JPS606884B2 - α型窒化けい素粉末の製造方法 - Google Patents
α型窒化けい素粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS606884B2 JPS606884B2 JP5175277A JP5175277A JPS606884B2 JP S606884 B2 JPS606884 B2 JP S606884B2 JP 5175277 A JP5175277 A JP 5175277A JP 5175277 A JP5175277 A JP 5175277A JP S606884 B2 JPS606884 B2 JP S606884B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- si3n4
- particle size
- type
- producing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0685—Preparation by carboreductive nitridation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はＱ型窒化けし、素（Ｑ型Ｓｉ３Ｎ４）粉末の製
造方法に係り、高い品位のＱ型Ｓｉ３Ｎ４粉末を高い収
率で得られる製造方法に関する。
造方法に係り、高い品位のＱ型Ｓｉ３Ｎ４粉末を高い収
率で得られる製造方法に関する。
例えば窒化けい素一酸化イットリウムもしくは酸化マグ
ネシウム（Ｓｉ３Ｎ４‐Ｙ２０３もしくはＳｉ３Ｎ４−
Ｍｇ○）系焼縞体は機械的強度が高く且つ耐熱性もすぐ
れているため高温ガスタービン部材への適用が試みられ
ている。
ネシウム（Ｓｉ３Ｎ４‐Ｙ２０３もしくはＳｉ３Ｎ４−
Ｍｇ○）系焼縞体は機械的強度が高く且つ耐熱性もすぐ
れているため高温ガスタービン部材への適用が試みられ
ている。
しかして上記Ｓｉ３Ｎ４系焼結体を高温高応力材料とし
て実用に供する場合には高温時における物理的、化学的
安定性と信頼性が厳しく要求される。とりわけ重要な因
子である熱的、機械的特性は出発原料の種類、不純物含
有量に大きく影響され窒化けし、素についてはできるだ
けＱ型Ｓｉ３Ｎ４粉末を多く含んでいることが望まれる
。ところでＳｉ３Ｎ〆分末の合成法としては一般に‘１
｝ 金属けし、素粉末を窒化させる方法＄ｉ＋２Ｎ２→
Ｓｉ３Ｎ４■ 四塩化けし、素やシランとアンモニアを
原料とする気相反応法＄ｉＣ夕４ 十４ＮＨ３→Ｓｉ３
Ｎ４十１２ＨＣ〆【３１シリカ（Ｓｉ０２）を反応量論
比程度のカーボン（Ｃ）で還元して得たＳｉ○を窒化す
る方法＄ｉ０２十に十２Ｎ２一Ｓｉ３Ｎ４十的０が探ら
れている。
て実用に供する場合には高温時における物理的、化学的
安定性と信頼性が厳しく要求される。とりわけ重要な因
子である熱的、機械的特性は出発原料の種類、不純物含
有量に大きく影響され窒化けし、素についてはできるだ
けＱ型Ｓｉ３Ｎ４粉末を多く含んでいることが望まれる
。ところでＳｉ３Ｎ〆分末の合成法としては一般に‘１
｝ 金属けし、素粉末を窒化させる方法＄ｉ＋２Ｎ２→
Ｓｉ３Ｎ４■ 四塩化けし、素やシランとアンモニアを
原料とする気相反応法＄ｉＣ夕４ 十４ＮＨ３→Ｓｉ３
Ｎ４十１２ＨＣ〆【３１シリカ（Ｓｉ０２）を反応量論
比程度のカーボン（Ｃ）で還元して得たＳｉ○を窒化す
る方法＄ｉ０２十に十２Ｎ２一Ｓｉ３Ｎ４十的０が探ら
れている。
これらの方法はいずれも長月、 月が
純にどの方法がすぐれているとの判定は危険であり、通
常は要求とされる特性に合った方法が採用される。
常は要求とされる特性に合った方法が採用される。
この中【３’のＳｉ０２還元法についてはシリコンオキ
シナィトラィド（Ｓｊ２０Ｎ２）、炭火けし、素（ＳＩ
Ｃ）の温存により生成するＳｉ３Ｎ４粉末の純度が、低
下すると言う短所が認められる。これを改良するため金
属けし、素粉（Ｓｉ）を反応系に少量添加することによ
ってかなり良質なＳｉが４粉末を合成しうる。しかし上
記Ｓｉ粉末の添加効果は、添加するＳｉ粉末の平均粒径
に大きく依存し、一般に素原料である。Ｓｉ０２に対し
重量比で０．１以上の添加を要し、そのため生成粉は粗
大化する鏡向が認められる。本発明者らはこのＳｉ０２
還元によるＳｊ３Ｎ４合成においてＳｉ粉末の粒度とＳ
ｉ添加効果の関係に注目し実験、検討を進めた結果ト特
に微細なＳｉ粉末を用いると徴量の添加でも効果が表わ
れ、合成粉の純度化や特性をさらに改善できることを見
し、出した。
シナィトラィド（Ｓｊ２０Ｎ２）、炭火けし、素（ＳＩ
Ｃ）の温存により生成するＳｉ３Ｎ４粉末の純度が、低
下すると言う短所が認められる。これを改良するため金
属けし、素粉（Ｓｉ）を反応系に少量添加することによ
ってかなり良質なＳｉが４粉末を合成しうる。しかし上
記Ｓｉ粉末の添加効果は、添加するＳｉ粉末の平均粒径
に大きく依存し、一般に素原料である。Ｓｉ０２に対し
重量比で０．１以上の添加を要し、そのため生成粉は粗
大化する鏡向が認められる。本発明者らはこのＳｉ０２
還元によるＳｊ３Ｎ４合成においてＳｉ粉末の粒度とＳ
ｉ添加効果の関係に注目し実験、検討を進めた結果ト特
に微細なＳｉ粉末を用いると徴量の添加でも効果が表わ
れ、合成粉の純度化や特性をさらに改善できることを見
し、出した。
すなわち無定形で０．１ｙｍ以下の高純度Ｓｊ０２Ｃを
原料とし、添加するＳｉ粉末を０．５山風以下に制限し
た混合粉を所定温度で窒化反応し、必要に応じて酸化性
雰囲気中で加熱処理した場合、Ｑ型Ｓｉ３Ｎ４含有率が
極めて高く「微細な粉末が合成されることを見し、出し
た。本発明はこのような知見に基づき、煩雑な操作乃至
装置を菱せずにＳｉ３Ｎ４系の高温高応力材料用として
適するＱ型Ｓｉ３Ｎ４粉末を橋収率で得られる製造方法
を提供しようとするものである。
原料とし、添加するＳｉ粉末を０．５山風以下に制限し
た混合粉を所定温度で窒化反応し、必要に応じて酸化性
雰囲気中で加熱処理した場合、Ｑ型Ｓｉ３Ｎ４含有率が
極めて高く「微細な粉末が合成されることを見し、出し
た。本発明はこのような知見に基づき、煩雑な操作乃至
装置を菱せずにＳｉ３Ｎ４系の高温高応力材料用として
適するＱ型Ｓｉ３Ｎ４粉末を橋収率で得られる製造方法
を提供しようとするものである。
以下本発明を詳細に説明すると、本発明は重量比で無定
形かつ平均粒度０．１仏の以下のシリカ（Ｓｉ０２）粉
末１、無定形かつ平均粒度０．１ぶれ以下のカーボン（
Ｃ）粉末０．４〜４、および平均粒度０．５仏の以下の
金属けし、素（Ｓｉ）粉末０．０１〜０．１の割合から
なる混合粉末を、窒素を含む雰囲気中１３５０〜１５０
０００で加熱処理し、還元、窒化反応させ、要すればさ
らに酸化性雰囲気下６００〜８００００で加熱処理を施
すことを特徴とするＱ型窒化けい素（Ｑ−Ｓｊ３Ｎ４）
粉末の製造方法である。
形かつ平均粒度０．１仏の以下のシリカ（Ｓｉ０２）粉
末１、無定形かつ平均粒度０．１ぶれ以下のカーボン（
Ｃ）粉末０．４〜４、および平均粒度０．５仏の以下の
金属けし、素（Ｓｉ）粉末０．０１〜０．１の割合から
なる混合粉末を、窒素を含む雰囲気中１３５０〜１５０
０００で加熱処理し、還元、窒化反応させ、要すればさ
らに酸化性雰囲気下６００〜８００００で加熱処理を施
すことを特徴とするＱ型窒化けい素（Ｑ−Ｓｊ３Ｎ４）
粉末の製造方法である。
本発明において出発原料として用いるシリカーカーポン
−けい素（Ｓｉ０２−Ｃ−Ｓｉ）混合系において無定形
Ｓｉ０２：無定形Ｃ：Ｓｊを１対０．４〜４対０．０１
〜０．１の重量割合に選ぶのは次の理由による。すなわ
ち重量比でＳｉ０２１当りＣが０．４未満ではＳｉ０２
が禾反応として残留し、かつＳｉ２０２の多量生成がみ
られる反面Ｑ型Ｓｉ３Ｎ４の生成量が少なく、また４を
超えるとＢ型Ｓｉ３Ｎ４およびＳＩＣの生成が顕著とな
り、結果的にｑ−Ｓｉ３Ｎ４の純度、収率が低下する。
一方重量比でＳｉ０２１に対するＳｉの比が０．０１〜
０．１重量部の場合Ｑ−Ｓｉ３Ｎ４の高収率化効果が大
で且つ粒度のそろった高品質のものを容易に得られる。
しかしてこれら無定形のＳｉ０２、ＣおよびＳｉの各原
料組成分はいずれも９９％程度以上の高純度品が好まし
いが、さらに重要なことは特に原料の平均粒度で、Ｓｉ
０２およびＣは０．１ｒの以下の無定形、超微粉が選ば
れ、添加するＳｉの平均粒度は０．６仏肌以下であるこ
とが必要である。
−けい素（Ｓｉ０２−Ｃ−Ｓｉ）混合系において無定形
Ｓｉ０２：無定形Ｃ：Ｓｊを１対０．４〜４対０．０１
〜０．１の重量割合に選ぶのは次の理由による。すなわ
ち重量比でＳｉ０２１当りＣが０．４未満ではＳｉ０２
が禾反応として残留し、かつＳｉ２０２の多量生成がみ
られる反面Ｑ型Ｓｉ３Ｎ４の生成量が少なく、また４を
超えるとＢ型Ｓｉ３Ｎ４およびＳＩＣの生成が顕著とな
り、結果的にｑ−Ｓｉ３Ｎ４の純度、収率が低下する。
一方重量比でＳｉ０２１に対するＳｉの比が０．０１〜
０．１重量部の場合Ｑ−Ｓｉ３Ｎ４の高収率化効果が大
で且つ粒度のそろった高品質のものを容易に得られる。
しかしてこれら無定形のＳｉ０２、ＣおよびＳｉの各原
料組成分はいずれも９９％程度以上の高純度品が好まし
いが、さらに重要なことは特に原料の平均粒度で、Ｓｉ
０２およびＣは０．１ｒの以下の無定形、超微粉が選ば
れ、添加するＳｉの平均粒度は０．６仏肌以下であるこ
とが必要である。
もし、上記より平均粒度（粒度）が大きいといずれの場
合もＳＩＣがやや多く、生成したり「反応率が低下した
り生成粉の粒径も大きくなるなど好ましくない結果が生
じ易い。なお上記の如き無定形のＳｉ０２及びＣ粉末は
市販のものを用いる事ができ、又Ｓｉ金属粉末は例えば
通常のＳｉ金属粉末の製造方法であるＳｉ比の気相反応
の加熱分解法によって得たものを分粒して用いる事がで
きる。本発明においてＳｉ０２−Ｃ−Ｓｉ混合物の加熱
生成に際し、その雰囲気はＮ２，ＮＨ３，Ｎ２一水素（
日２）９Ｎ２一不活性ガスなどの系が挙げられるが主反
応ガスはＮ２またはＮ公でなければならない。
合もＳＩＣがやや多く、生成したり「反応率が低下した
り生成粉の粒径も大きくなるなど好ましくない結果が生
じ易い。なお上記の如き無定形のＳｉ０２及びＣ粉末は
市販のものを用いる事ができ、又Ｓｉ金属粉末は例えば
通常のＳｉ金属粉末の製造方法であるＳｉ比の気相反応
の加熱分解法によって得たものを分粒して用いる事がで
きる。本発明においてＳｉ０２−Ｃ−Ｓｉ混合物の加熱
生成に際し、その雰囲気はＮ２，ＮＨ３，Ｎ２一水素（
日２）９Ｎ２一不活性ガスなどの系が挙げられるが主反
応ガスはＮ２またはＮ公でなければならない。
その理由はこれらのガスが最終的に高純度のＱ型Ｓｉ３
Ｎ４の生成に大きく影響することが実験的に確認された
からである。一方このＮ２またはＮＨ３を主反応ガスと
する雰囲気中での加熱焼成温度は１３５０〜１５００ｑ
ｏの範囲内に選ばれる。その理由は１３５０００未満で
はＳｉ３Ｎ４が生成し難く、また１５００００を超える
とＳＩＣの生成がみられ、結局所望の、高温高応力材料
用に適するＱ型Ｓｉ３Ｎ４系粉末を得られないからであ
る。さらに上記Ｎ２などを主反応ガスとした雰囲気中で
の加熱暁生後、必要に応じて酸化性雰囲気下での加熱処
理は残存しているＣの除去を目的としたものであるがそ
の温度は６００〜８００００の範囲に選ばれる。
Ｎ４の生成に大きく影響することが実験的に確認された
からである。一方このＮ２またはＮＨ３を主反応ガスと
する雰囲気中での加熱焼成温度は１３５０〜１５００ｑ
ｏの範囲内に選ばれる。その理由は１３５０００未満で
はＳｉ３Ｎ４が生成し難く、また１５００００を超える
とＳＩＣの生成がみられ、結局所望の、高温高応力材料
用に適するＱ型Ｓｉ３Ｎ４系粉末を得られないからであ
る。さらに上記Ｎ２などを主反応ガスとした雰囲気中で
の加熱暁生後、必要に応じて酸化性雰囲気下での加熱処
理は残存しているＣの除去を目的としたものであるがそ
の温度は６００〜８００００の範囲に選ばれる。
即ち未反応により残存するＣの除去に当り、上記温度範
囲外で加熱処理すると生成していたＱ型Ｓｉ３Ｎ４の酸
化を招き所要のＱ型Ｓｊ３Ｎ４系粉末を得られ難いから
である。上記の如くＳｉ０２の還元、窒化反応において
反応量論比をはるかに超えた過剰のＣを用いる一方、特
に所定量の微細Ｓｉを共存させる本発明によればＳｉ０
２の還元が大いに促進され、またＳｉの窒化も円滑に進
行しＱ型Ｓｊ３Ｎ４の含有量が多い高品位のび型Ｓｉ３
Ｎ４系粉末を収率よく得られる。
囲外で加熱処理すると生成していたＱ型Ｓｉ３Ｎ４の酸
化を招き所要のＱ型Ｓｊ３Ｎ４系粉末を得られ難いから
である。上記の如くＳｉ０２の還元、窒化反応において
反応量論比をはるかに超えた過剰のＣを用いる一方、特
に所定量の微細Ｓｉを共存させる本発明によればＳｉ０
２の還元が大いに促進され、またＳｉの窒化も円滑に進
行しＱ型Ｓｊ３Ｎ４の含有量が多い高品位のび型Ｓｉ３
Ｎ４系粉末を収率よく得られる。
しかして本発明によれば高温高応力性の要求されるＳｉ
３Ｎ４系競結体の製造に適するＱ型Ｓｉ３Ｎ４系粉末が
容易に得られるのは次のように考えられる。即ち一次反
応としてＳｉ０２十Ｃ→Ｓｉ○十ＣＯが進行する。この
反応は固相反応であり、Ｃ／Ｓｉ０２比が高いほど円滑
に進行し、且つ生成したＳｉ０はＮ２またはＮ瓜と気相
状態で容易に反応する。しかしてこの場合Ｃ量が反応量
論比程度或いは若干過剰程度ではＳｉ０の生成が不十分
であるためＳｉ２０Ｎ２の生成がみられ、Ｓｊ２０Ｎ２
からＱ型Ｓｉ３Ｎ４への転換が著しく困難となるが、上
記の如くＣ量が反応量論比に較べ大過剰であるためＳｉ
２０Ｎ２の生成は抑止され容易にＱ型Ｓｉ３Ｎ４が生成
するに至ると考えられる。このようにＣの過剰量存在は
Ｑ型Ｓｉ３Ｎ４の生成を円滑に進めるが一方ではＳＩＣ
の生成混在、その他不純物の混在を招き相対的にはＱ型
Ｓｉ３Ｎ４の含有率の低下となる。しかるに本発明にお
いてはさらに所定量のＳｉ粉末を反応系に共存せしめて
いる。ここに存在するＳｉ粉末は微細なためそれ自体容
易に窒化しＳｉ０２とＣ本来の反応からＳｉｏを経由す
るＳｉ３Ｎ４の生成に対し、微細なる核を提供すると同
時にＳｉ０２と反応してＳｉ○の生成を促す２つの作用
を生ずる。しかしながら、ここに共存せしめるＳｉ粉末
の効果はその粒径に大きく影響され、粗粒Ｓｉを用いた
場合、反応速度が遅いためＳｉ○生成の助長効果も少な
く、Ｓｉ自身の窒化によるＳｉ３Ｎ４も粒径が粗く、最
終的に所要のＳｉ添加効果を出すにはある程度の多量を
必要とするため、生成したＳｉ３Ｎ４は粒径が大きくな
る。その点、本発明は、添加するＳｉの粒度を０．５Ａ
肌以下と限定するため、Ｓｉ０２と反応してＳｊ○を生
成する速度も速く、また、それ自身峯化したＳｉ３Ｎ４
の粒蓬も微細なため、この微細で細かいＳｉ３Ｎ４を核
とした生成Ｓｉ３Ｎ４も微細となり、徴量添加でも効果
が十分発揮され、結果的に反応時間も短かくとも粒径が
均一でかつ高品質の粉末が高収率で合成される。かくし
て本発明によればＱ型Ｓｊ３Ｎ４の含有量率の高い、し
かもＳＩＣなど不純物の含有量が著しく少なく高品位の
、Ｑ型Ｓｉ３Ｎ４系粉末が得られるので、本発明方法は
高温、高応力を要求されるＳｉ３Ｎ４系焼結構造材料用
原料Ｓｉ３Ｎ４系粉末の製造に適するものと言える。
３Ｎ４系競結体の製造に適するＱ型Ｓｉ３Ｎ４系粉末が
容易に得られるのは次のように考えられる。即ち一次反
応としてＳｉ０２十Ｃ→Ｓｉ○十ＣＯが進行する。この
反応は固相反応であり、Ｃ／Ｓｉ０２比が高いほど円滑
に進行し、且つ生成したＳｉ０はＮ２またはＮ瓜と気相
状態で容易に反応する。しかしてこの場合Ｃ量が反応量
論比程度或いは若干過剰程度ではＳｉ０の生成が不十分
であるためＳｉ２０Ｎ２の生成がみられ、Ｓｊ２０Ｎ２
からＱ型Ｓｉ３Ｎ４への転換が著しく困難となるが、上
記の如くＣ量が反応量論比に較べ大過剰であるためＳｉ
２０Ｎ２の生成は抑止され容易にＱ型Ｓｉ３Ｎ４が生成
するに至ると考えられる。このようにＣの過剰量存在は
Ｑ型Ｓｉ３Ｎ４の生成を円滑に進めるが一方ではＳＩＣ
の生成混在、その他不純物の混在を招き相対的にはＱ型
Ｓｉ３Ｎ４の含有率の低下となる。しかるに本発明にお
いてはさらに所定量のＳｉ粉末を反応系に共存せしめて
いる。ここに存在するＳｉ粉末は微細なためそれ自体容
易に窒化しＳｉ０２とＣ本来の反応からＳｉｏを経由す
るＳｉ３Ｎ４の生成に対し、微細なる核を提供すると同
時にＳｉ０２と反応してＳｉ○の生成を促す２つの作用
を生ずる。しかしながら、ここに共存せしめるＳｉ粉末
の効果はその粒径に大きく影響され、粗粒Ｓｉを用いた
場合、反応速度が遅いためＳｉ○生成の助長効果も少な
く、Ｓｉ自身の窒化によるＳｉ３Ｎ４も粒径が粗く、最
終的に所要のＳｉ添加効果を出すにはある程度の多量を
必要とするため、生成したＳｉ３Ｎ４は粒径が大きくな
る。その点、本発明は、添加するＳｉの粒度を０．５Ａ
肌以下と限定するため、Ｓｉ０２と反応してＳｊ○を生
成する速度も速く、また、それ自身峯化したＳｉ３Ｎ４
の粒蓬も微細なため、この微細で細かいＳｉ３Ｎ４を核
とした生成Ｓｉ３Ｎ４も微細となり、徴量添加でも効果
が十分発揮され、結果的に反応時間も短かくとも粒径が
均一でかつ高品質の粉末が高収率で合成される。かくし
て本発明によればＱ型Ｓｊ３Ｎ４の含有量率の高い、し
かもＳＩＣなど不純物の含有量が著しく少なく高品位の
、Ｑ型Ｓｉ３Ｎ４系粉末が得られるので、本発明方法は
高温、高応力を要求されるＳｉ３Ｎ４系焼結構造材料用
原料Ｓｉ３Ｎ４系粉末の製造に適するものと言える。
次に本発明の実施例を記載する。
実施例
平均粒径０．０１３仏机無定形Ｓｊ０２粉末、平均粒径
０．０２９仏仇の無定形Ｃ粉末、および平均粒径０．２
仏ののＳｉ粉末を所定の重量比で混合し、１４００℃靴
ｒＮ２ガス中で反応させた後、さらに７００ｏＣ軸ｒ空
気中で熱処理しＳｉ３Ｎ４粉末を製造した。
０．０２９仏仇の無定形Ｃ粉末、および平均粒径０．２
仏ののＳｉ粉末を所定の重量比で混合し、１４００℃靴
ｒＮ２ガス中で反応させた後、さらに７００ｏＣ軸ｒ空
気中で熱処理しＳｉ３Ｎ４粉末を製造した。
かくして得たそれぞれのＳｉ３Ｎ４系粉末について平均
粒度、Ｎ含有量率（重量％）、Ｑ型Ｓｉ３Ｎ４の含有率
（重量％）・・・Ｘ線回折図形で確認・・・、ＳＩＣ含
有率（重量％）をそれぞれ求めた結果を表−１に併せて
示した。表−１
粒度、Ｎ含有量率（重量％）、Ｑ型Ｓｉ３Ｎ４の含有率
（重量％）・・・Ｘ線回折図形で確認・・・、ＳＩＣ含
有率（重量％）をそれぞれ求めた結果を表−１に併せて
示した。表−１
Claims (1)
- １ 平均粒径０．１μｍ以下の無定形シリカ（ＳｉＯ＿
２）粉末１重量部、平均粒径０．１μｍ以下の無定形カ
ーボン（Ｃ）粉末０．４〜４重量部、平均粒径０．５μ
ｍ以下の金属けい素（Ｓｉ）粉末０．０１〜０．１重量
部からなる混合粉末を、窒素を含む雰囲気中１３５０〜
１５００℃で加熱処理し、還元、窒化反応をさせること
を特徴とするα型窒化けい素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5175277A JPS606884B2 (ja) | 1977-05-07 | 1977-05-07 | α型窒化けい素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5175277A JPS606884B2 (ja) | 1977-05-07 | 1977-05-07 | α型窒化けい素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53137899A JPS53137899A (en) | 1978-12-01 |
| JPS606884B2 true JPS606884B2 (ja) | 1985-02-21 |
Family
ID=12895657
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5175277A Expired JPS606884B2 (ja) | 1977-05-07 | 1977-05-07 | α型窒化けい素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS606884B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0649565B2 (ja) * | 1985-04-19 | 1994-06-29 | 株式会社東芝 | α型窒化ケイ素粉末の製造方法 |
| US5538675A (en) * | 1994-04-14 | 1996-07-23 | The Dow Chemical Company | Method for producing silicon nitride/silicon carbide composite |
-
1977
- 1977-05-07 JP JP5175277A patent/JPS606884B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS53137899A (en) | 1978-12-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4117095A (en) | Method of making α type silicon nitride powder | |
| US4428916A (en) | Method of making α-silicon nitride powder | |
| JPH0134925B2 (ja) | ||
| JPS5850929B2 (ja) | 炭化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JPS6112844B2 (ja) | ||
| JPS62241812A (ja) | 窒化珪素の製造法 | |
| JPS606884B2 (ja) | α型窒化けい素粉末の製造方法 | |
| JPS6016387B2 (ja) | 耐熱性材料の製造方法 | |
| JPS6021804A (ja) | α型窒化ケイ素微粉末の製造方法 | |
| JPS61242905A (ja) | α型窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JPS5950006A (ja) | α型窒化珪素粉末の製造方法 | |
| JPS6120486B2 (ja) | ||
| JPS61201608A (ja) | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPH0313166B2 (ja) | ||
| JPS60122706A (ja) | 窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JPH06219715A (ja) | 高α型高純度窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JPS6348840B2 (ja) | ||
| JP2635695B2 (ja) | α−窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JPH0240606B2 (ja) | ||
| JPS62260704A (ja) | α型窒化珪素粉末の製造方法 | |
| JPS62128913A (ja) | 炭化けい素粉末の製造方法 | |
| JPH0122201B2 (ja) | ||
| JPS6259049B2 (ja) | ||
| JPS6324924B2 (ja) | ||
| JPH03193617A (ja) | 炭化けい素粉末の製造方法 |