JPH01272827A - 連続黒鉛化処理方法および装置 - Google Patents
連続黒鉛化処理方法および装置Info
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- JPH01272827A JPH01272827A JP63096799A JP9679988A JPH01272827A JP H01272827 A JPH01272827 A JP H01272827A JP 63096799 A JP63096799 A JP 63096799A JP 9679988 A JP9679988 A JP 9679988A JP H01272827 A JPH01272827 A JP H01272827A
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- Japan
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- inert gas
- chamber
- graphitization
- vapor
- graphite
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、炭素繊維の黒鉛化処理に関し、さらに詳しく
は、実質的に粉体の形状の気相成長炭素繊維を連続的に
黒鉛化処理して黒鉛ウィスカーを製造する方法および装
置に関する。
は、実質的に粉体の形状の気相成長炭素繊維を連続的に
黒鉛化処理して黒鉛ウィスカーを製造する方法および装
置に関する。
炭素ｌＩｉ紺はほとんど炭素元素から構成されている繊
維状材料の一種であり、高圧不活性ガスの下で炭素アー
ク中に単結晶を成長させるか、炭化水素ガスの熱分解に
よって気相から単結晶を成長させるか、有機Ｉｌ維を炭
素化するかによって製造される。有Ｉ１ｍ雑の炭素化に
よる方法が最も広く用いられ、出発原料としては、セル
ロース繊維、レーヨン繊維、アクリロニトリル系ｉＩ雑
等が用いられる。これらを空気および水分の非存在下に
約８００℃前後の温度に加熱すると炭素ｍ維が形成され
、これをさらに約３０００℃に加熱すると黒鉛繊維が形
成される。炭素繊維および黒鉛繊維は極めて高い強度お
よび剛性を有し、例えば複合材料（ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ
）を作成する際のプラスチック樹脂強化剤として使用さ
れる。
維状材料の一種であり、高圧不活性ガスの下で炭素アー
ク中に単結晶を成長させるか、炭化水素ガスの熱分解に
よって気相から単結晶を成長させるか、有機Ｉｌ維を炭
素化するかによって製造される。有Ｉ１ｍ雑の炭素化に
よる方法が最も広く用いられ、出発原料としては、セル
ロース繊維、レーヨン繊維、アクリロニトリル系ｉＩ雑
等が用いられる。これらを空気および水分の非存在下に
約８００℃前後の温度に加熱すると炭素ｍ維が形成され
、これをさらに約３０００℃に加熱すると黒鉛繊維が形
成される。炭素繊維および黒鉛繊維は極めて高い強度お
よび剛性を有し、例えば複合材料（ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ
）を作成する際のプラスチック樹脂強化剤として使用さ
れる。
炭素繊維における構成炭素原子は、グラファイト型の六
方晶系六角板状扁平結晶として存在し、六炭素環が連な
って層状構造を構成している。炭素ｍ維をさらに加熱し
て黒鉛繊維とすると、この基本的な層状構造は変らない
が、層と層との間の距離すなわち面間隔が小さくなり、
より緻密な構造となる。例えば、気相成長炭素繊維（Ｖ
ａｐｏｒ Ｇｒｏｗｔｈ ＣａｒｂｏｎＦｉｂｅｒ、
ＶＧＣＦ）の面間隔は３．４８人であるが、これを黒鉛
化処理するとその面間隔は ３．３５４人となる。
方晶系六角板状扁平結晶として存在し、六炭素環が連な
って層状構造を構成している。炭素ｍ維をさらに加熱し
て黒鉛繊維とすると、この基本的な層状構造は変らない
が、層と層との間の距離すなわち面間隔が小さくなり、
より緻密な構造となる。例えば、気相成長炭素繊維（Ｖ
ａｐｏｒ Ｇｒｏｗｔｈ ＣａｒｂｏｎＦｉｂｅｒ、
ＶＧＣＦ）の面間隔は３．４８人であるが、これを黒鉛
化処理するとその面間隔は ３．３５４人となる。
一般に、面間隔が３．３６Å以下となれば実質的に黒鉛
と考えることができるが、この面間隔に反映される黒鉛
化の程度は、一定時間以上黒鉛化処理を行えば処理温度
にのみ相関する。すなわち、黒鉛化の程度を処理時間の
関数として考えると、黒鉛化の程度は処理開始から時間
と共に増加するが一定の時間が経過すると飽和値に達し
、以後時間が経過しても黒鉛化の程度は変化せず、この
時の飽和値は処理温度のみによって規定される。処理温
度を上昇させるにつれて飽和値に達した際の面間隔は減
少し、例えば、２０００℃、２５００℃、３０００℃で
それぞれ３．４２人、３．３７人、３．３６人となる。
と考えることができるが、この面間隔に反映される黒鉛
化の程度は、一定時間以上黒鉛化処理を行えば処理温度
にのみ相関する。すなわち、黒鉛化の程度を処理時間の
関数として考えると、黒鉛化の程度は処理開始から時間
と共に増加するが一定の時間が経過すると飽和値に達し
、以後時間が経過しても黒鉛化の程度は変化せず、この
時の飽和値は処理温度のみによって規定される。処理温
度を上昇させるにつれて飽和値に達した際の面間隔は減
少し、例えば、２０００℃、２５００℃、３０００℃で
それぞれ３．４２人、３．３７人、３．３６人となる。
飽和値に達するまでの所要時間は通常は数分であるため
、所望の黒鉛化の程度の黒鉛化繊維を得るためには、炭
素ｔａｎを所定温度に数分間維持すれば充分である。
、所望の黒鉛化の程度の黒鉛化繊維を得るためには、炭
素ｔａｎを所定温度に数分間維持すれば充分である。
従来のバッチ式黒鉛化処理では、３０００℃前後の処理
温度に達するまで操作開始から約３時間を要し、実質的
に必要な温度で数分間処理を行った後に、再び約６時間
をかけて常温に戻して黒鉛化を行っていたために、昇温
工程と降温工程に多大の時間を要し極めて効率が悪かっ
た。このような欠点を解消するために繊維状の炭素繊維
を連続黒鉛化処理づる方法および装置が種々工夫されて
いる。繊維、状の材料は連続的に長い一本の線状構造で
あるため処理の連続化を図ることは比較的容易゛である
。しかしながら、例えば長さ２〜２０００ｍ程度の炭素
繊維ウィスカー、あるいはＶＧＣＦのような実質的に粉
体の形状の材料の連続黒鉛化処理を繊維状の材料の連続
黒鉛化処理と同じ思想で行うことはできない。
温度に達するまで操作開始から約３時間を要し、実質的
に必要な温度で数分間処理を行った後に、再び約６時間
をかけて常温に戻して黒鉛化を行っていたために、昇温
工程と降温工程に多大の時間を要し極めて効率が悪かっ
た。このような欠点を解消するために繊維状の炭素繊維
を連続黒鉛化処理づる方法および装置が種々工夫されて
いる。繊維、状の材料は連続的に長い一本の線状構造で
あるため処理の連続化を図ることは比較的容易゛である
。しかしながら、例えば長さ２〜２０００ｍ程度の炭素
繊維ウィスカー、あるいはＶＧＣＦのような実質的に粉
体の形状の材料の連続黒鉛化処理を繊維状の材料の連続
黒鉛化処理と同じ思想で行うことはできない。
黒鉛ウィスカーは、黒鉛ウィスカー強化プラスチック複
合材料の製造等に使用し得る極めて高い強度および剛性
を有する素材であり、これを気相成長炭素繊維から効率
よく製造する方法および装置の実現が望まれている。
合材料の製造等に使用し得る極めて高い強度および剛性
を有する素材であり、これを気相成長炭素繊維から効率
よく製造する方法および装置の実現が望まれている。
本発明は、実質的に粉体の形状の気相成長炭素繊維を連
続的に効率よく黒鉛化処理して黒鉛ウィスカーを製造す
る方法および装置を提供することを目的とする。
続的に効率よく黒鉛化処理して黒鉛ウィスカーを製造す
る方法および装置を提供することを目的とする。
本発明によれば、耐熱性容器に充填した炭素質繊維を連
続的又は間欠的に高温帯域を通過させることを特徴とす
る連続黒鉛化処理方法が提供される。
続的又は間欠的に高温帯域を通過させることを特徴とす
る連続黒鉛化処理方法が提供される。
炭素質繊維が気相成長繊維（ＶＧＣＦ）、ＰＡＮ系炭素
１ｉＡＭ、レーヨン系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維であ
れば好適であり、高温帯域が不活性ガス雰囲気であれば
好適であり、高温帯域が１５００℃〜３５００℃であれ
ば好適であり、耐熱性容器が黒鉛製容器であれば好適で
ある。
１ｉＡＭ、レーヨン系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維であ
れば好適であり、高温帯域が不活性ガス雰囲気であれば
好適であり、高温帯域が１５００℃〜３５００℃であれ
ば好適であり、耐熱性容器が黒鉛製容器であれば好適で
ある。
さらに本発明によれば、実質的に粉体の形状の気相成長
炭素繊維を連続的に黒鉛化処理して黒鉛ウィスカーを製
造するに際し、中空円柱形黒鉛製容器に気相成長炭素繊
維を充填し、不活性ガス置換前室に気相成長炭素４１ｔ
Ｉ＃を充填した中空円柱形黒鉛製容器を搬入し、空気を
除去して不活性ガス置換前室を実質的に真空にした後に
不活性ガスを導入して気相を不活性ガスに置換し、気相
成長炭素ｍ維を充填した複数の中空円柱形黒鉛製容器が
内部を滑動し得るバイブ状の形状であって不活性ガス雰
囲気下で黒鉛化処理を行い得る温度に加熱維持した黒鉛
化処理室入口から気相成長炭素繊維を充填した中空円柱
形黒鉛製容器を所定時間間隔で断続的に次々と搬入して
黒鉛化処理を行い気相成長炭素繊維を黒鉛ウィスカーに
変換し、黒鉛化処理室入口への搬入に調時して黒鉛化処
理室出口から搬出される黒鉛ウィスカーが充填された中
空円柱形黒鉛製容器を不活性ガス雰囲気下の不活性ガス
置換後室に搬入し、空気を除去して内部を真空にした後
に不活性ガスを導入し得る不活性ガス置換後室から黒鉛
ウィスカーが充填された中空円柱形黒鉛製容器を搬出し
た後に容器から黒鉛ウィスカー°を取出すことを特徴ど
する気相成長炭素繊維の連続黒鉛化処理方法が提供され
る。
炭素繊維を連続的に黒鉛化処理して黒鉛ウィスカーを製
造するに際し、中空円柱形黒鉛製容器に気相成長炭素繊
維を充填し、不活性ガス置換前室に気相成長炭素４１ｔ
Ｉ＃を充填した中空円柱形黒鉛製容器を搬入し、空気を
除去して不活性ガス置換前室を実質的に真空にした後に
不活性ガスを導入して気相を不活性ガスに置換し、気相
成長炭素ｍ維を充填した複数の中空円柱形黒鉛製容器が
内部を滑動し得るバイブ状の形状であって不活性ガス雰
囲気下で黒鉛化処理を行い得る温度に加熱維持した黒鉛
化処理室入口から気相成長炭素繊維を充填した中空円柱
形黒鉛製容器を所定時間間隔で断続的に次々と搬入して
黒鉛化処理を行い気相成長炭素繊維を黒鉛ウィスカーに
変換し、黒鉛化処理室入口への搬入に調時して黒鉛化処
理室出口から搬出される黒鉛ウィスカーが充填された中
空円柱形黒鉛製容器を不活性ガス雰囲気下の不活性ガス
置換後室に搬入し、空気を除去して内部を真空にした後
に不活性ガスを導入し得る不活性ガス置換後室から黒鉛
ウィスカーが充填された中空円柱形黒鉛製容器を搬出し
た後に容器から黒鉛ウィスカー°を取出すことを特徴ど
する気相成長炭素繊維の連続黒鉛化処理方法が提供され
る。
さらに本発明によれば、実質的に粉体の形状の気相成長
炭素繊維を連続的に黒鉛化処理して黒鉛ウィスカーを製
造する装置であって、気相成長炭素繊維を充填する複数
の中空円柱形黒鉛製容器からなる充填手段と、気相成長
炭素繊維を充填した中空円柱形黒鉛製容器を不活性ガス
置換を行う不活性ガス置換前室に搬入する搬入手段と、
不活性ガス雰囲気下の黒鉛化処理室入口にあって空気を
除去して内部を真空にし得る真空手段と不活性ガスを導
入し得る不活性ガス導入手段とを備え中空円柱形黒鉛製
容器を収納する不活性ガス置換前室からなる不活性ガス
置換手段と、不活性ガス置換前室から黒鉛化処理室に気
相成長炭素繊維を充填した中空円柱形黒鉛製容器を所定
の時間間隔で断続的に次々と搬入する搬入手段と、気相
成長炭素繊維を充填した複数の中空円柱形黒鉛製容器が
内部を滑動し得るバイブ状の形状の黒鉛化処理室と黒鉛
化処理室を加熱する加熱手段と黒鉛化処理室を不活性ガ
ス雰囲気下に維持する維持手段とからなり気相成長炭素
ＩＩＩを黒鉛ウィスカーに変換する黒鉛化処理手段と、
黒鉛化処理室入口への搬入に調時して黒鉛化処理室出口
から搬出される黒鉛ウィスカーが充填された中空円柱形
黒鉛製容器を不活性ガス置換を行う不活性ガス置換後室
に搬送する搬送手段と、不活性ガス雰囲気下の黒鉛化処
理室出口にあって空気を除去して内部を真空にし得る真
空手段と不活性ガスを導入し得る不活性ガス導入手段と
を備え中空円柱形黒鉛製容器を収納する不活性ガス置換
後室からなる不活性ガス置換手段と、不活性ガス置換後
室から黒鉛ウィスカーが充填された中空円柱形黒鉛製容
器を搬出する搬出手段とからなることを特徴とする気相
成長炭素繊維の連続黒鉛化処理装置が提供される。
炭素繊維を連続的に黒鉛化処理して黒鉛ウィスカーを製
造する装置であって、気相成長炭素繊維を充填する複数
の中空円柱形黒鉛製容器からなる充填手段と、気相成長
炭素繊維を充填した中空円柱形黒鉛製容器を不活性ガス
置換を行う不活性ガス置換前室に搬入する搬入手段と、
不活性ガス雰囲気下の黒鉛化処理室入口にあって空気を
除去して内部を真空にし得る真空手段と不活性ガスを導
入し得る不活性ガス導入手段とを備え中空円柱形黒鉛製
容器を収納する不活性ガス置換前室からなる不活性ガス
置換手段と、不活性ガス置換前室から黒鉛化処理室に気
相成長炭素繊維を充填した中空円柱形黒鉛製容器を所定
の時間間隔で断続的に次々と搬入する搬入手段と、気相
成長炭素繊維を充填した複数の中空円柱形黒鉛製容器が
内部を滑動し得るバイブ状の形状の黒鉛化処理室と黒鉛
化処理室を加熱する加熱手段と黒鉛化処理室を不活性ガ
ス雰囲気下に維持する維持手段とからなり気相成長炭素
ＩＩＩを黒鉛ウィスカーに変換する黒鉛化処理手段と、
黒鉛化処理室入口への搬入に調時して黒鉛化処理室出口
から搬出される黒鉛ウィスカーが充填された中空円柱形
黒鉛製容器を不活性ガス置換を行う不活性ガス置換後室
に搬送する搬送手段と、不活性ガス雰囲気下の黒鉛化処
理室出口にあって空気を除去して内部を真空にし得る真
空手段と不活性ガスを導入し得る不活性ガス導入手段と
を備え中空円柱形黒鉛製容器を収納する不活性ガス置換
後室からなる不活性ガス置換手段と、不活性ガス置換後
室から黒鉛ウィスカーが充填された中空円柱形黒鉛製容
器を搬出する搬出手段とからなることを特徴とする気相
成長炭素繊維の連続黒鉛化処理装置が提供される。
本発明の連続黒鉛化処理で炭素！ＩＨを黒鉛化して黒鉛
繊維に変える処理を行う黒鉛化処理室は、適当な加熱手
段により加熱され所定温度に維持されるが、黒鉛化処理
室内の温度分布は、処理室中央部付近で最も高く、処理
室入口部および出口部に近づくに従い中央部付近の最高
温度から次第に低下する。前記したように、所望の黒鉛
化の程度を得るには、黒鉛化の程度に相関して一義的に
定まる必要な処理温度で数分間炭素繊維を維持すれば充
分であるため、黒鉛化処理室の中央部付近を必要な処理
温度に維持しておき、この部分に気相成長炭素繊維を数
分間滞留させれば所望の黒鉛化程度の黒鉛ウィスカーを
得ることができる。中空円柱形黒鉛製容器に気相成長炭
素繊維を充填し、この中空円柱形黒鉛製容器が内部を滑
動し得るバイブ状の形状の黒鉛化処理室に気相成長炭素
ｌ！雑を充填した中空円柱形黒鉛製容器を所定時間間隔
で次々と搬入するに際し、搬入の時間間隔を気相成長炭
素繊維を充填した中空円柱形黒鉛製容器が所望の黒鉛化
の程度を得るのに必要な処理温度に維持された黒鉛化処
理室中央部付近に少なくとも数分間滞留するよう設定す
れば、実質的に有効な処理室中央部付近の温度帯域を効
率的に利用しつつ気相成長炭素Ｉ！雑の連続黒鉛化処理
を行うことができる。
繊維に変える処理を行う黒鉛化処理室は、適当な加熱手
段により加熱され所定温度に維持されるが、黒鉛化処理
室内の温度分布は、処理室中央部付近で最も高く、処理
室入口部および出口部に近づくに従い中央部付近の最高
温度から次第に低下する。前記したように、所望の黒鉛
化の程度を得るには、黒鉛化の程度に相関して一義的に
定まる必要な処理温度で数分間炭素繊維を維持すれば充
分であるため、黒鉛化処理室の中央部付近を必要な処理
温度に維持しておき、この部分に気相成長炭素繊維を数
分間滞留させれば所望の黒鉛化程度の黒鉛ウィスカーを
得ることができる。中空円柱形黒鉛製容器に気相成長炭
素繊維を充填し、この中空円柱形黒鉛製容器が内部を滑
動し得るバイブ状の形状の黒鉛化処理室に気相成長炭素
ｌ！雑を充填した中空円柱形黒鉛製容器を所定時間間隔
で次々と搬入するに際し、搬入の時間間隔を気相成長炭
素繊維を充填した中空円柱形黒鉛製容器が所望の黒鉛化
の程度を得るのに必要な処理温度に維持された黒鉛化処
理室中央部付近に少なくとも数分間滞留するよう設定す
れば、実質的に有効な処理室中央部付近の温度帯域を効
率的に利用しつつ気相成長炭素Ｉ！雑の連続黒鉛化処理
を行うことができる。
以下に添付図面を参照して本発明をさらに詳細に説明す
るが、本発明は以下の実施例にのみ限定されるものでは
ない。
るが、本発明は以下の実施例にのみ限定されるものでは
ない。
第１図に本発明により構成した連続黒鉛化処理装置の垂
直方向要部断面図を示す。第１図において、１０は中空
円柱形黒鉛製容器、１２は搬入アーム、１４は搬入シリ
ンダ、１６は弁用シリンダ、１８は不活性ガス置換前室
、２０はステッピングモータ、２２はガスバルブ、２４
はリニヤモータ、２６はゲートバルブ、２８はガスバル
ブ、３０はワーク固定用チャンバ、３２は固定用支持体
、３４は黒鉛化処理室、３６は有効加熱帯域、３８はガ
スバルブ、４０は搬送チャンバ、４２はゲートバルブ、
４４は予備チャンバ、４６はクランプ用シリンダ、４８
はゲートバルブ、５０は不活性ガス置換後室、５２はガ
スバルブ、５４は弁用シリンダ、５６は搬出シリンダ、
５８は搬出アーム、６０はコンベヤである。
直方向要部断面図を示す。第１図において、１０は中空
円柱形黒鉛製容器、１２は搬入アーム、１４は搬入シリ
ンダ、１６は弁用シリンダ、１８は不活性ガス置換前室
、２０はステッピングモータ、２２はガスバルブ、２４
はリニヤモータ、２６はゲートバルブ、２８はガスバル
ブ、３０はワーク固定用チャンバ、３２は固定用支持体
、３４は黒鉛化処理室、３６は有効加熱帯域、３８はガ
スバルブ、４０は搬送チャンバ、４２はゲートバルブ、
４４は予備チャンバ、４６はクランプ用シリンダ、４８
はゲートバルブ、５０は不活性ガス置換後室、５２はガ
スバルブ、５４は弁用シリンダ、５６は搬出シリンダ、
５８は搬出アーム、６０はコンベヤである。
気相成長炭素！ｌ雑を充填した中空円柱形黒鉛製容器１
０を回転式搬入アーム１２で掴み不活性ガス置換前室１
８の搬入用開口部付近まで移動させ搬入シリンダ１４に
より駆動する垂直移動式搬入手段で不活性ガス置換前室
１８内に搬入し、弁用シリンダ１６で封止弁を移動させ
不活性ガス置換前室１８の搬入用開口部を封止する。不
活性ガス置換前室１８内に備える黒鉛製容器支持移動手
段として、例えばステッピングモータ２０により回転す
る回転盤６２を設け、回転盤上に複数の黒鉛製容器を支
持し所定角度ずつ回転させることにより移動させれば好
適である。不活性ガス置換前室１８は、ゲートバルブ２
６を閉じた状態でガスバルブ２２を介して脱気し真空に
した後に例えば窒素のような不活性ガスを導入して気相
を不活性ガスと置換する。
０を回転式搬入アーム１２で掴み不活性ガス置換前室１
８の搬入用開口部付近まで移動させ搬入シリンダ１４に
より駆動する垂直移動式搬入手段で不活性ガス置換前室
１８内に搬入し、弁用シリンダ１６で封止弁を移動させ
不活性ガス置換前室１８の搬入用開口部を封止する。不
活性ガス置換前室１８内に備える黒鉛製容器支持移動手
段として、例えばステッピングモータ２０により回転す
る回転盤６２を設け、回転盤上に複数の黒鉛製容器を支
持し所定角度ずつ回転させることにより移動させれば好
適である。不活性ガス置換前室１８は、ゲートバルブ２
６を閉じた状態でガスバルブ２２を介して脱気し真空に
した後に例えば窒素のような不活性ガスを導入して気相
を不活性ガスと置換する。
所定の位置まで移動させた黒鉛製容器は、リニヤモータ
２４により駆動される垂直方向移動手段を用いゲートバ
ルブ２６の開閉に調時して所定時間間隔でワーク固定用
チャンバ３０に搬送する。ワーク固定用チャンバ３０に
設けた固定用支持体３２で黒鉛製容器を支持し、黒鉛化
処理室３４に炭素繊維を充填した容器が順次移送される
のを確実にする。黒鉛化処理室３４は、中空円柱形黒鉛
製容器１０が内部を滑動し得るバイブ状の形状を有し、
例えば高周波コイルで加熱することによりその中央部付
近に所望の黒鉛化の程度になるよう温度設定された有効
加熱帯域３６を形成する。黒鉛製容器の搬入の時間間隔
を調節して有効加熱帯域における容器の滞留時間を設定
温度で黒鉛化を行うのに充分な時間とするが、この時間
は通常は約５分前後である。
２４により駆動される垂直方向移動手段を用いゲートバ
ルブ２６の開閉に調時して所定時間間隔でワーク固定用
チャンバ３０に搬送する。ワーク固定用チャンバ３０に
設けた固定用支持体３２で黒鉛製容器を支持し、黒鉛化
処理室３４に炭素繊維を充填した容器が順次移送される
のを確実にする。黒鉛化処理室３４は、中空円柱形黒鉛
製容器１０が内部を滑動し得るバイブ状の形状を有し、
例えば高周波コイルで加熱することによりその中央部付
近に所望の黒鉛化の程度になるよう温度設定された有効
加熱帯域３６を形成する。黒鉛製容器の搬入の時間間隔
を調節して有効加熱帯域における容器の滞留時間を設定
温度で黒鉛化を行うのに充分な時間とするが、この時間
は通常は約５分前後である。
黒鉛製容器は黒鉛化処理宮人［１への搬入に調時して、
順送りに黒鉛化処理室出口から搬出されて搬送チャンｔ
＜、 ４０まで移動する。なお、ワーク固定用チャンバ
３０、黒鉛化処理室３４並びに搬送チャンバ４０はガス
バルブ２８および３８を介して不活性ガス雰囲気下に維
持する。
順送りに黒鉛化処理室出口から搬出されて搬送チャンｔ
＜、 ４０まで移動する。なお、ワーク固定用チャンバ
３０、黒鉛化処理室３４並びに搬送チャンバ４０はガス
バルブ２８および３８を介して不活性ガス雰囲気下に維
持する。
黒鉛化処理による黒鉛ｍｉを充填した容器はクランプ用
シリンダ４６により駆動する垂直移動手段によってゲー
トバルブ４２を通過して予備チャンバ４４に至り、続い
て不活性 ゛ガス置換後室５０に移送される。不活性ガ
ス ゛置換後室５０は、ゲートバルブ４８を閉じ、弁用
シリンダ５４で弁を移動させて不活性ガス置換後室５０
の出口部を開放し、搬出シリ□ ンダ５６により駆動する垂直方向移動手段で黒鉛製容器
を所定位置まで移動させ、回転式 。
シリンダ４６により駆動する垂直移動手段によってゲー
トバルブ４２を通過して予備チャンバ４４に至り、続い
て不活性 ゛ガス置換後室５０に移送される。不活性ガ
ス ゛置換後室５０は、ゲートバルブ４８を閉じ、弁用
シリンダ５４で弁を移動させて不活性ガス置換後室５０
の出口部を開放し、搬出シリ□ ンダ５６により駆動する垂直方向移動手段で黒鉛製容器
を所定位置まで移動させ、回転式 。
搬出アーム５８で掴みコンベア６０まで移動させる。弁
用シリンダ５４により弁を移動させて搬出用出口部を封
止した状態でガスバルブ５２を介して脱気し、真空にし
た後に不活性ガスを導入して気相を不活性ガスと置換す
る。コンベヤ６０により運ばれる黒鉛製容器の内容物を
取り出せば黒鉛ウィスカーが得られ・る。以下実施例を
第１表に示す。
用シリンダ５４により弁を移動させて搬出用出口部を封
止した状態でガスバルブ５２を介して脱気し、真空にし
た後に不活性ガスを導入して気相を不活性ガスと置換す
る。コンベヤ６０により運ばれる黒鉛製容器の内容物を
取り出せば黒鉛ウィスカーが得られ・る。以下実施例を
第１表に示す。
第１表
黒
処
〔
処
〔
面
〔
処
〔
容器には３０ｇのＶＧＣＦを充填した。
比較例としてパッチシステムにおいて黒鉛化処理を行な
った比較例を第２表に承り。
った比較例を第２表に承り。
第２表
〔発明の効果）
本発明によれば、実質的に粉体の形状の気相成長炭素繊
維を連続的に効率よく黒鉛化処理して所望の黒鉛化程度
の黒鉛ウィスカーを安定して製造することができる。
維を連続的に効率よく黒鉛化処理して所望の黒鉛化程度
の黒鉛ウィスカーを安定して製造することができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明により構成した連続黒鉛化処理装置の
垂直方向要部断面図である。 １０・・・中空円柱形黒鉛製容器 １２・・・搬入アーム １４・・・搬入シリンダ１
６・・・弁用シリンダ １８・・・不活性ガス置換前室 ２０・・・ステッピングモータ ２２・・・ガスバルブ ２４・・・リニヤモータ２
６・・・ゲートバルブ ２８・・・ガスバルブ３０・
・・ワーク固定用チャンバ ３２・・・固定用支持体 ３４・・・黒鉛化処理室３
６・・・有効加熱帯域 ３８・・・ガスバルブ４０・
・・搬送チャンバ ４２・・・グー１〜バルブ４４・
・・予備チャンバ ４６・・・クランプ用シリンダ ４８・・・ゲートバルブ ５０・・・不活性ガス置換後室
垂直方向要部断面図である。 １０・・・中空円柱形黒鉛製容器 １２・・・搬入アーム １４・・・搬入シリンダ１
６・・・弁用シリンダ １８・・・不活性ガス置換前室 ２０・・・ステッピングモータ ２２・・・ガスバルブ ２４・・・リニヤモータ２
６・・・ゲートバルブ ２８・・・ガスバルブ３０・
・・ワーク固定用チャンバ ３２・・・固定用支持体 ３４・・・黒鉛化処理室３
６・・・有効加熱帯域 ３８・・・ガスバルブ４０・
・・搬送チャンバ ４２・・・グー１〜バルブ４４・
・・予備チャンバ ４６・・・クランプ用シリンダ ４８・・・ゲートバルブ ５０・・・不活性ガス置換後室
Claims (7)
- （１）耐熱性容器に充填した炭素質繊維を連続的又は間
欠的に高温帯域を通過させることを特徴とする連続黒鉛
化処理方法。 - （２）炭素質繊維が気相成長炭素繊維（ＶＧＣＦ）ＰＡ
Ｎ系炭素繊維、レーヨン系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維
であることを特徴とする請求項１記載の連続黒鉛化処理
方法。 - （３）高温帯域が不活性ガス雰囲気であることを特徴と
する請求項１記載の連続黒鉛化処理方法。 - （４）高温帯域が１５００℃〜３５００℃であることを
特徴とする請求項１記載の連続黒鉛化処理方法。 - （５）耐熱性容器が黒鉛製容器であることを特徴とする
請求項１記載の連続黒鉛化処理方法。 - （６）実質的に粉体の形状の気相成長炭素繊維を連続的
に黒鉛化処理して黒鉛ウィスカーを製造するに際し、中
空円柱形黒鉛製容器に気相成長炭素繊維を充填し、不活
性ガス置換前室に気相成長炭素繊維を充填した中空円柱
形黒鉛製容器を搬入し、空気を除去して不活性ガス置換
前室を実質的に真空にした後に不活性ガスを導入して気
相を不活性ガスに置換し、気相成長炭素繊維を充填した
複数の中空円柱形黒鉛製容器が内部を滑動し得るパイプ
状の形状であつて不活性ガス雰囲気下で黒鉛化処理を行
い得る温度に加熱維持した黒鉛化処理室入口から気相成
長炭素繊維を充填した中空円柱形黒鉛製容器を所定時間
間隔で断続的に次々と搬入して黒鉛化処理を行い気相成
長炭素繊維を黒鉛ウィスカーに変換し、黒鉛化処理室入
口への搬入に調時して黒鉛化処理室出口から搬出される
黒鉛ウィスカーが充填された中空円柱形黒鉛製容器を不
活性ガス雰囲気下の不活性ガス置換後室に搬入し、空気
を除去して内部を真空にした後に不活性ガスを導入し得
る不活性ガス置換後室から黒鉛ウィスカーが充填された
中空円柱形黒鉛製容器を搬出した後に容器から黒鉛ウィ
スカーを取出すことを特徴とする気相成長炭素繊維の連
続黒鉛化処理方法。 - （７）実質的に粉体の形状の気相成長炭素繊維を連続的
に黒鉛化処理して黒鉛ウィスカーを製造する装置であっ
て、気相成長炭素繊維を充填する複数の中空円柱形黒鉛
製容器からなる充填手段と、気相成長炭素繊維を充填し
た中空円柱形黒鉛製容器を不活性ガス置換を行う不活性
ガス置換前室に搬入する搬入手段と、不活性ガス雰囲気
下の黒鉛化処理室入口にあって空気を除去して内部を真
空にし得る真空手段と不活性ガスを導入し得る不活性ガ
ス導入手段とを備え中空円柱形黒鉛製容器を収納する不
活性ガス置換前室からなる不活性ガス置換手段と、不活
性ガス置換前室から黒鉛化処理室に気相成長炭素繊維を
充填した中空円柱形黒鉛製容器を所定の時間間隔で断続
的に次々と搬入する搬入手段と、気相成長炭素繊維を充
填した複数の中空円柱形黒鉛製容器が内部を滑動し得る
パイプ状の形状の黒鉛化処理室と黒鉛化処理室を加熱す
る加熱手段と黒鉛化処理室を不活性ガス雰囲気下に維持
する維持手段とからなり気相成長炭素繊維を黒鉛ウィス
カーに変換する黒鉛化処理手段と、黒鉛化処理室入口へ
の搬入に調時して黒鉛化処理室出口から搬出される黒鉛
ウィスカーが充填された中空円柱形黒鉛製容器を不活性
ガス置換を行う不活性ガス置換後室に搬送する搬送手段
と、不活性ガス雰囲気下の黒鉛化処理室出口にあつて空
気を除去して内部を真空にし得る真空手段と不活性ガス
を導入し得る不活性ガス導入手段とを備え中空円柱形黒
鉛製容器を収納する不活性ガス置換後室からなる不活性
ガス置換手段と、不活性ガス置換後室から黒鉛ウィスカ
ーが充填された中空円柱形黒鉛製容器を搬出する搬出手
段とからなることを特徴とする気相成長炭素繊維の連続
黒鉛化処理装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63096799A JP2744617B2 (ja) | 1988-04-21 | 1988-04-21 | 気相成長炭素繊維の連続黒鉛化処理方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63096799A JP2744617B2 (ja) | 1988-04-21 | 1988-04-21 | 気相成長炭素繊維の連続黒鉛化処理方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01272827A true JPH01272827A (ja) | 1989-10-31 |
| JP2744617B2 JP2744617B2 (ja) | 1998-04-28 |
Family
ID=14174671
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63096799A Expired - Lifetime JP2744617B2 (ja) | 1988-04-21 | 1988-04-21 | 気相成長炭素繊維の連続黒鉛化処理方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2744617B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07331536A (ja) * | 1994-04-11 | 1995-12-19 | Mitsubishi Chem Corp | ピッチ系炭素繊維 |
| US6103373A (en) * | 1995-11-01 | 2000-08-15 | Showa Denko K.K. | Carbon fiber material and electrode materials and method of manufacture therefor |
| US6528211B1 (en) | 1998-03-31 | 2003-03-04 | Showa Denko K.K. | Carbon fiber material and electrode materials for batteries |
| JP2004299937A (ja) * | 2003-03-28 | 2004-10-28 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | グラファイトフィルムの製造方法 |
| CN108751184A (zh) * | 2018-08-21 | 2018-11-06 | 北京中石伟业科技股份有限公司 | 一种石墨导热膜碳化和石墨化连续生产系统及方法 |
| CN111059892A (zh) * | 2019-12-17 | 2020-04-24 | 湖南金炉科技股份有限公司 | 一种连续石墨化炉 |
| JP2022550405A (ja) * | 2019-09-30 | 2022-12-01 | ウォンチュン ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 黒鉛製造方法及び縦型黒鉛化炉 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5211437A (en) * | 1975-07-17 | 1977-01-28 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Outside wall device |
-
1988
- 1988-04-21 JP JP63096799A patent/JP2744617B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5211437A (en) * | 1975-07-17 | 1977-01-28 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Outside wall device |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07331536A (ja) * | 1994-04-11 | 1995-12-19 | Mitsubishi Chem Corp | ピッチ系炭素繊維 |
| US6103373A (en) * | 1995-11-01 | 2000-08-15 | Showa Denko K.K. | Carbon fiber material and electrode materials and method of manufacture therefor |
| US6528211B1 (en) | 1998-03-31 | 2003-03-04 | Showa Denko K.K. | Carbon fiber material and electrode materials for batteries |
| JP2004299937A (ja) * | 2003-03-28 | 2004-10-28 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | グラファイトフィルムの製造方法 |
| CN108751184A (zh) * | 2018-08-21 | 2018-11-06 | 北京中石伟业科技股份有限公司 | 一种石墨导热膜碳化和石墨化连续生产系统及方法 |
| JP2022550405A (ja) * | 2019-09-30 | 2022-12-01 | ウォンチュン ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 黒鉛製造方法及び縦型黒鉛化炉 |
| CN111059892A (zh) * | 2019-12-17 | 2020-04-24 | 湖南金炉科技股份有限公司 | 一种连续石墨化炉 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2744617B2 (ja) | 1998-04-28 |
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