JPH01270570A - 立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法 - Google Patents
立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法Info
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- JPH01270570A JPH01270570A JP63094440A JP9444088A JPH01270570A JP H01270570 A JPH01270570 A JP H01270570A JP 63094440 A JP63094440 A JP 63094440A JP 9444088 A JP9444088 A JP 9444088A JP H01270570 A JPH01270570 A JP H01270570A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、立方晶窒化ほう素（以下、ｃＢＮという）粉
末を高温高圧装置でホットプレスして強固な焼結体を製
造する方法に関するものである。
末を高温高圧装置でホットプレスして強固な焼結体を製
造する方法に関するものである。
（従来の技術）
ｃＢＮは鉄系合金の切削用工具、研削用工具なととして
用いられ、その生産量は年々増大している。ｃＢＮを工
具等として１吏用するためにはｃ、ＢＮ粒子をバインダ
ーて固めることが多いが、バインダーによる硬度低下等
の問題がある、 ｃＢＮをバインダーなしで焼結するための一般的方法は
、例えば、°旧ｇｈ−ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｓｉｎｔｅｒ
ｉｎｇｏｆ ｃＢＮ’、ＹｉｔｌＳｈｅＢ ｃｔ ａｔ
： Ｅｕｒ、 Ｓｙｍｐ、 ＰｏｗｄＭｅｔａｌｌ、
５ｔｈ ［３］ ’７８ ｐ２０１−２１１に述べられ
ている如く圧力が高い程、高性能の焼結体が得られ、ま
た温度についてはｃＢＮ相が安定な範囲て適正な温度圧
力領域、例えば７７ｋｂの場合で、 １８３０℃である
。
用いられ、その生産量は年々増大している。ｃＢＮを工
具等として１吏用するためにはｃ、ＢＮ粒子をバインダ
ーて固めることが多いが、バインダーによる硬度低下等
の問題がある、 ｃＢＮをバインダーなしで焼結するための一般的方法は
、例えば、°旧ｇｈ−ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｓｉｎｔｅｒ
ｉｎｇｏｆ ｃＢＮ’、ＹｉｔｌＳｈｅＢ ｃｔ ａｔ
： Ｅｕｒ、 Ｓｙｍｐ、 ＰｏｗｄＭｅｔａｌｌ、
５ｔｈ ［３］ ’７８ ｐ２０１−２１１に述べられ
ている如く圧力が高い程、高性能の焼結体が得られ、ま
た温度についてはｃＢＮ相が安定な範囲て適正な温度圧
力領域、例えば７７ｋｂの場合で、 １８３０℃である
。
しかしながらこの条件は、ｃＢＮを合成する条件である
５０ｋｂ、 １５００℃前後と比較して過酷であり、ま
たこの条件て焼結を実施するには、現在５０ｋｂ程度の
圧力で運転されている合成装置とは別の焼結専用装置が
必要になることが多い。
５０ｋｂ、 １５００℃前後と比較して過酷であり、ま
たこの条件て焼結を実施するには、現在５０ｋｂ程度の
圧力で運転されている合成装置とは別の焼結専用装置が
必要になることが多い。
別の方法としては例えは特公昭５９−５５４７号に示さ
れた触媒を使用する焼結法がある。
れた触媒を使用する焼結法がある。
さらに別の方法としては、ｃＢＮ粒子と反応するかある
いはｃ［ｌＮに対して濡れ性が良いＴｉＮ、Ａｆｉ等の
添加剤を使用して５０ｋｂ以、ｈ、１５００℃前後で焼
結する方法がある。この方法ては焼結緻密化反応の主要
ＩＸ！ｌＰＡであるｃ［ＩＮ粒子の塑性変形が充分に起
こらない。そこて焼結不充分を補うために、添加剤を通
常１０容量゛。（以十使用する二とが必要（こなる３、
これにより焼結（イ〜の硬さ（オｃ Ｂ Ｎ ｅｐ−結
晶体の６０％以下に減少する（’ｃ［！Ｎの焼結」、植
田池、第２５回高圧討論会講演要旨集、第８６百゛８４
参照）６ｃＢＮに関して」１記バインターなしの焼結技
術に属するものとして特開昭６２−１９７３５７号公報
に３己載された、（ゴう素を化学量論量より多くしたｃ
［ＩＮ（ほう素すンヂｃ［ｌＮといわれる）を１史用づ
−る焼結法がある。この方法において例示された圧カ５
０ｋｂ、温度１５００’（は達成された焼結条１′１緩
和グ）指標である。
いはｃ［ｌＮに対して濡れ性が良いＴｉＮ、Ａｆｉ等の
添加剤を使用して５０ｋｂ以、ｈ、１５００℃前後で焼
結する方法がある。この方法ては焼結緻密化反応の主要
ＩＸ！ｌＰＡであるｃ［ＩＮ粒子の塑性変形が充分に起
こらない。そこて焼結不充分を補うために、添加剤を通
常１０容量゛。（以十使用する二とが必要（こなる３、
これにより焼結（イ〜の硬さ（オｃ Ｂ Ｎ ｅｐ−結
晶体の６０％以下に減少する（’ｃ［！Ｎの焼結」、植
田池、第２５回高圧討論会講演要旨集、第８６百゛８４
参照）６ｃＢＮに関して」１記バインターなしの焼結技
術に属するものとして特開昭６２−１９７３５７号公報
に３己載された、（ゴう素を化学量論量より多くしたｃ
［ＩＮ（ほう素すンヂｃ［ｌＮといわれる）を１史用づ
−る焼結法がある。この方法において例示された圧カ５
０ｋｂ、温度１５００’（は達成された焼結条１′１緩
和グ）指標である。
どころて、Ｅ、Ｒａｐｏｐｏｒｔ（ＡＮＣＰＡ（０１５
］ ９１０７１ＡＮＮ、Ｃ１ｌ１Ｍ（ＰａＣ１１ｌ Ｉ
Ｏ［７］、 ６０７（’ ８５）によれは最近のｈｌｌ
Ｎ（六）１晶窒化（Ｊう素） Ｈ’ｃＢＨの平衡線とし
ではｐ＝ｏ、ｏ３ＴＩ０．３ｆＰ：ｋｂ、Ｔ：Ｋ）が与
えらノー仁でおり、さらにＰ・０．０２３５Ｔ−０，３
と高之品にシフトする可能性ちあるとされている。した
がって、前掲の特開昭６２−１９７３５７−；テ例示さ
れテいル４５ｋｂ、 １５００１：トイう条１′１−け
ｃＢＮの安定性に関し数ｋｂの余裕があること（、二な
るが、この程度の余ｒ谷では充分な安定性が達成された
とけ言えない。この、肖、（二関し、Ｂｒｌ″ａｐｒ旧
１（Ｃ［１［１）χＴ［ｌ胛、’ｌｕ［！ ＬＩＡＴＥ
ｐＨＡＡｂｌ Ｎｏｊ、７（１９８６）Ｔ？’が述へて
いる如く試料セル内の不可避的なＶｔ力分布不均一の故
に不可避的なｈｌｌＮへの部分転換かあるから、数ｋｂ
の圧力余裕は充分な安定性を実現するとは考えられない
。
］ ９１０７１ＡＮＮ、Ｃ１ｌ１Ｍ（ＰａＣ１１ｌ Ｉ
Ｏ［７］、 ６０７（’ ８５）によれは最近のｈｌｌ
Ｎ（六）１晶窒化（Ｊう素） Ｈ’ｃＢＨの平衡線とし
ではｐ＝ｏ、ｏ３ＴＩ０．３ｆＰ：ｋｂ、Ｔ：Ｋ）が与
えらノー仁でおり、さらにＰ・０．０２３５Ｔ−０，３
と高之品にシフトする可能性ちあるとされている。した
がって、前掲の特開昭６２−１９７３５７−；テ例示さ
れテいル４５ｋｂ、 １５００１：トイう条１′１−け
ｃＢＮの安定性に関し数ｋｂの余裕があること（、二な
るが、この程度の余ｒ谷では充分な安定性が達成された
とけ言えない。この、肖、（二関し、Ｂｒｌ″ａｐｒ旧
１（Ｃ［１［１）χＴ［ｌ胛、’ｌｕ［！ ＬＩＡＴＥ
ｐＨＡＡｂｌ Ｎｏｊ、７（１９８６）Ｔ？’が述へて
いる如く試料セル内の不可避的なＶｔ力分布不均一の故
に不可避的なｈｌｌＮへの部分転換かあるから、数ｋｂ
の圧力余裕は充分な安定性を実現するとは考えられない
。
一方、Ａ、 １１． Ｍａ３ｙｐｃｌ＋ｋｏ（ｌｊｉ
（１ｂｉｄ、 Ｎｏ、 ５．１２°８４）によれは、ｈ
ＢＮＨｃＢＮ平衡線は（づい素をｃＢＮ単結晶に添加す
ることにより、数百度高温へシフトさせることが可能で
あるといわオとる。
（１ｂｉｄ、 Ｎｏ、 ５．１２°８４）によれは、ｈ
ＢＮＨｃＢＮ平衡線は（づい素をｃＢＮ単結晶に添加す
ることにより、数百度高温へシフトさせることが可能で
あるといわオとる。
一般的に吾って、焼結体へσ）添加剤は、焼結条件を緩
和し、硬さを著しく低下させるというＴｉｉ＋述の作用
の外に、ｃＢＮ粒−７″−Ｊ）結合力を高めるという作
用かある。この結合力が充分な場合には、焼結体σ）タ
フネスは単結晶、Ｌつ高くなる、この場合す立枯１本の
タフイ・スはｃ［ｌＮ粒子がイ冊がい（Ｊと高くなる、
従って細かいＣＯＮを用い添加剤なして結合ＪＪか充分
に大きい焼結（４（を製造３−ると、硬さはｔｊｉ結晶
に近く、タフネスは単結晶３１ミリ大であろｃＱＮ焼結
体を提供する二とかできる。
和し、硬さを著しく低下させるというＴｉｉ＋述の作用
の外に、ｃＢＮ粒−７″−Ｊ）結合力を高めるという作
用かある。この結合力が充分な場合には、焼結体σ）タ
フネスは単結晶、Ｌつ高くなる、この場合す立枯１本の
タフイ・スはｃ［ｌＮ粒子がイ冊がい（Ｊと高くなる、
従って細かいＣＯＮを用い添加剤なして結合ＪＪか充分
に大きい焼結（４（を製造３−ると、硬さはｔｊｉ結晶
に近く、タフネスは単結晶３１ミリ大であろｃＱＮ焼結
体を提供する二とかできる。
添加剤なしての焼結を試みる場合、ｃＢＮ拉了の焼結緻
密化か焼結・ドＩ能に大きな影響を及はずのて、ｃ［ｌ
Ｎ粒子の焼結緻密（ヒをもたらずｃＢＮ粒子の塑性変形
に着目する尼・要かある。この点に関し、圧力か一定の
場合温度の増加により塑性変形を加速することかてきる
（［多結晶ｃ［ｌｔＪの性質に及（ｊず焼結条件の影響
Ｊ 、［１，ｃ、 ｉ＋＋ｎ＋ｕｏｊ臣、ｌ０ＰＩＩＩ
Ｋ、 ＭＥＴＡｊＡｌ、１９８６． Ｎｏ、 １． ｐ
７１〜７５ （１９８６） ）。圧力はポ・川・プレス
装置の能力により限定されるが、温度は断熱手法の改善
等により比較的簡単に高めることができるので、温度は
ｃ［ＩＮ焼結体製造の制約にはならないが、圧力は制約
となる。
密化か焼結・ドＩ能に大きな影響を及はずのて、ｃ［ｌ
Ｎ粒子の焼結緻密（ヒをもたらずｃＢＮ粒子の塑性変形
に着目する尼・要かある。この点に関し、圧力か一定の
場合温度の増加により塑性変形を加速することかてきる
（［多結晶ｃ［ｌｔＪの性質に及（ｊず焼結条件の影響
Ｊ 、［１，ｃ、 ｉ＋＋ｎ＋ｕｏｊ臣、ｌ０ＰＩＩＩ
Ｋ、 ＭＥＴＡｊＡｌ、１９８６． Ｎｏ、 １． ｐ
７１〜７５ （１９８６） ）。圧力はポ・川・プレス
装置の能力により限定されるが、温度は断熱手法の改善
等により比較的簡単に高めることができるので、温度は
ｃ［ＩＮ焼結体製造の制約にはならないが、圧力は制約
となる。
この文献は、密度、硬さ等の特性が飽和する焼結体を得
る温度条１！１は、圧力８０ｋｂにおいて、２８００〜
３０００ Ｋであると述べている。
る温度条１！１は、圧力８０ｋｂにおいて、２８００〜
３０００ Ｋであると述べている。
（発明が解決し」、うとする課題）
前記圧力条１゛（−の８０ｋｂはｃ［ＩＮの焼結を工業
的に実施するには高過ぎ過酷な焼結条件に該当する。
的に実施するには高過ぎ過酷な焼結条件に該当する。
ｃＢｌｌの焼結圧力を比較的低圧にすると、圧力がｃ［
ＩＮの安定限界１づ下となる可能性かある。現在解明さ
ｉｚているｃＢＮＭｈ［ｌｔＪ （六方晶窒［ヒほう素
）平衡線 Ｐ＝０．０３Ｔ ｌＯｊ （ｆｉｌ−Ｌ、
Ｐは圧力（ｋｂ） ：’ｒは温度（に）である）におい
てＰ＝５０ｋｂとすると、Ｔ＝２０１０にとなり、手記
２１７０にの温度ではｈＢＮ安定領域に入ってしまう。
ＩＮの安定限界１づ下となる可能性かある。現在解明さ
ｉｚているｃＢＮＭｈ［ｌｔＪ （六方晶窒［ヒほう素
）平衡線 Ｐ＝０．０３Ｔ ｌＯｊ （ｆｉｌ−Ｌ、
Ｐは圧力（ｋｂ） ：’ｒは温度（に）である）におい
てＰ＝５０ｋｂとすると、Ｔ＝２０１０にとなり、手記
２１７０にの温度ではｈＢＮ安定領域に入ってしまう。
そこで、本発明者は比較的低圧てｃ［ｌＮを焼結する方
法を提供することを目的として研究を行なった。
法を提供することを目的として研究を行なった。
ほう素リッチｅＤＮのみを用いる方法は、ＢとＮ以外の
成分が不純物として作用することによる悪影響はないも
のの、欠陥が生み出す焼結推進力のみてｈｌｌＮへの転
換を確実に防止することは困難である。よって、本発明
者等は、ほう素リッチｃＢＮにおりる欠陥による焼結推
進力を利用するとともに、Ａ、 １１．１ｌａ３ｙｐｃ
ｕｋｏ池の教示によるｉ−１い素め添加による高温安定
性を同一のｃ［ｌＮ粒子内て実現する方法を検討した。
成分が不純物として作用することによる悪影響はないも
のの、欠陥が生み出す焼結推進力のみてｈｌｌＮへの転
換を確実に防止することは困難である。よって、本発明
者等は、ほう素リッチｃＢＮにおりる欠陥による焼結推
進力を利用するとともに、Ａ、 １１．１ｌａ３ｙｐｃ
ｕｋｏ池の教示によるｉ−１い素め添加による高温安定
性を同一のｃ［ｌＮ粒子内て実現する方法を検討した。
この結果、予め（］う素リすチて且つＳｉを含有するｃ
［ＩＮを合成し、その粉末を原料として焼結を行なうこ
とが、プロセノ、ト有利てあり、且つ焼結体の特性も白
土することが判明した。
［ＩＮを合成し、その粉末を原料として焼結を行なうこ
とが、プロセノ、ト有利てあり、且つ焼結体の特性も白
土することが判明した。
（課題を解決するだめの手段）
ｒｃＢＮ多結晶体の生成プロセスと物性へのＳｉの影９
」、Ａ、 Ｍ、１１ａ３ｙｐｃｎｋｏ他Ｉ Ｃ１ｌＥ
ＰＸＣ１１ＥＰＸＴＢＥＰｊｂｌＥＡｎｂ１．ＮＯ５，
１２Ｃ８４）によれはＳｌを添加することによりｃＢＮ
安定領域を約５００°Ｃ高めることを述べている。また
、Ａ、 Ｍ、 Ｍａ３ｙｐｅ＋＋ｋｏｌｔ！！の論文は
、けい素を１５％以下添加してｈＢＮからｃＢＮへの直
接転換を行ないｃ［ＩＮ多結晶体を得ると、番つい素に
より転換が加速されることを述べている。
」、Ａ、 Ｍ、１１ａ３ｙｐｃｎｋｏ他Ｉ Ｃ１ｌＥ
ＰＸＣ１１ＥＰＸＴＢＥＰｊｂｌＥＡｎｂ１．ＮＯ５，
１２Ｃ８４）によれはＳｌを添加することによりｃＢＮ
安定領域を約５００°Ｃ高めることを述べている。また
、Ａ、 Ｍ、 Ｍａ３ｙｐｅ＋＋ｋｏｌｔ！！の論文は
、けい素を１５％以下添加してｈＢＮからｃＢＮへの直
接転換を行ないｃ［ＩＮ多結晶体を得ると、番つい素に
より転換が加速されることを述べている。
ｃＢＮを焼結するプロセスに応用し、原料ｃＢＮ粉末に
、１μｍ以下に分級したけい素微粉末を１％以下添加し
、約５０ｋｂ、 ２０００℃の条件でポットプレスした
ところ、ｈＢＮへの逆転は生しなかったが金属Ｓｉが析
出し、ｃ［ｌＮ粒子の焼結を妨げ、満足な焼結体を得る
ことがてきなかった。
、１μｍ以下に分級したけい素微粉末を１％以下添加し
、約５０ｋｂ、 ２０００℃の条件でポットプレスした
ところ、ｈＢＮへの逆転は生しなかったが金属Ｓｉが析
出し、ｃ［ｌＮ粒子の焼結を妨げ、満足な焼結体を得る
ことがてきなかった。
このことは、けい素によるｈＢＮへの逆転防止作用を利
用する一方てりい素による焼結阻害作用を取り除かなけ
れはならないことを意味する。これは、ｃＢＮ粒子全体
にけい素を固溶させるとともに、固溶しない過剰けい素
を取り除いたｃＢＮ粉末を原料とすることにより達成さ
れ、かかる知見に基づいて、本発明者は特願昭６２−２
８９４９６号において予め合成したほう素リッチのｃ［
ｌＮに、Ｓｉを含有するｃＢＮまたは窒化けい素（以下
、５ｉ−ｃＢＮと総称する）を添加して焼結を行なう方
法を提案した。
用する一方てりい素による焼結阻害作用を取り除かなけ
れはならないことを意味する。これは、ｃＢＮ粒子全体
にけい素を固溶させるとともに、固溶しない過剰けい素
を取り除いたｃＢＮ粉末を原料とすることにより達成さ
れ、かかる知見に基づいて、本発明者は特願昭６２−２
８９４９６号において予め合成したほう素リッチのｃ［
ｌＮに、Ｓｉを含有するｃＢＮまたは窒化けい素（以下
、５ｉ−ｃＢＮと総称する）を添加して焼結を行なう方
法を提案した。
この焼結法ではほう素リッヂｃ［ＩＮと５ｉ−ｃＢＮと
が別個の粒子として混合された原料において、焼結中に
それぞれの作用が独立して但し同時並行的に表われると
考えられる。その後の研究によると、同一のｃＢＮ粒子
中に共存する過剰ほう素およびＳｉは各作用を打ち消す
ことなく、けい素を予め含有させたほう素リッヂｃ［ｌ
Ｎにおいては過剰ほう素により易焼結性を１ζを与され
、かつ結晶中に含有されるＳｉによって高温安定性にな
るとの知見が得られた。
が別個の粒子として混合された原料において、焼結中に
それぞれの作用が独立して但し同時並行的に表われると
考えられる。その後の研究によると、同一のｃＢＮ粒子
中に共存する過剰ほう素およびＳｉは各作用を打ち消す
ことなく、けい素を予め含有させたほう素リッヂｃ［ｌ
Ｎにおいては過剰ほう素により易焼結性を１ζを与され
、かつ結晶中に含有されるＳｉによって高温安定性にな
るとの知見が得られた。
この知見に基づいて、予め８１どＢを含有させた立方晶
窒化ほう素を粉砕、分級し、て得た粉末を焼結原料とし
て使用することにより、圧力５０ｋｂ以上、温度１６０
０°Ｃ以Ｊ１ｃＢＮの逆転移温度未満という、従来は焼
結に不充分てあった条１′トでｃ［ＩＮ焼結体を製造す
ることか可能になった。
窒化ほう素を粉砕、分級し、て得た粉末を焼結原料とし
て使用することにより、圧力５０ｋｂ以上、温度１６０
０°Ｃ以Ｊ１ｃＢＮの逆転移温度未満という、従来は焼
結に不充分てあった条１′トでｃ［ＩＮ焼結体を製造す
ることか可能になった。
ｃ［ＩＮ焼結体用の原料を得るための手段としては本出
願人による特開昭５９−１９９５１３及び特開昭５９＝
１９９５１４を相合わせることにより可能である。つま
り六方晶窒化ほう素（以下１１８Ｎと記す）に５重量％
以下のＢと０．０１〜１．０重量％の金属Ｓｉまたは化
合物Ｓｉ（化合物て加える場合はＳｉ換算重量）とを加
えＬ＋Ｍ［１Ｎ２（但い１はアルカリ土類金属を触媒と
して高温（１３００〜１６００℃）、高圧（４０〜６０
ｋｂ ）下てｃＢＮを合成し、゛次いでこのｃＢＮ中の
未反応ｈＢＮ、触媒等を比重分離等の手段によってとり
除くことにより、ｃＢＮ焼結体用原料を得ることができ
る。
願人による特開昭５９−１９９５１３及び特開昭５９＝
１９９５１４を相合わせることにより可能である。つま
り六方晶窒化ほう素（以下１１８Ｎと記す）に５重量％
以下のＢと０．０１〜１．０重量％の金属Ｓｉまたは化
合物Ｓｉ（化合物て加える場合はＳｉ換算重量）とを加
えＬ＋Ｍ［１Ｎ２（但い１はアルカリ土類金属を触媒と
して高温（１３００〜１６００℃）、高圧（４０〜６０
ｋｂ ）下てｃＢＮを合成し、゛次いでこのｃＢＮ中の
未反応ｈＢＮ、触媒等を比重分離等の手段によってとり
除くことにより、ｃＢＮ焼結体用原料を得ることができ
る。
必要ならば、この原料を、好ましくは３０μＩ以下に、
さらに微粉砕する。この合成法において、Ｂを５％以」
−１Ｓｉを１％を越えて加えても精製段階で除去される
のて意味がなく、両者０．０１％未満ては焼結に対する
効果か及はない。上記原料を５０ｋｂ以」二、１６００
℃以上の条件で焼結することにより強固な焼結体を得る
ことが可能である。
さらに微粉砕する。この合成法において、Ｂを５％以」
−１Ｓｉを１％を越えて加えても精製段階で除去される
のて意味がなく、両者０．０１％未満ては焼結に対する
効果か及はない。上記原料を５０ｋｂ以」二、１６００
℃以上の条件で焼結することにより強固な焼結体を得る
ことが可能である。
（作 用）
Ｓｉは過剰のＢと相まってＮの欠陥の生成に寄与するも
のと考えられる。一方、予めほう素リッチｃＱＮに固溶
されたけい素は、固溶限が１０００〜１５００ｐｐＩ１
１であり、格子定数を高純度ｃ［ｌＮの格子定数はａ。
のと考えられる。一方、予めほう素リッチｃＱＮに固溶
されたけい素は、固溶限が１０００〜１５００ｐｐＩ１
１であり、格子定数を高純度ｃ［ｌＮの格子定数はａ。
−３，６１６人と比較して増大させる。
固溶けい素はｃＢＮの高温安定性を高め、これによりｃ
［ｌＮ粒子が塑性変形し、易い条件が整い、従来焼結に
不適であった比較的低圧条件でもｃＢＮが添加剤なしで
焼結可能となる。一方固溶していない過剰のＳｉは、ｈ
ＢＮからのｃ［ＩＮ合成に対しては有害ではないが、ｃ
ＢＮの焼結にとっては有害であるため、けい素は固溶も
しくは極微粒子状介在物の形態て存在することが必要で
ある。
［ｌＮ粒子が塑性変形し、易い条件が整い、従来焼結に
不適であった比較的低圧条件でもｃＢＮが添加剤なしで
焼結可能となる。一方固溶していない過剰のＳｉは、ｈ
ＢＮからのｃ［ＩＮ合成に対しては有害ではないが、ｃ
ＢＮの焼結にとっては有害であるため、けい素は固溶も
しくは極微粒子状介在物の形態て存在することが必要で
ある。
焼結原料としてのｃＢＮ中にＱＮ組成に対し過剰に存在
するＢの一部または全部が結晶格子中にＮの欠陥を生じ
、その結果ホノ１へプレスに際しｃ［ＩＮ結晶の塑性変
形を助長し、高密度焼結１本を生しると推定される。
するＢの一部または全部が結晶格子中にＮの欠陥を生じ
、その結果ホノ１へプレスに際しｃ［ＩＮ結晶の塑性変
形を助長し、高密度焼結１本を生しると推定される。
以下、実施例により本発明をより詳しく説明する。
〈実施例）
実施例１
ｈｌｌＮに対しほう素０．０５ ｔｗ／ｌ）％、けい素
０００５％。
０００５％。
触媒としてＬｉＣａ［１ｌｔ７１０％（粉末の粒度はい
ずれも３２５、メツシュ下）を加えた粉末混合物の圧粉
体を圧力５０ｋｂ、 ｉ高度１４５０℃の条件て１０分
保持してｃｔｌＮを合成し、比重分離によって未反応ｈ
ＢＮ等を分離精製した。得られたｃＢＮをプラズマ励起
発光分析法により分析し、Ｂ及びＳｉを求めたところ、
各４３６％（理論１直４３６％）及び５ＰＰＭであった
。このｃＢＮを粉砕し、粒度２０μ以下の部分を６０ｋ
ｂ、１７００℃の条件て３０分ポットプレスし、得られ
た焼結体の密度を学派法により測定した。又わずかては
あるがＸ線回折法によりｈＢＮか検出された、焼結体の
密度を他σ）実施例および比較例とともに表１に示す。
ずれも３２５、メツシュ下）を加えた粉末混合物の圧粉
体を圧力５０ｋｂ、 ｉ高度１４５０℃の条件て１０分
保持してｃｔｌＮを合成し、比重分離によって未反応ｈ
ＢＮ等を分離精製した。得られたｃＢＮをプラズマ励起
発光分析法により分析し、Ｂ及びＳｉを求めたところ、
各４３６％（理論１直４３６％）及び５ＰＰＭであった
。このｃＢＮを粉砕し、粒度２０μ以下の部分を６０ｋ
ｂ、１７００℃の条件て３０分ポットプレスし、得られ
た焼結体の密度を学派法により測定した。又わずかては
あるがＸ線回折法によりｈＢＮか検出された、焼結体の
密度を他σ）実施例および比較例とともに表１に示す。
実施例 ２
実施例１に於てｃ［ＩＮ合成原料であるｈ［ｌ１１に対
しほう素４５％、（づい素０９％とし、他の条件は変え
ずに合成して得られたｃ［ｌＮを分析したところｌｌ−
４６，０％。
しほう素４５％、（づい素０９％とし、他の条件は変え
ずに合成して得られたｃ［ｌＮを分析したところｌｌ−
４６，０％。
５ｉ−６００ＰＩ’ｌｌとなった。前例と同様にしてｃ
ＢＮのこの焼結体を得た。焼結体からはｈＢＮは検出さ
ｈな力・っな。
ＢＮのこの焼結体を得た。焼結体からはｈＢＮは検出さ
ｈな力・っな。
比較例１
ほう素のｈ（ＩＮへの添加を省略した他は実施例１と同
一の処理を行なった。
一の処理を行なった。
比較例２
りい素のｈＢＮへの添加を省略した池は実施例１と同一
の処理を行なった。
の処理を行なった。
（以下余白）
表 １
〈発明の効果）
実施例て示した如く、本発明によれば極めて高密度なｃ
［ｌＮ焼結体か低温水／）・プレスて得ることができる
、また、比較的低温である１７００℃（実施例のポット
プレス温度）で既に生しる可能性があるｃＢＩ＋のｈＢ
Ｎへの逆転移か防かれる。
［ｌＮ焼結体か低温水／）・プレスて得ることができる
、また、比較的低温である１７００℃（実施例のポット
プレス温度）で既に生しる可能性があるｃＢＩ＋のｈＢ
Ｎへの逆転移か防かれる。
また、けい素は、粒界物質又は単独用としてはほとんど
存在しないので、本焼結体の熱伝導性は単結晶に匹敵す
るものとなり放熱基板等への応用も可能である。
存在しないので、本焼結体の熱伝導性は単結晶に匹敵す
るものとなり放熱基板等への応用も可能である。
Claims (1)
- １．ＳｉおよびＢを含有する立方晶窒化ほう素の粉末を
圧力５０ｋｂ以上、温度約１６００℃以上の条件下で焼
結することを特徴とする立方晶窒化ほう素焼結体の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63094440A JP2610645B2 (ja) | 1988-04-19 | 1988-04-19 | 立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63094440A JP2610645B2 (ja) | 1988-04-19 | 1988-04-19 | 立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01270570A true JPH01270570A (ja) | 1989-10-27 |
| JP2610645B2 JP2610645B2 (ja) | 1997-05-14 |
Family
ID=14110318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63094440A Expired - Lifetime JP2610645B2 (ja) | 1988-04-19 | 1988-04-19 | 立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2610645B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023074623A1 (ja) * | 2021-10-25 | 2023-05-04 | 住友電気工業株式会社 | 立方晶窒化硼素焼結体 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59199514A (ja) * | 1983-04-26 | 1984-11-12 | Showa Denko Kk | 立方晶窒化ほう素の合成法 |
-
1988
- 1988-04-19 JP JP63094440A patent/JP2610645B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59199514A (ja) * | 1983-04-26 | 1984-11-12 | Showa Denko Kk | 立方晶窒化ほう素の合成法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023074623A1 (ja) * | 2021-10-25 | 2023-05-04 | 住友電気工業株式会社 | 立方晶窒化硼素焼結体 |
| JPWO2023074623A1 (ja) * | 2021-10-25 | 2023-05-04 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2610645B2 (ja) | 1997-05-14 |
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