JPH01272668A - 薄片状体質顔料及びその製造方法 - Google Patents

薄片状体質顔料及びその製造方法

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JPH01272668A
JPH01272668A JP63101388A JP10138888A JPH01272668A JP H01272668 A JPH01272668 A JP H01272668A JP 63101388 A JP63101388 A JP 63101388A JP 10138888 A JP10138888 A JP 10138888A JP H01272668 A JPH01272668 A JP H01272668A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、化粧品用体質顔料として適度な白色度、光沢
度、および肌に対する良好な伸展性や附着性シ有する新
規な薄片状体質顔料に関するものである。
従来、メ・−クアップ用体質顔料として、カオリン、タ
ルク、雲母などの薄片状微粉末が使用されている3、シ
かしながらこれらのものは、メークアップ用体質顔料と
して要求されている適度な白色度、および肌に対する伸
びや附着性などtこ対して満足すべき特性を有していな
い。
一方、微粒子酸化チタンで雲母粉末の表面を被覆したバ
ール顔料は肌4こ対する附H性や伸びの点で優れた特性
を有しており、化粧品用着色材として使用されているが
、輝度が強すぎるため、化粧品用体質顔料どして使用す
るには適切でない。
本発明者らは、先に酸化チタン被覆雲母の附:it性や
伸展性ならびに硫酸バリウムの白色度Jこ着目11、伸
展性や附着性のすぐれた薄片状体質顔料を開発した(特
開昭60−94 ’463参照)。
本発明者らは、この体質顔料の輝度ならびに色調を改善
すべく、二酸化チタンの粒度による白色度に着目し、鋭
意研究を重ねた結果、本発明により、輝度が少なく、適
度な白色度を有する伸展性および附着性の良い新規な薄
片状体質顔料を提供することに成功した。
すなわち、本発明は、輝度が弱く、また適度な白色度を
得るために、薄片状基質からの光の散乱を強める必要が
あることに薯目し、薄片状基質表面に平均粒子径O01
〜0.5μ通の水和酸化チタンもしくは酸化チタンを散
在させ、ついで良好な伸展性および附着性を得るために
、平均粒子径0.1μm未満の微粒子状の水和酸化チタ
ンや酸化チタンで被覆させることにより、低輝度でしか
も適当な白色度を有し、肌各;対する附着性、伸展性が
良い新規な薄片状体質顔料を本発明により見い出したも
のである。
本発明!二より得られた体質顔料をコンパクトケーキな
どの化粧料に応用した場合には、色分れやケーキの破壊
が生じなくなり、肌に対する伸び、附着性が良く、健康
的な皮膚感を与えるメークアップ化粧料が調製できるも
のであった。
すなわち本発明は、薄片状基質表面からの光の散乱を強
くする目的で、薄片状基質の表面の第−層に平均粒子径
041〜0.5μ麓の水和酸化チタンもしくは酸化チタ
ンを散在させ、第二層に0.1gm未満の微粒子状水和
酸化チタンもしくは酸化チタンを被覆させることにより
輝度を有しない新規な薄片状体質顔料を提供することに
成功したものである。
以下に本発明の詳細な説明する。
本発明の薄片状体質顔料は、薄片状基質の表面に平均粒
子径0.1〜0.5μmの粒径の水和酸化チタンもしく
は酸化チタンが附着し、さらに、それに重ねて、平均粒
子径0.1um以下の水和酸化チタンもしくは、酸化チ
タンが附着していることを特徴とするものであるが、本
発明に係る新規な薄片状体質顔料は、下記の(1)〜(
4)に記載する如き方法により製造することができる。
(1)チタン化合物を溶解させた水溶液を、黙加水分解
し、水和酸化チタンのコロイド懸濁液を調製し、該水和
酸化チタンのコロイド懸濁液に対し、薄片状基質を懸濁
させた水溶液を撹拌下に加え、薄片状基質上に上記の水
和酸化チタンのコロイドを附着さ衛士、ついで、これに
、チタン化合物を溶解させI;水溶液と塩基性物質を溶
解させた水溶液とを加温下に緩徐に加えることにより、
微粒子状水和酸化チタンを附着させること奈特徴とする
薄片状体質顔料の製造方法。
(2)チタン化合物を溶解させた水溶液を、熱加水分解
し、水和酸化チタンのコロイド懸濁液を調製し、該水和
酸化チタンのコロイド懸濁液に対し、薄片状基質を懸濁
させた水溶液を撹拌下に加え、薄片状基質上に上記の水
和酸化ヂタ〉・のコロイドを附着させ、ついで、これに
、チタン化合物を溶解させた水溶液と塩基性物質を溶解
させた水溶液とを加温下に緩徐に加えることにより、微
粒子状水′$J酸化チタンを附着させ、得られた薄片状
体質顔料を焼成し、水和酸化チタンを酸化チタンに変換
することを特徴とする薄片状体質顔料4の製造方法。
(3)チタン化合物を溶解させた水溶液と塩基性物質を
溶解させた水溶液とを混和し、これを、加温しつブ水和
酸化チタンを生成させ、その粒子を成長させることによ
り水和酸化チク〉・のコロイド懸濁液を調製し、該水和
酸化チタンコロイド懸濁液に対し、薄片状基質を懸濁さ
せた水溶液を撹拌下に加え、薄片状基質上に上記の水和
酸化チタンのコロイドを附着させ、ついで、これに、チ
タン化合物を溶解させた水溶液ど塩基性物質を溶解させ
た水溶液とを加温下に、緩徐に加えることにより、微粒
子状水和酸化チタンを附着させた薄片状体質顔料を生成
させることを特徴とする新規な薄片状体質顔料の製造方
法。
(4)チタン化合物を溶解させた水溶液と塩基性物質を
溶解させた水溶液とを混和し、これを加温しつつ水和酸
化チタンを生成させ、その粒子を成長させることにより
水和酸化チタンのコロイド懸濁液を調製し、該水和酸化
チタンコロイド懸濁液に対し、薄片状基質を懸濁させた
水溶液を撹拌下に加え、薄片状基質上に上記の水和酸化
チタンのコロイドを附着させ、ついでこれに、チタン化
合物を溶解させた水溶液と、塩基性物質を溶解させた水
溶液とを加温下に緩徐に加えることにより、微粒子状水
和酸化チタンを附着させ、得られI;薄片状体質顔料を
焼成し、水和酸化チタンを酸化チタンに変換することを
特徴とする新規な薄片状体質顔料の製造方法。
したがって、本発明は、さらに、本発明に係る薄片状体
質顔料を製造するための新規な方法として、上記(1)
〜(4)の各製造方法を提供するものである。
上記の各製造方法において用いられるチタン化合物とし
ては四塩化チタンやオキシ硫酸チタンなどが工業用途と
して適当な化合物として例示されるが、モの他のチタン
化合物や有機チタン酸エステルなども用いることができ
る。また、上記の各製造方法において用いられる塩基性
物質としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水
酸化アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭
酸アンモニウム、および尿素やアセトアミドなどが例示
される。
生成した水和酸化チタンのコロイドを附着させる薄片状
基質としては、平均粒子径1−150μmの粒径を有す
る白雲母、セリサイト、合成フッ素金雲母、タルク、カ
オリンなどが例示される。
上記(1)の製造方法の一態様は、以下に述べるとおり
である。
(1−a)水100部に対し、20〜40重量パーセン
トのチタン化合物10〜30部を溶解させた水溶液を5
0〜95℃に加温し、撹拌することにより、水和酸化チ
タンのコロイド懸濁液を調製することができる。
(1−b) 1−150μm好ましくは1〜50μmの
粒径の薄片状微粉末30〜60部を本釣15o部に懸濁
させ、これに、20〜40重量パーセントの塩基性物質
を溶解した水溶液を加えて、そのpHを9〜12、好ま
しくはto−iiに調整する。
(1−c)上記(1−b)で得られた懸濁液を上記(1
−a)で得られた水和酸化チタンのコロイド懸濁液に撹
拌下に、緩徐に加える。この際、液の温度は40〜90
℃に保持する。全液を加え終わった後、更に30〜60
分間撹拌を続ける。
(1−d)ついで得られた懸濁液に、20〜40重量パ
ーセントのチタン化合物を溶解した水溶液100〜40
0部と20〜40重量パーセントの塩基性物質を溶解し
た水溶液を撹拌下に毎分0.05〜1.0部で加える。
その際、懸濁液のpHを0.2〜2.5好ましくは0.
5〜2.0とし、また懸濁液の温度を40〜90℃に保
持する。固型生成物は、炉別水洗した後、105〜12
0℃で乾燥する。得られた生成物は薄片状体質顔料であ
り、これに含有される第−層の水利酸化チタンの量は2
〜15重量パーセント、好ましくは5〜12重量パーセ
ントで、第二層の水和酸化チタンの量は、3〜45重量
パーセント、好ましくは15〜35重量パーセントであ
る。
上記(2)の製造方法の一態様は、以下に述べるとおり
である。
(1)の方法で得られた薄片状体質顔料を600℃〜1
.000℃で焼成することにより、二酸化チタンの附着
した薄片状体質顔料が製造される。
また、別の態様として、200〜600℃で焼成したも
のは、水和酸化チタンと二酸化チタンとが混在する薄片
状体質顔料として得られる。
上記(3)の製造方法の一態様は、以下に述べるとおり
である。
(3−a) 40℃〜90℃に加温されている水100
部に、20〜40重量パーセントのチタン化合物を溶解
した水溶液3〜7部と20〜40重量パーセントの塩基
性物質を溶解した水溶液2〜8部を撹拌下に同時に流加
して混和する。
その際、液のpHは0.5〜2.5、好ましくは1.5
〜2.0に保持する。チタン化合物の水溶液と塩基性物
質の水溶液との流加速度は毎分0.05〜0.5部好ま
しくは0.1〜0.2部に調整し、水和酸化チタンのコ
ロイドを生成させる。
(3−b)上記(1−b)と同様にして、薄片状基質を
懸濁させた水溶液を調製する。
(3−c)上記(3−b)で得られた懸濁液を上記(3
−a)で得られた水和酸化チタンのコロイド懸濁液に、
(1−c)におけると同様にして撹拌下に緩徐に加える
。
(3−d)前記(1−d)と同様にして行う。
上記(4)の製造方法の一態様は、(3)の方法で得ら
れた薄片状体質顔料を前記(2)の方法におけると同様
に焼成することにより、二酸化チタンの附着した薄片状
体質顔料が製造される。
これらの製造法により得られた顔料は、平均粒子゛径0
.1〜0.5μ翼の水和酸化チタンまたは二酸化チタン
と平均粒子径0.1部肩未満の水和酸化チタンまたは二
酸化チタンが、薄片状基質上に附着していることが、電
子顕微鏡での観察により確認された。
かくして得られた顔料は適度な白色度、透明性、および
肌に対する良好な伸展性や附着性を有し、化粧品用体質
顔料として従来のものよりはるかに優るものであること
が確認された。
以下に実施例によりさらに詳細に説明するが、これらに
より、本発明は限定されない。
実施例 l a)水1mを70℃に加温し、撹拌下、30重量%四塩
化チタン水溶液50峠を3帽1%水酸化ナトリウム水溶
液により、そのpHを1.5〜2.2に調整しながら流
速1.4m(2/ minで加え、水酸化チタンのコロ
イドを生成させる。
別に、1〜15μmの粒径の白雲母459を水150i
に懸濁させ、30重量%水酸化ナトリウム水溶液を用い
て、その懸濁液のpHを10〜11に調整し、これを1
5分間かけて上記の水酸化チタンコロイドに加える。
この雲母懸濁液の添加後、50分間撹拌し、30重量%
四塩化チタン水溶液250mQを、30重量%水酸化ナ
トリウム水溶液により、そのpHを1.5〜2.2に調
整しながら流速1−Oma/winで加える。この四塩
化チタン水溶液の添加の後、懸濁液のpHを、30重量
%水酸化ナトリウム水溶液により5.0に調整する。
得られた生成物は沈澱させ、濾過し水洗して塩を除去し
た後、約105〜110℃で15時間乾燥すると微粒子
状水和酸化チタンを雲母に被覆した伸展性、附着性の良
い白色の顔料が得られな。
b)上記a)で得られた顔料を700℃で1時間焼成し
、微粒子状酸化チタンを雲母に被覆した伸展性、附着性
の良い白色の顔料を得た。
実施例 2 a)水500gに30重量%才キシ硫酸チタン水溶液1
00gを加え、75℃に加温し、30分間撹拌し、水和
酸化チタンのコロイドを生成させ、別に1〜15μ諺の
粒径の白雲母90gを水110m6に懸濁させ、30重
量%水酸化ナトリウム水溶液を用いて、その懸濁液のp
oを10〜11に調整したものを前記の水和酸化チタン
のコロイドに25分間で加える。この雲母懸濁液の添加
後、懸濁液の温度を75℃から90℃になるように20
分間かけて加温し、撹拌下に30重量%硫酸チタニル水
溶液200mαを、5 *Q/ winの流速で加える
。
この硫酸チタニル水溶液の添加後、30重量%水酸化カ
リウム水溶液を流速3 Q/winで加え、懸濁液のp
Hを5.5とする。
得られた生成物は、沈澱させ、濾過し、水洗して塩を除
去した後、約105〜llO”0で8時間乾燥する。微
粒子状水和酸化チタンを雲母に被覆した伸展性、附着性
の良い白色の顔料が得られた。
b)上記a)で得られた白色の顔料を700℃で1時間
焼成し、微粒子状酸化チタンが雲母に被覆されている伸
展性、附着性の良い白色の顔料が得られた。
実施例 3 a)水500gに30重量%オキシ硫酸チタン水溶液1
009と尿素20gとを加え、85℃に加温し、30分
間撹拌し、水和酸化チタンのコロイドを生成させる。別
に、l −15μ諺の粒径の白雲母909を水120m
4に懸濁させ、30重量%水酸化ナトリウム水溶液を用
いて、その懸濁液のpHを10〜11に調整し、これを
水和酸化チタンコロイドに20分間かけて加える。この
雲母懸濁液の添加後、撹拌下、30重量%硫酸チタニル
水溶液200m(+を5 峠/ winの流速で加える
。硫酸チタニル水溶液の添加後、30を量%水酸化カリ
ウム水溶液を流速31α/ ra i nで加え、懸濁
液のpi+を5.5に調整する。
得られた生成物は、沈澱させ、濾過し、水洗して塩を除
去した後、約105〜110℃で8時間乾燥する。微粒
子状水和酸化チタンが雲母に被覆されている伸展性、附
着性の良い白色の顔料が得られた。
b)上記a)で得られた白色の顔料を700℃で1時間
焼成し%微粒子状酸化チタンが雲母に被覆されている伸
展性、附着性の良い白色の顔料が得られた。
実施例 4 実施例1で用いた1−15μmの白雲母のかわりに5〜
25μmの白雲母を用いて実施例1a)およびb)と同
様にして操作を行い、伸展性、附着性の良い白色顔料を
得た。
実施例 5 実施例1で用いた1−15μ諺の白雲母のかわりにlθ
〜60の白雲母を用いて実施例1a)およびb)と同様
にして操作を行い、伸展性、附着性の良い白色顔料を得
た。
実施例 6 実施例1で用いた白雲母のかわりに!−30μmのセリ
サイトを用いて実施例1a)およびb)と同様にして操
作を行い、伸展性、附着性の良い白色顔料を得た。
実施例 7 実施例1で用いた白雲母のかわりに20μm以下のタル
クを用いて実施例1a)およびb〕と同様にして操作を
行い、伸展性、対量性の良い白色顔料を得た。
実施例 8 実施例1で用いた白雲母のかわりに1〜501’ +a
のフッ素金雲母を用いて実施例1a)およびb)と同様
にして操作を行い、伸展性、附着性の良い白色顔料を得
た。
実施例 9 下記組成のコンパクトパウダーを調製した。
実施例1で得た体質顔料     75g着色顔料  
   5g ラ   ノ   リ   ン            
             3gミリスチン酸イソプロ
ピル     3gステアリン酸マグネシウム    
 2gコーンスターチ          12gこの
ようにして得たコンパクトパウダーは、伸展性、附着け
に優れ、なめらかさ、柔らかい感触、色調など極めて優
れたものであった。
特許出願人  メルク・ジャパン株式会社代 理 人 
 弁理士 南   孝 夫I(・、1−’L、”+、’
:j”

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)薄片状基質の表面に平均粒子径0.1〜0.5μ
    mの水和酸化チタンを附着させた後、さらに平均粒子径
    0.1μm未満の水和酸化チタンを附着させた薄片状体
    質顔料。
  2. (2)薄片状基質の表面に平均粒子径0.1〜0.5μ
    mの水和酸化チタンを附着させた後、さらに平均粒子径
    0.1μm未満の水和酸化チタンを附着させ、焼成して
    なる薄片状体質顔料。
  3. (3)チタン化合物を溶解させた水溶液を、熱加水分解
    し、水和酸化チタンのコロイド懸濁液を調製し、該水和
    酸化チタンのコロイド懸濁液に対し、薄片状基質を懸濁
    させた水溶液を撹拌下に加え、薄片状基質上に上記の水
    和酸化チタンのコロイドを附着させ、ついで、これに、
    チタン化合物を溶解させた水溶液と塩基性物質を溶解さ
    せた水溶液とを加温下に緩徐に加えることにより、微粒
    子状水和酸化チタンを附着させることを特徴とする薄片
    状体質顔料の製造方法。
  4. (4)チタン化合物を溶解させた水溶液を、熱加水分解
    し、水和酸化チタンのコロイド懸濁液を調製し、該水和
    酸化チタンのコロイド懸濁液に対し、薄片状基質を懸濁
    させた水溶液を撹拌下に加え、薄片状基質上に上記の水
    和酸化チタンのコロイドを附着させ、ついで、これに、
    チタン化合物を溶解させた水溶液と塩基性物質を溶解さ
    せた水溶液とを加温下に緩徐に加えることにより、微粒
    子状水和酸化チタンを附着させ、得られた薄片状体質顔
    料を焼成し、水和酸化チタンを酸化チタンに変換するこ
    とを特徴とする薄片状体質顔料の製造方法。
  5. (5)チタン化合物を溶解させた水溶液と塩基性物質を
    溶解させた水溶液とを混和し、これを、加温しつつ水和
    酸化チタンを生成させ、その粒子を成長させることによ
    り水和酸化チタンのコロイド懸濁液を調製し、該水和酸
    化チタンコロイド懸濁液に対し、薄片状基質を懸濁させ
    た水溶液を撹拌下に加え、薄片状基質上に上記の水和酸
    化チタンのコロイドを附着させ、ついで、これに、チタ
    ン化合物を溶解させた水溶液と塩基性物質を溶解させた
    水溶液とを加温下に、緩徐に加えることによ り、微粒子状水和酸化チタンを附着させた薄片状体質顔
    料を生成させることを特徴とする新規な薄片状体質顔料
    の製造方法。
  6. (6)チタン化合物を溶解させた水溶液と塩基性物質を
    溶解させた水溶液とを混和し、これを加温しつつ水和酸
    化チタンを生成させ、その粒子を成長させることにより
    水和酸化チタンのコロイド懸濁液を調製し、該水和酸化
    チタンコロイド懸濁液に対し、薄片状基質を懸濁させた
    水溶液を撹拌下に加え、薄片状基質上に上記の水和酸化
    チタンのコロイドを附着させ、ついでこれに、チタン化
    合物を溶解させた水溶液と、塩基性物質を溶解させた水
    溶液とを加温下に緩徐に加えることにより、微粒子状水
    和酸化チタンを附着させ、得られた薄片状体質顔料を焼
    成し、水和酸化チタンを酸化チタンに変換することを特
    徴とする新規な薄片状体質顔料の製造方法。
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