JPH0127100B2 - - Google Patents

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JPH0127100B2
JPH0127100B2 JP55097439A JP9743980A JPH0127100B2 JP H0127100 B2 JPH0127100 B2 JP H0127100B2 JP 55097439 A JP55097439 A JP 55097439A JP 9743980 A JP9743980 A JP 9743980A JP H0127100 B2 JPH0127100 B2 JP H0127100B2
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epoxy resin
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epichlorohydrin
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Original Assignee
General Electric Co
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は電気絶縁品質（electrical grade）自
己消火性ガラス基エポキシ樹脂積層体に関する。
本発明はエポキシ樹脂組成物を用いて作つた電気
絶縁品質積層体およびＢ段階プレプレグから作つ
た積層体を含む。 耐火性および自己消火性強化樹脂積層体は当業
者に長い間知られている。多くの先行技術の積層
体は結合剤としての樹脂成分との関係においてガ
ラス繊維または布、マイカ、または他の無機強化
材料を使用している。ある例においては、樹脂結
合剤は一種以上の硬化剤と組合せた難燃性塩素化
または臭素化エポキシ樹脂の一つであつた。例示
すると米国特許第3378434号、同第3523037号、同
第3600263号および同第3741858号を参照できる。
これらの記載は参考までここに引用し加えてお
く。かかる積層体は耐火性であるが、それらは幾
つかの物理的性質、例えば機械加工性、特に孔あ
け性能において通常欠陥を有している。ガラスは
ドリル磨耗に大きな役割を果すことは明らかであ
る。 研摩性ガラスの幾らかを大変軟い材料の水和ア
ルミナで置換でき、意外にも性質において有利な
改良が得られることをここに見出した。水和アル
ミナは、ガラス上のシラノール基（またはシラン
処理したガラス上のシリルエーテル基）と高分子
エポキシ主鎖上の二級ヒドロキシ基の間の架橋剤
として作用するものと信ぜられる。このエポキシ
ガラス相互反応はこの生成物で作られた穿孔した
通し孔中のガラス繊維の改良された濡れ性とすぐ
れた絶縁抵抗および体積抵抗によつて証明され
る。ガラスの一部を置換するためエポキシ中で水
和アルミナを使用して作つた積層体の改良された
機械加工性は減少したドリル磨耗、改良された孔
品質および増大した生産性（これらの全てが印刷
回路ボード工業にとつて本質的に重要なものであ
る）によつて証明される。 エポキシ樹脂と組合せて水和アルミナを使用す
ることは従来より知られていたが、すぐれた積層
された積層品が作られることはかかる従来の技術
では教示されていない。例えばザ・エンサイクロ
ピーデイア・オブ・ポリマー・サイエンス・アン
ド・テクノロジー第６巻、ニユーヨーク市ジヨ
ン・ウイリー・アンド・サンズ発行、第241頁お
よび第242頁には多くの充填剤の中で、エポキシ
樹脂用の代表的な市販充填剤として水和アルミナ
を掲げている、また米国特許第2997527号明細書
には、水和アルミナ20〜70重量％を含有するエポ
キシ樹脂を大きな電位差を有する二つの電気伝導
体間に配置すると、アークトラツキングに対する
すぐれた抵抗性を有する絶縁を提供すると記載し
てある。これらの両刊行物の何れにも（この両者
はここに参考文献として引用する）、水和アルミ
ナが樹脂対ガラスの濡れ、分子間結合を改良する
こと、および積層体において水和アルミナでガラ
スの一部置換をなしうることについて何の示唆も
与えていない。水和アルミナはまた他の普通の添
加剤または充填剤に対し、ここで使用する量にお
いて独特のものである、何故ならば水和アルミナ
を含有するエポキシ樹脂から積層体を形成した
後、半透明性の低下がなく、自己消火性は耐燃性
において改良を示し、煙の程度および有毒ガスを
大きく減少させるからである。 本発明によれば、その広い観点において、改良
された孔あけ特性を有する難燃性ガラス強化印刷
回路ボードのための絶縁基材中に加熱加圧下団結
させるのに適合したプレプレグを作るためのエポ
キシ樹脂組成物を使用し、上記組成物は、 (a) 難燃量の塩素化または臭素化エポキシ樹脂； (b) 有効量の(i)(a)のための硬化剤、または(ii)硬化
触媒と組合せた(a)のための硬化剤； (c) (a)および(c)の重量を基にして約10〜約40％の
水和アルミナ；および (d) 好適な溶媒 からなる。 本発明はまた製品としての、上述したＢ段階エ
ポキシ樹脂組成物で含浸したガラス繊維シートも
含む。 または本発明の重要な特長の中に、加熱および
加圧下一体的構造体に団結化した上記エポキシ樹
脂組成物飽和ガラス繊維シートの多数を含む難燃
性印刷回路ボードのための絶縁基材がある。 エポキシ樹脂成分(a)は、耐燃性を与えるため、
少なくともかなりの割合のハロゲン例えば塩素ま
たは臭素、特に臭素を有する。ハロゲン化エポキ
シサイドはまたハロゲン化硬化剤成分(b)、例えば
ジクロロマレイン酸無水物、クロレンド酸無水
物、テトラクロロフタル酸無水物等と共に使用で
きる、しかし後述する如くこれは必須の要件では
ない。また非ハロゲン化（または標準）エポキシ
樹脂も、ここに使用する難燃性ハロゲン化エポキ
シの100重量％までの任意の割合で上記組成物中
に使用しうることも理解すべきである。 組成物の樹脂成分において、本発明の難燃性の
利点を得るためには約12〜約50重量％またはそれ
以上がハロゲンからならなければならなぬことを
見出した。好ましくは臭素を用いたとき、その範
囲は約12〜約19％である。これらの量は通常の良
く知られた量である。 本発明で意図するエポキシ樹脂は、アルカリ性
媒体中で少なくとも一種の多価フエノールおよび
少なくとも一種のエピハロヒドリンの反応から生
成するものである。 使用するのに好適なフエノールには、分子１個
について少なくとも２個のフエノール性ヒドロキ
シル基を含有するものを含む。特に好適であるこ
とが判つた多核フエノールにはフエノール核が炭
素架橋によつて結合されたもの、例えば２，２−
ビス（４−ヒドロキシフエニル）プロパン（ビス
フエノール−Ａとして知られている）、４，4′−
ジヒドロキシジフエニルメタン、テトラ−ビス
（ヒドロキシフエニル）エタン、これらの混合物
を含む。 重合体エポキシサイドを作るに当つてエピハロ
ヒドリンとしてエピクロロヒドリンを使用するの
が普通であるが、例えばエピブロモヒドリンの如
きそれらの類似体で代替してもよい。 本発明の高度にハロゲン化されたエポキサイド
の製造に当つては、望ましいエピクロロヒドリン
をテトラクロロビスフエノール−Ａまたはテトラ
ブロモビスフエノール−Ａと反応させる。この反
応において、重合体のハロゲン含有率を調整して
上述したハロゲン含有率を生ぜしめる。 例示すると、本発明により使用するのに好適な
樹脂状重合体エポキサイド（またはグリシジルポ
リエーテル）は、置換しうるハロゲンの量を基に
して少なくとも理論量以上のアルカリの存在下
に、１〜２モル割合のエピハロヒドリン、好まし
くはエピクロロヒドリンを約１モル割合のテトラ
ブロモビスフエノール−Ａと混合し反応させるこ
とによつて作るとよい。 重合体エポキサイドは、固体または液体の形で
作ることができる。固体である市場で入手しうる
グリシジルポリエーテル（エポキシサイド）は液
体のものより安価である、従つて固体材料の使用
は大きな費用の節約を提供する。しかしながら本
発明においてはエポキシ樹脂は固体の形でも液体
の形でも使用できる。何れの場合にも溶媒例えば
トルエン、またはケトンの一つ等を、含浸性ワニ
スを作るのに充分な量で存在させる。好ましくは
溶媒はアルキレングリコールモノ−またはジ−エ
ステルまたはエーテル、Ｎ−アルキルホルムアミ
ド、ジ（低級C1〜C6）アルキルケトン、または
これらの任意の混合物を含む。特殊なかかる溶媒
にはエチレングリコールモノメチルエーテル、ジ
メチルホルムアミドおよびアセトンの混合物を含
む。 通常の硬化剤を通常の量で成分(b)として使用で
きる、例えば前述したハロゲン化酸無水物または
無水フタル酸または他の多酸無水物の如き酸無水
物硬化剤を一般にエポキシ樹脂成分(a)の20〜30重
量％の量で使用できる。一方アミン型硬化剤例え
ばジエチレントリアミン、トリエタノールアミン
等は５〜25重量％の量で使用できる。好ましい硬
化剤はジシアンジアミド単独、または更にこれと
三級アミンまたはテトラアルキルグアニジン触媒
と組合せたものである。これらは前述した特許明
細書の幾つか、特に米国特許第3391113号明細書
に記載されている、これらの記載はここに参考に
引用するものとする。一般にジシアンジアミドは
樹脂成分(a)100重量部について約１〜約20重量部、
好ましくは約１〜約５重量部の量で使用し、三級
アミンまたはテトラアルキルグアニジンはエポキ
シ樹脂成分(a)100重量部について約0.01〜約0.5重
量部で使用する。 水和アルミナは強化充填剤であり、その機能は
機械加工性を改良するのを助けることにある。そ
の正確な性質は判らないのであるが、その作用は
物理的または化学的なものであるようである。使
用する量は(a)および(c)の重量を基にして10〜40
％、好ましくは25〜30％である。水和アルミナ
Al2O3・3H2O中の結合水がエポキシ樹脂二級ヒ
ドロキシル基とガラス強化剤上のヒドロキシル基
の間に結合を形成する作用をするものと信ぜられ
る。本発明においては非水和酸化アルミニウムは
有効でない。好ましい市場で入手しうる水和アル
ミナは、アルミナム・コムパニー・オブ・アメリ
カから入手しうるグレードＣ−311である。 明らかに本発明組成物は追加の通常の添加剤を
通常の量で含有できる。塩素化フエニル、芳香族
ホスフエート、三酸化アンチモン等を、残燼を最
少にし、誘電性を向上させ、焔を抑制するため等
のために使用できる。 本発明を実施するに当つて、選択したガラス繊
維ウエブ（ガラスマツト、ガラス紙、ガラス布
等）を、樹脂／水和アルミナ含浸剤を含有するワ
ニス中に通す。任意の種類のガラスを使用できる
が、電気的品質が最良なものを選択することがよ
く、またガラスは通常のカツプリング剤例えばシ
ランで予備処理するのが好ましい。含浸装置は浸
漬−絞り型の二帯域処理機の如き任意のものであ
ることができる。代表的な処理条件は、約
0.010inの絞りロールセツト、２分間約100℃の湿
潤帯域温度、約４分間約160℃の乾燥帯域温度
（ウエブ速度約100〜200in）を含む。樹脂ワニス
は通常約50〜70％の樹脂および充填剤固体、およ
び50〜30％の溶媒である。これらの条件は通常処
理したガラスウエブ中に約40〜約70重量％の樹脂
組成物をもたらす。含浸したＢ段階および乾燥し
たプレプレグは所望の大きさに切り、次いで所望
の厚さを得るため積重する。多層構造体を特に意
図しており、金属箔例えばアルミニウム、銅等
を、団結化前に通常の接着剤を用いまたは用いず
に何れかの面または両面に付与できる。 プレプレグの積重物を団結化するに当つては、
積層体の所望の密度および使用するプレスサイク
ルによつて約200〜2000psiの圧力および約130〜
185℃の温度を使用する。プレスサイクルは、各
プレス開口中で圧縮する積重物の数および積層体
の厚さによつて数分から約75分まで変えることが
できる。積重したシートは冷間プレス中に入れ、
上述した圧縮条件下に団結化し、とり出し、約
150〓に冷却する。 以下に実施例を挙げて本発明を説明する。各実
施例は例示のためのみ示すことを理解すべきであ
る。 実施例 １ 下記組成を有する樹脂ワニスを４帯域垂直処理
機でシラン処理した織製ガラス布に付与した。乾
燥後プレプレグは約60重量％の含浸剤を含有して
いた。プレプレグを切断し、６枚重ねて積重物と
した。各積重物の外面に銅箔を置いた。８個の積
重物を各プレス開口内で団結化した。圧縮条件は
圧力1000pai、温度175℃、圧縮サイクル50分とし
た。水和アルミナを含有しない標準FR−４積層
体を作つた、ただし各積重物に７枚のプレプレグ
シートを用いた。各積層体を物理的性質、電気的
性質および可燃性について試験した。使用した組
成物および得られた結果を表１に示す。
【表】
【表】 孔あけしたとき、７層の対照例（1A）よりも
ドリル摩耗が実質的に少ないことを示した。積層
体(1)中に作られた孔の品質は（1A）に作られた
孔の品質よりも非常にすぐれていた。 添加剤の種類を変えて別の樹脂ワニスを作つ
た、これを用いて同じ改良が得られた。例えば非
ハロゲン化エポキシ樹脂を除くことができた。例
えばエピクロロヒドリン−ビスフエノール−Ａ樹
脂の代りに、テトラフエニルエタンのポリグリシ
ジルエーテルまたはエポキシル化ノボラツクを使
用できた。ベンジルジメチルアミンの代りに、テ
トラメチルグアニジンを使用できた。ガラス布の
代りに、ガラスマツトまたはガラス紙を使用でき
た。30重量％の水和アルミナ（エポキシ基準）の
代りに水和アルミナ10，15，20，25，35および40
％を使用できた。 上記説明は、従来技術の積層体よりも大きく改
良された機械加工性およびその他の性質を有する
難燃性電気的品質のガラス基積層体の一群の例示
として当業者には認められるであろう。その製造
法は簡単であり、従来の装置で実施できる。新規
な群の積層体は従来のガラス基電気的品質の積層
体よりも明確な進歩向上を示しており、耐火性の
容易に加工しうる印刷回路用基材を作る手段を当
業者に提供している。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (a) 難燃量の塩素化または臭素化エポキシ樹
    脂； (b) 有効量の(i)(a)のための硬化剤、または(ii)硬化
    触媒と組合せた(a)のための硬化剤； および (c) (a)および(c)の重量を基にして約10〜約40％の
    水和アルミナ を含有するＢ段階エポキシ樹脂組成物で含浸した
    ガラス繊維シート製品。 ２ 上記ガラス繊維シートがガラス布からなる特
    許請求の範囲第１項記載の製品。 ３ 上記エポキシ樹脂組成物が(a)単独の重量を基
    にして非塩素化または非臭素化エポキシ樹脂のほ
    ぼ同量以下を含有する特許請求の範囲第１項記載
    の製品。 ４ 成分(a)がテトラブロモビスフエノール−Ａお
    よびエピクロロヒドリンの二官能性反応生成物を
    含む特許請求の範囲第１項記載の製品。 ５ 成分(a)がビスフエノール−Ａとエピクロロヒ
    ドリンの二官能性反応生成物、テトラ−ビス（ヒ
    ドロキシフエニル）エタンとエピクロロヒドリン
    の四官能性反応生成物、またはそれらの混合物と
    組合せたテトラブロモビスフエノール−Ａとエピ
    クロロヒドリンの二官能性反応生成物を含有する
    特許請求の範囲第１項記載の製品。 ６ 成分(b)(i)がジシアンジアミドを含有する特許
    請求の範囲第１項記載の製品。 ７ 成分(b)(i)がエポキシ樹脂成分(a)100重量部に
    ついて約１〜約５重量部からなる特許請求の範囲
    第６項記載の製品。 ８ 成分(b)(ii)が三級アミンまたはテトラアルキル
    グアニジン硬化触媒と組合せたジシアンジアミド
    を含有する特許請求の範囲第１項記載の製品。 ９ 成分(b)(ii)において、エポキシ樹脂成分(a)100
    重量部についてジシアンジアミド約１〜約５重量
    部、三級アミンまたはテトラアルキルグアニジン
    約0.1〜約0.5重量部を含有する特許請求の範囲第
    ８項記載の製品。 １０ 上記水和アルミナ成分(c)が(a)および(b)の重
    量を基にして約10〜約40重量％の量で存在する特
    許請求の範囲第１項記載の製品。 １１ 加熱および加圧下一体的構造体に団結化さ
    れた複数のエポキシ樹脂組成物含浸ガラス繊維シ
    ートからなる難燃性印刷回路ボード用絶縁性基材
    であつて、上記エポキシ樹脂組成物が、 (a) 難燃量の塩素化または臭素化エポキシ樹脂； (b) 有効量の(i)(a)のための硬化剤単独、または(ii)
    硬化触媒と組合せた(a)のための硬化剤； および (c) (a)および(c)の重量を基にして約10〜約40％の
    水和アルミナ を含有する絶縁性基材。 １２ 絶縁性基材の一つまたは両面に積層した金
    層箔を含む特許請求の範囲第１１項記載の絶縁性
    基材。 １３ 上記金属が銅である特許請求の範囲第１２
    項記載の絶縁性基材。 １４ 上記ガラス繊維シートがガラス布からなる
    特許請求の範囲第１１項記載の絶縁性基材。 １５ 上記エポキシ樹脂組成物が(a)単独の重量を
    基にしてほぼ同重量以下の非塩素化または非臭素
    化エポキシ樹脂を(a)が含む特許請求の範囲第１１
    項記載の絶縁性基材。 １６ 成分(a)がテトラブロモビスフエノール−Ａ
    とエピクロロヒドリンの二官能性反応生成物を含
    有する特許請求の範囲第１１項記載の絶縁性基
    材。 １７ 成分(a)が、ビスフエノール−Ａとエピクロ
    ロヒドリンの二官能性反応生成物、テトラ−ビス
    （ヒドロキシフエニル）エタンとエピクロロヒド
    リンの四官能性反応生成物またはそれらの混合物
    と組合せたテトラブロモビスフエノール−Ａとエ
    ピクロロヒドリンの二官能性反応生成物を含有す
    る特許請求の範囲第１１項記載の絶縁性基材。 １８ 成分(b)(i)がジシアンジアミドを含有する特
    許請求の範囲第１１項記載の絶縁性基材。 １９ 成分(b)(i)がエポキシ樹脂成分(a)100重量部
    について、約１〜約５重量部からなる特許請求の
    範囲第１８項記載の絶縁性基材。 ２０ 成分(b)(ii)が三級アミンまたはテトラアルキ
    ルグアニジン硬化触媒と組合せたジシアンジアミ
    ドを含有する特許請求の範囲第１１項記載の絶縁
    性基材。 ２１ 成分(b)(ii)において、エポキシ樹脂成分(a)
    100重量部についてジシアンジアミドが、約１〜
    約５重量部からなり、三級アミンまたはテトラア
    ルキルグアニジン約0.1〜約0.5重量部からなる特
    許請求の範囲第２０項記載の絶縁性基材。 ２２ 上記水和アルミナ成分(c)が、(a)と(c)の重量
    部を基にして約10〜約40重量％の量で存在する特
    許請求の範囲第１１項記載の絶縁性基材。
JP9743980A 1979-07-17 1980-07-16 Refractory glass base epoxy resin laminate Granted JPS5628238A (en)

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