JPH01298028A - イルメナイト粒子粉末及びその製造法 - Google Patents
イルメナイト粒子粉末及びその製造法Info
- Publication number
- JPH01298028A JPH01298028A JP63128706A JP12870688A JPH01298028A JP H01298028 A JPH01298028 A JP H01298028A JP 63128706 A JP63128706 A JP 63128706A JP 12870688 A JP12870688 A JP 12870688A JP H01298028 A JPH01298028 A JP H01298028A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particles
- particle
- ilmenite
- particle size
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 98
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 8
- YDZQQRWRVYGNER-UHFFFAOYSA-N iron;titanium;trihydrate Chemical compound O.O.O.[Ti].[Fe] YDZQQRWRVYGNER-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 abstract description 14
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 6
- YONPGGFAJWQGJC-UHFFFAOYSA-K titanium(iii) chloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)Cl YONPGGFAJWQGJC-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract description 4
- 229910010062 TiCl3 Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 abstract description 2
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 2
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910021506 iron(II) hydroxide Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract 1
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 abstract 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 10
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 8
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 7
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 4
- 101000878457 Macrocallista nimbosa FMRFamide Proteins 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 3
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 2
- 235000019241 carbon black Nutrition 0.000 description 2
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010007269 Carcinogenicity Diseases 0.000 description 1
- 229910005438 FeTi Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910005451 FeTiO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910003074 TiCl4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010252 TiO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 230000007670 carcinogenicity Effects 0.000 description 1
- 231100000260 carcinogenicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- -1 etc. can be used Chemical compound 0.000 description 1
- 229960002089 ferrous chloride Drugs 0.000 description 1
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 description 1
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052595 hematite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011019 hematite Substances 0.000 description 1
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Fe+3].[Fe+3] LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000011882 ultra-fine particle Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/0018—Mixed oxides or hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、平均径0.05〜2.0μmであって、粒子
が1個1個バラバラであり且つ粒度が均斉なFeTiO
4粒子からなるイルメナイト粒子粉末及びその製造法に
関するものである。
が1個1個バラバラであり且つ粒度が均斉なFeTiO
4粒子からなるイルメナイト粒子粉末及びその製造法に
関するものである。
その主な用途は、塗料用、トナー用黒色顔料粉末である
。
。
近時、省エネルギー時代における作業能率の向上並びに
塗膜物性の改良という観点から、塗料の製造に際して顔
料粒子粉末のビヒクル中での分散性、作業性及び耐熱性
の向上が益々要求されている。
塗膜物性の改良という観点から、塗料の製造に際して顔
料粒子粉末のビヒクル中での分散性、作業性及び耐熱性
の向上が益々要求されている。
分散性及び作業性の向上の為には、顔料粒子粉末として
適度な粒度を有し、且つ、粒子が1個1個バラバラであ
り、しかも、粒度が均斉であることが必要である6 耐熱性について言えば、近年、複写機器の普及に伴って
、需要が増大している現像用トナーは、その製造工程に
おいて150℃以上の高温となる為、現像用トナーの着
色剤として用いられる顔料粒子粉末は、150”C以上
の温度においても色彩が安定していることが必要である
。
適度な粒度を有し、且つ、粒子が1個1個バラバラであ
り、しかも、粒度が均斉であることが必要である6 耐熱性について言えば、近年、複写機器の普及に伴って
、需要が増大している現像用トナーは、その製造工程に
おいて150℃以上の高温となる為、現像用トナーの着
色剤として用いられる顔料粒子粉末は、150”C以上
の温度においても色彩が安定していることが必要である
。
従来、黒色顔料粒子粉末としてマグネタイト粒子粉末、
カーボンブラック粒子粉末が広く一般に使用されている
。
カーボンブラック粒子粉末が広く一般に使用されている
。
また、黒色粒子粉末としてイルメナイト粒子粉末が知ら
れている。イルメナイト粒子粉末は、天然に産出するも
のと合成されるものがあり、合成法としては、例えば、
ジャーナル オブ フィジイ力ル ソサイエティ オブ
ジャパン(Journalof Physical
5ocjety of Japan)第11巻第5号(
1956年)の第497頁に記載されている通り、Re
gos 、TiO□及び鉄粉を混合、成型し、次いで真
空管(10−”nnHg)中、1350℃で焼成後、室
温まで冷却して粉砕することにより得られている。
れている。イルメナイト粒子粉末は、天然に産出するも
のと合成されるものがあり、合成法としては、例えば、
ジャーナル オブ フィジイ力ル ソサイエティ オブ
ジャパン(Journalof Physical
5ocjety of Japan)第11巻第5号(
1956年)の第497頁に記載されている通り、Re
gos 、TiO□及び鉄粉を混合、成型し、次いで真
空管(10−”nnHg)中、1350℃で焼成後、室
温まで冷却して粉砕することにより得られている。
〔発明が解決しようとする問題点1
分散性、作業性及び耐熱性に優れた黒色顔料粒子粉末は
、現在量も要求されているところであるが、上述した通
りの公知のマグネタイト粒子粉末は、平均径0.2〜0
.5μm程度の粒状又は立方状粒子であり、水溶液中か
ら生成する為粒子が1個1個バラバラであり、且つ、粒
度が均斉ではあるが、磁性を有する為粒子相互間で再凝
集が生じやすいものであるという欠点があった。また、
マグネタイト粒子粉末は、150℃以上の温度でマグネ
タイトに変態して黒色から茶褐色に変色し耐熱性に問題
があった。
、現在量も要求されているところであるが、上述した通
りの公知のマグネタイト粒子粉末は、平均径0.2〜0
.5μm程度の粒状又は立方状粒子であり、水溶液中か
ら生成する為粒子が1個1個バラバラであり、且つ、粒
度が均斉ではあるが、磁性を有する為粒子相互間で再凝
集が生じやすいものであるという欠点があった。また、
マグネタイト粒子粉末は、150℃以上の温度でマグネ
タイトに変態して黒色から茶褐色に変色し耐熱性に問題
があった。
また、公知のカーボンブラックは、耐熱性に優れてはい
るが、0.OI〜0.02μm程度の超微細粒子であり
かさ高い粉末である為取り扱いが困難で作業性が悪いも
のである。また、発ガン性等の安全、衛生面からの問題
点も指摘されている。
るが、0.OI〜0.02μm程度の超微細粒子であり
かさ高い粉末である為取り扱いが困難で作業性が悪いも
のである。また、発ガン性等の安全、衛生面からの問題
点も指摘されている。
一方、黒色粒子粉末であるイルメナイト粒子粉末は、非
磁性である為再凝集を生起することがなく、また、耐熱
性に優れてはいるが、天然に産出するものは粒度が不均
斉であって、板状、塊状及び粒状等の粒子が混在した不
定形粒子粉末であり、また、特に、赤色へマタイトを数
乗量%程度含有していることによって暗褐色を呈するも
のであり、合成法によるものは、高温加熱焼成後粉砕す
る為、粒子相互間で焼結を生起しており、且つ、粒度が
不均斉な不定形粒子粉末である。
磁性である為再凝集を生起することがなく、また、耐熱
性に優れてはいるが、天然に産出するものは粒度が不均
斉であって、板状、塊状及び粒状等の粒子が混在した不
定形粒子粉末であり、また、特に、赤色へマタイトを数
乗量%程度含有していることによって暗褐色を呈するも
のであり、合成法によるものは、高温加熱焼成後粉砕す
る為、粒子相互間で焼結を生起しており、且つ、粒度が
不均斉な不定形粒子粉末である。
そこで、黒色顔料粒子粉末として使用できる粒子相互間
の焼結がなく1個1個がバラバラであり、且つ、粒度が
均斉な合成イルメナイト粒子粉末が強く要求されている
。
の焼結がなく1個1個がバラバラであり、且つ、粒度が
均斉な合成イルメナイト粒子粉末が強く要求されている
。
〔問題を解決する為の手段]
本発明者は、高温加熱焼成及び粉砕工程を経ることなく
、合成イルメナイト粒子粉末を得るべく種々検討した結
果、本発明に到達したのである。
、合成イルメナイト粒子粉末を得るべく種々検討した結
果、本発明に到達したのである。
即ち、本発明は、平均径0.05〜2.0μmであって
、粒子が111個バラバラであり且つ粒度が均斉なFe
TiO3粒子からなるイルメナイト粒子粉末及びFe1
Il及びTi(III)を含むpH8.0〜10.0の
アルカリ性Fe(OH)z懸濁液を200〜300℃の
温度範囲で水熱処理することにより平均径0.05〜2
.0μmであって、粒子が1個1個バラバラであり且つ
粒度が均斉なFeTiOs粒子を生成させることからな
るイルメナイト粒子粉末の製造法である。
、粒子が111個バラバラであり且つ粒度が均斉なFe
TiO3粒子からなるイルメナイト粒子粉末及びFe1
Il及びTi(III)を含むpH8.0〜10.0の
アルカリ性Fe(OH)z懸濁液を200〜300℃の
温度範囲で水熱処理することにより平均径0.05〜2
.0μmであって、粒子が1個1個バラバラであり且つ
粒度が均斉なFeTiOs粒子を生成させることからな
るイルメナイト粒子粉末の製造法である。
先ず、本発明において最も重要な点は、Ti(2)を含
むpue、o 〜10.0のアルカリ性Fe (OR)
z懸濁液を200〜300℃の温度範囲で水熱処理し
た場合には、水溶液中から直接FeTi0)粒子を生成
させることができるという事実である。
むpue、o 〜10.0のアルカリ性Fe (OR)
z懸濁液を200〜300℃の温度範囲で水熱処理し
た場合には、水溶液中から直接FeTi0)粒子を生成
させることができるという事実である。
本発明に係るイルメナイト粒子粉末は、平均径0.05
〜2.0μmの黒色粒子粉末であり、反応pHによって
粒子形態が異なった粒子が生成する。即ち、pH8.0
〜8.5においては粒状形態の粒子のみが、pH8.5
〜10.0においては板状形態の粒子のみが生成する。
〜2.0μmの黒色粒子粉末であり、反応pHによって
粒子形態が異なった粒子が生成する。即ち、pH8.0
〜8.5においては粒状形態の粒子のみが、pH8.5
〜10.0においては板状形態の粒子のみが生成する。
本発明に係るイルメナイト粒子粉末は、−S式FeTi
O3で示される通り、Tiが4価であるにもかかわらず
後出実施例及び比較例に示す通り、Ti(5)を使用し
た場合には、FeTjOsは生成せず、Ti(2)を使
用した場合にのみFeTiO3が生成する。
O3で示される通り、Tiが4価であるにもかかわらず
後出実施例及び比較例に示す通り、Ti(5)を使用し
た場合には、FeTjOsは生成せず、Ti(2)を使
用した場合にのみFeTiO3が生成する。
本発明者は、Ti(III)を使用した場合にのみFe
Ti0)が生成する理由について、Ti@は強還元剤で
あり、高温の水溶液中においてFe(Ifの酸化を防止
すると共に、Ti@が溶存酸素等により選択的に酸化さ
れてTi面が徐々に供給される為、価数の差が大きい場
合には共沈が生じにくいという技術常識にもかかわらず
、Fe0rlとTi面の共沈が可能となったことによる
ものと考えている。
Ti0)が生成する理由について、Ti@は強還元剤で
あり、高温の水溶液中においてFe(Ifの酸化を防止
すると共に、Ti@が溶存酸素等により選択的に酸化さ
れてTi面が徐々に供給される為、価数の差が大きい場
合には共沈が生じにくいという技術常識にもかかわらず
、Fe0rlとTi面の共沈が可能となったことによる
ものと考えている。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。
本発明におけるFe(11としては、硫酸第一鉄、塩化
第−鉄等を使用することができる。
第−鉄等を使用することができる。
本発明におけるTi(2)としては、三塩化チタン等を
使用することができる。
使用することができる。
本発明におけるアルカリとしては、炭酸ナトリウム、ア
ンモニウム水、水酸化ナトリウム等を用いることができ
、炭酸ナトリウム、アンモニア水が好ましい。
ンモニウム水、水酸化ナトリウム等を用いることができ
、炭酸ナトリウム、アンモニア水が好ましい。
本発明における反応pHは、8.0〜10.0である。
8.0以下の場合には、F e TIIが沈澱すること
なく溶解し、アナターゼ型酸化チタン(Tie、)粒子
が単独で生成沈澱する。 io、o以上である場合には
、FeQ[lとTi(IVIが共沈せずマグネタイト粒
子とイルメナイトとの混合物が生成する。
なく溶解し、アナターゼ型酸化チタン(Tie、)粒子
が単独で生成沈澱する。 io、o以上である場合には
、FeQ[lとTi(IVIが共沈せずマグネタイト粒
子とイルメナイトとの混合物が生成する。
本発明における反応温度は、200〜300“Cである
。 200℃以下である場合には、イルメナイト粒子
中にマグネタイト粒子やアナターゼ型酸化チタン(Ti
(h)が混在する。300℃以上である場合にもイルメ
ナイト粒子の生成は可能であるが、装置の安全性等を考
慮した場合、温度の上限は300℃である。
。 200℃以下である場合には、イルメナイト粒子
中にマグネタイト粒子やアナターゼ型酸化チタン(Ti
(h)が混在する。300℃以上である場合にもイルメ
ナイト粒子の生成は可能であるが、装置の安全性等を考
慮した場合、温度の上限は300℃である。
次に、実施例並びに比較例により、本発明を説明する。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均径は
電子顕vIi鏡写真から測定した数値の平均値で示した
。
電子顕vIi鏡写真から測定した数値の平均値で示した
。
実施例1
Feso、 0.2111ol、 TiCl3 0.
2 molと1la2cO= o。
2 molと1la2cO= o。
55 molとを混合して全glを300 dとしたp
u 8.3のアルカリ性Fe(OH)z懸濁液をオート
クレーブに投入した後、200℃まで加熱し、機械的に
攪拌しつつこの温度に5時間保持し、黒色沈澱を生成さ
せた。室温まで冷却後、黒色沈澱を常法により炉別、水
洗、乾燥した。
u 8.3のアルカリ性Fe(OH)z懸濁液をオート
クレーブに投入した後、200℃まで加熱し、機械的に
攪拌しつつこの温度に5時間保持し、黒色沈澱を生成さ
せた。室温まで冷却後、黒色沈澱を常法により炉別、水
洗、乾燥した。
この黒色粒子粉末は、図1に示すX線回折図及びネール
点を評価した結果、FeTiOsであり、図2に示す電
子顕微鏡写真(x 50000)に示す通り、平均径0
.08μmの粒状粒子であり、粒子が1個1個バラバラ
で粒度が均斉な粒子であった。図1中、ピークAはイル
メナイトである。
点を評価した結果、FeTiOsであり、図2に示す電
子顕微鏡写真(x 50000)に示す通り、平均径0
.08μmの粒状粒子であり、粒子が1個1個バラバラ
で粒度が均斉な粒子であった。図1中、ピークAはイル
メナイトである。
実施例2
FeSOa O,2mol、 TiCl3 0.
2 molとNa、COl 0゜75 molと
を混合して全容量を300dとしたpH9,5のアルカ
リ性Fe(OH)z懸濁液をオートクレーブに投入した
後、250℃まで加熱し、機械的に攪拌しつつこの温度
に5時間保持し、黒色沈澱を生成させた。室温まで冷却
後、黒色沈澱を常法により炉別、水洗、乾燥した。
2 molとNa、COl 0゜75 molと
を混合して全容量を300dとしたpH9,5のアルカ
リ性Fe(OH)z懸濁液をオートクレーブに投入した
後、250℃まで加熱し、機械的に攪拌しつつこの温度
に5時間保持し、黒色沈澱を生成させた。室温まで冷却
後、黒色沈澱を常法により炉別、水洗、乾燥した。
この黒色粒子粉末は、図3に示すX線回折図及びネール
点を評価した結果、FeTi0*であり、電子顕微鏡観
察の結果、平均径2.0μmの板状粒子であり、粒子が
1個1個バラバラで粒度が均斉な粒子であった。
点を評価した結果、FeTi0*であり、電子顕微鏡観
察の結果、平均径2.0μmの板状粒子であり、粒子が
1個1個バラバラで粒度が均斉な粒子であった。
比較例l
T1Cl、の代わりにTiCl4を用いた以外は、実施
例2と同様にして黒色沈澱を生成させた。室温まで冷却
後、黒色沈澱を常法により炉別、水洗、乾燥した。
例2と同様にして黒色沈澱を生成させた。室温まで冷却
後、黒色沈澱を常法により炉別、水洗、乾燥した。
この黒色粒子粉末は、図4に示すX線回折図に示す通り
、マグネタイト中に酸化チタンが混在した混合粒子粉末
であった。図4中、ピークBはマグネタイト、ピークC
は酸化チタンである。
、マグネタイト中に酸化チタンが混在した混合粒子粉末
であった。図4中、ピークBはマグネタイト、ピークC
は酸化チタンである。
比較例2
NazCOs 0.75’+*olの代わりにNaO
H3,Omatを用いてpH12のアルカリ性Fe(0
)1)z M、濁液とした以外は、実施例2と同様にし
て黒色沈澱を生成させた。
H3,Omatを用いてpH12のアルカリ性Fe(0
)1)z M、濁液とした以外は、実施例2と同様にし
て黒色沈澱を生成させた。
室温まで冷却後、黒色沈澱を常法により炉別、水洗、乾
燥した。
燥した。
この黒色粒子粉末は、図5に示すX線回折図に示す通り
、マグネタイト中に少量のイルメナイトが混在した混合
粒子粉末であった。図5中、ピークAはイルメナイト、
ピークBはマグネタイトである。
、マグネタイト中に少量のイルメナイトが混在した混合
粒子粉末であった。図5中、ピークAはイルメナイト、
ピークBはマグネタイトである。
比較例3
1JazcO30,75+*olの代わりにNaOH0
,45ealを用いてPH7,0のアルカリ性Fe (
OH) z懸濁液とした以外は、実施例2と同様にして
黒色沈澱を生成させた。室温まで冷却後、黒色沈澱を常
法により炉別、水洗、乾燥した。
,45ealを用いてPH7,0のアルカリ性Fe (
OH) z懸濁液とした以外は、実施例2と同様にして
黒色沈澱を生成させた。室温まで冷却後、黒色沈澱を常
法により炉別、水洗、乾燥した。
この粒子粉末は、図6に示すX線回折図に、示す通り、
酸化チタンのピークのみが認められた。図6中、ピーク
Cは酸化チタンである。
酸化チタンのピークのみが認められた。図6中、ピーク
Cは酸化チタンである。
比較例4
反応温度180”Cとした以外は、実施例2と同様にし
て黒色沈澱を生成させた。室温まで冷却後、黒色沈澱を
常法によりp別、水洗、乾燥した。
て黒色沈澱を生成させた。室温まで冷却後、黒色沈澱を
常法によりp別、水洗、乾燥した。
この粒子粉末は、図7に示すX線回折図に示す通り、イ
ルメナイト粒子中にマグネタイト粒子や酸化チタンが混
在した混合粒子粉末であった。図7中、ピークAはイル
メナイト、ピークBはマグ2タイト、ピークCは酸化チ
タンである。
ルメナイト粒子中にマグネタイト粒子や酸化チタンが混
在した混合粒子粉末であった。図7中、ピークAはイル
メナイト、ピークBはマグ2タイト、ピークCは酸化チ
タンである。
本発明に係るイルメナイト粒子粉末は、前出実施例に示
した通り、水溶液中から直接生成させることができるこ
とに起因して粒子が1個1個バラバラであり、且つ、粒
度が均斉である為ビヒクル中又は樹脂中での分散性に優
れ、また、平均径0゜05〜2.0μmの粒子である為
作業性に優れ、しかも、耐熱性に優れた粒子であるから
、塗料用、トナー用黒色顔料粒子粉末として好適である
。
した通り、水溶液中から直接生成させることができるこ
とに起因して粒子が1個1個バラバラであり、且つ、粒
度が均斉である為ビヒクル中又は樹脂中での分散性に優
れ、また、平均径0゜05〜2.0μmの粒子である為
作業性に優れ、しかも、耐熱性に優れた粒子であるから
、塗料用、トナー用黒色顔料粒子粉末として好適である
。
ξた、本発明に係るイルメナイト粒子粉末は、周知の通
り、硬度5〜6程度を有するものであるから、研磨剤と
しての使用も期待される。
り、硬度5〜6程度を有するものであるから、研磨剤と
しての使用も期待される。
図1及び図3乃至図7は、いずれもX線回折図であり、
それぞれ実施例1、実施例2及び比較例1乃至比較例4
で得られた粒子粉末である。 図2は電子顕微鏡写真(X 50000)であり、実施
例1で得られた粒状イルメナイト粒子粉末である。
それぞれ実施例1、実施例2及び比較例1乃至比較例4
で得られた粒子粉末である。 図2は電子顕微鏡写真(X 50000)であり、実施
例1で得られた粒状イルメナイト粒子粉末である。
Claims (2)
- (1)平均径0.05〜2.0μmであって、粒子が1
個1個バラバラであり且つ粒度が均斉なFeTiO_3
粒子からなるイルメナイト粒子粉末。 - (2)Ti(III)を含むpH8.0〜10.0のアル
カリ性Fe(OH)_2懸濁液を200〜300℃の温
度範囲で水熱処理することにより平均径0.05〜2.
0μmであって、粒子が1個1個バラバラであり且つ粒
度が均斉なFeTiO_3粒子を生成させることを特徴
とするイルメナイト粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63128706A JPH01298028A (ja) | 1988-05-25 | 1988-05-25 | イルメナイト粒子粉末及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63128706A JPH01298028A (ja) | 1988-05-25 | 1988-05-25 | イルメナイト粒子粉末及びその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01298028A true JPH01298028A (ja) | 1989-12-01 |
Family
ID=14991414
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63128706A Pending JPH01298028A (ja) | 1988-05-25 | 1988-05-25 | イルメナイト粒子粉末及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01298028A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006317927A (ja) * | 2005-04-15 | 2006-11-24 | Toda Kogyo Corp | トナー用鉄系黒色粒子粉末 |
| JP2007126348A (ja) * | 2005-10-07 | 2007-05-24 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 低磁性黒色顔料粒子、電子写真用トナー、および画像形成方法 |
| US7327974B2 (en) | 2002-09-12 | 2008-02-05 | Ricoh Printing Systems, Ltd. | Electrophotographic toner and image-forming system |
| CN108298591A (zh) * | 2018-04-13 | 2018-07-20 | 哈尔滨工业大学 | 一种六边形钛酸铁纳米片材料的合成方法及应用 |
-
1988
- 1988-05-25 JP JP63128706A patent/JPH01298028A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7327974B2 (en) | 2002-09-12 | 2008-02-05 | Ricoh Printing Systems, Ltd. | Electrophotographic toner and image-forming system |
| US7459252B2 (en) | 2002-09-12 | 2008-12-02 | Ricoh Printing Systems, Ltd. | Electrophotographic toner |
| JP2006317927A (ja) * | 2005-04-15 | 2006-11-24 | Toda Kogyo Corp | トナー用鉄系黒色粒子粉末 |
| JP2007126348A (ja) * | 2005-10-07 | 2007-05-24 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 低磁性黒色顔料粒子、電子写真用トナー、および画像形成方法 |
| CN108298591A (zh) * | 2018-04-13 | 2018-07-20 | 哈尔滨工业大学 | 一种六边形钛酸铁纳米片材料的合成方法及应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS61155223A (ja) | 球型を呈したマグネタイト粒子粉末及びその製造法 | |
| JPH01298028A (ja) | イルメナイト粒子粉末及びその製造法 | |
| CN101168452A (zh) | 一种低温制备钴铁氧体超细粉体的方法 | |
| JPS61106414A (ja) | 導電性低次酸化チタン微粉末及びその製造方法 | |
| JPH0455324A (ja) | チタン酸コバルト粒子粉末及びその製造法 | |
| JPH05163022A (ja) | 球状アナタース型二酸化チタンおよびその製造方法 | |
| JP3682079B2 (ja) | 酸化鉄系顔料、その製造方法及びその利用 | |
| Fatmawati et al. | Crystal structure, morphology, and magnetic properties of magnetic nanocomposites with iron oxide core and zinc oxide/titanium oxide shell | |
| JP2662898B2 (ja) | 微粒子複合酸化物ブラック顔料の製造方法 | |
| JP3006630B2 (ja) | チタン酸マンガン粒子粉末及びその製造法 | |
| CN105600835B (zh) | 一种宏量制备Fe3O4纳米棒的方法 | |
| JPS61219720A (ja) | 微粒子状マグネトプランバイト型フエライトの製造法 | |
| JP2950892B2 (ja) | 六角板状バリウムフェライトの製造方法 | |
| JP2737756B2 (ja) | 球型を呈したヘマタイト粒子粉末の製造法 | |
| JPS6364925A (ja) | ヘマタイト粒子粉末の製造法 | |
| JPS63162536A (ja) | 等方的形状を呈した磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| JP3186929B2 (ja) | 粒径の整った球状ヘマタイト粒子の製造方法 | |
| JPS62283822A (ja) | β−含水酸化第二鉄微粒子粉末の製造法 | |
| JPS62153124A (ja) | 酸化クロムの製造法 | |
| JPS61232226A (ja) | 球型を呈したヘマタイト粒子粉末及びその製造法 | |
| JPS63210032A (ja) | 等方的形状を呈した磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| JPS63225534A (ja) | 六角板状バリウムフエライトの製造方法 | |
| JPS60235725A (ja) | オキシ水酸化鉄粒子の製法 | |
| JPH0647465B2 (ja) | BaO・9/2Fe▲下2▼O▲下3▼微結晶粉末の製造方法 | |
| JPH04224115A (ja) | 微粒子状亜鉛フェライト顔料およびその製造方法 |