JPH0128000B2 - - Google Patents
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- JPH0128000B2 JPH0128000B2 JP6257084A JP6257084A JPH0128000B2 JP H0128000 B2 JPH0128000 B2 JP H0128000B2 JP 6257084 A JP6257084 A JP 6257084A JP 6257084 A JP6257084 A JP 6257084A JP H0128000 B2 JPH0128000 B2 JP H0128000B2
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- magnesium
- magnesium borate
- whiskers
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規なホウ酸マグネシウムウイスカー
及びその製造方法に関し、さらに詳しくいえば、
耐アルカリ性、耐熱性、中性子吸収能、絶縁性、
光輝性及び光透過性などの性質を有し、ろ材、ラ
イニング材、断熱材、中性子吸収材、難燃材及び
隔膜などの素材として有用なホウ酸マグネシウム
ウイスカー及びその製造方法に関するものであ
る。
及びその製造方法に関し、さらに詳しくいえば、
耐アルカリ性、耐熱性、中性子吸収能、絶縁性、
光輝性及び光透過性などの性質を有し、ろ材、ラ
イニング材、断熱材、中性子吸収材、難燃材及び
隔膜などの素材として有用なホウ酸マグネシウム
ウイスカー及びその製造方法に関するものであ
る。
従来、化学式Mg2B2O5で表わされるホウ酸マ
グネシウムはマグネシウムパイロボレートと総称
され、スアナイトの名称をもつ単斜晶系の鉱物と
人工合成による三斜晶系の鉱物が知られている。
前者のスアナイトは北朝鮮のスアン地区で標本程
度の量が見出されている塊状鉱物であつて、その
組織の一部として繊維状物を含むが、繊維状物と
しては単離されず、常にケイ素、アルミニウム、
鉄、銅などの不純物と共存した形の塊状物として
得られている。
グネシウムはマグネシウムパイロボレートと総称
され、スアナイトの名称をもつ単斜晶系の鉱物と
人工合成による三斜晶系の鉱物が知られている。
前者のスアナイトは北朝鮮のスアン地区で標本程
度の量が見出されている塊状鉱物であつて、その
組織の一部として繊維状物を含むが、繊維状物と
しては単離されず、常にケイ素、アルミニウム、
鉄、銅などの不純物と共存した形の塊状物として
得られている。
他方、ホウ酸マグネシウムの合成については、
例えばホウ酸とマグネシウム塩との混合物から天
然産のものと同じＸ線回折図形をもつスアナイト
の合成が報告されている〔W.Berdesinski；
Neues Jahrb.Mineral.Monatsh.，５，106〜111
（1955）〕。しかしながら、このものは粉末状であ
り、繊維状又はウイスカー状のものは得られてい
ない。また人工合成による三斜晶系の合成
Mg2B2O5については、平板状又は短いプリズム
状の結晶のものが知られているが、ウイスカーは
これまで知られていない。
例えばホウ酸とマグネシウム塩との混合物から天
然産のものと同じＸ線回折図形をもつスアナイト
の合成が報告されている〔W.Berdesinski；
Neues Jahrb.Mineral.Monatsh.，５，106〜111
（1955）〕。しかしながら、このものは粉末状であ
り、繊維状又はウイスカー状のものは得られてい
ない。また人工合成による三斜晶系の合成
Mg2B2O5については、平板状又は短いプリズム
状の結晶のものが知られているが、ウイスカーは
これまで知られていない。
本発明者らは、このような事情に鑑み、ライニ
ング材や断熱材などの素材として有用な、ホウ酸
マグネシウム化合物から成るウイスカーを開発す
るために鋭意研究を重ねた結果、溶融剤としてナ
トリウム又はカリウムの塩化物を用い、所定のマ
グネシウム供給成分とホウ酸供給成分とを所定の
温度で反応させることにより、その目的を達成し
うることを見出し、この知見に基づいて本発明を
完成するに至つた。
ング材や断熱材などの素材として有用な、ホウ酸
マグネシウム化合物から成るウイスカーを開発す
るために鋭意研究を重ねた結果、溶融剤としてナ
トリウム又はカリウムの塩化物を用い、所定のマ
グネシウム供給成分とホウ酸供給成分とを所定の
温度で反応させることにより、その目的を達成し
うることを見出し、この知見に基づいて本発明を
完成するに至つた。
すなわち、本発明は、化学式Mg2B2O5で表わ
される新規なホウ酸マグネシウムウイスカー及び
その製造方法を提供するものである。このホウ酸
マグネシウムウイスカーは、ASTM粉末Ｘ線回
折カード16−168のスアナイトと類似したＸ線回
折図形を与えるが、〔201〕面及び〔402〕面が発
達している点で特異的であり、このようなホウ酸
マグネシウム化合物のウイスカーは文献未載の新
規な物質である。
される新規なホウ酸マグネシウムウイスカー及び
その製造方法を提供するものである。このホウ酸
マグネシウムウイスカーは、ASTM粉末Ｘ線回
折カード16−168のスアナイトと類似したＸ線回
折図形を与えるが、〔201〕面及び〔402〕面が発
達している点で特異的であり、このようなホウ酸
マグネシウム化合物のウイスカーは文献未載の新
規な物質である。
このホウ酸マグネシウムウイスカーは、例えば
酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム及び塩化
マグネシウムの中から選ばれたマグネシウム供給
成分と、酸化ホウ素及びホウ酸ナトリウムの中か
ら選ばれたホウ酸供給成分とを塩化ナトリウム及
び塩化カリウムの中から選ばれた少なくとも１種
の溶融剤の存在下、600〜1000℃の温度に加熱し
て反応させることによつて製造することができ
る。
酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム及び塩化
マグネシウムの中から選ばれたマグネシウム供給
成分と、酸化ホウ素及びホウ酸ナトリウムの中か
ら選ばれたホウ酸供給成分とを塩化ナトリウム及
び塩化カリウムの中から選ばれた少なくとも１種
の溶融剤の存在下、600〜1000℃の温度に加熱し
て反応させることによつて製造することができ
る。
この方法におけるマグネシウム供給成分として
は、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム及び
塩化マグネシウムが用いられる。これらは単独で
用いてもよいし、また２種以上混合して用いても
よい。
は、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム及び
塩化マグネシウムが用いられる。これらは単独で
用いてもよいし、また２種以上混合して用いても
よい。
次にホウ酸供給成分としては、酸化ホウ素や各
種ホウ酸のナトリウム塩、例えばオルトホウ酸ナ
トリウム（Na3BO3）、四ホウ酸ナトリウム
（Na2B4O7）、メタホウ酸ナトリウム（NaBO3）
などが用いられる。これらは単独で用いてもよい
し、また２種以上混合して用いてもよい。
種ホウ酸のナトリウム塩、例えばオルトホウ酸ナ
トリウム（Na3BO3）、四ホウ酸ナトリウム
（Na2B4O7）、メタホウ酸ナトリウム（NaBO3）
などが用いられる。これらは単独で用いてもよい
し、また２種以上混合して用いてもよい。
本発明方法に従えば、前記のマグネシウム供給
成分とホウ酸供給成分とをマグネシウムとホウ素
のモル比１：４から１：１の範囲の割合で混合
し、さらに溶融剤を全重量に基づき10〜95重量％
の範囲で添加し、600〜1000℃の範囲の温度に加
熱して反応させることによつて所望のホウ酸マグ
ネシウムウイスカーを生成させることができる。
この際の加熱温度が600℃未満では、反応の進行
が極めて遅いし、また1000℃を超えると目的とす
るホウ酸マグネシウムウイスカーの外に三斜晶系
のプリズム状ホウ酸マグネシウムが多量に副生す
るので好ましくない。反応時間は、通常15分から
２時間の範囲である。
成分とホウ酸供給成分とをマグネシウムとホウ素
のモル比１：４から１：１の範囲の割合で混合
し、さらに溶融剤を全重量に基づき10〜95重量％
の範囲で添加し、600〜1000℃の範囲の温度に加
熱して反応させることによつて所望のホウ酸マグ
ネシウムウイスカーを生成させることができる。
この際の加熱温度が600℃未満では、反応の進行
が極めて遅いし、また1000℃を超えると目的とす
るホウ酸マグネシウムウイスカーの外に三斜晶系
のプリズム状ホウ酸マグネシウムが多量に副生す
るので好ましくない。反応時間は、通常15分から
２時間の範囲である。
この反応生成物からウイスカーを単離するに
は、先ず熱水あるいは冷水で処理して溶融剤その
他の水溶性成分を除去する。用いた原料組成によ
り副生物がある場合には、残留物からデカンテー
シヨン、水ひ、気泡分離などの手段で繊維状物を
分離する。次いでこのようにして得られた粗製ホ
ウ酸マグネシウムウイスカーをアルカリ例えば水
酸化ナトリウム水溶液及び酸例えば酢酸水溶液あ
るいは冷希塩酸を用いて洗浄し、不純物を除去す
れば純粋なホウ酸マグネシウムウイスカーが得ら
れる。
は、先ず熱水あるいは冷水で処理して溶融剤その
他の水溶性成分を除去する。用いた原料組成によ
り副生物がある場合には、残留物からデカンテー
シヨン、水ひ、気泡分離などの手段で繊維状物を
分離する。次いでこのようにして得られた粗製ホ
ウ酸マグネシウムウイスカーをアルカリ例えば水
酸化ナトリウム水溶液及び酸例えば酢酸水溶液あ
るいは冷希塩酸を用いて洗浄し、不純物を除去す
れば純粋なホウ酸マグネシウムウイスカーが得ら
れる。
このようにして得られたホウ酸マグネシウムウ
イスカーは、そのＸ線回折スペクトルにおいて、
ASTM粉末Ｘ線回折カード16−168に比べｄ値
4.47の〔201〕面及びｄ値2.823の〔402〕面の回
折強度が強く、ｄ値2.557の〔012〕面の回折強度
が相対的に弱くなつており、したがつて、このも
のは繊維状化合物であると同定することができ
る。
イスカーは、そのＸ線回折スペクトルにおいて、
ASTM粉末Ｘ線回折カード16−168に比べｄ値
4.47の〔201〕面及びｄ値2.823の〔402〕面の回
折強度が強く、ｄ値2.557の〔012〕面の回折強度
が相対的に弱くなつており、したがつて、このも
のは繊維状化合物であると同定することができ
る。
前記のようにして、単離されたホウ酸マグネシ
ウムウイスカーは、長さ0.01〜５mm、太さ１〜
100μm、アスペクト比10〜200の無色透明の長針
状結晶であつて、常温の鉱酸にはかなりの耐性を
有し、例えば3M−塩酸中に３日間浸漬しても見
掛け上大きな変化を示さず、また濃熱アルカリに
も容易には侵されない。さらに、このものは明確
な融点を約1300℃にもつている点においても文献
〔Mary E.Mrosc and Michael Fleischer；
American Mineralogist，48，915〜924（1963）〕
記載の化合物とは異なる。
ウムウイスカーは、長さ0.01〜５mm、太さ１〜
100μm、アスペクト比10〜200の無色透明の長針
状結晶であつて、常温の鉱酸にはかなりの耐性を
有し、例えば3M−塩酸中に３日間浸漬しても見
掛け上大きな変化を示さず、また濃熱アルカリに
も容易には侵されない。さらに、このものは明確
な融点を約1300℃にもつている点においても文献
〔Mary E.Mrosc and Michael Fleischer；
American Mineralogist，48，915〜924（1963）〕
記載の化合物とは異なる。
本発明のホウ酸マグネシウムウイスカーは、耐
アルカリ性、耐熱性、中性子吸収能、絶縁性、光
輝性及び光透過性などの性質を有し、ろ材、ライ
ニング材、断熱材、中性子吸収材、難燃材及び隔
膜などの素材として極めて有用である。
アルカリ性、耐熱性、中性子吸収能、絶縁性、光
輝性及び光透過性などの性質を有し、ろ材、ライ
ニング材、断熱材、中性子吸収材、難燃材及び隔
膜などの素材として極めて有用である。
次に実施例によつてこの発明をさらに詳細に説
明する。
明する。
実施例 １
酸化マグネシウム（MgO）４ｇと酸化ホウ素
（B2O3）７ｇ及び溶融剤として塩化ナトリウム27
ｇを、アルミナ製るつぼに採取し、電気炉中850
℃で５時間反応させる。反応物を徐冷したのち、
１の蒸留水で煮沸する。煮沸によつて溶融剤を
除去した残留物を水洗することにより、粗製ホウ
酸マグネシウムを得る。続いてデカンテーシヨン
により微量の非繊維状副生物を分離し、ホウ酸マ
グネシウムウイスカー7.0ｇを得る。こうして得
たウイスカーは、1300℃に融点を持ち、元素分析
値（Mg2B2O5として）は Mg Ｂ Ｏ 計算値（％） 32.4 14.4 53.2 実測値（％） 31.9 14.1 54.0 であつた。
（B2O3）７ｇ及び溶融剤として塩化ナトリウム27
ｇを、アルミナ製るつぼに採取し、電気炉中850
℃で５時間反応させる。反応物を徐冷したのち、
１の蒸留水で煮沸する。煮沸によつて溶融剤を
除去した残留物を水洗することにより、粗製ホウ
酸マグネシウムを得る。続いてデカンテーシヨン
により微量の非繊維状副生物を分離し、ホウ酸マ
グネシウムウイスカー7.0ｇを得る。こうして得
たウイスカーは、1300℃に融点を持ち、元素分析
値（Mg2B2O5として）は Mg Ｂ Ｏ 計算値（％） 32.4 14.4 53.2 実測値（％） 31.9 14.1 54.0 であつた。
この方法で得られたホウ酸マグネシウムウイス
カーのＸ線回折図形を第１図に、２次電子線像を
第２図に示す。
カーのＸ線回折図形を第１図に、２次電子線像を
第２図に示す。
実施例 ２
実施例１における酸化マグネシウムと酸化ホウ
素の代りに、塩化マグネシウム（MgCl2）10.4ｇ
及び四ホウ酸ナトリウム（Na2B4O7）21.2ｇを、
また溶融剤としては塩化ナトリウムと塩化カリウ
ムの等モル混合物27ｇを用いて、750℃で３時間
反応させる。反応後、炉内で自然冷却したのち、
分離は実施例１と同じ方法で行い、ホウ酸マグネ
シウムウイスカー繊維4.2ｇを得た。さらに、水
ひに続いて100℃の1M水酸化ナトリウム溶液及び
１規定の冷塩酸で不純物を溶解し去ることによ
り、純粋なホウ酸マグネシウムウイスカー2.0ｇ
を得た。
素の代りに、塩化マグネシウム（MgCl2）10.4ｇ
及び四ホウ酸ナトリウム（Na2B4O7）21.2ｇを、
また溶融剤としては塩化ナトリウムと塩化カリウ
ムの等モル混合物27ｇを用いて、750℃で３時間
反応させる。反応後、炉内で自然冷却したのち、
分離は実施例１と同じ方法で行い、ホウ酸マグネ
シウムウイスカー繊維4.2ｇを得た。さらに、水
ひに続いて100℃の1M水酸化ナトリウム溶液及び
１規定の冷塩酸で不純物を溶解し去ることによ
り、純粋なホウ酸マグネシウムウイスカー2.0ｇ
を得た。
実施例 ３
実施例１における酸化マグネシウムと酸化ホウ
素の代りに水酸化マグネシウム（Mg（OH）2）5.8
ｇ及びメタホウ酸ナトリウム（NaBO2・4H2O）
21.0ｇを用い、300℃まで徐々に加熱したのち、
温度800℃で15時間反応させる。分離は実施例１
と同様に行つてホウ酸マグネシウムウイスカー繊
維3.7ｇを得た。
素の代りに水酸化マグネシウム（Mg（OH）2）5.8
ｇ及びメタホウ酸ナトリウム（NaBO2・4H2O）
21.0ｇを用い、300℃まで徐々に加熱したのち、
温度800℃で15時間反応させる。分離は実施例１
と同様に行つてホウ酸マグネシウムウイスカー繊
維3.7ｇを得た。
第１図は、本発明のホウ酸マグネシウムウイス
カーの１例のＸ線回折図である。第２図は、本発
明のホウ酸マグネシウムウイスカーの１例の繊維
の形状を示す写真である。
カーの１例のＸ線回折図である。第２図は、本発
明のホウ酸マグネシウムウイスカーの１例の繊維
の形状を示す写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 化学式Mg2B2O5で表される組成をもつホウ
酸マグネシウムウイスカー。 ２ 酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム及び
塩化マグネシウムの中から選ばれたマグネシウム
供給成分と、酸化ホウ素及びホウ酸ナトリウムの
中から選ばれたホウ酸供給成分とを、塩化ナトリ
ウム及び塩化カリウムの中から選ばれた少なくと
も１種の溶融剤の存在下、600〜1000℃の温度に
加熱して反応させることを特徴とする、化学式
Mg2B2O5で表わされる組成をもつホウ酸マグネ
シウムウイスカーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6257084A JPS60204697A (ja) | 1984-03-29 | 1984-03-29 | ホウ酸マグネシウムウイスカ−及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6257084A JPS60204697A (ja) | 1984-03-29 | 1984-03-29 | ホウ酸マグネシウムウイスカ−及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60204697A JPS60204697A (ja) | 1985-10-16 |
| JPH0128000B2 true JPH0128000B2 (ja) | 1989-05-31 |
Family
ID=13204084
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6257084A Granted JPS60204697A (ja) | 1984-03-29 | 1984-03-29 | ホウ酸マグネシウムウイスカ−及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60204697A (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63319298A (ja) * | 1987-06-20 | 1988-12-27 | Agency Of Ind Science & Technol | ホウ酸アルミニウムウィスカ−及びその製造方法 |
| JPS63319299A (ja) * | 1987-06-20 | 1988-12-27 | Agency Of Ind Science & Technol | ホウ酸アルミニウムウィスカ−及びその製造方法 |
| US6416840B1 (en) * | 1994-11-04 | 2002-07-09 | Daikin Industries, Ltd. | Fluorine-containing meltable resin composition |
| JP3007548B2 (ja) * | 1995-01-27 | 2000-02-07 | 日光化成株式会社 | 断熱電気絶縁体組成物 |
| CN100375795C (zh) * | 2006-09-08 | 2008-03-19 | 清华大学 | 一种硼酸镁晶须的水热合成制备方法 |
| CN102633274A (zh) * | 2011-02-15 | 2012-08-15 | 长春理工大学 | Mg2B2O5一维纳米棒的两步制备法 |
| CN103008652B (zh) * | 2012-12-12 | 2014-08-13 | 成都理工大学 | 镁粉表面原位生长制备氧化镁晶须/镁复合粉末的方法 |
| CN109292790B (zh) * | 2018-12-19 | 2022-02-15 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 碱式硼酸镁纳米棒的制备方法 |
| CN112144120B (zh) * | 2020-10-15 | 2022-06-10 | 陕西嘉裕化工有限公司 | 一种硼酸镁晶须生产工艺 |
| CN112877783B (zh) * | 2021-01-11 | 2022-04-01 | 东北大学 | 一种利用菱镁矿制备硼酸镁晶须的方法 |
| CN112897991A (zh) * | 2021-03-12 | 2021-06-04 | 武汉科技大学 | 一种基于熔盐法的硼酸镁晶须多孔陶瓷材料及其制备方法 |
-
1984
- 1984-03-29 JP JP6257084A patent/JPS60204697A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60204697A (ja) | 1985-10-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |