JPH01275708A - ニッケルと窒化チタン超微粒子の接合した複合超微粒子の製造法 - Google Patents
ニッケルと窒化チタン超微粒子の接合した複合超微粒子の製造法Info
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- JPH01275708A JPH01275708A JP10388588A JP10388588A JPH01275708A JP H01275708 A JPH01275708 A JP H01275708A JP 10388588 A JP10388588 A JP 10388588A JP 10388588 A JP10388588 A JP 10388588A JP H01275708 A JPH01275708 A JP H01275708A
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は粒径１１μｍ以下の超微粒子化したニッケル粒
子と窒化チタン粒子が接合し友複合超微粒子の製造法に
関する。この複合超微粒子は触媒、例えば水素と一酸化
炭素よりメタンを合成する触媒として有用であり、また
センサー機能、電磁気的性質等の発現も期待される。
子と窒化チタン粒子が接合し友複合超微粒子の製造法に
関する。この複合超微粒子は触媒、例えば水素と一酸化
炭素よりメタンを合成する触媒として有用であり、また
センサー機能、電磁気的性質等の発現も期待される。
従来技術
従来の超微粒子の複合化技術としては、抵抗加熱により
別々に蒸発させた金属蒸気または金属酸化物蒸気の両者
を酸化雰囲気中で凝縮させて、酸化物超微粒子同士の複
合超微粒子の製造法がある（例えば、フィツクスｖＯ１
，７（１９８５）Ｎ’ｏ５．Ｐ２９２）。
別々に蒸発させた金属蒸気または金属酸化物蒸気の両者
を酸化雰囲気中で凝縮させて、酸化物超微粒子同士の複
合超微粒子の製造法がある（例えば、フィツクスｖＯ１
，７（１９８５）Ｎ’ｏ５．Ｐ２９２）。
この方法では、超微粒子の複合化が必ずしも完全でなく
、また、酸化物以外の複合超微粒子を得ることができな
い問題点があった。
、また、酸化物以外の複合超微粒子を得ることができな
い問題点があった。
発明の目的
本発明は自然界に存在しない超微粒子化されたニッケル
と窒化チタン超微粒子の接合した複合超微粒子を製造す
る方法を提供することを目的とする。
と窒化チタン超微粒子の接合した複合超微粒子を製造す
る方法を提供することを目的とする。
発明の構成
本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の結果、窒
素または窒素と水素の混合ガスあるいはこれらのガスを
不活性ガスにより希釈したガス中で発生させた熱プラズ
マにより、ニッケル−チタン合金またはニッケルとチタ
ンの混合粉末を加熱溶融して蒸発させ、蒸発物を凝縮さ
せると、ニッケルと窒化チタンの超微粒子の接合した複
合超微粒子を形成することを見出した。
素または窒素と水素の混合ガスあるいはこれらのガスを
不活性ガスにより希釈したガス中で発生させた熱プラズ
マにより、ニッケル−チタン合金またはニッケルとチタ
ンの混合粉末を加熱溶融して蒸発させ、蒸発物を凝縮さ
せると、ニッケルと窒化チタンの超微粒子の接合した複
合超微粒子を形成することを見出した。
この知見に基づいて本発明を完成したものである。
本発明の要旨は、
チタンを２０原子％以上含んだニッケル−チタン合金ま
たはニッケルとチタンの混合粉末を窒素または窒素と水
素の混合ガスあるいはこれらのガスを不活性ガスにより
希釈したガス中で発生させた熱プラズマにより溶融・蒸
発させ、蒸発物を凝縮させることを特徴とするニッケル
と窒化チタン超微粒子の接合した複合超微粒子の製造法
にある。
たはニッケルとチタンの混合粉末を窒素または窒素と水
素の混合ガスあるいはこれらのガスを不活性ガスにより
希釈したガス中で発生させた熱プラズマにより溶融・蒸
発させ、蒸発物を凝縮させることを特徴とするニッケル
と窒化チタン超微粒子の接合した複合超微粒子の製造法
にある。
この複合超微粒子の生成機構の詳細は明らかではないが
、本発明者らがさきに見出した水素プラズマによる金属
超微粒子の生成現象（特許第１１４６１７０号）と同様
に、アークプラズマ内で活性化された水素や窒素（原子
状あるいはイオン状の水素や窒素）と溶融金属との反応
過程において、該溶融金属が強制的に蒸発されるととも
に、この蒸気がニッケル−チタン合金粒子として凝縮し
、この粒子が凝固・冷却する際に、該粒子中のチタンが
窒化チタンとして晶出することにより、ニッケルと窒化
チタンの複合化した超微粒子が形成されるものと考えら
れる。
、本発明者らがさきに見出した水素プラズマによる金属
超微粒子の生成現象（特許第１１４６１７０号）と同様
に、アークプラズマ内で活性化された水素や窒素（原子
状あるいはイオン状の水素や窒素）と溶融金属との反応
過程において、該溶融金属が強制的に蒸発されるととも
に、この蒸気がニッケル−チタン合金粒子として凝縮し
、この粒子が凝固・冷却する際に、該粒子中のチタンが
窒化チタンとして晶出することにより、ニッケルと窒化
チタンの複合化した超微粒子が形成されるものと考えら
れる。
慣
゛本発明における出発物書としては、ニッケルとチタン
の合金をそのまま用いてもよいがニッケル粉とチタン粉
を所定の割合で混合した混合物を熱プラズマで加熱・溶
融しても良い（この加熱・溶融により、該混合物は合金
化される）。
の合金をそのまま用いてもよいがニッケル粉とチタン粉
を所定の割合で混合した混合物を熱プラズマで加熱・溶
融しても良い（この加熱・溶融により、該混合物は合金
化される）。
なお、出発物質としてのニッケル−チタンの合金あるい
は混合物の組成は、ニッケルが１〜８゜原子％、チタン
が９９〜２０原子％の範囲、望ましくはニッケルが１０
〜６０原子％チタンが９０〜４０原子％の範囲である。
は混合物の組成は、ニッケルが１〜８゜原子％、チタン
が９９〜２０原子％の範囲、望ましくはニッケルが１０
〜６０原子％チタンが９０〜４０原子％の範囲である。
チタンが２０原子％未満であると、生成した得られない
ので、２０原子％以上であることが必要である。
ので、２０原子％以上であることが必要である。
熱プラズマを発生する雰囲気としては、窒素または窒素
と水素の混合ガスあるいはこれらのガスを不活性ガスで
希釈した混合ガスが使用されるが、超微粒子の発生効率
やプラズマの安定性、操業性などの観点より、窒素を１
〜３０％（体積比）含む窒素と水素の混合ガスあるいは
窒素を１〜２０％、水素を２０〜７０％を含む窒素と水
素と不活性ガスとの混合ガスとすることが望ましい。ま
た、この雰囲気の圧力は、熱プラズマを安定に発生・維
持しうる範囲（通常、約５０ Ｔｏｒｒ〜５ａｔｍ）で
あれば任意であるが、装置形態や操業性の観点からは大
気圧近傍の圧力が望ましい。
と水素の混合ガスあるいはこれらのガスを不活性ガスで
希釈した混合ガスが使用されるが、超微粒子の発生効率
やプラズマの安定性、操業性などの観点より、窒素を１
〜３０％（体積比）含む窒素と水素の混合ガスあるいは
窒素を１〜２０％、水素を２０〜７０％を含む窒素と水
素と不活性ガスとの混合ガスとすることが望ましい。ま
た、この雰囲気の圧力は、熱プラズマを安定に発生・維
持しうる範囲（通常、約５０ Ｔｏｒｒ〜５ａｔｍ）で
あれば任意であるが、装置形態や操業性の観点からは大
気圧近傍の圧力が望ましい。
該合金を加熱・溶融して蒸発させる之めの熱−プラズマ
としては、直流または交流アーク、移行式または非移行
式プラズマジェットが利用できるが、熱効率の点より、
直流アークあるいは移行式プラズマジェットを使用する
ことが望ましい。
としては、直流または交流アーク、移行式または非移行
式プラズマジェットが利用できるが、熱効率の点より、
直流アークあるいは移行式プラズマジェットを使用する
ことが望ましい。
本発明の方法におけるニッケルー窒化チタンの複合超微
粒子を製造するための装置としては第１図に示したよう
な、本発明者らが先に発明した金属超微粒子の製造装置
（特許第１２２６８０６号）が挙げられる。図中、１は
密閉容器、２は熱プラズマ、３は溶融ニッケル−チタン
合金、４は雰囲気ガスの導入口、５は溶解台、６は冷却
器、７は超微粒子捕集器である。
粒子を製造するための装置としては第１図に示したよう
な、本発明者らが先に発明した金属超微粒子の製造装置
（特許第１２２６８０６号）が挙げられる。図中、１は
密閉容器、２は熱プラズマ、３は溶融ニッケル−チタン
合金、４は雰囲気ガスの導入口、５は溶解台、６は冷却
器、７は超微粒子捕集器である。
溶融ニッケル−チタン合金から発生した蒸気は、雰囲気
ガス中で凝縮・冷却されて複合超微粒子となり、雰囲気
ガス導入口４から冷却器６を経て超微粒子捕集器７へ向
かう雰囲気ガス流によって捕集器に搬送され、捕集され
る。
ガス中で凝縮・冷却されて複合超微粒子となり、雰囲気
ガス導入口４から冷却器６を経て超微粒子捕集器７へ向
かう雰囲気ガス流によって捕集器に搬送され、捕集され
る。
実施例 １
第１図に示す装置を用い、熱プラズマ発生方法としては
直流アーク（正極性、電流２６０Ａ。
直流アーク（正極性、電流２６０Ａ。
電圧２５〜３０ｖ）を、雰囲気は７％窒素−４６％水素
−４７％アルゴンをそれぞれ使用し、８０原子％チタン
ー２０原子％ニッケル合金を加熱・溶融し、ニッケルー
窒化チタンの複合超微粒子を作製した。得られたニッケ
ルー窒化チタンの複合超微粒子の電子顕微鏡写真を第２
図に示す。この複合超微粒子は、中央部に窒化チタンが
あシ、その両端や側面にニッケルが結合したもので、そ
の粒径はいずれも０．５μｍ以下の超微粒子となってい
る。
−４７％アルゴンをそれぞれ使用し、８０原子％チタン
ー２０原子％ニッケル合金を加熱・溶融し、ニッケルー
窒化チタンの複合超微粒子を作製した。得られたニッケ
ルー窒化チタンの複合超微粒子の電子顕微鏡写真を第２
図に示す。この複合超微粒子は、中央部に窒化チタンが
あシ、その両端や側面にニッケルが結合したもので、そ
の粒径はいずれも０．５μｍ以下の超微粒子となってい
る。
実施例 ２
実施例１の装置およびプラズマ発生条件、雰囲気を使用
し、出発物質であるニッケル−チタン合金のチタン濃度
を１０〜９０原子％の範囲で変化させてニッケルー窒化
チタンの複合超微粒子を作製した。得られた複合超微粒
子中の窒化チタン濃度（モル％）とニッケル−チタン合
金中のチタン濃度（原子％）の関係を第３図に示す。同
図より、原料中のチタン濃度が２０原子％未満では複合
超微粒子が得られず、チタン濃度が約４０原子％以上に
おいて、複合超微粒子中の窒化チタン濃度が急激に増大
することがわかる。
し、出発物質であるニッケル−チタン合金のチタン濃度
を１０〜９０原子％の範囲で変化させてニッケルー窒化
チタンの複合超微粒子を作製した。得られた複合超微粒
子中の窒化チタン濃度（モル％）とニッケル−チタン合
金中のチタン濃度（原子％）の関係を第３図に示す。同
図より、原料中のチタン濃度が２０原子％未満では複合
超微粒子が得られず、チタン濃度が約４０原子％以上に
おいて、複合超微粒子中の窒化チタン濃度が急激に増大
することがわかる。
本発明の方法で作った５０原子％Ｎ ｉ −Ｔ ｉ Ｎ
複合超微粒子を使用し、Ｈ２：Ｃ０＝１＝１の混合ガス
を原料とし、触媒温度を２００〜３５０Ｃに変化させて
メタンを合成した。なお、比較のためにＮｉとＴｉＮの
混合超微粉、ラネーＮｉとＴｉ超を 微井子の混合粉も併せて実験に供し友。
複合超微粒子を使用し、Ｈ２：Ｃ０＝１＝１の混合ガス
を原料とし、触媒温度を２００〜３５０Ｃに変化させて
メタンを合成した。なお、比較のためにＮｉとＴｉＮの
混合超微粉、ラネーＮｉとＴｉ超を 微井子の混合粉も併せて実験に供し友。
合成反応速度はいずれの場合もある温度（活性増大温度
）を境にして急激に増大する傾向を示した。その活性増
大温度は混合超微粉（約３００Ｃ）、ラネーＮ１−Ｔｌ
Ｎ（約２８０Ｃ）、本発明の複合超微粒子（２５０Ｃ）
の順に低下し、ＣＯ転化率は逆に上記の順序で増大する
傾向を示した。これにより複合超微粒子が極めて高い触
媒活性を有することがわかる。
）を境にして急激に増大する傾向を示した。その活性増
大温度は混合超微粉（約３００Ｃ）、ラネーＮ１−Ｔｌ
Ｎ（約２８０Ｃ）、本発明の複合超微粒子（２５０Ｃ）
の順に低下し、ＣＯ転化率は逆に上記の順序で増大する
傾向を示した。これにより複合超微粒子が極めて高い触
媒活性を有することがわかる。
発明の効果
本発明の方法によれば、簡易な装置により、容易かつ無
公害的にニッケルと窒化チタンの複合化した超微粒子を
製造することができる。このようにして得られたニッケ
ルー窒化チタンの複合超微粒子は、触媒やセンサー、電
子材料として新しい機能を開発することができるという
優れた効果も発現し得られるという効果を有する。
公害的にニッケルと窒化チタンの複合化した超微粒子を
製造することができる。このようにして得られたニッケ
ルー窒化チタンの複合超微粒子は、触媒やセンサー、電
子材料として新しい機能を開発することができるという
優れた効果も発現し得られるという効果を有する。
第１図は本発明の方法を実施する装置の概要図、第２図
は本発明の方法で得られたニッケルと窒化チタン超微粒
子の複合超微粒子の電子顕微鏡写真、第３図は原料のチ
タン濃度と得られる複合超微粒子中の窒化チタン濃度（
モル％）の関係図を示す。 １：密閉容器 ２：熱プラズマ ３：溶融ニッケル−チタン合金 ４、：雰囲気ガスの導入口 ５：溶解台６：冷却器
７：超微粒子捕集器 特許出願人 科学技術庁金属材料技術研究所長中 川
曜 − 第（関 第２図 第３図
は本発明の方法で得られたニッケルと窒化チタン超微粒
子の複合超微粒子の電子顕微鏡写真、第３図は原料のチ
タン濃度と得られる複合超微粒子中の窒化チタン濃度（
モル％）の関係図を示す。 １：密閉容器 ２：熱プラズマ ３：溶融ニッケル−チタン合金 ４、：雰囲気ガスの導入口 ５：溶解台６：冷却器
７：超微粒子捕集器 特許出願人 科学技術庁金属材料技術研究所長中 川
曜 − 第（関 第２図 第３図
Claims (1)
- チタンを２０原子％以上含んだニッケル−チタン合金ま
たはニッケルとチタンの混合粉末を、窒素または窒素と
水素の混合ガスあるいはこれらのガスを不活性ガスによ
り希釈したガス中で発生させた熱プラズマにより溶融・
蒸発させ、蒸発物を凝縮させることを特徴とするニッケ
ルと窒化チタン超微粒子の接合した複合超微粒子の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10388588A JPH01275708A (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | ニッケルと窒化チタン超微粒子の接合した複合超微粒子の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10388588A JPH01275708A (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | ニッケルと窒化チタン超微粒子の接合した複合超微粒子の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01275708A true JPH01275708A (ja) | 1989-11-06 |
| JPH0327601B2 JPH0327601B2 (ja) | 1991-04-16 |
Family
ID=14365887
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10388588A Granted JPH01275708A (ja) | 1988-04-28 | 1988-04-28 | ニッケルと窒化チタン超微粒子の接合した複合超微粒子の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01275708A (ja) |
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010147098A1 (ja) * | 2009-06-15 | 2010-12-23 | 東レ株式会社 | 黒色複合微粒子、黒色樹脂組成物、カラーフィルター基板および液晶表示装置 |
| JP2014139509A (ja) * | 2007-05-11 | 2014-07-31 | Sdc Materials Inc | 熱交換器、冷却装置及び冷却方法 |
| JP2014200779A (ja) * | 2013-04-10 | 2014-10-27 | 東芝三菱電機産業システム株式会社 | 微粒子生成装置 |
| CN104858443A (zh) * | 2015-05-25 | 2015-08-26 | 常熟锐钛金属制品有限公司 | 一种高纯度纳米级钛镍合金粉的制备方法 |
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