JPH01298005A - 酸化物系超電導体の製造方法 - Google Patents
酸化物系超電導体の製造方法Info
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- JPH01298005A JPH01298005A JP63127931A JP12793188A JPH01298005A JP H01298005 A JPH01298005 A JP H01298005A JP 63127931 A JP63127931 A JP 63127931A JP 12793188 A JP12793188 A JP 12793188A JP H01298005 A JPH01298005 A JP H01298005A
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- Japan
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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- C23C14/58—After-treatment
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野ｊ
この発明は、ジョセフソン素子等の超電導回路材や、各
種超電導機器用の超電導材として使用される超電導体の
製造方法に関する。
種超電導機器用の超電導材として使用される超電導体の
製造方法に関する。
「従来の技術」
近時、常？Ｔｆ導状態から超電導状態に遷移ずろ臨界温
度（Ｔｃ）か液体窒素温度以上の高い値を示す酸化物系
超電導体か種々発見されている。
度（Ｔｃ）か液体窒素温度以上の高い値を示す酸化物系
超電導体か種々発見されている。
そして、このような酸化物系超電導材料からなる超電導
体を製造する方法として、例えばＣＶＤ法（化学気相蒸
着法）やＰＶＤ法（物理的蒸着法）によって基板上に超
電導体層あるいは超電導前駆体層を形成する方法が知ら
れている。
体を製造する方法として、例えばＣＶＤ法（化学気相蒸
着法）やＰＶＤ法（物理的蒸着法）によって基板上に超
電導体層あるいは超電導前駆体層を形成する方法が知ら
れている。
ところで、このような方法においては、基板上に超電導
体層あるいは超電導前駆体層を形成した後、基板全体を
５００〜９００℃程度で５〜２・１時間程度加熱して上
記超電導体層あるいは超電導前駆体層をアニールし、良
好な超電導特性を何する超電導体とするのが普通である
。
体層あるいは超電導前駆体層を形成した後、基板全体を
５００〜９００℃程度で５〜２・１時間程度加熱して上
記超電導体層あるいは超電導前駆体層をアニールし、良
好な超電導特性を何する超電導体とするのが普通である
。
［発明が解決しようとする課題」
しかしながら上記方法にあっては、アニール温度が５０
０〜９００℃と高いため、基板材料として低融点のもの
が使用できないなどの不都合があり、またアニール時間
ら５〜２４時間程度を要すことから、生産効率が損なわ
れるといった問題がある。
０〜９００℃と高いため、基板材料として低融点のもの
が使用できないなどの不都合があり、またアニール時間
ら５〜２４時間程度を要すことから、生産効率が損なわ
れるといった問題がある。
さらに、例えばＹ −Ｂ ａ−Ｃｕ−０系の酸化物系超
電導体を製造する場合においては、優れた超電導特性を
存する酸素欠ＩＱ型ペロブスカイト構造のらのを作製す
るのが望ましいか、この種の酸化物系超電導体を製造す
る場合には、酸素原子が結晶の内部に十分取り込まれる
ようにできる限り高濃度の酸素雰囲気で熱処理を行い、
酸素原子が結晶の外部に逃げないような温度条件で熱処
理を行うことか重要とされている。ところが、このよう
に酸素原子が結晶の外部に逃げないにうな温度条件で熱
処理するためには、より高温でしかも長時間加熱する必
要かあり、」二連した不都合を助長する結果となる。
電導体を製造する場合においては、優れた超電導特性を
存する酸素欠ＩＱ型ペロブスカイト構造のらのを作製す
るのが望ましいか、この種の酸化物系超電導体を製造す
る場合には、酸素原子が結晶の内部に十分取り込まれる
ようにできる限り高濃度の酸素雰囲気で熱処理を行い、
酸素原子が結晶の外部に逃げないような温度条件で熱処
理を行うことか重要とされている。ところが、このよう
に酸素原子が結晶の外部に逃げないにうな温度条件で熱
処理するためには、より高温でしかも長時間加熱する必
要かあり、」二連した不都合を助長する結果となる。
この発明は上記ｊｌｉ情に鑑みてなされたしので、その
目的とするところは、基板の材質を広く選択でき、かつ
アニール工程を簡略化し得るとともに、優れた超電導特
性を有する超電導体の製造方法を提供することにある。
目的とするところは、基板の材質を広く選択でき、かつ
アニール工程を簡略化し得るとともに、優れた超電導特
性を有する超電導体の製造方法を提供することにある。
「課題を解決するための手段」
この発明の酸化物系超電導体の製造方法では、超電導体
あるいは超電導前駆体を熱処理するに際し、超電導体あ
るいは超電導前駆体に、電子リチな雰囲気を介して酸素
プラズマガスを照射しつっ、熱処理を施すことを上記課
題の解決手段とした。
あるいは超電導前駆体を熱処理するに際し、超電導体あ
るいは超電導前駆体に、電子リチな雰囲気を介して酸素
プラズマガスを照射しつっ、熱処理を施すことを上記課
題の解決手段とした。
以下、この発明の酸化物系超電導体の製造方法の一例を
図面を利用して詳しく説明する。
図面を利用して詳しく説明する。
まず、超電導体あるいは超電導前駆体からなる層を表面
上に形成した基板を用意ずろ。ここで堰板としては、単
体金属、合金、セラミックなどが用いられるが、融点が
４５０°Ｃ以上程度の低融点金属、合金を用いることら
でき、さらに４５０°Ｃ程度まで変性等を来さない耐熱
性に優れた合成樹脂等の材料を用いろこともできる。ま
た、超電導体とは、一般式Ａ −０−Ｃｕ−０（ただし
、ＡはＹ。
上に形成した基板を用意ずろ。ここで堰板としては、単
体金属、合金、セラミックなどが用いられるが、融点が
４５０°Ｃ以上程度の低融点金属、合金を用いることら
でき、さらに４５０°Ｃ程度まで変性等を来さない耐熱
性に優れた合成樹脂等の材料を用いろこともできる。ま
た、超電導体とは、一般式Ａ −０−Ｃｕ−０（ただし
、ＡはＹ。
Ｓｃ、Ｌａ、Ｙｂ、Ｅｒ、Ｈｏ、Ｄｙ等の周期律表第［
１］ａ族元素、Ｂｉ、Ｓｂ等の周期律表第ｖｂ族元素お
よびＴＩ、Ｉｎ等の周期律表第１ＩＩｂ族元素のうち１
１以」二を示し、ＢはＳｒ、Ｂａ、Ｃａ等の周期律表第
［ｌａ族元素のうち１種以上を示す。）として表される
酸化物系超電導体をいい、超電導前駆体とは該酸化物系
超電導体と超電導体材料との中間体をいう。
１］ａ族元素、Ｂｉ、Ｓｂ等の周期律表第ｖｂ族元素お
よびＴＩ、Ｉｎ等の周期律表第１ＩＩｂ族元素のうち１
１以」二を示し、ＢはＳｒ、Ｂａ、Ｃａ等の周期律表第
［ｌａ族元素のうち１種以上を示す。）として表される
酸化物系超電導体をいい、超電導前駆体とは該酸化物系
超電導体と超電導体材料との中間体をいう。
なお、このような超電導体として具体的なものを例示す
ると、Ｙ −Ｂ ａ−Ｃｕ−０系、Ｂ ｉ−９ｒ−Ｃａ
−Ｃｕ−０系、Ｔ ｌ−Ｂａ−Ｃａ−５ｒ−Ｃｕ−０系
、Ｎｄ−５ｒ−Ｃｅ−Ｃｕ−０系なとである。
ると、Ｙ −Ｂ ａ−Ｃｕ−０系、Ｂ ｉ−９ｒ−Ｃａ
−Ｃｕ−０系、Ｔ ｌ−Ｂａ−Ｃａ−５ｒ−Ｃｕ−０系
、Ｎｄ−５ｒ−Ｃｅ−Ｃｕ−０系なとである。
また、このような超電導体を作製するには、例えば上記
−°般式にお（ＪるＡ 、Ｂ 、Ｃｕ元素を含むａ機化
合物をそれぞれ気相源とし、これらを高熱により瞬時に
熱分解して気相源中の有機物を焼失せしめ、材料中のＡ
、Ｂ、Ｃｕ元素を高熱中で励起せしめてガス化し、さら
に昇華させ超微粉状として基板１上に堆積せしめ、これ
により薄膜の超電導層あるいは超電導前駆体層を形成す
るＣＶＤ法（化学気相蒸着法）や、形成する薄膜層と同
一あるいは近似組成の酸化物系超電導体のバルクなどを
ターゲットとして用い、このターゲットにレーザビーム
などを照射してその一部を蒸発せしめ、基板上に蒸着さ
せて超電導体層あるいは超電導前駆体層を形成するＰＶ
Ｄ法（物理的蒸着法）などが好適に採用される。
−°般式にお（ＪるＡ 、Ｂ 、Ｃｕ元素を含むａ機化
合物をそれぞれ気相源とし、これらを高熱により瞬時に
熱分解して気相源中の有機物を焼失せしめ、材料中のＡ
、Ｂ、Ｃｕ元素を高熱中で励起せしめてガス化し、さら
に昇華させ超微粉状として基板１上に堆積せしめ、これ
により薄膜の超電導層あるいは超電導前駆体層を形成す
るＣＶＤ法（化学気相蒸着法）や、形成する薄膜層と同
一あるいは近似組成の酸化物系超電導体のバルクなどを
ターゲットとして用い、このターゲットにレーザビーム
などを照射してその一部を蒸発せしめ、基板上に蒸着さ
せて超電導体層あるいは超電導前駆体層を形成するＰＶ
Ｄ法（物理的蒸着法）などが好適に採用される。
次に、用きした上記基板の超電導体層あるいは超電導前
駆体層に、電子リゾチな雰囲気を介して酸素プラズマガ
スを照射しつつ熱処理し、アニール処理を行う。この場
合に酸素プラズマガスを作製する方法としては、直流ア
ーク放電を用いる方法や高周波プラズマを用いろ方法な
どが採用される。
駆体層に、電子リゾチな雰囲気を介して酸素プラズマガ
スを照射しつつ熱処理し、アニール処理を行う。この場
合に酸素プラズマガスを作製する方法としては、直流ア
ーク放電を用いる方法や高周波プラズマを用いろ方法な
どが採用される。
直流アーク放電を用いる方法は、第１図に示すように陰
極１と陽極２との間を減圧状部に保つとともにこれらの
間に直流電圧を印加してアーク放電を起こし、該放電箇
所Ａに酸素管３より酸素を通気し、酸素を上記アークと
で熱交換さＵｏてプラズマ化せしめ、これを減圧下にお
いて後述ずろ電子リッチな雰囲気を介して上述した基板
４の超電導体層５あるいは超電導前駆体層（５）に照射
する方法である。
極１と陽極２との間を減圧状部に保つとともにこれらの
間に直流電圧を印加してアーク放電を起こし、該放電箇
所Ａに酸素管３より酸素を通気し、酸素を上記アークと
で熱交換さＵｏてプラズマ化せしめ、これを減圧下にお
いて後述ずろ電子リッチな雰囲気を介して上述した基板
４の超電導体層５あるいは超電導前駆体層（５）に照射
する方法である。
高周波プラズマを用いる方法は、第２図に示すように石
英管６内を減圧下に保つとともに該石英管６内に酸素を
通気し、かつこの石英管６に巻回した高周波コイル７に
図示略の高周波電源を接続し高周波電磁誘導によって石
英管６内の酸素をプラズマ状にし、これを減圧下におい
て後述する電−ｒすｌチな雰囲気を介して上述したＪ、
（板４の超電導体層５あるいは超電導前駆体層（５）に
口（１射する方法である。
英管６内を減圧下に保つとともに該石英管６内に酸素を
通気し、かつこの石英管６に巻回した高周波コイル７に
図示略の高周波電源を接続し高周波電磁誘導によって石
英管６内の酸素をプラズマ状にし、これを減圧下におい
て後述する電−ｒすｌチな雰囲気を介して上述したＪ、
（板４の超電導体層５あるいは超電導前駆体層（５）に
口（１射する方法である。
上た、電子リッチな雰囲気を作製ずろには、第１図およ
び第２図に示すようにヒーター８により加熱して熱電子
を陰極９上に人ムｉに発生させ、これらを対向する陽極
１０に向かって走行させることにより１′Ｔｉ子リツチ
１６雰囲気のエレクトロンシャワー１１を形［Ｉ！２・
Ｖる。そして、上記の酸素プラズマガスをエレクトロン
ノヤワー１１中に通気し、さらに通過させて堰板４の超
電導体層５あるいは超７［ユ導＋ｊｉｉ駆体層（５）に
口ζ１射する。すると酸素プラズマガスは、エレクト［
１ノノヤワー１１中を通過４゛ることにより酸素分子か
イオン化し、超電導体層５ｆ）るいは超電導１７ｊ駆体
層（５）に衝突する。なお、第１図および第２図に示し
た例では、エレクトロンシャワー１１の発生方法として
熱電子を放出する例を示したが、池に例えば光電子を放
出する方法などを採用していらよい。
び第２図に示すようにヒーター８により加熱して熱電子
を陰極９上に人ムｉに発生させ、これらを対向する陽極
１０に向かって走行させることにより１′Ｔｉ子リツチ
１６雰囲気のエレクトロンシャワー１１を形［Ｉ！２・
Ｖる。そして、上記の酸素プラズマガスをエレクトロン
ノヤワー１１中に通気し、さらに通過させて堰板４の超
電導体層５あるいは超７［ユ導＋ｊｉｉ駆体層（５）に
口ζ１射する。すると酸素プラズマガスは、エレクト［
１ノノヤワー１１中を通過４゛ることにより酸素分子か
イオン化し、超電導体層５ｆ）るいは超電導１７ｊ駆体
層（５）に衝突する。なお、第１図および第２図に示し
た例では、エレクトロンシャワー１１の発生方法として
熱電子を放出する例を示したが、池に例えば光電子を放
出する方法などを採用していらよい。
さらに、このような酸素プラズマガスの照射処理と同時
に行う超電導体層５あるいは超電導前駆体層（５）の熱
処理におけろ加熱温度としては、２００〜４５０°Ｃ程
度とされ、酸素プラズマガスの照射および加熱の処理時
間としては０．５〜２時間時間表される。また、加熱方
法としては加熱炉中にて熱処理する他、ヒーター等によ
る外部からの熱放射加熱法などを採用することができる
。
に行う超電導体層５あるいは超電導前駆体層（５）の熱
処理におけろ加熱温度としては、２００〜４５０°Ｃ程
度とされ、酸素プラズマガスの照射および加熱の処理時
間としては０．５〜２時間時間表される。また、加熱方
法としては加熱炉中にて熱処理する他、ヒーター等によ
る外部からの熱放射加熱法などを採用することができる
。
このようなアニール処理によれば、エレクトロンシャワ
ー１１中を通過することによりイオン化されて励起した
酸素イオンを電導体層５あるいは超電導前駆体層（５）
に衝突せしめるので、照射した酸素プラズマガス中の個
々の原子が超？１ｉ導体層５あるいは超電導前駆体層（
５）との反応に関与してその結晶内に取り込まれ、よっ
て超電導体層５あるいは超電導前駆体層（５）は、熱処
理されるごとにより酸素欠損型ペロガスカイト構造を存
する超電導体になる。また、このように酸素欠損型ペロ
ガスカイト構造を有する良好な超電導体になることから
、該超電導体は結晶中から酸素か抜は出すことにより結
晶構造が変化して超電導特性が低下するといった不都合
が防止され、臨界温度が従来のちのに比へて高くなるな
ど良好な超電導特性を（ｆするらのとなる。
ー１１中を通過することによりイオン化されて励起した
酸素イオンを電導体層５あるいは超電導前駆体層（５）
に衝突せしめるので、照射した酸素プラズマガス中の個
々の原子が超？１ｉ導体層５あるいは超電導前駆体層（
５）との反応に関与してその結晶内に取り込まれ、よっ
て超電導体層５あるいは超電導前駆体層（５）は、熱処
理されるごとにより酸素欠損型ペロガスカイト構造を存
する超電導体になる。また、このように酸素欠損型ペロ
ガスカイト構造を有する良好な超電導体になることから
、該超電導体は結晶中から酸素か抜は出すことにより結
晶構造が変化して超電導特性が低下するといった不都合
が防止され、臨界温度が従来のちのに比へて高くなるな
ど良好な超電導特性を（ｆするらのとなる。
さらに、エレクトロンシャワー１１中を通過さＵて酸素
プラズマを照射することにより、超電導体１：’ｐ ５
あるいはＭ３ＩＴｆ導前駆体層（５）と励起した酸素イ
オンとの反応・結合が大幅に促進されるので、熱処理条
件か従来に比較して低温・短時間となる。
プラズマを照射することにより、超電導体１：’ｐ ５
あるいはＭ３ＩＴｆ導前駆体層（５）と励起した酸素イ
オンとの反応・結合が大幅に促進されるので、熱処理条
件か従来に比較して低温・短時間となる。
また、酸素プラズマガスの発生および照射を減［ｒ：下
にて行うことにより、酸素プラズマあるいは酸素イオン
の生成速度か？まり、かつその飛行速度が高まるので、
より高度な確率で酸素イオンが超１ｕ導体の結晶内に結
合され、よって十分量の酸素併給を短時間にて行うこと
ができる。
にて行うことにより、酸素プラズマあるいは酸素イオン
の生成速度か？まり、かつその飛行速度が高まるので、
より高度な確率で酸素イオンが超１ｕ導体の結晶内に結
合され、よって十分量の酸素併給を短時間にて行うこと
ができる。
なお、１−記例においては、超電導体あるいは超電導前
駆体として堰板上に形成したこれらの薄膜層を用い、酸
素プラズマガスを照射しつつ熱処理を行ったが、超］ド
導体あるいは超電導前駆体として、他にバルク状など所
望する形状に成形したらのを用いてもよく、またテープ
状の基体表面に薄膜層として形成しだらのを用いてもよ
く、さらには金属被覆層をｒ「する超電導線から金属被
覆層を除去し、露出した超電導体あるいは超電導前駆体
からなる芯線を用いてらよい。
駆体として堰板上に形成したこれらの薄膜層を用い、酸
素プラズマガスを照射しつつ熱処理を行ったが、超］ド
導体あるいは超電導前駆体として、他にバルク状など所
望する形状に成形したらのを用いてもよく、またテープ
状の基体表面に薄膜層として形成しだらのを用いてもよ
く、さらには金属被覆層をｒ「する超電導線から金属被
覆層を除去し、露出した超電導体あるいは超電導前駆体
からなる芯線を用いてらよい。
「発明の効果Ｊ
以上説明したようにこの発明の酸化物系超電導体の製造
方法は、超電導体あるいは超電導前駆体に、電子リチな
雰囲気を介して酸素プラズマガスを照射しっつ熱処理を
施すものであるから、上記電子リッチな雰囲気を通過す
ることによりイオン化されて励起した酸素イオンか電導
体あるいは超電導前駆体に衝突し、該酸素イオンが超電
導体ある−いは超電導前駆体の結晶内に取り込まれ、よ
って超電導体あるいは超電導前駆体がその結晶内に十分
な酸素をａする構造の酸化物系超電導体となり、したが
って得られた酸化物系超電導は高い臨界温度を示すなと
優れた超電導特性を存する乙のとなる。
方法は、超電導体あるいは超電導前駆体に、電子リチな
雰囲気を介して酸素プラズマガスを照射しっつ熱処理を
施すものであるから、上記電子リッチな雰囲気を通過す
ることによりイオン化されて励起した酸素イオンか電導
体あるいは超電導前駆体に衝突し、該酸素イオンが超電
導体ある−いは超電導前駆体の結晶内に取り込まれ、よ
って超電導体あるいは超電導前駆体がその結晶内に十分
な酸素をａする構造の酸化物系超電導体となり、したが
って得られた酸化物系超電導は高い臨界温度を示すなと
優れた超電導特性を存する乙のとなる。
また、電子リチな雰囲気を通過させて酸素プラズマを照
射することにより、超電導体あるいは超電導前駆体と励
起した酸素イオンとの反応・結合が大幅に促進されるの
で、熱処理条件か従来に比較して低温・短時間とするこ
とができ、よって生産性の向上を図ることができる。
射することにより、超電導体あるいは超電導前駆体と励
起した酸素イオンとの反応・結合が大幅に促進されるの
で、熱処理条件か従来に比較して低温・短時間とするこ
とができ、よって生産性の向上を図ることができる。
第１図および第２図はこの発明に係わる図であって、第
１図は直流アーク放電を用いて処理する方法を説明する
ための概略構成図、第２図は高周波プラズマを用いて処
理する方法を説明するための概略ｔ１１Ｉｔ成図である
。 １・・・陰極、２・・・・・・陽極、４・・・・・基板
、５・・・・超電導体層あるいは超電導前駆体層、７・
・・・・・高周波コイル、８・・・・・・ヒーター、９
・・・・陰極、１０・・・・・陽極、ＩＩ・・・・・エ
レクトロンンヤワー。
１図は直流アーク放電を用いて処理する方法を説明する
ための概略構成図、第２図は高周波プラズマを用いて処
理する方法を説明するための概略ｔ１１Ｉｔ成図である
。 １・・・陰極、２・・・・・・陽極、４・・・・・基板
、５・・・・超電導体層あるいは超電導前駆体層、７・
・・・・・高周波コイル、８・・・・・・ヒーター、９
・・・・陰極、１０・・・・・陽極、ＩＩ・・・・・エ
レクトロンンヤワー。
Claims (1)
- 超電導体あるいは超電導前駆体を熱処理するに際し、
超電導体あるいは超電導前駆体に、電子リチな雰囲気を
介して酸素プラズマガスを照射しつつ、熱処理を施すこ
とを特徴とする酸化物系超電導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63127931A JPH01298005A (ja) | 1988-05-25 | 1988-05-25 | 酸化物系超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63127931A JPH01298005A (ja) | 1988-05-25 | 1988-05-25 | 酸化物系超電導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01298005A true JPH01298005A (ja) | 1989-12-01 |
Family
ID=14972179
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63127931A Pending JPH01298005A (ja) | 1988-05-25 | 1988-05-25 | 酸化物系超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01298005A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5498595A (en) * | 1988-07-02 | 1996-03-12 | British Technology Group Limited | Method of activation of superconductors and devices produced thereby |
-
1988
- 1988-05-25 JP JP63127931A patent/JPH01298005A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5498595A (en) * | 1988-07-02 | 1996-03-12 | British Technology Group Limited | Method of activation of superconductors and devices produced thereby |
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