JPS60204697A - ホウ酸マグネシウムウイスカ−及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は新規なホウ酸マグネシウムウイスカー及びその
製造方法に関し、嘔らに詳しくいえば、耐アルカリ性、
耐熱性、中性子吸収能、絶縁性、輝 光＼性及び光透過性などの性質を有し、ろ材、ライニン
グ材、断熱材、中性子吸収材、難燃材及び隔膜などの素
材として有用々ホウ酸マグネシウムウイスカー及びその
製造方法に関するものである。

従来、化学式Ｍｇ２Ｂ、、０５で表わでれるホウ酸マグ
ネシウムはマグネシウムパイロボレートと総称され、ス
アナイトの名称をもつ単斜晶系の鉱物と人工合成による
三斜晶系の鉱物が知られている。

前者のスアナイトは北朝鮮のスアン地区で標本程度の量
が見出されている塊状鉱物であって、その組織の一部と
して繊維状物を含むが、繊維状物としては単離されず、
常にケイ素、アルミニウム、鉄、銅などの不純物と共存
した形の塊状物として得られている。

他方、ホウ酸マグネシウムの合成については、例えばホ
ウ酸とマグネシウム塩との混合物から天然産のものと同
じＸ線回折図形ケもつスアナイトの合成が報告されてい
る［　Ｗ、ＢｅｒｄｅｓｉｎＳｋｉ　；ＮｅｕｅＳＪａ
ｈｒｂ、Ｍｉｎｅｒａｌ、Ｍｏｎａｔｓｌｌ、　、　５
　、１０６〜１１１（１９５５）　］。　しかしながら
、こめものは粉末状であり、繊維状又はウィスカー状の
ものはイ１）られていない。また人工合成による三斜晶
系の合成ＭｇｚＢ２０５　については、平板状又は短い
プリズム状の結晶のものが知られているが、ウィスカー
ばこれ丑で知られていない。

本発明者らは、このような事情に鑑み、ライニング材や
断熱材などの棄材として有用な、ホウ酸マグネシウム化
合物から成るウィスカー全開発するために鋭意研究７重
ねた結果、溶融剤としてナトリウム又はカリウムの・・
ロゲン化物を用い、所定のマグネシウム供給成分とホウ
酸供給成分とを所定の４１１１１度で反応させることに
より、その目的全達成しうろこと全見出し、この知見に
基づいて本発明全完成するに至った。

す々わち、本発明は、化学式ｌＡｇ２Ｂ２０５で表わ頃
れる新規なホウ酸マグネ／ウムウイスノＪ−及びその製
造方法全提供するものである。このホウ酸マグネ／ウム
ウイスカーは、ＡＳＴＭ粉末Ｘ線回折−）ノード１６−
１６８のスアナイトと類似したＸ線回折図形を与えるが
、〔２０１〕面及び［：４０２，１面が発達している点
で特異的であシ、このようなホウ酸マグネシウム化合物
のウィスカーは文献未載の新規な物質である。

こめホウ酸マグネシウムウイスカーは、例えばマグネシ
ウムの酸化物、水酸化物及び無機酸塩の中から選ばれた
マグネシウム供給成分と、ホウ素の酸化物、酸素酸及び
そのアルカリ金属塩の中から選ばれたホウ酸供給成分と
全、・・ロゲン化すトリウム及び・・ロゲン化ノノリウ
ムの中から選ばれた少なくとも１種の溶融剤の存在下、
６００（１０００℃の湿度に加熱して反応風〆ることに
よって製造することができる。

この方法におけるマグネシウム供給成分としては、マグ
ネシウムの酸化物、水酸化物のほか、無機酸例えば炭酸
、硫酸、硝酸、・・ロゲン化水素酸のマグネシウム塩の
ようなマグネシウム化合物が用いられる。このような化
合物の例としては、酸化マグネシウム、水酸化マグネシ
ウム、塩基性炭酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、塩
化マグネシウム、臭化マグネシウムなどを挙げることが
できる。これらは単独で用い又もよいし、また２種以」
二混合して用いてもよい。

次に、ホウ酸供給成分゛としては、ホウ素の酸化物例え
ば酸化ホウ素や、ホウ素の酸素酸例えばオルトホウ酸（
ｆ（、ＢＯ３）、四ホウ酸（Ｈ２””４０７　）　Ｎ　
メタホウ酸（ＨＢＯ２）あるいはこれらのアルカリ金属
塩例えばホウ酸ナトリウム、ピロホウ酸ナトリウム、ピ
ロホウ酸カリウム、メタホウ酸すトリウムなどが用いら
れる。これらは単独で用いてもよいし、また２種以」二
混合して用いてもよい。

本発明方法に従えば、前記のマグネシウム供給成分とホ
ウ酸供給成分とをマグネシウムとホウ素のモル比１：４
から１：１の範囲の割合で混合し、埒らに６融剤合金重
量に基づき１０〜９５重量％の範囲で添加し、６００〜
１０００℃の範囲の呂度に加熱して反応させることによ
って所望のホウ酸マグネ／ウムウイスカーを生成させる
ことができる。

この際の加熱ｉ’ｌｌ；！度が６００℃未満では、反応
の進行が極めて遅いし、また１０００℃金超えると目的
とするホウ酸マグネシウムウイス力−の外に三斜晶系の
プリズム状ホウ酸マグネシウムが多量に副生ずるので好
丑しくない。反応時間は、通常１５分から２時間の範囲
である。

この反応生成物からウィスカーに単離するには、先ず熱
水あるいは冷水で処理して溶融剤その他の水溶性成分に
除去する。用いた原料組成により副生物がある場合には
、残留物からデカンテーノヨン、水ひ、気泡分離などの
手段で繊維状物全分離する。次いでこのようにして得ら
れた羽」製ホウ酸マグネシウムウイス力−をアルカリ例
えば水酸化ナトリウム水溶液及び酸例えば酢酸水溶液あ
るいは冷希塩酸を用いて洗浄し、不純物全除去すれば純
粋なホウ酸マグネシウムウイスカーが得られる。

このようにして得られたホウ酸マグネシウムウイスカー
は、そのＸ線回折スペクトルにおいて、ＡＳＴＭ粉末Ｘ
線回折カード１６−１６８に比べｄ値４．４７の［２０
，１重面及びｄ値２８２３の［４０２］面の回折強度が
強く、ｄ値２５５７の［：０１２］而の回折強度が相対
的に弱くなっており、シ／こがって、このものは繊維状
化合物であると同定することができる。

アスペクト比１０〜２００の無色透明の長針状結晶であ
って、常温の鉱酸にはかなシの而づ性を有し、例えば３
Ｍ−塩酸中に３日間浸漬しても見掛は上大きな変化を示
はず、捷だ濃熱アルカリにも容易には侵はれない。さら
に、このものは明確な融点全豹１３００℃にもっている
点においても文献［：ＭａｒｙＥｌＭｒｏｓｃ　ａｎｃ
ｌ　Ｍｉｃｈａｅｌ　Ｆｌｅｉｓｃｈｅｒ；Ａｍｅｒｉ
ｃａｎＭｉｎｅｒａｌｏｇｉｓｔ　、　４８　、９１５
〜９２４（１９６３）］記載の化合物とは異なる。

本発明のホウ酸マグネシウムウイスカーは、耐アルカリ
性、耐熱性、中性子吸収能、絶縁性、光輝性及び光透過
性などの性質？有し、ろ材、ライニング材、断熱材、中
性子吸収材、難燃材及び隔膜などの素材として極めて有
用である。

次に実施例によってこの発明ｋＧらに詳細に説明する。

実施例１ 酸化マグネ７ウム（ＭｇＯ）４グと酸化ホウ素（Ｂ２０
３）　７　ｇ及び溶融剤として塩化ナトリウム２７１全
、アルミナ製るつぼに採取し、電気炉中８５０℃で５時
間反応てせる。反応物全徐冷しＶｔのち、１ｔの蒸留水
で煮沸する。煮沸によって溶融剤全除去した残留物を水
洗することによシ、粗製ホウ酸マグネシウム全得る。続
いてデカンテーンヨンにより微量の非繊維状副生物全分
離し、ホク酸マグネシウムウイスカー７０２を得る。こ
うして得たウィスカーは、１３００℃に融点を持ち、元
素分析値（Ｍｇ２Ｂ２０５として）は Ｍｇ　Ｂ　Ｏ 計算値（％）３２．４　１４．４　’　５３．２実測値
（飴）　３］、、９　１４．１　．５４．０であった。

この方法で得られたホウ酸マグネシウムウイスカーのＸ
線回折図形全第１図に、２次電子線像全第２図に示ｆ。

実施例２ 実施例１における酸化マグネ／ラムと酸化ホウ素の代シ
に、塩化マグネ／ラム（Ｍｇｃ１２）１０．４ｆ及び四
ホウ酸ナトリウム（Ｎａ２Ｂ４０．　）　２１．２　ｇ
ｆ、またｄ融剤としては塩化ナトリウムと塩化カリウム
の等モル混合物２７１を用いて、７５０℃で３時間反応
させる。反応後、炉内で自然冷却したのち、分離は実施
例１と同じ方法で行い、Ｈ二つ酸マグネ／ラムウィスカ
ー繊維４．２１に得た。さらに、水ひに続いて１００℃
の１Ｍ水酸化ナトリウム溶液及び１規定の冷塩酸で不純
物を溶解し去ることにより、純粋なホウ酸マグネシウム
ウイスカー２．Ｏｇ金得た。

実施例３ 実施例１における酸化マグネ７ウムと酸化Ｈ二つ素の代
りに水酸化マグネ／ラム（Ｍｇ（ＯＨ）２）　５．８７
及びツタホウ酸ナトリウム（ＮａＢＯ２・４Ｈ２０）２
　’１．０　ｇ音用い、３００’Ｃまで徐々に加熱した
のち、湿度８００　’Ｃで１５時間反応させる。分離は
実施例１と同様に行ってホウ酸マグネシウムウイスカー
繊維３７７を得た。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は、それぞれ本発明のホウ酸マグネシ
ウムウイス力−の１例の、Ｘ線回折図及び２次電子線像
である。 特許出願人　工業技術院長　川　１）裕　部￥ｉｚ　已 昭和５９年７月１２日 特許庁長官　志　賀　学　殿 １、事件の表示 昭和５９年特許願第６２５７０号 ２、発明の名称 ホウ酸マグネシウムウィスカー及びその製造方法 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 東京都千代田区霞が関１丁目３番１号 （１１４）工業技術院長　川　１）裕　部４、指定代理
人 香川県高松市花ノ宮町２丁目３番３号 ６、補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の欄 ７、補正の内容 図面の簡単な説明の欄を以下のとおり訂正します。 明細書第１０ページ第３行目の［第１図及び・・・・・
・・・・・・・］以下、第５行目の「・・・・・・・・
・像である。」までを次のように訂正しまず。 「第１図は、オ（発明のホウ酸マグネシウムウィ彎ス力
−の１例のＸ線回折図である。第２図は、本発明のホウ
酸マグネシウムウィスカーの１例の繊維の形状を承り写
真である。Ｊ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　化学式Ｍｇ２Ｂ２Ｏ５で表わはれる組成金もつホウ
   酸マグネシウムウイスカー。 ２　マグネシウムの酸化物、水酸化物及び無機酸塩の中
   から選ばれたマグネシウム供給成分と、ホウ素の酸化物
   、酸素酸及びそのアルカリ金属塩の中から選ばれたホウ
   酸供給成分とを、・・ロゲン化すトリウム及び・・ロゲ
   ン化カリウドの中から選ばれた少なくとも１種の溶融剤
   の存在下、６００〜１０００℃の温度に加熱して反応式
   せることを特徴とする、化学式ＩＶ１ｇ２Ｂ２０５で表
   わされる組成金もつホウ酸マグネシウムウイス力−の製
   造方法。