JPH01278405A - 針状晶窒化ケイ素の製造方法 - Google Patents
針状晶窒化ケイ素の製造方法Info
- Publication number
- JPH01278405A JPH01278405A JP10768488A JP10768488A JPH01278405A JP H01278405 A JPH01278405 A JP H01278405A JP 10768488 A JP10768488 A JP 10768488A JP 10768488 A JP10768488 A JP 10768488A JP H01278405 A JPH01278405 A JP H01278405A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- silica powder
- metals
- acicular silicon
- gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 27
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 25
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims abstract description 6
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 4
- 229910001508 alkali metal halide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 150000008045 alkali metal halides Chemical class 0.000 claims 1
- 229910001615 alkaline earth metal halide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 abstract description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 8
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 abstract description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 3
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 abstract 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N N-[2-oxo-2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- -1 and co Chemical class 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 229910001507 metal halide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000005309 metal halides Chemical class 0.000 description 1
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 1
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 1
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010671 solid-state reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
−Ｑの
この発明は、針状晶窒化ケイ素のＷＡ造六方法関するも
のである。
のである。
ＩＬ悲炎！
例えば、特許第８３８４２１号は、弗化物、酸性弗化物
または珪弗化物を付着した非晶質シリカ粉末に炭素質物
質の粉末を混合し、窒素雰囲気中で１３００〜１６００
℃に焼成することを特徴とする針状晶窒化ケイ素の製造
方法について開示している。
または珪弗化物を付着した非晶質シリカ粉末に炭素質物
質の粉末を混合し、窒素雰囲気中で１３００〜１６００
℃に焼成することを特徴とする針状晶窒化ケイ素の製造
方法について開示している。
ｎが ）しよ−と る 、
前述の方法を含め従来の針状晶窒化ケイ素の製造方法は
、シリカ粉末と炭素粉末の混合物を反応させる固相−固
相反応である。このため、シリカとカーボンの混合が不
十分になり易い。混合が不十分な場合、反応が不均一に
なる。反応が不均一になると、生成するウィスカーの径
が不揃いになったり、粒子状の窒化ケイ素が生成し易く
なる。
、シリカ粉末と炭素粉末の混合物を反応させる固相−固
相反応である。このため、シリカとカーボンの混合が不
十分になり易い。混合が不十分な場合、反応が不均一に
なる。反応が不均一になると、生成するウィスカーの径
が不揃いになったり、粒子状の窒化ケイ素が生成し易く
なる。
ル１へ１江
前述の問題点に鑑み本発明は、収率がよく、粒状の窒化
ケイ素を含まず、しかも径のそろった針状晶窒化ケイ素
を得ることのできる針状晶窒化ケイ素の製造方法を提供
することを目的としている。
ケイ素を含まず、しかも径のそろった針状晶窒化ケイ素
を得ることのできる針状晶窒化ケイ素の製造方法を提供
することを目的としている。
１ るた の
本発明の針状晶窒化ケイ素の製造方法においては、シリ
カ粉末あるいは、シリカ粉末に遷移金属、アルカリ金属
、アルカリ土類金属、遷移金属のハロゲン化物、アルカ
リ金属のハロゲン化物、または遷移金属のハロゲン化物
の６種のうちから選んだ少なくとも１種を加え１ζ混合
物を出発物質とする。前記混合物の混合比は、シリカ粉
末１モル部に対して前述の６種のうちから選んだ少なく
とも１種は０゜００１〜１．０モル部である。シリカ粉
末あるいは前記混合物をアンモニア（ＮＨ３）ガスと炭
化水素（Ｃ１ｌｌ−１ｎ）ガスとの混合ガス中において
、８００℃〜１６５０℃の温度で加熱することによって
針状晶窒化ケイ素を製造する。６種のうちから選んだ少
なくとも１種とは、６種の中から１種以上を任意に選ぶ
ことを意味する。もちろん、６種全部を選んでもよい。
カ粉末あるいは、シリカ粉末に遷移金属、アルカリ金属
、アルカリ土類金属、遷移金属のハロゲン化物、アルカ
リ金属のハロゲン化物、または遷移金属のハロゲン化物
の６種のうちから選んだ少なくとも１種を加え１ζ混合
物を出発物質とする。前記混合物の混合比は、シリカ粉
末１モル部に対して前述の６種のうちから選んだ少なく
とも１種は０゜００１〜１．０モル部である。シリカ粉
末あるいは前記混合物をアンモニア（ＮＨ３）ガスと炭
化水素（Ｃ１ｌｌ−１ｎ）ガスとの混合ガス中において
、８００℃〜１６５０℃の温度で加熱することによって
針状晶窒化ケイ素を製造する。６種のうちから選んだ少
なくとも１種とは、６種の中から１種以上を任意に選ぶ
ことを意味する。もちろん、６種全部を選んでもよい。
前述の混合ガスの混合比を、Ｃｌ１ｌ ）ｌｎをＣＨ４
に換算してＮＨ３／ＣＨ４−０，５〜２０００ （体積
比）にすると右利である。
に換算してＮＨ３／ＣＨ４−０，５〜２０００ （体積
比）にすると右利である。
針状晶窒化ケイ素は基本的には■の反応で作られる。
３Ｓｉ ０２ ＋４ＮＨ３
→Ｓｉ ３ Ｈ４＋６Ｈ２０・・・■
ＳｉＯ２にＦｅ、Ｎｉ、ｃｏ等ノ遷移金属、アルカリ金
属、アルカリ土類金属あるいはこれらのハロゲン化物を
添加することにより、添加しない場合に比べ、より速く
反応を進行させ、かつ生成するＳｉ ３Ｎ、ｓの形態を
針状晶（ライスｈ−＞とすることができる。これらの添
加物の添加市が、Ｓ’１０２１モル部に対し、０．００
１モル部より少ないと、触媒としての効果が得られない
１また、１モル部を超えると、原料シリカと化合し、ガ
ラス相を生成し、反応速度を著しく低下させる。
属、アルカリ土類金属あるいはこれらのハロゲン化物を
添加することにより、添加しない場合に比べ、より速く
反応を進行させ、かつ生成するＳｉ ３Ｎ、ｓの形態を
針状晶（ライスｈ−＞とすることができる。これらの添
加物の添加市が、Ｓ’１０２１モル部に対し、０．００
１モル部より少ないと、触媒としての効果が得られない
１また、１モル部を超えると、原料シリカと化合し、ガ
ラス相を生成し、反応速度を著しく低下させる。
■の反応により生成するＨ２０の分圧を下げ、■の反応
をよりすみやかに進行させるために炭化水素（Ｃｍ Ｈ
ｎ ）ガスを用いる（第０式参照）。
をよりすみやかに進行させるために炭化水素（Ｃｍ Ｈ
ｎ ）ガスを用いる（第０式参照）。
Ｉｆ−１２０４−〇＋＋＋ ）−Ｉｎ→■ ｃｏ＋
（ｍ ＋’ｉＭ Ｈ２＝■このように、反応ガス
としては、Ｎ Ｈ３とＣｌ１ｌ １−（ｎの混合ガスを
用いる。ＮＨ３とＣＩｒＩＨｎの混合割合について述べ
ると、ＣｍＨｎをＣＨ４に換算して、ＮＨ３／ＣＨ４が
０゜５（ｖｏｌ比）より小さい場合には、ＮＨ３の分圧
が低くなりすぎて反応の進行が著しく遅くなる。ＮＨ３
／ＣＨ４＞２０００の場合には、Ｃ１１−Ｉｎを添加す
る効果がほとんどなくなる。
（ｍ ＋’ｉＭ Ｈ２＝■このように、反応ガス
としては、Ｎ Ｈ３とＣｌ１ｌ １−（ｎの混合ガスを
用いる。ＮＨ３とＣＩｒＩＨｎの混合割合について述べ
ると、ＣｍＨｎをＣＨ４に換算して、ＮＨ３／ＣＨ４が
０゜５（ｖｏｌ比）より小さい場合には、ＮＨ３の分圧
が低くなりすぎて反応の進行が著しく遅くなる。ＮＨ３
／ＣＨ４＞２０００の場合には、Ｃ１１−Ｉｎを添加す
る効果がほとんどなくなる。
次に反応温度について）ホベる。反応温度が８００℃よ
り低温では実質的に反応が進行しない。１６５０℃より
高湿ではＳｉＣが生成し、得られる針状晶窒化ケイ素の
純度が低下する。
り低温では実質的に反応が進行しない。１６５０℃より
高湿ではＳｉＣが生成し、得られる針状晶窒化ケイ素の
純度が低下する。
火ＩＬ
実施例１
平均粒径０．０２μｍのシリカ粉末３ｇを窒化ケイ素製
ルツボに入れ、さらにそのルツボを黒鉛製ルツボに入れ
て、画周波誘導炉中にセットした。このルツボをＮＨ３
と０３Ｈ８との混合気体からなる雰囲気中において、１
４００℃で４時間保持し、針状晶窒化ケイ素を得た。得
られた生成物についてＸ線回折およびＳＥＭによる形状
観察を行った。その結果を表１に示す。
ルツボに入れ、さらにそのルツボを黒鉛製ルツボに入れ
て、画周波誘導炉中にセットした。このルツボをＮＨ３
と０３Ｈ８との混合気体からなる雰囲気中において、１
４００℃で４時間保持し、針状晶窒化ケイ素を得た。得
られた生成物についてＸ線回折およびＳＥＭによる形状
観察を行った。その結果を表１に示す。
平均粒径０．０２μｍのシリカ粉末３ｇにＮａ ＣＱを
対シリカモル比で０．０５加えた。
対シリカモル比で０．０５加えた。
これにアセトンを加えてメノウ乳バチで混合し、その後
、乾燥した。得られた混合物を実施例１と同様の方法で
針状晶窒化ケイ素を製造した。ただし、加熱温度は１４
５０℃である（実施例２）。
、乾燥した。得られた混合物を実施例１と同様の方法で
針状晶窒化ケイ素を製造した。ただし、加熱温度は１４
５０℃である（実施例２）。
実施例３では、ＮａＦを対シリカモル比で０．５加え、
実施例１と同様の方法で針状晶窒化ケイ素を製造した。
実施例１と同様の方法で針状晶窒化ケイ素を製造した。
同様に表１に示す条件で実施例４〜６において針状晶窒
化ケイ素を製造し、形状観察を行った。
化ケイ素を製造し、形状観察を行った。
また、表１に示す条件で比較例１〜４において針状晶窒
化ケイ素の製造を試み、形状観察を行った。
化ケイ素の製造を試み、形状観察を行った。
この結果、実施例１〜５によれば、長さ及び径の比較的
そろった針状晶窒化ケイ素が収率よく得られることが明
らかになった。
そろった針状晶窒化ケイ素が収率よく得られることが明
らかになった。
１１匹１１
本発明の針状晶窒化ケイ素の製造方法によれば、収率よ
く短時間で、粒状の窒化ケイ素を含まず、比較的径のそ
ろった針状晶窒化ケイ素を得ることができる。
く短時間で、粒状の窒化ケイ素を含まず、比較的径のそ
ろった針状晶窒化ケイ素を得ることができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、シリカ粉末をアンモニア（ＮＨ＿３）ガスと炭化水
素（ＣｍＨｎ）ガスとの混合ガス中において、８００℃
〜１６５０℃の温度で加熱することを特徴とする針状晶
窒化ケイ素の製造方法。 ２、前記混合ガスの混合比が、炭化水素 （ＣｍＨｎ）をＣＨ＿４に換算して、ＮＨ＿３とＣＨ＿
４の体積比が０．５〜２０００であることを特徴とする
請求項１記載の針状晶窒化ケイ素の製造方法。 ３、シリカ粉末がさらにシリカ粉末１モル 部に対し、触媒として遷移金属、アルカリ金属、アルカ
リ土類金属、遷移金属のハロゲン化物、アルカリ金属の
ハロゲン化物またはアルカリ土類金属のハロゲン化物の
６種の中から選んだ少なくとも１種０．００１〜１．０
モル部を含む、第１項または第２項に記載の針状晶窒化
ケイ素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10768488A JPH01278405A (ja) | 1988-05-02 | 1988-05-02 | 針状晶窒化ケイ素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10768488A JPH01278405A (ja) | 1988-05-02 | 1988-05-02 | 針状晶窒化ケイ素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01278405A true JPH01278405A (ja) | 1989-11-08 |
| JPH0511047B2 JPH0511047B2 (ja) | 1993-02-12 |
Family
ID=14465348
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10768488A Granted JPH01278405A (ja) | 1988-05-02 | 1988-05-02 | 針状晶窒化ケイ素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01278405A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5814290A (en) * | 1995-07-24 | 1998-09-29 | Hyperion Catalysis International | Silicon nitride nanowhiskers and method of making same |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5673603A (en) * | 1979-11-14 | 1981-06-18 | Toshiba Corp | Manufacture of silicon nitride |
| JPS63162516A (ja) * | 1986-12-26 | 1988-07-06 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 窒化ケイ素の製造方法 |
-
1988
- 1988-05-02 JP JP10768488A patent/JPH01278405A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5673603A (en) * | 1979-11-14 | 1981-06-18 | Toshiba Corp | Manufacture of silicon nitride |
| JPS63162516A (ja) * | 1986-12-26 | 1988-07-06 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 窒化ケイ素の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5814290A (en) * | 1995-07-24 | 1998-09-29 | Hyperion Catalysis International | Silicon nitride nanowhiskers and method of making same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0511047B2 (ja) | 1993-02-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS5850929B2 (ja) | 炭化ケイ素粉末の製造方法 | |
| US4619905A (en) | Process for the synthesis of silicon nitride | |
| JP2663819B2 (ja) | 炭化珪素繊維の製造法 | |
| US4521393A (en) | Method of manufacturing β type silicon nitride whiskers | |
| JPH01278405A (ja) | 針状晶窒化ケイ素の製造方法 | |
| US4414190A (en) | Method of preparing silicon nitride | |
| JPS6111886B2 (ja) | ||
| JPH01278406A (ja) | 針状晶窒化ケイ素の製造方法 | |
| US4985224A (en) | Process for making silicon nitride whisker | |
| JPS60141698A (ja) | 炭化珪素ウイスカ−の製造方法 | |
| IE902439A1 (en) | Monocrystalline silicon carbide fibres and process for their¹manufacture | |
| JPS6259599A (ja) | 窒化ケイ素と酸窒化ケイ素よりなる繊維状集合体の製造法 | |
| JP2635695B2 (ja) | α−窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JPS5834405B2 (ja) | 主としてβ型結晶よりなる炭化珪素の製造方法 | |
| JPS6126600A (ja) | β型炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法 | |
| JPH03193617A (ja) | 炭化けい素粉末の製造方法 | |
| JPS62212213A (ja) | β型炭化珪素の製造方法 | |
| JPS6272600A (ja) | 炭化珪素ウイスカ−の製法 | |
| JPS606884B2 (ja) | α型窒化けい素粉末の製造方法 | |
| JPS63159297A (ja) | 炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法 | |
| JPS6348840B2 (ja) | ||
| JP2645724B2 (ja) | β−Ｓｉ▲下３▼Ｎ▲下４▼ウィスカーの製造方法 | |
| JPH01226708A (ja) | 窒化ケイ素超微細粉末の製造方法 | |
| JPS6111885B2 (ja) | ||
| JPS5891058A (ja) | 窒化珪素と炭化珪素の混合物の製造方法 |