JPH01297143A - 脱硫剤の製造方法 - Google Patents
脱硫剤の製造方法Info
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- JPH01297143A JPH01297143A JP63125639A JP12563988A JPH01297143A JP H01297143 A JPH01297143 A JP H01297143A JP 63125639 A JP63125639 A JP 63125639A JP 12563988 A JP12563988 A JP 12563988A JP H01297143 A JPH01297143 A JP H01297143A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は脱硫剤の製造方法に関し、特に重質油あるいは
その蒸留残渣、石炭等をガス化して得られる高温還元性
ガスに含まれる硫黄化合物を乾式で吸収除去する高性能
かつ高強度の脱硫剤の製造方法に関する。
その蒸留残渣、石炭等をガス化して得られる高温還元性
ガスに含まれる硫黄化合物を乾式で吸収除去する高性能
かつ高強度の脱硫剤の製造方法に関する。
近年、原油価格の高騰や輸入原油の重質化への対策とし
て、石炭や劣質残渣などの利用技術の開発が進められて
おり、これを原料とするガス化ガスを発電の燃料源とし
たり、化学合成原料にする方法はその代表的な例である
。
て、石炭や劣質残渣などの利用技術の開発が進められて
おり、これを原料とするガス化ガスを発電の燃料源とし
たり、化学合成原料にする方法はその代表的な例である
。
しかし、このガス化生成ガスには原料の石炭や重質油に
よって異なるものの、数１００〜数ｔ ｏ ｏ ｏ ｐ
ｐｍの硫黄化合物が含まれており、公害防止上あるいは
後流機器の腐食防止上除去する必要がある。この生成ガ
ス中の硫化水素（Ｈ２Ｓ）、硫化カルボニル（ＣＯＳ）
などを乾式除去する方法としては、特開昭５５−５７５
８２号公報に提案されているように、酸化鉄（ｐｅ ２
０３） ２主成分とする脱硫剤が一般的であり、石炭ガ
ス化ガスのような加圧下でも４００〜６００７：の高温
で硫黄化合物を吸収して硫化鉄（Ｆ−８）になる。次い
で４５０〜８５０Ｃの高温で再生させることによりＦｅ
２Ｏ３に戻るので、廃熱の有効利用による熱効率アンプ
を図りながら高脱硫性能を維持することが可能となる。
よって異なるものの、数１００〜数ｔ ｏ ｏ ｏ ｐ
ｐｍの硫黄化合物が含まれており、公害防止上あるいは
後流機器の腐食防止上除去する必要がある。この生成ガ
ス中の硫化水素（Ｈ２Ｓ）、硫化カルボニル（ＣＯＳ）
などを乾式除去する方法としては、特開昭５５−５７５
８２号公報に提案されているように、酸化鉄（ｐｅ ２
０３） ２主成分とする脱硫剤が一般的であり、石炭ガ
ス化ガスのような加圧下でも４００〜６００７：の高温
で硫黄化合物を吸収して硫化鉄（Ｆ−８）になる。次い
で４５０〜８５０Ｃの高温で再生させることによりＦｅ
２Ｏ３に戻るので、廃熱の有効利用による熱効率アンプ
を図りながら高脱硫性能を維持することが可能となる。
しかしながらＦ＠ ２０ ｓだけからなる脱硫剤は、脱
硫・再生反応金繰返すと分子量変化によｐ崩壊するので
、長期間の使用に耐える強度を有する脱硫剤にするには
、通常アルミナ、シリカ、チタニア、シリカ−アルミナ
などの多孔質の無機耐火物にＦ’５２０３ｆ担持して実
用的な形状に成形することが試みられており、流動床、
移動床反応器に充填可能な形状として、球状、円柱状、
円筒状などが開発されているが、流動あるいは移動時の
耐摩耗性全含めた高強度でかつ高性能な脱硫剤は見出さ
れていない。
硫・再生反応金繰返すと分子量変化によｐ崩壊するので
、長期間の使用に耐える強度を有する脱硫剤にするには
、通常アルミナ、シリカ、チタニア、シリカ−アルミナ
などの多孔質の無機耐火物にＦ’５２０３ｆ担持して実
用的な形状に成形することが試みられており、流動床、
移動床反応器に充填可能な形状として、球状、円柱状、
円筒状などが開発されているが、流動あるいは移動時の
耐摩耗性全含めた高強度でかつ高性能な脱硫剤は見出さ
れていない。
一方本発明者らは、この脱硫剤を適用しようとするガス
化生成ガスが原料に起因するダスト分を多量に含有して
おり、集塵除去後といえどもダスト濃度を１０ ｍｙ
／ Ｎｍ３以下に抑制するのは難しく、ダスト分の閉塞
が生じないように処理ガスを平行流で通気するノ・ニカ
ム状構造体の脱硫剤を使用する固定床式脱硫法が最適と
考え、ハニカム状脱硫剤の調製法を鋭意検討してきた。
化生成ガスが原料に起因するダスト分を多量に含有して
おり、集塵除去後といえどもダスト濃度を１０ ｍｙ
／ Ｎｍ３以下に抑制するのは難しく、ダスト分の閉塞
が生じないように処理ガスを平行流で通気するノ・ニカ
ム状構造体の脱硫剤を使用する固定床式脱硫法が最適と
考え、ハニカム状脱硫剤の調製法を鋭意検討してきた。
固定床式に適用する脱硫剤は、他方式に比較して使用中
の適宜な入替ができないので長期耐久性が要求される。
の適宜な入替ができないので長期耐久性が要求される。
従って高脱硫性能の他に、耐ＳＯ２性、耐熱性、さらに
は高強度な基材の選定および長期間継続して安定した脱
硫性能を発現する脱硫剤の調製技術の確立は不可欠であ
る。
は高強度な基材の選定および長期間継続して安定した脱
硫性能を発現する脱硫剤の調製技術の確立は不可欠であ
る。
以上の特性を満たす材質としてＴｉＯ２−Ｆｅ２Ｏ３系
（特公昭５９−３２１６９号公報）、ＴｉＯ２−８１０
２−Ｐｅ２０３ 系（％開昭５９−３９３４５号公報
）があるが、高品質で実用的な脱硫剤にする具体的な製
造方法については何んら開示されていない。
（特公昭５９−３２１６９号公報）、ＴｉＯ２−８１０
２−Ｐｅ２０３ 系（％開昭５９−３９３４５号公報
）があるが、高品質で実用的な脱硫剤にする具体的な製
造方法については何んら開示されていない。
一方、Ｔ１０□ は熱変質があるが、この熱変質を防止
する方法についての従来技術は特になへ〔発明が解決し
ようとする課題〕 脱硫剤には再生反応で発生するＳＯ□、ｓ０３ガスによ
る変質がないことと、硫酸塩を残存させないように６０
０〜８００ｃで再生する時の熱変質を受けないことが要
求される。ＴｉＯ２は耐ＳＯｘ性に優れており、脱硫剤
の基材として好ましいが、アナターゼ型のＴｉｏ ２
は通常５００〜６５０Ｃ程度の熱履歴しか受けておら
ず、（ＳＯＤ〜８００Ｃで再生すると熱変質を生じ、使
用中の脱硫剤の性能低下の一原因となる。特開昭５９−
３９３４５号公報ではアナターゼ型、ルチル型、未成長
結晶のいずれの酸化チタンも適用できるとしているが、
Ｔ１０□ の結晶化温度が脱硫剤として使用する再生温
度以下であれば、ＴｉＯ２結晶の熱変質があり、長期間
安定して使用できない。従ってアナターゼ型のＴｉＯ□
を使用する時はハニカム成形体１ｋｓｏｏｃ以上で焼
成する方法がとられているが、成形体内部に熱的歪みが
残るのが難点である。一方ＴｌＯ２粉末をあらかじめ８
００Ｃ以上望ましくは１０００Ｃで焼成後成形体にする
方法は、成形性が極端に悪くなり、成形後の強度は不十
分である。
する方法についての従来技術は特になへ〔発明が解決し
ようとする課題〕 脱硫剤には再生反応で発生するＳＯ□、ｓ０３ガスによ
る変質がないことと、硫酸塩を残存させないように６０
０〜８００ｃで再生する時の熱変質を受けないことが要
求される。ＴｉＯ２は耐ＳＯｘ性に優れており、脱硫剤
の基材として好ましいが、アナターゼ型のＴｉｏ ２
は通常５００〜６５０Ｃ程度の熱履歴しか受けておら
ず、（ＳＯＤ〜８００Ｃで再生すると熱変質を生じ、使
用中の脱硫剤の性能低下の一原因となる。特開昭５９−
３９３４５号公報ではアナターゼ型、ルチル型、未成長
結晶のいずれの酸化チタンも適用できるとしているが、
Ｔ１０□ の結晶化温度が脱硫剤として使用する再生温
度以下であれば、ＴｉＯ２結晶の熱変質があり、長期間
安定して使用できない。従ってアナターゼ型のＴｉＯ□
を使用する時はハニカム成形体１ｋｓｏｏｃ以上で焼
成する方法がとられているが、成形体内部に熱的歪みが
残るのが難点である。一方ＴｌＯ２粉末をあらかじめ８
００Ｃ以上望ましくは１０００Ｃで焼成後成形体にする
方法は、成形性が極端に悪くなり、成形後の強度は不十
分である。
本発明はこれらの熱およびガスによる変質を抑制すると
同時に、実用的な強度含有し、長期間高い脱硫性能を持
続する脱硫剤の製造法全提供しようとするものである。
同時に、実用的な強度含有し、長期間高い脱硫性能を持
続する脱硫剤の製造法全提供しようとするものである。
本発明は、あらかじめ脱硫剤の再生温度よシも高温で焼
成し次設化チタン粉末に、アナターゼ型の酸化チタンの
共存下で硫化水素、硫化カルボニルなどの硫黄化合物を
吸収する金属酸化物を混合、成形し、乾燥焼成すること
よりなる脱硫剤の製造方法である。
成し次設化チタン粉末に、アナターゼ型の酸化チタンの
共存下で硫化水素、硫化カルボニルなどの硫黄化合物を
吸収する金属酸化物を混合、成形し、乾燥焼成すること
よりなる脱硫剤の製造方法である。
酸化チタン粉末の結晶構造は、加熱温度を」：げていく
と無定形、アナターゼ型、ルチル型と変化していく。本
発明のような脱硫剤には高脱硫性能の他に、耐熱性、成
形体としての高強度が要求される。特に固定床式脱硫法
では脱硫性能以外の特性が要求される。酸化チタンの耐
熱性を上げるには、できるだけ高温で焼成する方法が一
般的であり、本発明者らは脱硫剤の再生使用温度の最大
値８００Ｃを目安として、１ｏｏ。
と無定形、アナターゼ型、ルチル型と変化していく。本
発明のような脱硫剤には高脱硫性能の他に、耐熱性、成
形体としての高強度が要求される。特に固定床式脱硫法
では脱硫性能以外の特性が要求される。酸化チタンの耐
熱性を上げるには、できるだけ高温で焼成する方法が一
般的であり、本発明者らは脱硫剤の再生使用温度の最大
値８００Ｃを目安として、１ｏｏ。
Ｃで焼成する方法を採用している。しかしこのように高
温で焼成した酸化チタン粉末はアナターゼ型でなく、ル
チル型に近い結晶構造と性質を有しており、粒状、円柱
状、ハニカム状などの成形体にする時の成形性が低下す
る。また硫化水素や硫化カルボニル等の硫黄化合物を吸
収除去する酸化鉄のような金属酸化物も熱安定性を賦与
させるために、あらかじめシリカで前処理するなどして
粉末にするのが一般的であシ、耐熱性を賦与した酸化チ
タン粉末と混合して、例えば押出成形するような場合に
は、成形体の実用強度は発現しにくい。従って実用的な
脱硫剤にするには、成形性を向上させると共に、成形体
としての強度を高める必要がある。
温で焼成した酸化チタン粉末はアナターゼ型でなく、ル
チル型に近い結晶構造と性質を有しており、粒状、円柱
状、ハニカム状などの成形体にする時の成形性が低下す
る。また硫化水素や硫化カルボニル等の硫黄化合物を吸
収除去する酸化鉄のような金属酸化物も熱安定性を賦与
させるために、あらかじめシリカで前処理するなどして
粉末にするのが一般的であシ、耐熱性を賦与した酸化チ
タン粉末と混合して、例えば押出成形するような場合に
は、成形体の実用強度は発現しにくい。従って実用的な
脱硫剤にするには、成形性を向上させると共に、成形体
としての強度を高める必要がある。
本発明は以上の観点からなされたものであり、あらかじ
め耐熱性賦与の前処理を抱した硫黄化合物の吸収金属酸
化物と酸化チタン粉末を混合する時に、成形性を向上さ
せるためにアナターゼ型の酸化チタン粉末を少量添加さ
せることを特徴とするものである。すなわち、１０００
Ｃ程度で焼成した高温焼成酸化チタン粉末に、アナター
ゼ型酸化チタン粉末を添加した場合、アナターゼ型の酸
化チタンが成形向上剤として作用するので成形体強度は
著しく改善される。
め耐熱性賦与の前処理を抱した硫黄化合物の吸収金属酸
化物と酸化チタン粉末を混合する時に、成形性を向上さ
せるためにアナターゼ型の酸化チタン粉末を少量添加さ
せることを特徴とするものである。すなわち、１０００
Ｃ程度で焼成した高温焼成酸化チタン粉末に、アナター
ゼ型酸化チタン粉末を添加した場合、アナターゼ型の酸
化チタンが成形向上剤として作用するので成形体強度は
著しく改善される。
アナターゼ型の酸化チタンはあらかじめ高温焼成された
酸化チタンと同族であるので、硫黄化合物の吸収金属酸
化物例えば、前記の５ｉｏ２−Ｐｅ２０３のほか、Ｃｒ
、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｗ、Ｚｎ、Ｃｕ などの１種の金属を
含む酸化物と混合調製する時も、酸化チタンとして同等
に取扱えることも好都合である。
酸化チタンと同族であるので、硫黄化合物の吸収金属酸
化物例えば、前記の５ｉｏ２−Ｐｅ２０３のほか、Ｃｒ
、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｗ、Ｚｎ、Ｃｕ などの１種の金属を
含む酸化物と混合調製する時も、酸化チタンとして同等
に取扱えることも好都合である。
ここで添加されるアナターゼ型酸化チタン粉末童が多く
なる程成形性はよくなるが、成形体としての耐熱性は逆
に低下するので、実用的に要求される脱硫性能と強度の
関係から任意に決められるものの、アナターゼ型酸化チ
タン粉末の添加量は、高温焼成された酸化チタン粉末の
半分以下にするのが好ましい。
なる程成形性はよくなるが、成形体としての耐熱性は逆
に低下するので、実用的に要求される脱硫性能と強度の
関係から任意に決められるものの、アナターゼ型酸化チ
タン粉末の添加量は、高温焼成された酸化チタン粉末の
半分以下にするのが好ましい。
シリカとして２０重量％含有するシリカゾル溶液５ｋ）
Ｋ硝酸鉄（Ｆｅ（ＮＯ３）３−９Ｈ２０） １０．１
ｋｙおよびイオン交換水１５ｋ）をカロえ、１時間攪拌
後、１５重童％のアンモニア水８．２６ｋｙを刀ａえて
−７，５にし、水酸化鉄とシリカゲルからなるスラリー
を調製した。このスラリーをｐ過脱水後、イオン交換水
で洗浄し乾燥後６００Ｃで５時間焼成し、ボールミルで
粉砕することにより耐熱性のある酸化鉄−シリカ粉末を
得た。
Ｋ硝酸鉄（Ｆｅ（ＮＯ３）３−９Ｈ２０） １０．１
ｋｙおよびイオン交換水１５ｋ）をカロえ、１時間攪拌
後、１５重童％のアンモニア水８．２６ｋｙを刀ａえて
−７，５にし、水酸化鉄とシリカゲルからなるスラリー
を調製した。このスラリーをｐ過脱水後、イオン交換水
で洗浄し乾燥後６００Ｃで５時間焼成し、ボールミルで
粉砕することにより耐熱性のある酸化鉄−シリカ粉末を
得た。
水酸化チタンケークを乾燥後、１０００Ｃで１２時間焼
成して得られる高温焼成酸化チタン粉末５ ｋｙにアナ
ターゼ型酸化チタン粉末１ｋｌ及びガラス繊＠ ｏ、ｓ
ｋ）を均−混合後、イオン交換水６１、エチレンオキ
サイド９０ＪＦ及びカルボキシメチルセルロース９０Ｉ
を加え、１５重量％のアンモニア水でｐＨａ、ｏに調整
した。この酸化チタン粉末の混合物に、上記の酸化鉄−
シリカ粉末２．７５ｋｙを添加した。この混合物を１時
間混練し、水分含有率が２４重量％になるように調節後
、オーガマシンタイプの押出機で押出成形し、−辺７５
朋、長さ６００酊の直方体状のハニカム成形物（ピッチ
５．１１ｍ、壁厚１．２ｍ１１）を得た。この時の押出
し速度は分速７８０朋と良好で、常温で１日乾燥後、５
０Ｃで５日間乾燥、８００Ｃで５時間焼成しても亀裂の
発生はなく成形性は良好であった。
成して得られる高温焼成酸化チタン粉末５ ｋｙにアナ
ターゼ型酸化チタン粉末１ｋｌ及びガラス繊＠ ｏ、ｓ
ｋ）を均−混合後、イオン交換水６１、エチレンオキ
サイド９０ＪＦ及びカルボキシメチルセルロース９０Ｉ
を加え、１５重量％のアンモニア水でｐＨａ、ｏに調整
した。この酸化チタン粉末の混合物に、上記の酸化鉄−
シリカ粉末２．７５ｋｙを添加した。この混合物を１時
間混練し、水分含有率が２４重量％になるように調節後
、オーガマシンタイプの押出機で押出成形し、−辺７５
朋、長さ６００酊の直方体状のハニカム成形物（ピッチ
５．１１ｍ、壁厚１．２ｍ１１）を得た。この時の押出
し速度は分速７８０朋と良好で、常温で１日乾燥後、５
０Ｃで５日間乾燥、８００Ｃで５時間焼成しても亀裂の
発生はなく成形性は良好であった。
次に高は焼成酸化チタン粉末とアナターゼ型酸化チタン
粉末の配合比を変えた以外は全く同一の方法にて脱硫剤
を製造した。これら脱硫剤の酸化チタン配合比とガス流
れ方向の圧壊強度および８５０Ｃで１００時間熱処理後
の脱硫性能低下度を表１にまとめて示す。なお脱硫性能
評価試験条件は下記のとおりである。
粉末の配合比を変えた以外は全く同一の方法にて脱硫剤
を製造した。これら脱硫剤の酸化チタン配合比とガス流
れ方向の圧壊強度および８５０Ｃで１００時間熱処理後
の脱硫性能低下度を表１にまとめて示す。なお脱硫性能
評価試験条件は下記のとおりである。
表 １
遺活性低下度＝耐熱性試験後の吸着Ｓ量（ｍｏｌ）／耐
熱性試験前の吸着臼ｔ （ｎｏｌ） 表１から明らかなようにアナターゼ型酸化チタンの添加
により、成形体の強度は向上し、耐熱性も改善されてい
る。まだアナターゼ型酸化チタンの添加量が増すと成形
性がよくなっている（押出し速度が上っている）が、圧
壊強度の上昇割合は少なく、高温焼成ＴｉＯ□ 粉末と
等量添加した場合には、耐熱性がアナターゼ型ＴｌＯ２
粉末無添〃口より劣っている。
熱性試験前の吸着臼ｔ （ｎｏｌ） 表１から明らかなようにアナターゼ型酸化チタンの添加
により、成形体の強度は向上し、耐熱性も改善されてい
る。まだアナターゼ型酸化チタンの添加量が増すと成形
性がよくなっている（押出し速度が上っている）が、圧
壊強度の上昇割合は少なく、高温焼成ＴｉＯ□ 粉末と
等量添加した場合には、耐熱性がアナターゼ型ＴｌＯ２
粉末無添〃口より劣っている。
本発明により、脱硫剤の成形性がよくなジ、脱硫剤の性
能、耐熱性を損なうことなく、成形体の強度が向上する
ので、実用性が旨まる。
能、耐熱性を損なうことなく、成形体の強度が向上する
ので、実用性が旨まる。
Claims (1)
- あらかじめ脱硫剤の再生温度よりも高温で焼成した酸化
チタン粉末に、アナターゼ型の酸化チタンの共存下で硫
化水素、硫化カルボニルなどの硫黄化合物を吸収する金
属酸化物を混合、成形し、乾燥焼成することを特徴とす
る脱硫剤の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63125639A JPH0798149B2 (ja) | 1988-05-25 | 1988-05-25 | 脱硫剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63125639A JPH0798149B2 (ja) | 1988-05-25 | 1988-05-25 | 脱硫剤の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01297143A true JPH01297143A (ja) | 1989-11-30 |
| JPH0798149B2 JPH0798149B2 (ja) | 1995-10-25 |
Family
ID=14915005
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63125639A Expired - Lifetime JPH0798149B2 (ja) | 1988-05-25 | 1988-05-25 | 脱硫剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0798149B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5714431A (en) * | 1994-10-19 | 1998-02-03 | Research Triangle Institute | Zinc titanate sorbents |
| US5972835A (en) * | 1995-09-13 | 1999-10-26 | Research Triangle Institute | Fluidizable particulate materials and methods of making same |
| CN1061634C (zh) * | 1997-08-21 | 2001-02-07 | 湖北省化学研究所 | 双功能精脱氯、脱硫剂及制备方法 |
| KR100380757B1 (ko) * | 2000-11-28 | 2003-04-18 | 한국에너지기술연구원 | 내마모성이 개선된 징크 티타네이트계 탈황제와 그 제조방법 |
-
1988
- 1988-05-25 JP JP63125639A patent/JPH0798149B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5714431A (en) * | 1994-10-19 | 1998-02-03 | Research Triangle Institute | Zinc titanate sorbents |
| US5972835A (en) * | 1995-09-13 | 1999-10-26 | Research Triangle Institute | Fluidizable particulate materials and methods of making same |
| CN1061634C (zh) * | 1997-08-21 | 2001-02-07 | 湖北省化学研究所 | 双功能精脱氯、脱硫剂及制备方法 |
| KR100380757B1 (ko) * | 2000-11-28 | 2003-04-18 | 한국에너지기술연구원 | 내마모성이 개선된 징크 티타네이트계 탈황제와 그 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0798149B2 (ja) | 1995-10-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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