JPH01278535A - ゴム溶液から出発して粉末状の自由流動性ゴム混合物を製造する方法 - Google Patents
ゴム溶液から出発して粉末状の自由流動性ゴム混合物を製造する方法Info
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- JPH01278535A JPH01278535A JP1067736A JP6773689A JPH01278535A JP H01278535 A JPH01278535 A JP H01278535A JP 1067736 A JP1067736 A JP 1067736A JP 6773689 A JP6773689 A JP 6773689A JP H01278535 A JPH01278535 A JP H01278535A
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
- C08J3/205—Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase
- C08J3/21—Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase the polymer being premixed with a liquid phase
- C08J3/215—Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase the polymer being premixed with a liquid phase at least one additive being also premixed with a liquid phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2321/00—Characterised by the use of unspecified rubbers
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野］
本発明は、フィラー分散物をゴム溶液と一緒にし、ゴム
−フィラー混合物を沈澱させそして乾燥することによっ
て粉末状の自由流動性ゴム混合物を製造する方法に関す
る。
−フィラー混合物を沈澱させそして乾燥することによっ
て粉末状の自由流動性ゴム混合物を製造する方法に関す
る。
［従来技術］
熱可塑性ゴムから成形体を製造するのと反対に、原料物
質のゴムをゴム製品に加工するのに、多大な時間、エネ
ルギーおよび人手を必要とする複雑な製造過程が必要さ
れる。
質のゴムをゴム製品に加工するのに、多大な時間、エネ
ルギーおよび人手を必要とする複雑な製造過程が必要さ
れる。
ボール状の原料ゴムの粉砕並びＬこフィラー、鉱油可塑
剤および加硫促進剤との混合は、ロールまたは密閉型ミ
キサーで行う。生しる摩擦熱によってこの混合過程は不
連続的に多段階で実施しなければならず、その際に混合
物の中間貯蔵にも特別な要求がされている。カレンダー
装置または押出機での場合によって必要とされる力ロエ
の後で最後の段階としてプレス成形装置またはオートク
レーブ中での力１１硫を後続される。
剤および加硫促進剤との混合は、ロールまたは密閉型ミ
キサーで行う。生しる摩擦熱によってこの混合過程は不
連続的に多段階で実施しなければならず、その際に混合
物の中間貯蔵にも特別な要求がされている。カレンダー
装置または押出機での場合によって必要とされる力ロエ
の後で最後の段階としてプレス成形装置またはオートク
レーブ中での力１１硫を後続される。
か＼る費用が掛り且つ煩雑なゴム加工を回避する為に、
自由流動性のフィラー含有ゴム粉末が提案されている。
自由流動性のフィラー含有ゴム粉末が提案されている。
これを用いることによってゴム混合物、例えば熱可塑性
合成樹脂粉末は簡単に、迅速に且つ偽オンライン的に加
工される。
合成樹脂粉末は簡単に、迅速に且つ偽オンライン的に加
工される。
多目的ゴムを基礎とする粉末状の自由流動性ゴム−フィ
ラー混合物、殊にゴム カーボンブランク混合物を製造
する方法は、最近に既に公知である［ ドイツ特許筒２
，１３５，２６６号明細書、ドイツ特許出願公告筒２．
２１４，１．２１号明細書、ドイツ特許出願公開筒２，
３２４，００９号明細書、同第２．３２５．５５０号明
細書および同第２．３３２．７９６号明細書並びにドイ
ツ特許筒２．４３９．２３７号明細書、同第２．６５４
，３５８号明細書および同第２．ｌ’１２２，１４８号
明細剖］。
ラー混合物、殊にゴム カーボンブランク混合物を製造
する方法は、最近に既に公知である［ ドイツ特許筒２
，１３５，２６６号明細書、ドイツ特許出願公告筒２．
２１４，１．２１号明細書、ドイツ特許出願公開筒２，
３２４，００９号明細書、同第２．３２５．５５０号明
細書および同第２．３３２．７９６号明細書並びにドイ
ツ特許筒２．４３９．２３７号明細書、同第２．６５４
，３５８号明細書および同第２．ｌ’１２２，１４８号
明細剖］。
これらの刊行物に記載された従来技術によれば、ゴムエ
マルジョンあるいはゴム溶液を乳化剤（カチオン系、ア
ニオン系または非イオン系界面活性物質）および多種多
様の沈澱助剤（酸、金属塩、保護コロイド剤等）の使用
下に多段階変法によって粉末状のフィラー含をゴム、い
わゆる粉末ゴムが製造される。
マルジョンあるいはゴム溶液を乳化剤（カチオン系、ア
ニオン系または非イオン系界面活性物質）および多種多
様の沈澱助剤（酸、金属塩、保護コロイド剤等）の使用
下に多段階変法によって粉末状のフィラー含をゴム、い
わゆる粉末ゴムが製造される。
しかしながら経済的、生物環境的および方法技術的観点
から着目すると、これらの方法は以下の若干の欠点を有
している １、高価な化学薬品、例えば四級アンモニウム塩または
アルキルアミン−アルコキシラ＝１−を用いること； ２、電解質含有廃水によって環境を汚染すること：３、
部分的に費用の掛かる沈澱技術、例えば特定のｐＨ一値
領域の維持； ４、酸性沈澱剤を用いる際の腐食の危険；これは場合に
よっては費用の掛かる製造工程の中断に結びつく。
から着目すると、これらの方法は以下の若干の欠点を有
している １、高価な化学薬品、例えば四級アンモニウム塩または
アルキルアミン−アルコキシラ＝１−を用いること； ２、電解質含有廃水によって環境を汚染すること：３、
部分的に費用の掛かる沈澱技術、例えば特定のｐＨ一値
領域の維持； ４、酸性沈澱剤を用いる際の腐食の危険；これは場合に
よっては費用の掛かる製造工程の中断に結びつく。
別の問題点は、生成物の性質にマイナスの影響を及ぼし
得る程の、ゴム中に混入される乳化剤および助剤の割合
にある。
得る程の、ゴム中に混入される乳化剤および助剤の割合
にある。
水性−または有機溶剤中にカーボンブラックを懸濁させ
た懸濁物を不活性の有機溶剤に重合体を溶解した溶液と
混合し、この混合物を該混合物が吸い込まれる程の温度
および速度のガス流と充分に接触させ、乾燥させそして
生じる重合体とカーボンブランクとの基本混合物を分ｎ
（するようにして該基本混合物を製造することが既に試
みられている（ ドイツ特許出願公開筒２゜１４７．４
２９号明細書）。
た懸濁物を不活性の有機溶剤に重合体を溶解した溶液と
混合し、この混合物を該混合物が吸い込まれる程の温度
および速度のガス流と充分に接触させ、乾燥させそして
生じる重合体とカーボンブランクとの基本混合物を分ｎ
（するようにして該基本混合物を製造することが既に試
みられている（ ドイツ特許出願公開筒２゜１４７．４
２９号明細書）。
別の一つの従来技術（ドイツ特許出願公開第２．１．５
４，４２２号明細書）によれば、エラストマーの液状混
合物中に含有される揮発性物質の一部を規定された条件
（３〜７０ｍ／分の蒸気速度）のもとて電撃的に蒸気中
に導入している。しかし両方の方法は塊状の非流動性の
生成物をもたらす。
４，４２２号明細書）によれば、エラストマーの液状混
合物中に含有される揮発性物質の一部を規定された条件
（３〜７０ｍ／分の蒸気速度）のもとて電撃的に蒸気中
に導入している。しかし両方の方法は塊状の非流動性の
生成物をもたらす。
更に、ドイツ特許出願公開筒２，２６０，３４０号明細
書の方法の場合には、リチウム触媒の存在下でのブタジ
ェンの重合またはブタジェンとスチレンとの共重合を行
うことによって得られるゴム溶液をフィラー分散物と混
合している。この自由流動性混合物を好ましくは１００
〜２００°Ｃに加熱し、次いで高圧から低圧に圧力開放
し、その際に有機性液体を電撃的に蒸発させそしてゴム
ーフィラー混合物を自由流動性の非焼き何き性粉末とし
て生じる。ごのプＩニル又は先ず第に断熱的重合から得
られる熱いゴム溶液に適している。重合反応の終了後に
フィラー分散物およびゴム溶液を適当に加熱しなければ
ならない場合には、この変法は発生ずるエネルギー費用
並びにゴムにかかる追加的熱負荷の為に有利でない。
書の方法の場合には、リチウム触媒の存在下でのブタジ
ェンの重合またはブタジェンとスチレンとの共重合を行
うことによって得られるゴム溶液をフィラー分散物と混
合している。この自由流動性混合物を好ましくは１００
〜２００°Ｃに加熱し、次いで高圧から低圧に圧力開放
し、その際に有機性液体を電撃的に蒸発させそしてゴム
ーフィラー混合物を自由流動性の非焼き何き性粉末とし
て生じる。ごのプＩニル又は先ず第に断熱的重合から得
られる熱いゴム溶液に適している。重合反応の終了後に
フィラー分散物およびゴム溶液を適当に加熱しなければ
ならない場合には、この変法は発生ずるエネルギー費用
並びにゴムにかかる追加的熱負荷の為に有利でない。
関連する従来技術の方法の場合の上記の欠点に直面した
ことにより、本発明の課題は、出来るだけ簡単で価格的
に有利で且つ不所望の異物質の排除下に粉末状の自由流
動性フィラー含有ゴムをもたらす方法を開発することを
本質としている。
ことにより、本発明の課題は、出来るだけ簡単で価格的
に有利で且つ不所望の異物質の排除下に粉末状の自由流
動性フィラー含有ゴムをもたらす方法を開発することを
本質としている。
この課題は特許請求の範囲に記載の手段によって解決さ
れる。
れる。
本発明の方法に適するゴムｌ容器ば、ジエンだりまたは
ビニル芳香族価との組め合わせて従来技術の公知の方法
によって溶液重合することによって得られる。例えばポ
リブタジェン、ボリイソプレン、ポリメチルペンタジェ
ン、ブタジェンとスチレンとの共重合体、ブタジェンと
イソプレンとの共重合体、イソプレンとスチレンとの共
重合体、ブタジェンとイソプレンとスチレンとの三元共
重合体、エチレン−プロピレン−共重合体、エチレン−
プロピレン−ジエン三元共重合体および、シクロオレフ
ィンの開環重合体によって製造されるポリアルケナマー
が製造される。
ビニル芳香族価との組め合わせて従来技術の公知の方法
によって溶液重合することによって得られる。例えばポ
リブタジェン、ボリイソプレン、ポリメチルペンタジェ
ン、ブタジェンとスチレンとの共重合体、ブタジェンと
イソプレンとの共重合体、イソプレンとスチレンとの共
重合体、ブタジェンとイソプレンとスチレンとの三元共
重合体、エチレン−プロピレン−共重合体、エチレン−
プロピレン−ジエン三元共重合体および、シクロオレフ
ィンの開環重合体によって製造されるポリアルケナマー
が製造される。
これらの溶液重合の場合には単量体およびゴムの性質に
依存して開始剤として金属有機化合物、例えばチグラー
触媒、リチウム触媒またはアルフィン触媒を用いる。
依存して開始剤として金属有機化合物、例えばチグラー
触媒、リチウム触媒またはアルフィン触媒を用いる。
溶液重合に使用するまたは溶液重合によって得られない
ゴムを溶解する為に用いられる適する溶剤は先ず第一に
、］００°Ｃ以下の沸点を有する脂肪族−１脂環式−お
よび芳香族炭化水素、例エバペンタン、ヘキサノ、ヘプ
タン、シクロヘキサンまたはヘンゼンである。更にゴム
−フィラー混合物を適当な減圧下におよび溶剤と一緒に
留去される水を後から供給しながら実施する場合には、
１００°Ｃ以上の沸点を持つ溶剤、例えばトルエンも使
用することがてきる。
ゴムを溶解する為に用いられる適する溶剤は先ず第一に
、］００°Ｃ以下の沸点を有する脂肪族−１脂環式−お
よび芳香族炭化水素、例エバペンタン、ヘキサノ、ヘプ
タン、シクロヘキサンまたはヘンゼンである。更にゴム
−フィラー混合物を適当な減圧下におよび溶剤と一緒に
留去される水を後から供給しながら実施する場合には、
１００°Ｃ以上の沸点を持つ溶剤、例えばトルエンも使
用することがてきる。
本発明の方法によれば、唯一の種類のゴｌ、たけてなく
二種類またはそれ以」二の種類のゴムの混合物を含有す
る粉末状のフィラー含有ゴムが製造できる。この目的の
為には、種々のゴムの溶液を互いに混合するかまたは複
数の種類のゴムを一種類の溶剤または溶剤混合物に溶解
する。
二種類またはそれ以」二の種類のゴムの混合物を含有す
る粉末状のフィラー含有ゴムが製造できる。この目的の
為には、種々のゴムの溶液を互いに混合するかまたは複
数の種類のゴムを一種類の溶剤または溶剤混合物に溶解
する。
本発明の方法の場合には、」二連の溶剤中で製造されそ
して重合および安定化の停止後にη三しる溶液の状態で
ただちに使用できるゴムを用いるのが特に有利である。
して重合および安定化の停止後にη三しる溶液の状態で
ただちに使用できるゴムを用いるのが特に有利である。
本発明の方法で使用できる如きゴＪ、溶液の固形分含有
量は一般に５〜３５重量％である。
量は一般に５〜３５重量％である。
フィラーとしてはゴム工業において慣用されるあらゆる
活性度のカーボンブランク、例えばＳＡＩ’−１ＩＳＡ
Ｆ−、ＨＡＰ−カーボンブランク（それらの変質物のＦ
ＥＦ−１ＧＰＴ’−１ＳＰＦ−８Ａｌｌ＋’−および目
Ｔ−カーボンブラックを含む）が殊に適している。
活性度のカーボンブランク、例えばＳＡＩ’−１ＩＳＡ
Ｆ−、ＨＡＰ−カーボンブランク（それらの変質物のＦ
ＥＦ−１ＧＰＴ’−１ＳＰＦ−８Ａｌｌ＋’−および目
Ｔ−カーボンブラックを含む）が殊に適している。
鉱物物質、例えば珪酸（Ｓｉ０２）も使用できる。
カーボンブランクまたは鉱物フィラーの使用量は、１０
０重量部のゴム当たり３０重量部〜３００重量部（ｐｐ
ｈｒ）、殊に５０重量部〜１５０重量部である。
０重量部のゴム当たり３０重量部〜３００重量部（ｐｐ
ｈｒ）、殊に５０重量部〜１５０重量部である。
ゴム含有フィラー分散物を製造する為には、最終生成物
の為に準備されるフィラー量の一部、一般に４０〜９５
χを既乙こ一ト述した溶剤、特にゴム用溶剤に懸濁さゼ
、市販の通例の分散用装置（例えばυＬＴＲＡ−Ｔｔｌ
ＲＲＡＸ）によって、フィラー粒子が２０μｍ以下の平
均粒子径を持つまでの間、分散処理する。
の為に準備されるフィラー量の一部、一般に４０〜９５
χを既乙こ一ト述した溶剤、特にゴム用溶剤に懸濁さゼ
、市販の通例の分散用装置（例えばυＬＴＲＡ−Ｔｔｌ
ＲＲＡＸ）によって、フィラー粒子が２０μｍ以下の平
均粒子径を持つまでの間、分散処理する。
この安定な、貯蔵可能なゴＪ、含イ］フィラー分散物は
、ゴム溶液をフィラー分散物と一緒に攪拌することによ
って得られる。その際に本発明の方法にとっては２〜３
０重量部のゴム、殊に５〜１３重量部のゴムを含有して
いるゴム含有フィラー分散物が適している。
、ゴム溶液をフィラー分散物と一緒に攪拌することによ
って得られる。その際に本発明の方法にとっては２〜３
０重量部のゴム、殊に５〜１３重量部のゴムを含有して
いるゴム含有フィラー分散物が適している。
ゴム−フィラー混合物を沈澱さゼる前に、最終生成物の
為に準備したフィラー量の一部、−般に３〜５０重量％
を、０．００］ 〜０．５重量％のフィラー水性分散物
が沈殿浴として存在するような量の水中に再び分散させ
る。
為に準備したフィラー量の一部、−般に３〜５０重量％
を、０．００］ 〜０．５重量％のフィラー水性分散物
が沈殿浴として存在するような量の水中に再び分散させ
る。
ゴム−フィラー混合物の沈澱の為および有機？容剤の分
離の為には、ゴム含有フィラー分散物だけをまたは全部
で５０重量％までのフィラーを含有しているフィラー水
性分散物と同時に、加熱された沈殿浴に供給する。沈澱
工程の前にまたは間に、除くべき有機溶剤の沸点近辺の
温度を維持する。沈殿浴は、沈澱媒体中にゴム含有フィ
ラー分散物が最適に分散するように且つ有機溶剤が迅速
に蒸発するように強い剪断力のローター・スタター・シ
ステム（Ｉｌｏｔｏｒ−５ｔａｔｏｒ−５ｙｓｔｅｍ）
（例えばＵＬＴＲＡ−ＴＵＲ１？ＡＸ）を用いて攪拌
する。
離の為には、ゴム含有フィラー分散物だけをまたは全部
で５０重量％までのフィラーを含有しているフィラー水
性分散物と同時に、加熱された沈殿浴に供給する。沈澱
工程の前にまたは間に、除くべき有機溶剤の沸点近辺の
温度を維持する。沈殿浴は、沈澱媒体中にゴム含有フィ
ラー分散物が最適に分散するように且つ有機溶剤が迅速
に蒸発するように強い剪断力のローター・スタター・シ
ステム（Ｉｌｏｔｏｒ−５ｔａｔｏｒ−５ｙｓｔｅｍ）
（例えばＵＬＴＲＡ−ＴＵＲ１？ＡＸ）を用いて攪拌
する。
更に、ローター・スタター・システムの回転数によって
、得られる自由流動性ゴム−フィラー混合物の粒度分布
が測定される。分散効果のＬ１安ば、ローター・スタフ
−・システムの場合に円周速度によっておよび間隙幅に
よって変更できる剪断勾配である。２ｍｍの間隙幅の場
合には、最適な円周速度が５〜２０ｍ／分の範囲にある
。ゴム含有フィラー分散物の後に沈澱浴に、全部で２〜
１０χのフィラーを含イゴしているフィラー水性分散物
を供給する。その後に全部の混合物を用いる溶剤あるい
は溶剤混合物の沸点以」二の温度で２０分間まで攪拌す
るのか有利である。次いで沈澱浴を冷却し、好ましく４
；ｊ：２０〜３０°Ｃに冷却し、ゴム−フィラー混合物
を水から濾過によって分離しそして定常的な運動状態で
乾燥する。
、得られる自由流動性ゴム−フィラー混合物の粒度分布
が測定される。分散効果のＬ１安ば、ローター・スタフ
−・システムの場合に円周速度によっておよび間隙幅に
よって変更できる剪断勾配である。２ｍｍの間隙幅の場
合には、最適な円周速度が５〜２０ｍ／分の範囲にある
。ゴム含有フィラー分散物の後に沈澱浴に、全部で２〜
１０χのフィラーを含イゴしているフィラー水性分散物
を供給する。その後に全部の混合物を用いる溶剤あるい
は溶剤混合物の沸点以」二の温度で２０分間まで攪拌す
るのか有利である。次いで沈澱浴を冷却し、好ましく４
；ｊ：２０〜３０°Ｃに冷却し、ゴム−フィラー混合物
を水から濾過によって分離しそして定常的な運動状態で
乾燥する。
本発明の方法は、特に簡単に自由流動性のフィラー含有
ゴムイ５（末を製造することを可能とし、この粉末から
別の方法段階で加硫可能な混合物および最終的には加硫
物、例えば自動車のタイヤ踏め面およびパツキン用プロ
フィールが得られる。
ゴムイ５（末を製造することを可能とし、この粉末から
別の方法段階で加硫可能な混合物および最終的には加硫
物、例えば自動車のタイヤ踏め面およびパツキン用プロ
フィールが得られる。
本発明の方法を以下の実施例によって更に詳細に説明す
る。
る。
他に表示がない限り、χ表示は重量％である。
尖絡冊」
ゴムとしてｌ容器重合によって得られるエチレン−プロ
ピレン−エチリデンノルポルネン−−元共重合体［Ｂｕ
ｎａｗｅｒｋｅ ｌ１ｕｅｌｓ ＧｍｂｌｌのＢＩＩＮ
Ａ （商標）ＡＰ ３４月を１４．３χ濃度のヘキサン
溶液の状態で使用する。最初にＬＯ５０ＩＸ のごのゴ
ム溶液を、６０ｇ（１，００部のゴム当たり４０部−４
０ｐｐｈｒ）カー２］；ンフ゛ラック（ＣＯＲＡＸ Ｎ
５３９）および４４０ｇのベニセン４十ンから１０分
間分散処理することによって製造されるフィラー分散物
と一緒に攪拌する。
ピレン−エチリデンノルポルネン−−元共重合体［Ｂｕ
ｎａｗｅｒｋｅ ｌ１ｕｅｌｓ ＧｍｂｌｌのＢＩＩＮ
Ａ （商標）ＡＰ ３４月を１４．３χ濃度のヘキサン
溶液の状態で使用する。最初にＬＯ５０ＩＸ のごのゴ
ム溶液を、６０ｇ（１，００部のゴム当たり４０部−４
０ｐｐｈｒ）カー２］；ンフ゛ラック（ＣＯＲＡＸ Ｎ
５３９）および４４０ｇのベニセン４十ンから１０分
間分散処理することによって製造されるフィラー分散物
と一緒に攪拌する。
フィラー水性分散物を製造する為に更に１５Ｂ（１０ｐ
ｐｈｒ）のカーボンブラックを２０５ｇの水に１０分間
分散させる。攪拌手段、滴下０−１へおよび蒸留用橋渡
し管を備えた７Ｐの容量の沈澱用容器中に、１ 、００
０ｇの水および１１０８のカーボンブラック水性分散物
（５ｐｐｈｒのフィラー）を最初に導入し、ウォーター
ハスの上で８０’Ｃて加熱する。
ｐｈｒ）のカーボンブラックを２０５ｇの水に１０分間
分散させる。攪拌手段、滴下０−１へおよび蒸留用橋渡
し管を備えた７Ｐの容量の沈澱用容器中に、１ 、００
０ｇの水および１１０８のカーボンブラック水性分散物
（５ｐｐｈｒのフィラー）を最初に導入し、ウォーター
ハスの上で８０’Ｃて加熱する。
ゴ１、−フィラー混合物を沈澱させる為に、予めに製造
したゴム含有カーボンブラック分散物を２時間の間滴下
ロートを通して沈澱浴に連続的に流入させる。沈澱過程
の間に沈澱浴においてローター・スタフ−攪拌装置（Ｕ
ＬＴＲＡ−ＴＵＲＲＡＸ、間隙幅２ｍｍ）を４ 、００
０回転／分にて運転し、沈澱温度を７５〜８０°Ｃに維
持する。次いで残りのＩＬｏｇのカーボンブランク水性
分散物（５ｐｐｈｒのフィラー）を沈澱浴に後から供給
する。
したゴム含有カーボンブラック分散物を２時間の間滴下
ロートを通して沈澱浴に連続的に流入させる。沈澱過程
の間に沈澱浴においてローター・スタフ−攪拌装置（Ｕ
ＬＴＲＡ−ＴＵＲＲＡＸ、間隙幅２ｍｍ）を４ 、００
０回転／分にて運転し、沈澱温度を７５〜８０°Ｃに維
持する。次いで残りのＩＬｏｇのカーボンブランク水性
分散物（５ｐｐｈｒのフィラー）を沈澱浴に後から供給
する。
溶剤として用いたへ−）−リンを更に分離する目的で全
混合物を１５分間、８５°Ｃに加悲し、次いで１ 、０
００回転／分のローター スタター撹拌装置の回転数の
もとて３０分の間に室温（約２２°Ｃ）に冷却する。沈
澱したη：成物を次いて濾過によって水から分離しそし
て流動床において約２時間、４０°Ｃで１乾燥する。粉
末状の自由流動性ゴｌ、 フィラー混合物が得られる。
混合物を１５分間、８５°Ｃに加悲し、次いで１ 、０
００回転／分のローター スタター撹拌装置の回転数の
もとて３０分の間に室温（約２２°Ｃ）に冷却する。沈
澱したη：成物を次いて濾過によって水から分離しそし
て流動床において約２時間、４０°Ｃで１乾燥する。粉
末状の自由流動性ゴｌ、 フィラー混合物が得られる。
実−ａｉ！ＪＬ ２−す一
実施例１に記載した方法で別の粉末状の自由流動性ゴム
−フィラー混合物を製造する。実施例１に比較して使用
する物質のＮｉ類および量並びに場合によっては個々の
物質流への分配だりを変更する。
−フィラー混合物を製造する。実施例１に比較して使用
する物質のＮｉ類および量並びに場合によっては個々の
物質流への分配だりを変更する。
詳細は以下のゴム（Ｋ）をヘキサン溶液の状態で使用す
る・ 略号 ゴムの種類 ゴムの性質これに以下の
フィラー（１？）を添加する：Ｆ１． （ＣＯＲＡＸ
Ｎ ５３９）、Ｆ２ （ＣＯＲ八ＸへＮ ３３９）およ
びＦ３（ＣＯＲＡＸ Ｎ ２３４） 。
る・ 略号 ゴムの種類 ゴムの性質これに以下の
フィラー（１？）を添加する：Ｆ１． （ＣＯＲＡＸ
Ｎ ５３９）、Ｆ２ （ＣＯＲ八ＸへＮ ３３９）およ
びＦ３（ＣＯＲＡＸ Ｎ ２３４） 。
以下の表に個々の特徴的な製造要件を総括掲載する。
実茄拳−８
ゴｌ、として溶液重合（１、ｉ−触媒）によって得られ
る約６０χのヒニル含有のポリイソプレン（ＶＨ３ＴＯ
ＧＲＩ＋１）をヘキサノに溶解した１８．７χ濃度の溶
？夜として（吏用する。４０１ｇのこのコ゛ム？容？夜
を、２２゜５ｇ （３０ｐｐｈｒ）のカーボンフ゛う・
ンク（ＣＯＲＡＸ Ｎ ３３９）を１０分間分散処理す
ることによって得られるフィラー分散物と一緒に撹拌す
る。
る約６０χのヒニル含有のポリイソプレン（ＶＨ３ＴＯ
ＧＲＩ＋１）をヘキサノに溶解した１８．７χ濃度の溶
？夜として（吏用する。４０１ｇのこのコ゛ム？容？夜
を、２２゜５ｇ （３０ｐｐｈｒ）のカーボンフ゛う・
ンク（ＣＯＲＡＸ Ｎ ３３９）を１０分間分散処理す
ることによって得られるフィラー分散物と一緒に撹拌す
る。
フィラー水性分散物を製造する為に、２２．５ｇ（３０
ｐｐｈｒ）のカーボンブランクを２８０ｇの水中に１０
分間分散処理する。攪拌機、滴下Ｉコートおよび蒸留用
橋渡し管を備えた７Ｉ！、の容量χの沈澱用容器中に４
．０００ ｇの水を５０ｇのカーボンブランク水性分散
物（５ｐｐｈｒのフィラー）と−緒に最初に導入しそし
て８０’Ｃに加熱する。次いでゴム含有カーボンブラッ
ク分散物並びに２０２．５ｇのカーボンシラツク水性分
散物（２０ρｐｈｒのフィラー）を２時間の間に沈澱浴
中に同■寺的に、しかし互いに別々に導入する。沈澱過
程の間に沈澱用容器中でロークー スフター攬Ｉイ１゛
装置（［Ｉｌ’ｒｌン八−ＴＩへＲＡＸ 、間隙幅２ｍ
ｍ）を４ 、０００回転７分の回転速度で運転する。沈
澱温度は７５〜８０°Ｃに維Ｊ４する。
ｐｐｈｒ）のカーボンブランクを２８０ｇの水中に１０
分間分散処理する。攪拌機、滴下Ｉコートおよび蒸留用
橋渡し管を備えた７Ｉ！、の容量χの沈澱用容器中に４
．０００ ｇの水を５０ｇのカーボンブランク水性分散
物（５ｐｐｈｒのフィラー）と−緒に最初に導入しそし
て８０’Ｃに加熱する。次いでゴム含有カーボンブラッ
ク分散物並びに２０２．５ｇのカーボンシラツク水性分
散物（２０ρｐｈｒのフィラー）を２時間の間に沈澱浴
中に同■寺的に、しかし互いに別々に導入する。沈澱過
程の間に沈澱用容器中でロークー スフター攬Ｉイ１゛
装置（［Ｉｌ’ｒｌン八−ＴＩへＲＡＸ 、間隙幅２ｍ
ｍ）を４ 、０００回転７分の回転速度で運転する。沈
澱温度は７５〜８０°Ｃに維Ｊ４する。
次いで５０ｇのカーボンブラ、り水性分１１シ物を後か
ら配量供給する。
ら配量供給する。
溶剤として使用したヘキサノの別の分離には、反応混合
物全部を１５分間８５°Ｃに加熱し、次いて１ 、００
０回転／分のローター・スタター攪拌装置の回転数にお
いて３０分間室温に冷却する。沈澱する生成物を濾過に
よって水から分離しそして流動床において２時間、４０
°Ｃで乾燥する。粉末状の自由流動性ポリイソプレン−
カーボンブラック混合物が得られる。
物全部を１５分間８５°Ｃに加熱し、次いて１ 、００
０回転／分のローター・スタター攪拌装置の回転数にお
いて３０分間室温に冷却する。沈澱する生成物を濾過に
よって水から分離しそして流動床において２時間、４０
°Ｃで乾燥する。粉末状の自由流動性ポリイソプレン−
カーボンブラック混合物が得られる。
本発明は特許請求の範囲に記載の方法に関するものであ
るが、実施の態様として以下を包含する＝ １） ゴム含有フィラー分散物と同時に、ゴム不含のフ
ィラー水性分散物を高い剪断力に委ねる沈澱浴に供給す
る請求項］に記載の方法。
るが、実施の態様として以下を包含する＝ １） ゴム含有フィラー分散物と同時に、ゴム不含のフ
ィラー水性分散物を高い剪断力に委ねる沈澱浴に供給す
る請求項］に記載の方法。
Claims (1)
- フィラー分散物をゴム溶液と一緒にし、ゴム−フィラー
混合物を沈澱させそして乾燥することによって粉末状の
自由流動性ゴム混合物を製造するに当たって、フィラー
を有機溶剤に分散させ、この分散物をゴム溶液と混合し
、そうして得られる安定なゴム含有フィラー分散物を、
分散したフィラーを含有し且つ高い剪断力に委ねられた
熱水中に導入し、有機溶剤を同時に可能な限り留去し、
ゴム含有フィラー分散物の添加終了後にフィラー水性分
散物を添加し、沈澱したゴム−フィラー混合物を水から
分離しそして定常的運動状態において乾燥することを特
徴とする、上記粉末状の自由流動性ゴム−フィラー混合
物の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3809710.9 | 1988-03-23 | ||
| DE3809710A DE3809710A1 (de) | 1988-03-23 | 1988-03-23 | Verfahren zur herstellung pulverfoermiger, rieselfaehiger kautschuk-fuellstoff-mischungen ausgehend von kautschuk-loesungen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01278535A true JPH01278535A (ja) | 1989-11-08 |
Family
ID=6350438
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1067736A Pending JPH01278535A (ja) | 1988-03-23 | 1989-03-22 | ゴム溶液から出発して粉末状の自由流動性ゴム混合物を製造する方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4912151A (ja) |
| EP (1) | EP0333999A1 (ja) |
| JP (1) | JPH01278535A (ja) |
| DE (1) | DE3809710A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114426688A (zh) * | 2020-10-15 | 2022-05-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 配制橡胶助剂分散液的方法、溴化丁基橡胶及其制备方法 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5093402A (en) * | 1991-01-29 | 1992-03-03 | Bridgestone Corporation | Solid golf balls reinforced with metal salts of α,β-ethylenically unsaturated carboxylic acids via solution masterbatch |
| DE19815453A1 (de) * | 1998-04-07 | 1999-10-21 | Pku Pulverkautschuk Union Gmbh | Pulverförmige, füllstoffhaltige Kautschukpulver, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung |
| DE19843301A1 (de) * | 1998-09-22 | 2000-03-23 | Pku Pulverkautschuk Union Gmbh | Pulverförmige, modifizierte Füllstoffe enthaltende Kautschukpulver, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung |
| FR2804119B1 (fr) * | 2000-01-24 | 2002-12-13 | Rhodia Chimie Sa | Procede de preparation de melanges-maitres a base de polymere et de particules minerales et melanges-maitres ainsi obtenus |
| DE10149163A1 (de) * | 2001-10-04 | 2003-04-17 | Buehler Ag | Kontinuierliche Herstellung von Elastomermischungen für die Gummiherstellung |
| CN1239587C (zh) * | 2003-04-03 | 2006-02-01 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种复合粉末及其制备方法和用途 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2260340A1 (de) * | 1972-12-09 | 1974-06-20 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zur herstellung pulverfoermiger, fuellstoffhaltiger kautschukmischungen sowie deren verwendung zur herstellung von reifenlaufflaechen |
| DE2822148C2 (de) * | 1978-05-20 | 1983-02-24 | Chemische Werke Hüls AG, 4370 Marl | Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen, füllstoffhaltigen Kautschuks |
-
1988
- 1988-03-23 DE DE3809710A patent/DE3809710A1/de not_active Withdrawn
-
1989
- 1989-01-28 EP EP89101502A patent/EP0333999A1/de not_active Withdrawn
- 1989-01-30 US US07/302,953 patent/US4912151A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-03-22 JP JP1067736A patent/JPH01278535A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114426688A (zh) * | 2020-10-15 | 2022-05-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 配制橡胶助剂分散液的方法、溴化丁基橡胶及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3809710A1 (de) | 1989-10-05 |
| EP0333999A1 (de) | 1989-09-27 |
| US4912151A (en) | 1990-03-27 |
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