合物にも関する。 フツ化剤によつてフツ化物に転化し得る酸化物
のうちでは、たとえばThO2、Y2O3、Yb2O3、
ZnOなどがあげられる。 下記の実施例により本発明を説明するが、これ
らの実施例に限定されるものではない。 実施例 １ 下記の組成（モル比）のガラスを製造した： ThF440％ MnF250％ BaF210％ 下記のように操業した： 下記の組成（モル比）ThO240％ MnF250％
BaF210％の混合物を製造し、この混合物を酸
化トリウムのフツ化剤として用いられるNH4F・
HFで、酸性フツ化アンモニウムは理論量の２倍
を用いて、処理する。換言するとこの場合上記の
混合物100モルについてNH4F・HF320モルを用
いる。該混合物をまず350℃近くに加熱して酸化
物をフツ化物とし、次に800〜1000℃近くに加熱
してフツ化物の溶融を行なう。 かくして黄褐色のガラスが得られる。 同様にして下記のガラス（無色）を製造した：
【表】 同様にして下記のガラスを製造した：
【表】
【表】 同様にして下記のガラスを製造した：
【表】 同様にして下記のガラスを製造した：
【表】 次の組成物からＸ線回折によつて示される如き
ガラスが得られた：
【表】
【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ フツ化水素酸を含有してないフツ化ガラスに
    おいて、 (A) ガラスの構成成分として (i) 10〜50モル％の少なくとも１種のフツ化物
    MF4（但しＭはトリウム又はウランである）、 (ii) 35〜60モル％の少なくとも１種のフツ化物
    MtF2（但しMtは亜鉛又はマンガンである）、 (iii) ５〜30モル％の少なくとも１種のフツ化物
    M〓F2（M〓はバリウム、ストロンチウム又は
    鉛である）、 (iv) ０〜５モル％の少なくとも１種のフツ化物
    M′F3（但しM′は希土類金属である）、及び (v) 次の群M〓′F2、M〓F3及びM〓′F4（但し
    M〓′はM〓及びMtを除いた3d遷移金属よりな
    る二価金属であり、M〓はアルミニウム、ク
    ロム又は鉄（）であり、M〓′はチタン、ハ
    フニウム又はジルコニウムである）から選ん
    だ少なくとも１種の金属フツ化物の補助添加
    剤０〜10モル％、 から本質的になるフツ化ガラス；又は (B) ガラスの構成成分として (i) ５〜55モル％のM′F3（但しM′は希土類金
    属である）、 (ii) 25〜65モル％の少なくとも１種のフツ化物
    MtF2（但しMtは亜鉛又はマンガンであり、
    YF3以外の希土類金属フツ化物の場合には
    MtF2を40モル％以上含有する）、 (iii) 15〜45モル％の少なくとも１種のフツ化物
    M〓F2（M〓はバリウム、ストロンチウム又は
    鉛である）、 (iv) ０〜５モル％の少なくとも１種のフツ化物
    MF4（但しＭはトリウム又はウランである）、
    及び (v) 前記した如き添加剤の０〜10モル％ から本質的になるフツ化ガラス；又は (C) ガラスの構成成分として (i) 10〜70モル％の少なくとも１種のフツ化物
    MF4（但しＭはトリウム又はウランである）、 (ii) 25〜60モル％の少なくとも１種のフツ化物
    M〓F3（但しM〓はイツトリウム、エルビウ
    ム、イツテルビウム又はルテチウムである）、 (iii) ０〜34モル％の少なくとも１種のフツ化物
    MtF2（Mtは亜鉛又はマンガンである）、 (iv) ０〜30モル％の少なくとも１種のフツ化物
    M〓F2（但しM〓はバリウム、ストロンチウム
    又は鉛である）、及び (v) 前記した如き添加剤の０〜10モル％ から本質的になるフツ化ガラス。 ２ フツ化ガラス(A)において、MF4含量は20〜
    50モル％である特許請求の範囲第１項記載のフツ
    化ガラス。 ３ フツ化ガラス(C)において、MtF2含量は０で
    はなく及び／又はM〓F2含量は０ではない特許請
    求の範囲第１項記載のフツ化ガラス。 ４ フツ化ガラス(C)において、MF4含量は25〜
    70モル％である特許請求の範囲第１項又は第３項
    記載のフツ化ガラス。 ５ ガラス構成成分のフツ化物又は対応の酸化物
    を混合し、後者の場合には該酸化物をフツ化物に
    転化し得るに必要な量のフツ化剤と共に混合し、
    乾燥中性雰囲気中においてそのフツ化物混合物を
    溶融させ、次に得られた流動状のガラスを所望の
    成形を行なうため常法に従つて処理することを特
    徴とする、フツ化水素酸を含有してないフツ化ガ
    ラスにおいて、 (A) ガラスの構成成分として (i) 10〜50モル％の少なくとも１種のフツ化物
    MF4（但しＭはトリウム又はウランである）、 (ii) 35〜60モル％の少なくとも１種のフツ化物
    MtF2（但しMtは亜鉛又はマンガンである）、 (iii) ５〜30モル％の少なくとも１種のフツ化物
    M〓F2（M〓はバリウム、ストロンチウム又は
    鉛である）、 (iv) ０〜５モル％の少なくとも１種のフツ化物
    M′F3（但しM′は希土類金属である）、及び (v) 次の群M〓′F2、M〓F3及びM〓′F4（但し
    M〓′はM〓及びMtを除いた3d遷移金属よりな
    る二価金属であり、M〓はアルミニウム、ク
    ロム又は鉄（）であり、M〓′はチタン、ハ
    フニウム又はジルコニウムである）から選ん
    だ少なくとも１種の金属フツ化物の補助添加
    剤０〜10モル％、 から本質的になるフツ化ガラス；又は (B) ガラスの構成成分として (i) ５〜55モル％のM′F3（但しM′は希土類金
    属である）、 (ii) 25〜65モル％の少なくとも１種のフツ化物
    MtF2（但しMtは亜鉛又はマンガンであり、
    YF3以外の希土類金属フツ化物の場合には
    MtF2を40モル％以上含有する）、 (iii) 15〜45モル％の少なくとも１種のフツ化物
    M〓F2（M〓はバリウム、ストロンチウム又は
    鉛である）、 (iv) ０〜５モル％の少なくとも１種のフツ化物
    MF4（但しＭはトリウム又はウランである）、
    及び (v) 前記した如き添加剤の０〜10モル％ から本質的になるフツ化ガラス；又は (C) ガラスの構成成分として (i) 10〜70モル％の少なくとも１種のフツ化物
    MF4（但しＭはトリウム又はウランである）、 (ii) 25〜60モル％の少なくとも１種のフツ化物
    M〓F3（但しM〓はイツトリウム、エルビウ
    ム、イツテルビウム又はルテチウムである）、 (iii) ０〜34モル％の少なくとも１種のフツ化物
    MtF2（Mtは亜鉛又はマンガンである）、 (iv) ０〜30モル％の少なくとも１種のフツ化物
    M〓F2（但しM〓はバリウム、ストロンチウム
    又は鉛である）、及び (v) 前記した如き添加剤の０〜10モル％ から本質的になるフツ化ガラスの製造法。
JP56128263A 1980-08-19 1981-08-18 Fluoride glass and manufacture Granted JPS5756347A (en)

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JPH0127007B2 true JPH0127007B2 (ja) 1989-05-26

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