JPH0511047B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0511047B2 JPH0511047B2 JP63107684A JP10768488A JPH0511047B2 JP H0511047 B2 JPH0511047 B2 JP H0511047B2 JP 63107684 A JP63107684 A JP 63107684A JP 10768488 A JP10768488 A JP 10768488A JP H0511047 B2 JPH0511047 B2 JP H0511047B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- cmhn
- gas
- reaction
- metals
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明は、針状晶窒化ケイ素の製造方法に関
するものである。 従来の技術 例えば、特許第838421号は、弗化物、酸性弗化
物または珪弗化物を付着した非晶質シリカ粉末に
炭素質物質の粉末を混合し、窒素雰囲気中で1300
〜1600℃に焼成することを特徴とする針状晶窒化
ケイ素の製造方法について開示している。 発明が解決しようとする問題点 前述の方法を含め従来の針状晶窒化ケイ素の製
造方法は、シリカ粉末と炭素粉末の混合物を反応
させる固相−固相反応である。このため、シリカ
とカーボンの混合が不十分になり易い。混合が不
十分な場合、反応が不均一になる。反応が不均一
になると、生成するウイスカーの径が不揃いにな
つたり、粒子状の窒化ケイ素が生成し易くなる。 発明の目的 前述の問題点に鑑み本発明は、収率がよく、粒
状の窒化ケイ素を含まず、しかも径のそろつた針
状晶窒化ケイ素を得ることのできる針状晶窒化ケ
イ素の製造方法を提供することを目的としてい
る。 問題点を解決するための手段 本発明の針状晶窒化ケイ素の製造方法において
は、シリカ粉末あるいは、シリカ粉末に遷移金
属、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属
のハロゲン化物、アルカリ金属のハロゲン化物、
または遷移金属のハロゲン化物の６種のうちから
選んだ少なくとも１種を加えた混合物を出発物質
とする。前記混合物の混合比は、シリカ粉末１モ
ル部に対して前述の６種のうちから選んだ少なく
とも１種は0.001〜1.0モル部である。アンモニア
（NH3）ガスと炭化水素（CmHn）ガスとの混合
ガスの混合比を、CmHnをCH4に換算して
NH3／CH4＝0.5〜2000（体積比）にし、かつ800
℃〜1650℃の温度でシリカ粉末と必要に応じて前
記混合物を加熱して窒化ケイ素を針状にすること
によつて針状晶窒化ケイ素を製造する。 針状晶窒化ケイ素は基本的にはの反応で作ら
れる。 3SiO2＋4NH3 →Si3N4＋6H2Ｏ … SiO2にFe，Ni，Co等の遷移金属、アルカリ金
属、アルカリ土類金属あるいはこれらのハロゲン
化物を添加することにより、添加しない場合に比
べ、より速く反応を進行させ、かつ生成するSi3
N4の形態を針状晶（ウイスカー）とすることが
できる。これらの添加物の添加量が、SiO2１モ
ル部に対し、0.001モル部より少ないと、触媒と
しての効果が得られない。また、１モル部を超え
ると、原料シリカと化合し、ガラス相を生成し、
反応速度を著しく低下させる。 の反応により生成するH2Ｏの分圧を下げ、
の反応をよりすみやかに進行させるために炭化
水素（CmHn）ガスを用いる（第式参照）。 mH2Ｏ＋CmHn →mCO＋（ｍ＋ｎ／２）H2 … このように、反応ガスとしては、NH3と
CmHnの混合ガスを用いる。そして混合ガスの流
速を0.1〜10mm／秒に設定する。NH3とCmHnの
混合割合について述べると、CmHnをCH4に換算
して、NH3／CH4が0.5（体積比）より小さい場合
には、NH3の分圧が低くなりすぎて反応の進行
が遅くなりがちである。NH3／CH4＞2000の場
合には、CmHnを添加する効果がほとんどなくな
る。 次に反応温度について述べる。反応温度が800
℃より低温では実質的に反応が進行しない。1650
℃より高温ではSiCが生成し、得られる針状晶窒
化ケイ素の純度が低下する。 実施例 実施例 １ 平均粒径0.02μmのシリカ粉末３ｇを窒化ケイ
素製ルツボに入れ、さらにそのルツボを黒鉛製ル
ツボに入れて、高周波誘導炉中にセツトした。こ
のルツボをNH3とC3H8との混合気流（たとえば
１mm／秒）において、1400℃で４時間保持し、針
状晶窒化ケイ素を得た。得られた生成物について
Ｘ線回析およびSEMによる形状観察を行つた。
その結果を表１に示す。 平均粒径0.02μmのシリカ粉末３ｇにNaClを対
シリカモル比で0.05加えた。これにアセトンを加
えてメノウ乳バチで混合し、その後乾燥した。得
られた混合物を実施例１と同様の方法で針状晶窒
化ケイ素を製造した。ただし、加熱温度は1450℃
である（実施例２）。 実施例３では、NaFを対シリカモル比で0.5加
え、実施例１と同様の方法で針状晶窒化ケイ素を
製造した。 同様に表１に示す条件で実施例４〜６において
針状晶窒化ケイ素を製造し、形状観察を行つた。 また、表１に示す条件で比較例１〜４において
針状晶窒化ケイ素の製造を試み、形状観察を行つ
た。 この結果、実施例１〜６によれば、長さ及び径
の比較的そろつた針状晶窒化ケイ素が収率よく得
られることが明らかになつた。 また、窒化ケイ素製ボートにシリカ粉末を入
れ、そのボートをアルミナ炉芯管中にセツトし
て、窒化ケイ素の針状化を図つてもよい。 発明の結果 本発明の針状晶窒化ケイ素の製造方法によれ
ば、収率よく短時間で、粒状の窒化ケイ素を含ま
ず、比較的径のそろつた針状晶窒化ケイ素を得る
ことができる。 【表】
するものである。 従来の技術 例えば、特許第838421号は、弗化物、酸性弗化
物または珪弗化物を付着した非晶質シリカ粉末に
炭素質物質の粉末を混合し、窒素雰囲気中で1300
〜1600℃に焼成することを特徴とする針状晶窒化
ケイ素の製造方法について開示している。 発明が解決しようとする問題点 前述の方法を含め従来の針状晶窒化ケイ素の製
造方法は、シリカ粉末と炭素粉末の混合物を反応
させる固相−固相反応である。このため、シリカ
とカーボンの混合が不十分になり易い。混合が不
十分な場合、反応が不均一になる。反応が不均一
になると、生成するウイスカーの径が不揃いにな
つたり、粒子状の窒化ケイ素が生成し易くなる。 発明の目的 前述の問題点に鑑み本発明は、収率がよく、粒
状の窒化ケイ素を含まず、しかも径のそろつた針
状晶窒化ケイ素を得ることのできる針状晶窒化ケ
イ素の製造方法を提供することを目的としてい
る。 問題点を解決するための手段 本発明の針状晶窒化ケイ素の製造方法において
は、シリカ粉末あるいは、シリカ粉末に遷移金
属、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属
のハロゲン化物、アルカリ金属のハロゲン化物、
または遷移金属のハロゲン化物の６種のうちから
選んだ少なくとも１種を加えた混合物を出発物質
とする。前記混合物の混合比は、シリカ粉末１モ
ル部に対して前述の６種のうちから選んだ少なく
とも１種は0.001〜1.0モル部である。アンモニア
（NH3）ガスと炭化水素（CmHn）ガスとの混合
ガスの混合比を、CmHnをCH4に換算して
NH3／CH4＝0.5〜2000（体積比）にし、かつ800
℃〜1650℃の温度でシリカ粉末と必要に応じて前
記混合物を加熱して窒化ケイ素を針状にすること
によつて針状晶窒化ケイ素を製造する。 針状晶窒化ケイ素は基本的にはの反応で作ら
れる。 3SiO2＋4NH3 →Si3N4＋6H2Ｏ … SiO2にFe，Ni，Co等の遷移金属、アルカリ金
属、アルカリ土類金属あるいはこれらのハロゲン
化物を添加することにより、添加しない場合に比
べ、より速く反応を進行させ、かつ生成するSi3
N4の形態を針状晶（ウイスカー）とすることが
できる。これらの添加物の添加量が、SiO2１モ
ル部に対し、0.001モル部より少ないと、触媒と
しての効果が得られない。また、１モル部を超え
ると、原料シリカと化合し、ガラス相を生成し、
反応速度を著しく低下させる。 の反応により生成するH2Ｏの分圧を下げ、
の反応をよりすみやかに進行させるために炭化
水素（CmHn）ガスを用いる（第式参照）。 mH2Ｏ＋CmHn →mCO＋（ｍ＋ｎ／２）H2 … このように、反応ガスとしては、NH3と
CmHnの混合ガスを用いる。そして混合ガスの流
速を0.1〜10mm／秒に設定する。NH3とCmHnの
混合割合について述べると、CmHnをCH4に換算
して、NH3／CH4が0.5（体積比）より小さい場合
には、NH3の分圧が低くなりすぎて反応の進行
が遅くなりがちである。NH3／CH4＞2000の場
合には、CmHnを添加する効果がほとんどなくな
る。 次に反応温度について述べる。反応温度が800
℃より低温では実質的に反応が進行しない。1650
℃より高温ではSiCが生成し、得られる針状晶窒
化ケイ素の純度が低下する。 実施例 実施例 １ 平均粒径0.02μmのシリカ粉末３ｇを窒化ケイ
素製ルツボに入れ、さらにそのルツボを黒鉛製ル
ツボに入れて、高周波誘導炉中にセツトした。こ
のルツボをNH3とC3H8との混合気流（たとえば
１mm／秒）において、1400℃で４時間保持し、針
状晶窒化ケイ素を得た。得られた生成物について
Ｘ線回析およびSEMによる形状観察を行つた。
その結果を表１に示す。 平均粒径0.02μmのシリカ粉末３ｇにNaClを対
シリカモル比で0.05加えた。これにアセトンを加
えてメノウ乳バチで混合し、その後乾燥した。得
られた混合物を実施例１と同様の方法で針状晶窒
化ケイ素を製造した。ただし、加熱温度は1450℃
である（実施例２）。 実施例３では、NaFを対シリカモル比で0.5加
え、実施例１と同様の方法で針状晶窒化ケイ素を
製造した。 同様に表１に示す条件で実施例４〜６において
針状晶窒化ケイ素を製造し、形状観察を行つた。 また、表１に示す条件で比較例１〜４において
針状晶窒化ケイ素の製造を試み、形状観察を行つ
た。 この結果、実施例１〜６によれば、長さ及び径
の比較的そろつた針状晶窒化ケイ素が収率よく得
られることが明らかになつた。 また、窒化ケイ素製ボートにシリカ粉末を入
れ、そのボートをアルミナ炉芯管中にセツトし
て、窒化ケイ素の針状化を図つてもよい。 発明の結果 本発明の針状晶窒化ケイ素の製造方法によれ
ば、収率よく短時間で、粒状の窒化ケイ素を含ま
ず、比較的径のそろつた針状晶窒化ケイ素を得る
ことができる。 【表】
Claims (1)
- １ アンモニア（NH3）ガスと炭化水素
（CmHn）ガスの混合ガスの混合比が炭化水素
（CmHn）をCH4に換算してCH4に対するNH3の
体積比（NH3／CH4）が0.5〜2000になるように
調整し、該混合ガスの流速を0.1〜10mm／秒とし、
かつ800℃〜1650℃の温度でシリカ粉末に遷移金
属、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属
のハロゲン化物、アルカリ金属のハロゲン化物、
または遷移金属のハロゲン化物の６種のうちから
選んだ少なくとも１種を、該シリカ粉末１モル部
に対して0.001〜1.0モル加えた混合物を加熱して
窒化ケイ素を針状にすることを特徴とする針状晶
窒化ケイ素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10768488A JPH01278405A (ja) | 1988-05-02 | 1988-05-02 | 針状晶窒化ケイ素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10768488A JPH01278405A (ja) | 1988-05-02 | 1988-05-02 | 針状晶窒化ケイ素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01278405A JPH01278405A (ja) | 1989-11-08 |
| JPH0511047B2 true JPH0511047B2 (ja) | 1993-02-12 |
Family
ID=14465348
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10768488A Granted JPH01278405A (ja) | 1988-05-02 | 1988-05-02 | 針状晶窒化ケイ素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01278405A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5814290A (en) * | 1995-07-24 | 1998-09-29 | Hyperion Catalysis International | Silicon nitride nanowhiskers and method of making same |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5673603A (en) * | 1979-11-14 | 1981-06-18 | Toshiba Corp | Manufacture of silicon nitride |
| JPH0791043B2 (ja) * | 1986-12-26 | 1995-10-04 | 東芝セラミツクス株式会社 | 窒化ケイ素の製造方法 |
-
1988
- 1988-05-02 JP JP10768488A patent/JPH01278405A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01278405A (ja) | 1989-11-08 |
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