JPH01272545A - 粉末状塩基性金属石鹸の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 し産業上の利用分野コ 本発明は、一般式： ％式％（１） ［式中、ＭＯはＣａｂ、ＺｎＯ，ＭｇＯ，［３ａＯおよ
びＰｂＯから成る群から選択された酸化物またはＰｂＯ
／ＣａＯ１ＣａＯ／ＺｎＯ，ＢａＯ／ＺｎＯおよびＢａ
Ｏ／ＺｎＯから成る群から選択された混合酸化物、Ｍは
上記金属のうちの１つ、Ｒｃｏｏ−基は８〜３４個の炭
素原子を含む脂肪酸またはそれらの混合物の残基、ｎは
０．２から２の数を表す。］に対応する組成から成る粉
末状塩基性金属石鹸の製造方法に関する。

［従来の技術］ 金属石鹸がカルシウムのみを含む場合には、上記金属石
鹸は、牛乳採取量の改善および塗りやすいバターが得ら
れるように乳脂含量を改善するための乳牛用混合飼料添
加物として特に好ましい。

本発明の製造方法によって得られる金属石鹸は、ハロゲ
ン含有プラスチック、特にポリ塩化ビニルの製造におけ
る安定剤／滑剤成分として好ましい。

塩基性鉛石鹸、特にステアリン酸鉛は、これまで沈殿法
によって製造されてきた。しかしながら、この方法は非
経済的であり、加えて大量のダストを放出する非常に微
細な粉末生成物を与える。

ヨーロッパ特許出願公開第０１６３３９５号および英国
特許出願公開第２１１３５２１号は、蛋白質および炭水
化物の存在下で液状または溶融脂肪酸を酸化カルシウム
または水酸化カルシウムと反応させることから成る飼料
の製造方法について記述している。しかしながらこの方
法は、明らかに反応が完了していない反応混合物を反応
後乾燥させるために、エンドレスベルトなどの上に散布
しなければならないため大掛かりな装置を必用とする。

この方法では蛋白質および炭水化物など上記添加物の不
存在下で、得られたカルシウム石鹸を易流動性粒子状に
変換することは困難であろう。

［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、粗大または微細な粉末状であり、加えて対応
する中性金属石鹸よりも非常に高い融点を有し、上記一
般式（１）の組成から成る塩基性金属石鹸を得ることを
可能とする製造方法を提供するしのである。

［課題を解決するための手段］ 本発明によればこの製造方法は、 ａ）常温から１００℃の温度および常圧またはそれより
も低い圧力条件下において、水らしくはエタノール０．
１〜５重屯％および／または電離定数が少なくとら１０
−５である酸０゜１〜１重量％の存在下で、一般式ＲＣ
ＯＯＨ（式中、Ｒは前記と同色義。）で示される粉末状
脂肪酸と一般式：ＭＯ（式中、Ｍは前記と同意義。）で
示される粉末状金属酸化物またはその混合物、もしくは
一般式：Ｍ（ＯＨ）、で示される上記金属酸化物に対応
する粉末状金属水酸化物またはその混合物とを、上記一
般式（］）に対応する化学量論量で反応させ、ｂ）反応
中に生成した水を、連続的に、必要に応じてわずかに減
圧することによって除去し、Ｃ）反応完了後、反応生成
物を常温から４０℃の温度に冷却し、かつ生成または存
在する残留水を減圧下で除去し、さらに ｄ）生成した粉末状金属石鹸を、反応器から取り出し、 ｅ）反応水および残留水の除去を含む全反応を通じて、
反応混合物が易流動性離散粒子として存在する ことによって達成される。

８〜３４個の炭素原子を含む天然または合成粉末状脂肪
酸はいずれも、本発明の方法によって所望の塩基性金属
石鹸に変換できる。特に飽和脂肪酸が好ましく使用され
る。本発明の方法は、１４〜３４個、特に１４〜２２個
の炭素原子を含み、本発明の方法における反応温度より
も高い融点を有する天然飽和脂肪酸の工業用混合物の反
応に特に有利である。このような脂肪酸の代表的な例は
、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸およびモンタ
ン酸ならびに上記脂肪酸の高含有率工業混合物である。

反応混合物に少なくとら０，１重量％加えられる酸は、
強〜中強酸であればいずれでもよい。たとえば塩酸、リ
ン酸および硫酸などの無機酸ならびにギ酸、プロピオン
酸、酢酸などの有機酸である。

本発明の方法の別の有利な態様では、反応温度はミキサ
ーによって発生する摩擦熱で制御または調整される。

適当な反応器は、易流動性粒子を強力に混合できろ既知
のミキサーであるならばいずれでもよい。

［実施例］ 本発明を以下の実施例をもって説明する。

以下の実施例に記載した塩基性金属石鹸の調製は、使用
した脂肪酸の融点よりし低い温度で実施された。反応器
として１０００１１Ｑ容のヴアリング・［ミクスベツヒ
＋　−Ｊ（Ｗａｒｉｎｇ　　”Ｍ　１ｘｂｅｃｈｅｒ”
Ｘミキシング・カップ）と可変速スターラー（３００〜
２０００　ｒ、ｐ、ｍ、）を使用した。

酸としてステアリン酸（工業用、ステアリン酸とパルミ
チン酸の約ｔｉｔの混合物、平均分子量・２７０、滴点
：５５℃）、ベヘン酸（工業用、ベヘン酸：約９０％、
残分：アラキン酸およびステアリン酸、平均分子ｆｉ：
３４０、滴点：約７０℃）およびミリスチン酸（約９３
％、Ｃ３ｔ：２％、ｃ、、＋５％、平均分子量：２２８
、滴点：約４６°Ｃ）を使用した。

実施例１ 塩基性ステアリン酸カルシウムの調製 １０８．０９のステアリン酸および３１．１９の水酸化
カルシウムをミキサーに加え、撹拌しながら４０〜４５
℃に加熱した。０．７９の酢酸（全混合物に対して０．
５％）を加えたところ、緩やかな発熱反応が生じ温度が
約６５℃に上昇した。反応中に液状の酸は存在しなかっ
た。総撹拌時間は５分であり、わずか２分後にはダスト
を放出する粉末が得られた。反応はやや減圧にして（７
００〜９００ｈＰａ）実施した。

１６０℃から２５０°Ｃよりも高い融点［コフラー（Ｋ
ｏｆｌｅｒ）法］を有し、Ｃａ含量１１．０％、酸価４
．０および残留水含ｆｆ１１．８％の白色がかった非常
に微細な易流動性粉末が得られた。

実施例２ ベヘン酸カルシウムの調製（塩基性２０％）１３９．９
９のベヘン酸および１９．０！ｉｌの水酸化カルシウム
をミキサーに加え、６０〜６５℃で撹拌しながら混合し
た。０．８９の酢酸（全混合物に対して０．５％）を加
えたところ、温度は８５℃に上昇した。総撹拌時間は３
０分であり、わずか２分後にはダスト状の粉末か得られ
た。反応は、実施例１と同様やや減圧にして実施した。

融点（コフラー法）１５０℃、Ｃａ含重重６６％、酸価
２．３および残留水分食ｆｆｉ　１　、５％の白色のば
らばらの粉末が得られた。

実施例３ 二塩基性ステアリン酸鉛の調製 ｔｏｔ、ｔｙの酸化鉛（中性）およびｓｔ、ｓｙのステ
アリン酸をミキサーに加え４５°Ｃで混合した。

０．９９の酢酸（全混合物に対して０．５％）を加えた
ところ、緩やかな発熱反応か生じ温度が約６５℃に上昇
した。反応器壁に時折生じた小塊は、ストリッパーによ
って除去した。総撹拌時間は、やや減圧した条件下で２
０分であった。

１１２℃から２５０℃よりも高い融点（コフラー法）を
有し、鉛含量５１．０％、酸価２．６および残留水分含
量０．２％の淡黄色かかった粉末が得られた。

実施例４ 塩基性ミリスチン酸カルシウムの調製 １１４．５９のミリスチン酸および３８．９ｇの水酸化
カルシウムを３５〜４０℃で撹拌し、酢酸０３％を触媒
として加えた。混合物は最初にやや凝固したか、その後
白色のかさ張った粉末に変化した。反応中に温度は７０
〜８０℃に上昇した。総撹拌時間は３分であった。１８
０℃から２５０℃よりも高い融点（コフラー法）を有し
、Ｃａ含量１３．６％、酸価１．６の白色のかさ張った
粉末が得られた。

実施例５ 塩基性ベヘン酸カルシウムの調製 ＋ｏｓ、ｓ９のベヘン酸および２４．８９の水酸化カル
シウムを６０〜７０°Ｃで撹拌し、続いて酢酸０４％を
加えた。総撹拌時間は１５分であった。

反応中に温度は９０℃に上昇した。１４０℃から２５０
℃よりし高い融点（コフラー法）を有し、Ｃａ含量１０
．１％、酸価４．３の白色がかった微細なばらばらの粉
末が得られた。

実施例６ 塩基性ステアリン酸鉛の調製 １００．４９のステアリン酸および８３．０９の酸化鉛
を４５℃で撹拌し、酢酸０３％を加えた。

１分間撹拌した後、わずかに凝固（ｃｌｕｍｐｉｎｇ）
が生じた。５分間冷却した後、撹拌を続けた。船倉潰４
０．９％、融点（コフラー法）１１４℃および酸価２，
０の淡黄色がかった粉末が２０分後に得られた。

実施例７ 二塩基性ステアリン酸鉛の調製 ８１．６９のステアリン酸および１０１．１９の酸化鉛
ならびに全混合物に対して１％のエタノールを４５℃で
混合し、酢酸０．３％を加えた。撹拌中、反応器壁にケ
ーキが生じたが除去できた。５分後、生成物は粉末状に
なり始め、温度は約６５℃に上昇した。その後はケーキ
は生じなかった。

総撹拌時間は１０分であった。１１４℃から２５０℃よ
りも高い融点（コフラー法）を有し、船倉量５１．６％
、酸価３．９の淡黄色がかった粉末が得られた。

実施例８ 塩基性ステアリン酸マグネシウムの調製１６１．５９の
ステアリン酸および２７．０９の酸化マグネシウムを４
５℃で撹拌し、５０％酢酸を１．５％加えた。撹拌操作
の始めに混合物の凝固がわずかに生じた。約３０分後、
容易に撹拌できる粉末が得られた。Ｍｇ含蛍８．０％、
融点（コフラー法月ｌＯ〜２１５℃および酸価５５の白
色がかった粉末が得られた。

実施例９ 塩基性ステアリン酸亜鉛の調製 １１８．１９のステアリン酸および３６．３９の酸化亜
鉛を４５℃で撹拌し、３０％酢酸を１．５％加えた。撹
拌操作の始めに反応器壁にケーキが生じたが除去できた
。５分後、混合物は容易に撹拌でき１０分後には亜船倉
ｆｉ１８．８％、融点（コフラー法）１２８℃および酸
価４　ｌのダストを放出する白色がかったややかさ張る
粉末が得られた。

実施例ＩＯ 塩基性ステアリン酸鉛／カルシウムの調製７３．７９の
ステアリン酸、７６．２９の酸化鉛および３．６９の水
酸化カルシウムを４０〜４５°Ｃで撹拌し、５０％酢酸
を１％加えた。温度は約７０℃に上昇した。総撹拌時間
は３５分であった。５８℃から２５０℃よりも高い融点
（コフラー法）を有し、船倉ｆｉ４６．１％、カルンウ
ム含ｍ１．２％および酸価３．１の淡黄色がかった粉末
が得られた。

実施例１１ 塩基性ステアリン酸カルシウム／亜鉛の調製１４５．３
９のステアリン酸、２６．６９の水酸化カルシウムおよ
び１４．６９の酸化亜鉛を４０〜４５℃で混合し、５０
％酢酸を１％加えた。反応は、２分間撹拌した後に始ま
った。温度は１５分で約７５℃に上昇した。総撹拌時間
は４５分であった。

１５５℃から２５０℃よりも高い融点（コフラー法）を
有し、カルシウム含量７．６％、亜鉛含量６５％および
酸価２．１の白色がかったばらばらの粉末が得られた。

実施例１２ 塩基性ステアリン酸バリウム／亜鉛の調製１２３．２９
のステアリン酸、５９．６９の水酸化バリウム（−水和
物として使用）および１４．８９の酸化亜鉛を４０〜４
５℃で混合し、５０％酢酸を１％加えた。温度は反応中
に６５℃に上昇した。

１０４℃から２５０℃よりも高い融点（コフラー法）を
有し、バリウム含１１ｆ２０．５％、亜鉛含量６゜６％
および酸価２４の白色がかったばらばらの粉末が３５分
間撹拌した後に得られた。

実施例１３ 塩基性ステアリン酸バリウム／カドミウムの調製 １１７．６ｇのステアリン酸、７１．３９の水酸化バリ
ウム（−水和物として）および１４．０９の水酸化カド
ミウムを４０〜４５℃で混合し、５０％酢酸を１％加え
た。総撹拌時間は３５分であり、温度は６５℃に上昇し
た。１０６℃から２００℃よりも高い融点（コフラー法
）を有し、バリウム含量２２．８％、カドミウム含量６
．３％および酸価１゜９の白色がかったばらばらの易流
動性粉末が得られた。

特許出願人　ネイナーバー・ヘミ−・ ゲゼルシャフト・ミツト・ ベシュレンクテル・ハフラング

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、一般式： （ＭＯ）ｎ・Ｍ（ＲＣＯＯ）＿２（ I ） ［式中、ＭＯはＣａＯ、ＺｎＯ、ＭｇＯ、ＢａＯおよび
   ＰｂＯから成る群から選択された酸化物またはＰｂＯ／
   ＣａＯ、ＣａＯ／ＺｎＯ、ＢａＯ／ＣｄＯおよびＢａＯ
   ／ＺｎＯから成る群から選択された混合酸化物、Ｍは上
   記金属のうちの１つ、ＲＣＯＯ＾−基は８〜３４個の炭
   素原子を含む脂肪酸またはそれらの混合物の残基、ｎは
   ０．２から２の数を表す。］に対応する組成から成る粉
   末状塩基性金属石鹸の製造方法であって、 ａ）常温から１００℃の温度および常圧またはそれより
   も低い圧力条件下において、水もしくはエタノール０．
   １〜５重量％および／または電離定数が少なくとも１０
   ＾−＾５である酸０．１〜１重量％の存在下で、一般式
   ：ＲＣＯＯＨ（式中、Ｒは前記と同意義。）で示される
   粉末状脂肪酸と一般式：ＭＯ（式中、Ｍは前記と同意義
   。）で示される粉末状金属酸化物またはその混合物、も
   しくは一般式：Ｍ（ＯＨ）＿２で示される上記金属酸化
   物に対応する粉末状金属水酸化物またはその混合物とを
   、上記一般式（ I ）に対応する化学量論量で反応させ
   、 ｂ）反応中に生成した水を、連続的に、必要に応じてわ
   ずかに減圧することによって除去し、ｃ）反応完了後、
   反応生成物を常温から４０℃の温度に冷却し、かつ生成
   または存在する残留水を減圧下で除去し、さらに ｄ）生成した粉末状金属石鹸を反応器から取り出し、 ｅ）反応水および残留水の除去を含む全反応を通じて、
   反応混合物が易流動性離散粒子として存在する ことを特徴とする粉末状塩基性金属石鹸の製造方法。 ２、ｎが１〜２である一般式（ I ）に対応する組成か
   ら成る粉末状塩基性金属石鹸を製造する請求項１記載の
   方法。 ３、ミキサーによって発生する摩擦熱で反応温度を制御
   または調整する請求項１または２記載の方法。 ４、使用された脂肪酸が、１４〜３４個、特に１４〜２
   ２個の炭素原子を含み、反応温度よりも高い融点を有す
   る天然脂肪酸の工業混合物である請求項１〜３のいずれ
   かに記載の方法。