JPH01289895A - 水素処理された流出物の流れの分離方法 - Google Patents

水素処理された流出物の流れの分離方法

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JPH01289895A
JPH01289895A JP1075273A JP7527389A JPH01289895A JP H01289895 A JPH01289895 A JP H01289895A JP 1075273 A JP1075273 A JP 1075273A JP 7527389 A JP7527389 A JP 7527389A JP H01289895 A JPH01289895 A JP H01289895A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野］ 本発明は水素処理された流出物の流れの分離方法に関る
、ものである。
〔発明の背景〕
石油精製技術においては、一般に、意図されたプロセス
が遂行された後に分離る、必要がある多くの生成物が得
られる。水素の存在下で遂行される精製プロセスの場合
には、通常そのプロセスの反応段階に再循環される水素
の除去および回収に付随る、問題が存在る、。それ故、
水素処理された張込油の反応器流出物は、常態で気体の
生成物、常態で液体の生成物および未転化の張込油の他
に、いつも水素を含んでいる。
反応器流出物の分離の点に対して長年にわたり、多くの
注意が払われてきた０反応器の流出物は通常比較的高い
圧力（適用される水素転化プロセスの種類によって２０
バールという低い圧力から２００バールを越える圧力ま
で変化る、）およびかなり高い温度（水素転化プロセス
の種類によって１５０℃という低い温度から４００℃を
越す温度まで変化る、）において得られるので、関係る
、装置全体の注意深い制御と熱収支の利用が非常に重要
であることは明らかである。
概して流出物分離プロセス／水素回収の技術の現状は、
所謂４つのセパレータ系を中心にして開発されており、
この系はホットセパレータ（高温高圧で運転される）、
コールドセパレータ（高圧低温で運転される）、ホット
フラッシュ（高温低圧で運転される）およびコールドフ
ラッシュ（低温低圧で運転される）からなる、セパレー
タ系に関る、従来技術の探究は、１９７９年に発行され
た米国特許第４，１５９，９３７号明細書に開示されて
いる。
本明細書では、１９６８年に発行された米国特許第３．
４０２．１２２号明細書が参照されており、その中には
、ブラックオイル反応生成物の流出物から吸収媒体を回
収る、ために用いられる４つのセパレータの構想が詳し
く開示されている。顕著な特色は、ホットフラッシュ凝
縮液の受器によって、凝縮したホットフラッシュ蒸気か
ら吸収媒体を回収る、ことばかりでなく、コールドセパ
レータを使用して分離した後に反応器へ再循環させる水
素の濃度を増大させるために、コールドフラッシャから
得られるコールドフラッシュ液を上記コールドセパレー
タ中に導入る、ことを包含している。
さらに、４つのセパレータを使用る、類似の分離技術に
関る、米国特許第３，３７１，０２９号明細書もその中
に引用されている。ホットセパレータの液相がホットフ
ラッシュ帯域中を通過る、間に、ホットセパレータの蒸
気は凝縮されてコールドセパレータ中に導入される。ホ
ットフラッシュ帯域の蒸気は凝縮され、コールドセパレ
ータの液相と混合され、そしてコールドフラッシュ帯域
中に導入される。コールドセパレータを使用して分離さ
れる水素の量を増大させるために、コールドフラッシュ
の液相の一部がコールドセパレータへ再循環される。コ
ールドフラッシュ液相の残りはホットフラッシュの液相
と混合されてから、所望の生成物を回収る、ために分留
される。
米国特許第４，１５９，９３７号明細書に記載された方
法は、付加的な熱交換器によってコールドセパレータの
液相温度を上昇させ、そしてその液相をそれよりも幾分
温かいコールドフラッシュ帯域（第三分離帯域という）
中に導入る、４つのセパレータ系を基にしていることが
当然注目される。このような［ウオームフラッシュ（ｗ
ａｒｍ　ｆｌａｓｈ）　Ｊの使用は、回収段階中に貴重
な水素の損失を減らすために、ホットセパレータの蒸気
相と混合した後で、かつ混合した流れに熱交換処理を施
す前に、第三の分離帯域から液相の少なくとも一部がコ
ールドセパレータ（第二分離帯域）へ再循環る、のを許
す。
米国特許第３，５８６．６１９号明細書に記載された方
法においては、熱分解プロセスのための装入原料として
ホットセパレータの液相を使用る、前に、その液相中に
かなりの量の水素を溶解させることを目指している条件
の下で運転されるホットセパレータの蒸気相へ向かうコ
ールドフラッシュ帯域から出た液体の再循環の流れが使
用される。これを成し遂げるためには、ホットセパレー
タを幾分高い温度で運転しなければならないものと考え
られる。
やはり米国特許第４，１５９．９３７号明細書中に引用
されている米国特許第３，３７１．０３０号明細書には
、真空塔と連係して運転されるホットセパレータ、コー
ルドセパレータおよびホットフラッシュ帯域（メツシュ
ブランケットが備えられている）が記載されている。真
空塔から回収した重質の真空蒸留ガスオイルは、洗浄油
として作用させるために、メツシュブランケットの上で
ホットフラッシュ帯域中に再導入される。コールドセパ
レータの液体はホットフラッシュ蒸気と混合されてから
、そのプロセスの製品として回収される。
上に述べたことから、関係る、セパレータ段階の温度お
よび圧力について要求される条件を最適にる、ことは別
として、水素の溶解損失を最小限に抑える可能性に対し
て多くの注目が集められてきており、そしてこの損失が
コールドフラッシュ帯域あるいは、好ましくはウオーム
フラッシュ帯域のいずれかを経て、コールドセパレータ
の液相の一部をコールドセパレータ帯域へ再循環させる
ことによって達成できることは明らかである。しかしな
がら、水素に冨む洗浄油の再循環は、なお、機械設備、
必要とる、エネルギーおよび処理しようとる、大量の流
れを収容る、ための大規模のセパレータ容器において避
けることができない費用の増大を招くかなりの大きさの
洗浄油ポンプを必要とる、。
驚くべきことに、ホットセパレータを特定の条件下で運
転る、ときには、洗浄油（再循環）の流れを使用しない
で４つのセパレータ系を運転る、ことができ、その結果
水素溶液の損失を著しく低減できることがここに発見さ
れた０本発明によるセパレータの運転はまた、優れた熱
の統合体系をもたらし、そしてこの体系は一般に装置の
熱交換に必要な熱交換表面積を減少させる。
したがって本発明は、水素の存在の下に昇温昇圧下で遂
行される炭化水素質装入原料の処理から生ずる水素、常
態で液体の炭化水素質成分および常態で気体の炭化水素
質成分を含む混合相の炭化水素質流出物を多段セパレー
タ系で分離る、方法において、この方法が、 ｉ）第一の分離帯域において前記流出物を第一の液相（
Ｌ１）および第一の蒸気相（Ｖ１）に分離し、 ｉｉ）得られた第一の蒸気相を２５〜８５℃の温度に冷
却してから、その冷却された蒸気相を、実質的に第一の
分離帯域の圧力に維持されている第二の分離帯域におい
て、第二の液相（Ｌ２）および第二の水素富有蒸気相（
Ｖ２）に分離し、山）実質的に第一の分離帯域の温度に
維持されている第三の分離帯域において、前記第一〇液
相を、６０バールよりも低い圧力において、第三〇液相
（Ｌ３）および第三の蒸気相（Ｖ３）に分離し、次いで ｉｖ）実質的に第二の分離帯域の温度に維持されている
第四の分離帯域において、前記第二の液相を、６０バー
ルよりも低い圧力において、少なくとも一部が生成物と
して回収される第四〇液相（Ｌ４）および第四の蒸気相
（Ｖ４）に分離し、そして以上の方法において前記第一
の分離帯域を、２００〜３５０℃の温度の下に、かつ前
記流出物のうちの２５〜７５重量％が第一の蒸気相（Ｖ
１）の形で得られるような方法で運転る、ことによって
、遂行される前記分離方法に関る、ものである。
本発明は特に、流出物のうちの４０〜６０！ｆｆｉ％が
第一の蒸気相（Ｖ１）の形で得られるように、第一の分
離帯域を運転る、、混合相の炭化水素質流出物の分離方
法に関る、ものである。
特定のどの理論にも拘束されないことを望んで言えば、
常態で液体の流出物の幾分多い量を第一の蒸気相（Ｖ１
）内に導入る、と、洗浄油を必要としないで第二の蒸気
相（Ｖ２）中で回収できる水素の量に橿めて有益な効果
が得られ、第四のセパレータ中で生成させるべき洗浄油
の実質的な量に影響を及ぼさないものと考えられる。
本発明の混合相分離方法を施すべき流出物は、中間留出
油範囲および／またはそれを越える沸点範囲を有し、か
つ本発明方法を使用る、ことによって分離できる少なく
とも幾種かの生成物を生ずるあらゆる水素転化プロセス
によって得ることができる。好適な流出物は、原油、常
圧蒸留留出油、真空蒸留留出油、脱アスファルト油およ
びタールサンド並びに頁岩油に由来る、油のような炭化
水素質装入原料の接触水素転化によって得られる流出物
からなる。
一般に、水素転化および水添分解は、本発明にしたがっ
て処理すべき流出物を生成させるのに適したプロセスで
ある。所望ならば、主要な水素転化プロセスまたは水添
分解プロセスに先立って、（水添）脱金属および／また
は（水添）脱硫を遂行してもよい、また、水素仕上プロ
セス流の流出物は本発明方法を利用して都合よく仕上げ
ることができる。
水素転化プロセスおよび水添分解プロセスは、触媒の使
用と昇温昇圧下における水素の存在を含むようなプロセ
スについて、通常の条件下で遂行できる。所望の生成物
の種類に応じて、処理条件を調整る、ことができる０通
常の運転条件は２５０〜４５０℃の温度および３５〜２
ｏｏバールの圧力、好ましくは３００〜４２５℃の温度
および４５〜１７５バールの圧力からなる。
水素転化プロセスおよび／または水添分解プロセスは、
一般に適当な担体上に元素の周期律表の第Ｖ族、第■族
または第■族の１種または２種以上の金属化合物を含む
適当な触媒を使用る、ことによって遂行る、ことができ
る。好適な金属の例はコバルト、ニッケル、モリブデン
およびタングステンを包含している。特に第■族および
第１族の金属からなる金属の組合せを好都合に使用る、
ことができる。
金属化合物含有触媒は通常酸化物の形で提供され、その
後それは現場以外で、好ましくは現場で、特に実際の実
施条件に似た条件下で遂行できる予備硫化処理を受ける
。金属成分はシリカ、アルミナまたはシリカ−アルミナ
のような無機の非晶質担体上に存在る、ことができ、そ
して含浸、ソーキングおよびコーマリング（ｃｏ−ｇｕ
ｌｌｉｎｇ）を包含る、様々な方法によって耐火性酸化
物上に導入る、ことができる。水添分解において使用す
べき触媒は非晶質の型のものであってもよいが、好まし
くはゼオライト型の種類のものであり得る。特にゼオラ
イトＹおよびゼオライトＹの最近の変性種は水添分解プ
ロセスにおいて役立たせるのに極めて満足な材料である
ことが証明されている。さらに、前記金属成分は含浸お
よびイオン交換を包含る、当該技術で公知のいずれかの
方法によってゼオライト上に置くことができる。或種の
水添分解プロセスにとっては、このような触媒中に通常
存在る、結合剤に加えて、触媒中でゼオライト以外に非
晶質のシリカ−アルミナ成分を使用る、こともでき、そ
して実際上それが好ましい。
触媒として活性な材料の量は広い範囲内で変化る、こと
ができる。好適には、水素転化および水添分解の触媒中
で０．１ないし４０重量％のような多量の金属成分を使
用できる。好適には、水添分解プロセスと、それにつづ
く本発明の分離方法のための装入原料として、フラッシ
ュされた留出油、すなわち原油の常圧蒸留によって得ら
れ、かつ３８０〜６００℃の沸点範囲を有る、留出油を
使用る、ことができる。勿論、水添分解装置のための装
入原料の一部または全部として、残渣油の転化プロセス
を経て得られた留出油も使用できる。
特にフラッシュされた留出油と合成留出油との混合物に
水添分解操作を好適に施すことができ、そしてその流出
物に本発明の分離方法を受けさせることができる。
典型的には、水添分解装置および／または水素転化装置
の流出物は、特有の反応器に適用されるプロセス条件に
より昇温昇圧下で使用できるようになる。通常、分離し
ようとる、流出物は２５０〜４５０℃の温度と３５〜２
００バールの圧力を有る、。
反応器から出た流出物は、水素転化プロセスまたは水添
分解プロセスが遂行される圧力およびその反応器の流出
物のうちの２５〜７５重量％が第一の蒸気相（Ｖ１）の
形で利用できるようになる温度において実質的に操作さ
れる第一の分離帯域（熱い高圧セパレータを８１で示す
）へ送られる。
好適には、常態で液体である炭化水素質成分の沸点範囲
は４００　’Ｃを越えない、常態で液体の炭化水素質成
分は大気圧下の２５℃に換算したときに液体となる成分
である。
好ましくは、第一の蒸気相（Ｖ１）は３７５℃を越えな
い沸点範囲を有る、、常態で液体の炭化水素を含んでい
る。好ましくは、第一の分離帯域は、２５０〜３１５℃
の温度および流出物を排出る、反応器で使われる圧力に
おいて運転される。
適用されるプロセス圧力から僅かにはずれることは許容
できるけれども、第一の分離を実質的に同じ圧力で遂行
る、のが好ましいことは明らかである。通常、このよう
な圧力は３５〜２００バール、好ましくは１２５〜１７
５バールの範囲にある。
第一の分離帯域から得られた第一の蒸気相（Ｕ１）は、
それをさらに分離る、ために、通常熱交換によって冷却
した後に、第二の分離帯域（Ｓ２）へ送られる。第二の
分離帯域（冷たい高圧セパレータ）は、−ａに、第一の
セパレータと実質的に同じ圧力または実現可能なそれに
近い圧力および２５〜８５℃の温度において運転される
。
前述の方式で第一および第二のセパレータを運転る、こ
とによって、洗浄油（通常、第四の分離帯域から出た液
相の一部を第二の分離帯域へ再循環させることによって
供給される）の必要性をなくす大量の水素を含む第二の
蒸気相（Ｖ２）が得られる。
分離された水素は、所望ならば再加圧処理が施された後
、流出物を排出る、水素転化装置または水添分解装置へ
再循環させるのに十分な純度を有る、。その分離された
水素は、遂行される水素処理の運転条件にしたがって必
要とされる量の水素並びに水素消費型のプロセスにおけ
る水素を供給る、ために水素処理反応器の中で使用され
る補給用水素または新鮮な水素と合体させてもよい。
常圧で４００℃を越す沸点範囲を有る、流出物を含む第
一〇液相（Ｌ１）は、第一の分離帯域と実質的同じ温度
またはこの常態を得るのにエネルギーの添加を必要とし
ないで実現できる、前記温度に近い温度および１０〜５
０バールの圧力で運転されている第三の分離帯域（Ｓ３
）（熱い低圧セパレータ）へ送られる。所望ならば、場
合により再循環水素および／または新鮮ないしは補給用
水素の一部または全部と共に、第一の液相（Ｌ１）の一
部を水素処理反応器へ再循環できることに注目すべきで
ある。この方式で第三の分離帯域を運転る、ことによっ
て、さらに処理できるか、あるいは好ましくは、以下に
説明される第四の分離帯域へ入る流れに少な（とも−都
道られる第三の蒸気相（Ｖ３）が得られる。また、その
後の処理も受けることができるか、あるいは少なくとも
一部が生成物として回収る、ことができ、そして所望な
らば以下に説明る、第四〇液相の一部または全部ととも
に系から集めることができる第三〇液相（Ｌ３）が得ら
れる。
随意に、第三の分Ｍ帯域を運転る、ときに得られる第三
の１気相の一部または全部とともに、第二の分離帯域を
運転る、ときに得られる第二の液相を、第二の分離帯域
と実質的に同じ温度および第三の分離帯域で操作される
のと実質的に同じ圧力において運転される第四の分離帯
域（Ｓ　４）（冷たい低圧セパレータ）へ送られる。第
四の分離帯域は好ましくは、２５〜８５℃の温度および
１０〜５０バールの圧力において運転される。前述と同
じやり方で第四の分離帯域を運転る、ことによって、製
油所の様々な役割のために使用できる基本的に油とガス
との低圧混合物からなる第四の蒸気相（Ｖ４）および随
意に第三〇液相（Ｌ３）の一部または全部とともに少な
くとも一部が生成物として回収される第四〇液相（Ｌ４
）が得られる。
その生成物はそのままの常態で使用できるか、あるいは
蒸留および水素仕上のような後処理を受けさせることが
できる。
本発明方法に行き渡っている順序および条件が第二の蒸
気相において得られる水素量を増大させるために全く使
用しなくてもよい第四〇液相を原則として全部回収る、
のに役立っていることば明らかである。ついで、本発明
を以下の実施例によって説明る、。
〔実　施　例〕
フラッシュされた留出油装入原料（沸点範囲３８０〜６
００″Ｃ）に３９５℃以下の生成物へ完全に転化される
条件下で、非晶質の型の代表的な水添分解触媒（触媒と
して活性な成分としてＮｉ／Ｗを基本成分としている）
の存在下に水素処理を受けさせる。
一段階の水添分解装置から排出された流出物を、１５４
バールおよび３００″Ｃの温度で運転されている熱い高
圧セパレータ（Ｓ１）へ送る。Ｓｌにおいて所望の温度
に到達させるために、蒸気水添分解装置から出た流出物
に熱交換処理を受けさせる必要が生ずる場合もある。
Ｓｌから第一の蒸気相（Ｖ１）が得られ、そしてこれは
、Ｓｌが操作される圧力に実質的に圧力を維持している
熱交換系へ送られて、その温度が４５℃まで低下る、。
このように冷却されて、Ｓｌへ送られた流出物の５９重
量％を含む第一の蒸気相は約４５℃および１５０バール
において運転されている冷たい高圧セパレータ（Ｓ２）
へ送られる。Ｓ２からは８５容量％を十分越す純度を有
る、水素に富んだ第二の蒸気相が抜き出され、そしてこ
れは、随意に僅かに再加圧された後、所望ならば新鮮な
水素または補給用水素とともに、水添分解装置へ送られ
る。
得られた第一の液相（Ｌ１）は一部水添分解装置へ再循
環る、ことができるが、好ましくは、Ｓｌと実質的に同
じ温度および約２５バールの圧力で運転される熱い低圧
セパレータ（Ｓ３）へおくられる、Ｓ３から得られた第
三の蒸気相は以下に説明される第四の分離帯域へ送られ
る。第三の液相（Ｌ３）は生成物として抜き出すのが好
都合である。
Ｓ２から抜き出された第二〇液相（Ｌ２）は、第三〇液
相（Ｌ３〕と一緒に冷たい低圧セパレータ（Ｓ４）へ送
られる。Ｓ４はＳ２と実質的に同じ温度およびＳ３と実
質的に同じ圧力の下で運転される。第四〇液相（Ｌ４）
は、この相をその後さらに使用る、か否かに応じて、随
意に第三〇液相（Ｌ３）とともに生成物として回収され
る。
Ｓ２へ入る流れには第四の液相を洗浄油として再循環さ
せない、得られた第四の蒸気相（Ｖ４）は低温、低圧の
油とガスを含み、そしてこれはその後の処理品質向上に
おいて、あるいは精油所燃料プールの一部として使用る
、ことができる。
本発明方法にしたがって混合相の炭化水素質流出物を分
離る、ための多段セパレータ系を運転る、ことにより、
水素の損失をかなり防ぐことが実現される。Ｓ４から抜
き出される再循環の流れ（これは重量を基準として、通
常Ｓ２へ入る全体の流れの約５０％に相当る、）が存在
る、ことを必要とる、条件の下で本方法を繰り返すとき
には、水素の損失が約４０％増大る、。このような条件
下では（４５〜１５０バールの圧力を復元させるために
は洗浄油ポンプが必要となる）高価の設備も必要となる
ので、本発明方法の利益は当然明らかである。
代理人の氏名　　　川原１）ご穂

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）水素の存在の下に昇温昇圧下で遂行される炭化水
    素質装入原料の転化から生ずる水素、常態で液体の炭化
    水素質成分および常態で気体の炭化水素質成分を含む混
    合相の炭化水素質流出物を多段セパレータ系で分離する
    方法において、この方法が、 ｉ）第一の分離帯域において前記流出物を第一の液相（
    Ｌ１）および第一の蒸気相（Ｖ１）に分離し、 ｉｉ）得られた第一の蒸気相を２５〜８５℃の温度に冷
    却してから、その冷却された蒸気相を、実質的に第一の
    分離帯域の圧力に維持されている第二の分離帯域におい
    て、第二の液相（Ｌ２）および第二の水素富有蒸気相（
    Ｖ２）に分離し、 ｉｉｉ）実質的に第一の分離帯域の温度に維持されてい
    る第三の分離帯域において、前記第一の液相を、６０バ
    ールよりも低い圧力において、第三の液相（Ｌ３）およ
    び第三の蒸気相（Ｖ３）に分離し、次いで ｉｖ）実質的に第二の分離帯域の温度に維持されている
    第四の分離帯域において、前記第二の液相を、６０バー
    ルよりも低い圧力において、少なくとも一部が生成物と
    して回収される第四の液相（Ｌ４）および第四の蒸気相
    （Ｖ４）に分離し、そして以上の方法において前記第一
    の分離帯域を、２００〜３５０℃の温度の下に、かつ前
    記流出物のうちの２５〜７５重量％が第一の蒸気相（Ｖ
    １）の形で得られるような方法で運転することによって
    、遂行される前記分離方法。
  2. （２）流出物のうちの４０〜６０重量％が第一の蒸気相
    （Ｖ１）の形で得られるような方法で第一の分離帯域を
    運転する、特許請求の範囲第１項記載の分離方法。
  3. （３）第一の蒸気相（Ｖ１）において得られる液体流出
    物が常態で４００℃を越えない、好ましくは３７５℃を
    越えない沸点範囲を有する、特許請求の範囲第１項また
    は第２項記載の分離方法。
  4. （４）第一の分離帯域が２５０〜３１５℃の温度および
    ３５〜２００バールの圧力、好ましくは１２５〜１７５
    バールの圧力において運転される、特許請求の範囲第１
    項〜第３項のいずれか一つに記載の分離方法。
  5. （５）第四の液相とともに、第三の液相の一部または全
    部を生成物として回収する、特許請求の範囲第１項〜第
    ４項のいずれか一つに記載の分離方法。
  6. （６）第四の分離帯域に入る前に、得られた第三の蒸気
    相（Ｖ３）の一部または全部を、得られた第二の液相（
    Ｖ２）と合体させる、特許請求の範囲第１項〜第５項の
    いずれか一つに記載の分離方法。
  7. （７）第二の分離帯域を２５〜８５℃の温度で運転する
    、特許請求の範囲第１項〜第６項のいずれか一つに記載
    の分離方法。
  8. （８）第三の分離帯域を１０〜５０バールの圧力で運転
    する、特許請求の範囲第１項〜第７項のいずれか一つに
    記載の分離方法。
  9. （９）第四の分離帯域を２５〜８５℃の温度および１０
    〜５０バールの圧力で運転する、特許請求の範囲第１項
    〜第８項のいずれか一つに記載の分離方法。
  10. （１０）第二の蒸気相（Ｖ２）において得られた水素の
    一部または全部を、随意に精製処理および随意に圧縮処
    理を施した後、炭化水素質装入原料のための転化帯域へ
    再循環させる、特許請求の範囲第１項〜第９項のいずれ
    か一つに記載の分離方法。
  11. （１１）水素転化プロセスおよび／または水添分解プロ
    セス、特に一段階の水添分解プロセスによって得られた
    反応器流出物を第一の分離帯域中に導入する、特許請求
    の範囲第１項〜第１０項のいずれか一つに記載の分離方
    法。
  12. （１２）担体上に元素の周期律表の第Ｖ族、第VI族また
    は第VII族の１種または２種以上の金属化合物を含む触
    媒の存在下で遂行された水素転化プロセスおよび／また
    は水添分解プロセスから生じた流出物を使用する、特許
    請求の範囲第１１項記載の分離方法。
  13. （１３）触媒が、随意に非結晶質の分解成分が混在して
    いる、ゼオライトＹおよび結合剤を基材としている、特
    許請求の範囲第１２項記載の分離方法。
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