JPH01287206A - 溶浸複合ターゲット材用多孔質焼結体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、希土類金属と遷移金属とからなる複合ター
ゲット材の製造に供される多孔体及びその製造方法に関
する。複合ターゲッｌ−祠は、光磁気記録用垂直磁化膜
をスパッタリングにより形成する際に使用されるもので
ある。

（従来の技術） 従来、希土類金属と遷移金属とからなる光磁気記録用垂
直磁化膜をスパッタリングにより形成するためのクーケ
ラト材として、前記二種の金属を真空もしくは不活性ガ
ス雰囲気中で溶解して製作した合金ターゲント利、遷移
金属板もしくは希土類金属板上に他の金属チップを置い
た複合ターゲラ１〜）Ａがある。

しかし、前者の合金ターゲント祠は脆弱であり損傷し易
く、耐熱衝撃性もほとんどないためスパツタリング中に
割れる虞れがある。また、後者の複合ターゲット材はチ
ップを均一な状態に配置することが困難なため、スパッ
タリング時の磁界が均一でなくなり、膜組成が平面上不
均一になるという欠点があった。

そこで、これらの欠点を解消した焼結複合ターゲット材
が特開昭６１−１１９６４８号において開示されている
。この複合ターゲット材は、遷移金属粉末と希土類金属
粉末を混合、成形、焼結したものであり、希土類金属粉
末粒子と遷移金属粉末粒子とをターゲット材中に均一に
分布させると共に両者の界面に反応拡散層を形成させて
一体化し、強度、耐熱衝撃性の向上を図ったものである
。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、焼結複合ターゲット材は、反応拡散層に
脆弱な金属間化合物が組織全体に存在するため、複合材
に充分な強度を付与することが困難である。また、前記
脆弱な拡散層の生成を可能な限り押える必要があるため
、強力な焼結条件を選択することができず、高密度の複
合材を得ることが困難である。このため、スパッタリン
グ中にガスが発生し易く、異常放電が起り易い。更に、
酸素含有量も高く、所定の磁化特性が得難いという欠点
がある。

そこで、出願人はこれらの欠点を解消することができる
ターゲット材を特願昭６２−２１５７３６号において擢
案した。このターゲット材は、遷移金属又は希土類金属
を１０原子％以下含有した希土類金属−遷移金属合金で
形成された多孔体に、真空下又は不活性ガス雰囲気下で
希土類金属を４５〜９８原子％含有した遷移金属−希土
類金属合金が溶融状態で浸透（溶浸）された複合材であ
って、複合材における希土類金属含有量が２０〜４５原
子％であるごとを特徴とするものである。

前記多孔体の製作方法として、通常、遷移金属粉末又は
希土類金属−遷移金属合金粉末を成形型内に充填してそ
のまま焼成する方法が試のられている。

しかしながら、この方法で製作された多孔質焼結体は、
金属粉末の充填密度が不均一になり易く、このため気孔
率も不安定となり、溶浸後のターゲラ１−材において希
土類金属と遷移金属の比が安定せず、ひいてはこのター
ゲット材をスパッタリングして形成した垂直磁化膜の特
性も不均一になり易いという問題がある。

本発明はかかる問題点に鑑みなされたもので、気孔率が
一定となる多孔質焼結体及びその好適な製造方法を提供
することを目的とする。

（課題を解決するための手段） 上記１的を達成するためになされた本発明の溶浸複合タ
ーゲット材用多孔質焼結体は、スラリー状の遷移金属粉
末又は希土類金属を１０原子％以下含有した希土類金属
−遷移金属合金粉末によって成形された成形体が焼結−
磁化されてなることを発明の構成とするものである。

また、その製造方法として、遷移金属粉末又は希土類金
属を１０原子％以下含有した希土類金属−遷移金属合金
粉末にバインダ、水又は有機溶剤を添加混合してスラリ
ーを調製し、これを平坦面に展開して一定厚さの生地シ
ートを形成し、該生地シートが半乾燥状態にあるときそ
の上に同様の操作を繰り返して所定厚さの成形体を作成
し、これを乾燥後、還元性雰囲気中で焼結することを発
明の構成とするものである。

（作　用） スラリー状の遷移金属粉末又は希土類金属を１０原子％
以下含有した希土類金属−遷移金属合金粉末によって成
形された成形体は、成形時、金属粉末がスラリー状であ
るため流動性に富み、成形体における金属粉末の充填密
度は−様となる。本発明の焼結体はかかる成形体を焼結
−磁化したものであるので、焼結体の相対密度、気孔率
も−様なものとなる。

また、本発明の製造方法ｔこよれば、遷移金属粉末等の
スラリーを平坦面に展開して一定厚さの生地シートを形
成し、該生地シー１−が半乾燥状態にあるとき、その上
に同様の操作を繰り返して所定厚さの成形体を作成する
ので、成形型を用いることなく従って脱型することもな
く、金属粉末の充填密度が−様な所定厚さの成形体を容
易に得ることができる。該成形体は、その内部が半乾燥
状態になっているので、乾燥時に割れにくい。乾燥後、
還元性雰囲気中で成形体を焼結するので、原料金属粉末
中に含有する酸素やスラリー形成時に生成する可能性の
ある酸化物が焼結過程で除去されると共に、金属粉末中
の炭素等の不純物も除去される。この結果、高純度の遷
移金属又は希土類金属−遷移金属合金で形成された均質
な多孔体が得られる。

（実施例） まず、本発明の多孔質焼結体の製造原料となる遷移金属
粉末について説明する。

遷移金属粉末としては、Ｆｅ、　ＣｏおよびＮｉの単独
又はこれらの合金（例えばＦｅ−１２重量％Ｃｏ）粉末
が使用され、更に希土類金属としてＧｄ、　Ｔｈ、　Ｄ
ｙ。

ｔｌｏ、　ＥｒおよびＴｍの単独又はこれらの合金を１
０原子％以下含有さ−けた希土類金属−遷移金属合金粉
末も使用可能である。１０％以下の希土類金属の含有が
許容されるのは、１０％以下で金属間化合物ＴＭ＋７Ｒ
ＩＥ２（ＴＭ　：遷移金属、ＲＥ：希土類金属）がＴＭ
と共存するが、この程度ではＴＰＪＪ性の劣化に与える
影響は小さく、また溶浸合金とのぬれ性が向上するから
である。

本発明の焼結体を製造するには、まず遷移金属粉末又は
前記希土類金属−遷移金属合金粉末（以下、単に金属粉
末という。）のスラリーによって板状成形体を製作する
。

前記スラリーは、通常、１０〜１５０μｍの金属粉末に
カルボキシメチルセルロース等のバインダ、水又は有機
溶剤を添加し、十分混合して調製される。

前記成形体は、通常、該スラリーを平板状成形型に充填
し、乾燥させた後、脱型することによって製作される。

この場合は、脱型時に成形体が１員傷を受けないように
、細心の注意を要する。

これに対して、スラリーをポリプロピレンフィルムやポ
リエチレンフィルＪ、等の担体の平坦面に展開し、その
肉厚を一定にするためＩ−フタ−ブレード等を平坦面か
ら一定の間隔を保ちながら展開したスラリーの上を相対
移動させ、一定ｊ￥さの成形体（生地シート）を作る方
法が考えられる。この方法によると、脱型する必要がな
く高効率で成形体を得ることができる。

しかし、この方法は肉厚が１〜２ｍｍ程度以下の薄肉成
形体の形成には適するものの、それ以上になると周縁部
の流れ出しにより成形体に形崩れが生じたり、乾燥時に
割れが発生ずる等の問題がある。ターグツｌ−材の厚み
は５〜６ｍｍが標準的であり、士数十％の変動を考える
と２．８〜８ｍｍとなる。

従って、その焼結前の成形体の肉厚はこの程度以」：必
要となり、前記方法はそのままでは適用できないという
問題がある。

そこで、本発明では前記生地シートを作成した後、該生
地ンー］・が半乾燥状態に至った時点で、ドクターブレ
ードと担体との間隔を拡大し、先に作成した生地シート
の上にスラリーを再び展開して新たな生地シートを積層
することを繰り返して必要な厚さの成形体壱作成する。

この際、生地シートが完全に乾燥してからその上に他の
生地シートを積層すると両者の間に隙間が生し易くなり
好ましくない。また、乾燥が極めて不十分な場合では、
周縁部に流れ出しが生じ、厚さが不均一となるので好ま
しくない。

一般に金属粉末の多孔質焼結体を作成する際には焼結ガ
ス雰囲気を還元性又は不活性とするか又は真空下で金属
粉末成形体を焼結すれば良いが、本発明においては還元
性雰囲気で行う。特に１１□を含む雰囲気下が良い。こ
れは原料金属粉末中に含まれる酸素あるいはスラリー作
成時に生成する可能性のある酸化物が焼結の過程で除去
され、又同じく原料中の炭素等の不純物も除去される結
果、ターゲラｌ−ｔｊＡとして必要な高純度の金属粉末
焼結体を得ることができるからである。

又、焼結完了後の冷却中の焼結体の表面酸化を防くため
には、１１□中に含まれるＯ、ｌ、　ＩＩ□０を可能な
限り除去した高純度＋１２を用いることが好ましく、こ
のためには常法に従って、パラジウム等の貴金属系脱酸
素触媒とモレキュラーシーブ等の脱湿剤を併用すること
が有効である。

焼結温度は、金属粉末の粒度が小さくなる程低くても良
いが、ターゲット材用として適当な１０〜１５０μｍ程
度の粒度のものを使用する場合には１　、０００〜１，
４００　’Ｃが良く、これ以下では焼結強度が低くなり
、以上では焼結時の収縮が大きくなり気孔率の低下を招
き好ましくない。

また、焼結時間は５〜６０分程度で十分であり、これ以
下では焼結強度が低くなる可能性があり、以上では焼結
強度を大きくする効果がないのでその必要がない。

また、焼結体の気孔率は、通常、金属粉末の粒度、充填
密度によって調整されるが、気孔率を大きくするには、
スラリー中に焼成の際に消失してしまうか、焼結後簡単
な操作で焼結体から除去できる粒子（造孔剤という。）
を添加し、それらが消失した跡を空隙として利用する方
法を採ることができる。造孔剤としては、カーボン、セ
ルロース、プラスチック等の粉末を例示することができ
る。

造孔剤の粒度は、金属粉末間の細孔（間隙）と同程度と
するのがよい。造孔剤の粒度が金属粉末との比重差が大
きいため、造孔剤の粒度が金属粉末相互の間隙の大きさ
より小さい場合、スラリーの成形、成形体の乾燥の過程
で造孔剤が移動分離するからである。

焼結体の気孔率は、４０〜９０％（望ましくは７０％）
とするのがよい。４０％以下では、ターゲット材として
の必要な希土類金属含有量を確保することができない。

一方、９０％以上では、焼結体の強度低下が著しく、溶
浸時の反り、割れ等の原因となるからである。

例えば、Ｆｅ−Ｔｂ系溶浸複合ターゲット材における希
土類金属の必要含有量が最小のもの（Ｔｂ　：　２０原
子％ずなわち４１．６重量％）を製造する場合、純Ｔｂ
を溶浸するとすると、気孔率４０％のＦｅ焼結体が必要
となる。また、希土類金属の必要含有量が最大のもの（
Ｔｂ　：　４５原子％すなわち７０重景％）を製造する
場合、Ｆｅ−Ｔｂ共共合合金Ｔｂ　：　７２原子％すな
わち８８重量％）を溶浸するとすると、気孔率約８０％
のＦｅ焼結体が必要となる。

次に具体的実施例を掲げる。

（１）電解鉄粉（平均粒度ニア０μｍ　（最大１４９μ
ｍＬ酸素濃度１５００ｐｐｍｗ、炭素濃度１１０ｐｐｍ
ｗ）を原料金属粉末として用い、次の■〜■の方法でＦ
ｅ粉末成形体Ｎｏ、　１〜３を夫々８個づつ作成した。

■　鉄粉１００重量部にバインダ（カルボキシメチルセ
ルロース）を５重量部、水を９０重量部添加し、ボール
ミルで５ｈ混合して得られたスラリーを真空脱泡した。

このスラリーをポリプロピレンシート上に展開し、生地
シートを成形（ドクターブレードとシートとの間隙２ｍ
ｍ）した。生地シートが半乾燥状態になったのち、その
上に重ねて再び生地シート成形を行う操作を２回実施し
、厚み６髄の成形体を得、これを放置し、乾燥させた。

■　バインダに加えて、造孔剤として粒度４４〜７４μ
ｍのカーボンを５重量部添加したものを■と同様の方法
により作成した。

■　比較例として、電解型物をそのまま鋳型内に充填し
た。

（２）　　これら３種の成形体を電気炉内に入れ、Ｌガ
ス（０□濃度Ｑ、２ｐｐｍｗ、露点＜−８０°Ｃ）を流
しつつ、１１００°Ｃで１５分間焼結し、そのまま室温
まで冷却したのち取り出し、得られた焼結体の見掛密度
からその気孔率を求めた。その結果を第１表に示す。

尚、気孔率−（１−見掛は密度／真密度）Ｘ　１００’
（％）である。

第１表 （注）Ｎｏ、１及びＮｏ、　２は実施例、Ｎｏ３は比較
例第１表より、実施例（Ｎｏ、１及び２）は比較例（Ｎ
ｏ、　３　）に比べて焼結体の気孔率が一定に揃い易い
ことが知られる。また、造孔剤を使用することにより、
気孔率を大きくすることができることが知られる。

（３）　　（１）■の方法で作成した成形体を相対的に
低純度ノｌ（２ガス（０□濃度約１１ｐｐｍｗ、　ｎ点
＜−８０’Ｃ）を用いて焼結し、上記の高純度１１２ガ
スを用いて得られた焼結体と、Ｆｅ中のＯ及びＣ濃度を
比較した。その結果を第２表に示す。分析値ば３試料の
平均値を示す。

第２表 第２表より、原料鉄粉中の各成分濃度に比べて含有量が
大幅に低下しているものの、１１□ガスの純度による影
響も認められる。

（発明の効果） 以上説明した通り、本発明の溶浸複合ターゲット材用多
孔質焼結体は、焼結前の金属粉末成形体がスラリー状の
金属粉末によって成形されたものであり、金属粉末の流
動性が良好なため充填密度の一定化を図るごとができ、
ひいては気孔率の一定な焼結体となる。

また、本発明の製造方法によれば、所定の厚さの金属粉
末成形体を、脱型等の慎重な取り扱いをすることなく、
容易に得ることができ、生産性に優れる。また、成形体
の乾燥後、還元性雰囲気中で焼結するので、高純度の金
属粉末焼結体を容易に得ることができる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）遷移金属を主成分とした多孔質焼結体に遷移金属
   −希土類金属合金が溶浸された溶浸複合ターゲット材の
   製造に使用される前記焼結体であって、 スラリー状の遷移金属粉末又は希土類金属を１０原子％
   以下含有した希土類金属−遷移金属合金粉末によって成
   形された成形体が焼結一体化されてなることを特徴とす
   る溶浸複合ターゲット材用多孔質焼結体。
2. （２）遷移金属粉末又は希土類金属を１０原子％以下含
   有した希土類金属−遷移金属合金粉末にバインダ、水又
   は有機溶剤を添加混合してスラリーを調製し、これを平
   坦面に展開して一定厚さの生地シートを形成し、該生地
   シートが半乾燥状態にあるときその上に同様の操作を繰
   り返して所定厚さの成形体を作成し、これを乾燥後、還
   元性雰囲気中で焼結することを特徴とする溶浸複合ター
   ゲット材用多孔質焼結体の製造方法。