JPH01298028A - イルメナイト粒子粉末及びその製造法 - Google Patents

イルメナイト粒子粉末及びその製造法

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JPH01298028A
JPH01298028A JP63128706A JP12870688A JPH01298028A JP H01298028 A JPH01298028 A JP H01298028A JP 63128706 A JP63128706 A JP 63128706A JP 12870688 A JP12870688 A JP 12870688A JP H01298028 A JPH01298028 A JP H01298028A
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particle
ilmenite
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powder
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JP63128706A
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Tatsuya Nakamura
龍哉 中村
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Toda Kogyo Corp
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
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    • C01G49/00Compounds of iron
    • C01G49/0018Mixed oxides or hydroxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、平均径0.05〜2.0μmであって、粒子
が1個1個バラバラであり且つ粒度が均斉なFeTiO
4粒子からなるイルメナイト粒子粉末及びその製造法に
関するものである。
その主な用途は、塗料用、トナー用黒色顔料粉末である
〔従来の技術〕
近時、省エネルギー時代における作業能率の向上並びに
塗膜物性の改良という観点から、塗料の製造に際して顔
料粒子粉末のビヒクル中での分散性、作業性及び耐熱性
の向上が益々要求されている。
分散性及び作業性の向上の為には、顔料粒子粉末として
適度な粒度を有し、且つ、粒子が1個1個バラバラであ
り、しかも、粒度が均斉であることが必要である6 耐熱性について言えば、近年、複写機器の普及に伴って
、需要が増大している現像用トナーは、その製造工程に
おいて150℃以上の高温となる為、現像用トナーの着
色剤として用いられる顔料粒子粉末は、150”C以上
の温度においても色彩が安定していることが必要である
従来、黒色顔料粒子粉末としてマグネタイト粒子粉末、
カーボンブラック粒子粉末が広く一般に使用されている
また、黒色粒子粉末としてイルメナイト粒子粉末が知ら
れている。イルメナイト粒子粉末は、天然に産出するも
のと合成されるものがあり、合成法としては、例えば、
ジャーナル オブ フィジイ力ル ソサイエティ オブ
 ジャパン(Journalof Physical 
5ocjety of Japan)第11巻第5号(
1956年)の第497頁に記載されている通り、Re
gos 、TiO□及び鉄粉を混合、成型し、次いで真
空管(10−”nnHg)中、1350℃で焼成後、室
温まで冷却して粉砕することにより得られている。
〔発明が解決しようとする問題点1 分散性、作業性及び耐熱性に優れた黒色顔料粒子粉末は
、現在量も要求されているところであるが、上述した通
りの公知のマグネタイト粒子粉末は、平均径0.2〜0
.5μm程度の粒状又は立方状粒子であり、水溶液中か
ら生成する為粒子が1個1個バラバラであり、且つ、粒
度が均斉ではあるが、磁性を有する為粒子相互間で再凝
集が生じやすいものであるという欠点があった。また、
マグネタイト粒子粉末は、150℃以上の温度でマグネ
タイトに変態して黒色から茶褐色に変色し耐熱性に問題
があった。
また、公知のカーボンブラックは、耐熱性に優れてはい
るが、0.OI〜0.02μm程度の超微細粒子であり
かさ高い粉末である為取り扱いが困難で作業性が悪いも
のである。また、発ガン性等の安全、衛生面からの問題
点も指摘されている。
一方、黒色粒子粉末であるイルメナイト粒子粉末は、非
磁性である為再凝集を生起することがなく、また、耐熱
性に優れてはいるが、天然に産出するものは粒度が不均
斉であって、板状、塊状及び粒状等の粒子が混在した不
定形粒子粉末であり、また、特に、赤色へマタイトを数
乗量%程度含有していることによって暗褐色を呈するも
のであり、合成法によるものは、高温加熱焼成後粉砕す
る為、粒子相互間で焼結を生起しており、且つ、粒度が
不均斉な不定形粒子粉末である。
そこで、黒色顔料粒子粉末として使用できる粒子相互間
の焼結がなく1個1個がバラバラであり、且つ、粒度が
均斉な合成イルメナイト粒子粉末が強く要求されている
〔問題を解決する為の手段] 本発明者は、高温加熱焼成及び粉砕工程を経ることなく
、合成イルメナイト粒子粉末を得るべく種々検討した結
果、本発明に到達したのである。
即ち、本発明は、平均径0.05〜2.0μmであって
、粒子が111個バラバラであり且つ粒度が均斉なFe
TiO3粒子からなるイルメナイト粒子粉末及びFe1
Il及びTi(III)を含むpH8.0〜10.0の
アルカリ性Fe(OH)z懸濁液を200〜300℃の
温度範囲で水熱処理することにより平均径0.05〜2
.0μmであって、粒子が1個1個バラバラであり且つ
粒度が均斉なFeTiOs粒子を生成させることからな
るイルメナイト粒子粉末の製造法である。
〔作用〕
先ず、本発明において最も重要な点は、Ti(2)を含
むpue、o 〜10.0のアルカリ性Fe (OR)
 z懸濁液を200〜300℃の温度範囲で水熱処理し
た場合には、水溶液中から直接FeTi0)粒子を生成
させることができるという事実である。
本発明に係るイルメナイト粒子粉末は、平均径0.05
〜2.0μmの黒色粒子粉末であり、反応pHによって
粒子形態が異なった粒子が生成する。即ち、pH8.0
〜8.5においては粒状形態の粒子のみが、pH8.5
〜10.0においては板状形態の粒子のみが生成する。
本発明に係るイルメナイト粒子粉末は、−S式FeTi
O3で示される通り、Tiが4価であるにもかかわらず
後出実施例及び比較例に示す通り、Ti(5)を使用し
た場合には、FeTjOsは生成せず、Ti(2)を使
用した場合にのみFeTiO3が生成する。
本発明者は、Ti(III)を使用した場合にのみFe
Ti0)が生成する理由について、Ti@は強還元剤で
あり、高温の水溶液中においてFe(Ifの酸化を防止
すると共に、Ti@が溶存酸素等により選択的に酸化さ
れてTi面が徐々に供給される為、価数の差が大きい場
合には共沈が生じにくいという技術常識にもかかわらず
、Fe0rlとTi面の共沈が可能となったことによる
ものと考えている。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。
本発明におけるFe(11としては、硫酸第一鉄、塩化
第−鉄等を使用することができる。
本発明におけるTi(2)としては、三塩化チタン等を
使用することができる。
本発明におけるアルカリとしては、炭酸ナトリウム、ア
ンモニウム水、水酸化ナトリウム等を用いることができ
、炭酸ナトリウム、アンモニア水が好ましい。
本発明における反応pHは、8.0〜10.0である。
8.0以下の場合には、F e TIIが沈澱すること
なく溶解し、アナターゼ型酸化チタン(Tie、)粒子
が単独で生成沈澱する。 io、o以上である場合には
、FeQ[lとTi(IVIが共沈せずマグネタイト粒
子とイルメナイトとの混合物が生成する。
本発明における反応温度は、200〜300“Cである
。  200℃以下である場合には、イルメナイト粒子
中にマグネタイト粒子やアナターゼ型酸化チタン(Ti
(h)が混在する。300℃以上である場合にもイルメ
ナイト粒子の生成は可能であるが、装置の安全性等を考
慮した場合、温度の上限は300℃である。
〔実施例〕
次に、実施例並びに比較例により、本発明を説明する。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均径は
電子顕vIi鏡写真から測定した数値の平均値で示した
実施例1 Feso、  0.2111ol、 TiCl3 0.
2 molと1la2cO=  o。
55 molとを混合して全glを300 dとしたp
u 8.3のアルカリ性Fe(OH)z懸濁液をオート
クレーブに投入した後、200℃まで加熱し、機械的に
攪拌しつつこの温度に5時間保持し、黒色沈澱を生成さ
せた。室温まで冷却後、黒色沈澱を常法により炉別、水
洗、乾燥した。
この黒色粒子粉末は、図1に示すX線回折図及びネール
点を評価した結果、FeTiOsであり、図2に示す電
子顕微鏡写真(x 50000)に示す通り、平均径0
.08μmの粒状粒子であり、粒子が1個1個バラバラ
で粒度が均斉な粒子であった。図1中、ピークAはイル
メナイトである。
実施例2 FeSOa   O,2mol、 TiCl3  0.
2  molとNa、COl   0゜75 molと
を混合して全容量を300dとしたpH9,5のアルカ
リ性Fe(OH)z懸濁液をオートクレーブに投入した
後、250℃まで加熱し、機械的に攪拌しつつこの温度
に5時間保持し、黒色沈澱を生成させた。室温まで冷却
後、黒色沈澱を常法により炉別、水洗、乾燥した。
この黒色粒子粉末は、図3に示すX線回折図及びネール
点を評価した結果、FeTi0*であり、電子顕微鏡観
察の結果、平均径2.0μmの板状粒子であり、粒子が
1個1個バラバラで粒度が均斉な粒子であった。
比較例l T1Cl、の代わりにTiCl4を用いた以外は、実施
例2と同様にして黒色沈澱を生成させた。室温まで冷却
後、黒色沈澱を常法により炉別、水洗、乾燥した。
この黒色粒子粉末は、図4に示すX線回折図に示す通り
、マグネタイト中に酸化チタンが混在した混合粒子粉末
であった。図4中、ピークBはマグネタイト、ピークC
は酸化チタンである。
比較例2 NazCOs  0.75’+*olの代わりにNaO
H3,Omatを用いてpH12のアルカリ性Fe(0
)1)z M、濁液とした以外は、実施例2と同様にし
て黒色沈澱を生成させた。
室温まで冷却後、黒色沈澱を常法により炉別、水洗、乾
燥した。
この黒色粒子粉末は、図5に示すX線回折図に示す通り
、マグネタイト中に少量のイルメナイトが混在した混合
粒子粉末であった。図5中、ピークAはイルメナイト、
ピークBはマグネタイトである。
比較例3 1JazcO30,75+*olの代わりにNaOH0
,45ealを用いてPH7,0のアルカリ性Fe (
OH) z懸濁液とした以外は、実施例2と同様にして
黒色沈澱を生成させた。室温まで冷却後、黒色沈澱を常
法により炉別、水洗、乾燥した。
この粒子粉末は、図6に示すX線回折図に、示す通り、
酸化チタンのピークのみが認められた。図6中、ピーク
Cは酸化チタンである。
比較例4 反応温度180”Cとした以外は、実施例2と同様にし
て黒色沈澱を生成させた。室温まで冷却後、黒色沈澱を
常法によりp別、水洗、乾燥した。
この粒子粉末は、図7に示すX線回折図に示す通り、イ
ルメナイト粒子中にマグネタイト粒子や酸化チタンが混
在した混合粒子粉末であった。図7中、ピークAはイル
メナイト、ピークBはマグ2タイト、ピークCは酸化チ
タンである。
〔発明の効果〕
本発明に係るイルメナイト粒子粉末は、前出実施例に示
した通り、水溶液中から直接生成させることができるこ
とに起因して粒子が1個1個バラバラであり、且つ、粒
度が均斉である為ビヒクル中又は樹脂中での分散性に優
れ、また、平均径0゜05〜2.0μmの粒子である為
作業性に優れ、しかも、耐熱性に優れた粒子であるから
、塗料用、トナー用黒色顔料粒子粉末として好適である
ξた、本発明に係るイルメナイト粒子粉末は、周知の通
り、硬度5〜6程度を有するものであるから、研磨剤と
しての使用も期待される。
【図面の簡単な説明】
図1及び図3乃至図7は、いずれもX線回折図であり、
それぞれ実施例1、実施例2及び比較例1乃至比較例4
で得られた粒子粉末である。 図2は電子顕微鏡写真(X 50000)であり、実施
例1で得られた粒状イルメナイト粒子粉末である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)平均径0.05〜2.0μmであって、粒子が1
    個1個バラバラであり且つ粒度が均斉なFeTiO_3
    粒子からなるイルメナイト粒子粉末。
  2. (2)Ti(III)を含むpH8.0〜10.0のアル
    カリ性Fe(OH)_2懸濁液を200〜300℃の温
    度範囲で水熱処理することにより平均径0.05〜2.
    0μmであって、粒子が1個1個バラバラであり且つ粒
    度が均斉なFeTiO_3粒子を生成させることを特徴
    とするイルメナイト粒子粉末の製造法。
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