JPH01301502A - セラミックマイクロ球の製造方法 - Google Patents
セラミックマイクロ球の製造方法Info
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- JPH01301502A JPH01301502A JP31712388A JP31712388A JPH01301502A JP H01301502 A JPH01301502 A JP H01301502A JP 31712388 A JP31712388 A JP 31712388A JP 31712388 A JP31712388 A JP 31712388A JP H01301502 A JPH01301502 A JP H01301502A
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- Japan
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- oil
- metal compound
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/32—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation or hydrolysis of elements or compounds in the liquid or solid state or in non-aqueous solution, e.g. sol-gel process
- C01B13/328—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation or hydrolysis of elements or compounds in the liquid or solid state or in non-aqueous solution, e.g. sol-gel process by processes making use of emulsions, e.g. the kerosine process
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は水溶性金属化合物の水溶液に油を混合し超音波
振動により生成した油中水型エマルジョンを加熱するこ
とにより、水分と油分を除去してセラミックマイクロ球
を製造する方法に関する。
振動により生成した油中水型エマルジョンを加熱するこ
とにより、水分と油分を除去してセラミックマイクロ球
を製造する方法に関する。
［従来の技術］
この種のセラミックマイクロ球の製造方法として、本出
願人はセラミック微粉体を水に分散させた懸濁液をこの
懸濁液とほぼ同じ比重であって水と混合せずかつセラミ
ック微粉体と反応しない高沸点液体中に小滴状で分散さ
せた後、セラミックマイクロ球を得る方法を特許出願し
く特開昭６ｌ−２６３６２８） 、更にセラミック微粉
体をアルコール溶液中に分散させた懸濁液又はゾルを流
動パラフィン中に小滴状に分散させた後、アルコールを
蒸発させてセラミックマイクロ球を得る方法を特許出願
した（特開昭６２−２６２７３４）。
願人はセラミック微粉体を水に分散させた懸濁液をこの
懸濁液とほぼ同じ比重であって水と混合せずかつセラミ
ック微粉体と反応しない高沸点液体中に小滴状で分散さ
せた後、セラミックマイクロ球を得る方法を特許出願し
く特開昭６ｌ−２６３６２８） 、更にセラミック微粉
体をアルコール溶液中に分散させた懸濁液又はゾルを流
動パラフィン中に小滴状に分散させた後、アルコールを
蒸発させてセラミックマイクロ球を得る方法を特許出願
した（特開昭６２−２６２７３４）。
［発明が解決しようとする課題］
上記従来の製造方法は、均一な粒径を有する真球のセラ
ミックマイクロ球が得られる優れた方法であるが、オリ
フィスを通してセラミック微粉体の懸濁液を高沸点液体
中に小滴状に分散させるため、得られるセラミックマイ
クロ球の平均粒径はオリフィス径に依存し、数μｍから
数１０μｍの比較的大きなものしかつくることができな
い。
ミックマイクロ球が得られる優れた方法であるが、オリ
フィスを通してセラミック微粉体の懸濁液を高沸点液体
中に小滴状に分散させるため、得られるセラミックマイ
クロ球の平均粒径はオリフィス径に依存し、数μｍから
数１０μｍの比較的大きなものしかつくることができな
い。
また上記従来の製造方法は、懸濁液を調製するために使
用するセラミック微粉体の粒径が常に目的とするセラミ
ックマイクロ球の粒径よりも遥かに小さな粒径であるこ
とが必要であり、そのためアルコキシド加水分解法のよ
うな特別の製法によりつくられた微細なセラミック微粉
体を用いなければならない不具合があった。
用するセラミック微粉体の粒径が常に目的とするセラミ
ックマイクロ球の粒径よりも遥かに小さな粒径であるこ
とが必要であり、そのためアルコキシド加水分解法のよ
うな特別の製法によりつくられた微細なセラミック微粉
体を用いなければならない不具合があった。
本発明の目的は、出発原料として微細なセラミック微粉
体を必要とすることなく、粒度分布幅の狭い、サブミク
ロンオーダの平均粒径を有するセラミックマイクロ球が
得られるセラミックマイクロ球の製造方法を提供するこ
とにある。
体を必要とすることなく、粒度分布幅の狭い、サブミク
ロンオーダの平均粒径を有するセラミックマイクロ球が
得られるセラミックマイクロ球の製造方法を提供するこ
とにある。
また本発明の別の目的は、油中水型エマルジョンを生成
するための超音波の周波数を変えることにより所望の平
均粒径のセラミックマイクロ球を作り出せるセラミック
マイクロ球の製造方法を提供することにある。
するための超音波の周波数を変えることにより所望の平
均粒径のセラミックマイクロ球を作り出せるセラミック
マイクロ球の製造方法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］
上記目的を達成するために、本発明のセラミックマイク
ロ球の製造方法は、水溶性金属化合物が溶解した水溶液
にこの水溶液に不溶で水より高沸点の油を混合し、この
混合液に超音波振動を与えて油中水型エマルジョンを生
成し、このエマルジョンを水の沸点未満の温度で加熱し
、前記水溶性金属化合物が溶解する液滴の水分を萬発さ
せて油相に球形の水溶性金属化合物を分散させた後、こ
の分散液を前記水溶性金属化合物が分解し金属酸化物と
なる温度以上でこの金属酸化物の粒成長開始温度未満の
温度範囲で加熱して油を蒸発又は分解して除去し、金属
酸化物のマイクロ球を得る方法である。
ロ球の製造方法は、水溶性金属化合物が溶解した水溶液
にこの水溶液に不溶で水より高沸点の油を混合し、この
混合液に超音波振動を与えて油中水型エマルジョンを生
成し、このエマルジョンを水の沸点未満の温度で加熱し
、前記水溶性金属化合物が溶解する液滴の水分を萬発さ
せて油相に球形の水溶性金属化合物を分散させた後、こ
の分散液を前記水溶性金属化合物が分解し金属酸化物と
なる温度以上でこの金属酸化物の粒成長開始温度未満の
温度範囲で加熱して油を蒸発又は分解して除去し、金属
酸化物のマイクロ球を得る方法である。
本発明の出発原料は目的とするセラミックスを構成する
水溶性金属化合物である。この水溶性金属化合物を所定
の組成比で２０〜５０℃の水に溶解して水溶液を調製す
る。
水溶性金属化合物である。この水溶性金属化合物を所定
の組成比で２０〜５０℃の水に溶解して水溶液を調製す
る。
この水溶液に油を混合して油中水型エマルジョンを生成
する。油は上記水溶液に不溶でありかつ水より高沸点の
ものであれば、特に限定されず、毒性及び価格の点から
パラフィン油が望ましい。
する。油は上記水溶液に不溶でありかつ水より高沸点の
ものであれば、特に限定されず、毒性及び価格の点から
パラフィン油が望ましい。
またエマルジョンを生成する際にはエマルジョンを長時
間安定に存在させるために乳化剤を使用した方がよい。
間安定に存在させるために乳化剤を使用した方がよい。
この乳化剤はイオン系乳化剤、非イオン系乳化剤等いず
れの乳化剤でもよい。上記水溶液１００重量部に対して
油は３５〜１００重量部また乳化剤は１〜６重量部混合
する。
れの乳化剤でもよい。上記水溶液１００重量部に対して
油は３５〜１００重量部また乳化剤は１〜６重量部混合
する。
本発明の特徴ある点の１つはエマルジョンを超音波振動
により生成する。エマルジョンの生成を超音波振動以外
の攪拌式ホモジナイザ、圧力式ホモジナイザ等の手段で
行った場合には、液滴の径は部分的にサブミクロンのオ
ーダとなるが、平均的にサブミクロンのオーダとならず
、しかもその液滴径の分布幅は広いため、最終的に得ら
れるセラミックマイクロ球の平均粒径が大きくかつ不揃
いとなる。このため超音波振動以外の方法は本発明に適
しない。この超音波の周波数は１０ｋＨｚ〜１００ｋＨ
ｚの範囲が好ましい。超音波は一般的に可聴域より上の
周波数、すなわち２０ｋＨｚ以上の音波であるが、本発
明では１０ｋＨｚの周波数においても液滴の平均径をサ
ブミクロンのオーダにすることができるので、周波数が
１０ｋＨｚ以上で２０ｋＨｚ未満の音波についても、超
音波の用語を用いる。周波数を高めて強い超音波にする
と、本発明の最終生成物であるセラミックマイクロ球の
平均粒径がより一層細かくなり、反対に周波数を低くし
て弱い超音波にすると、平均粒径が大きくなる。このこ
とから超音波の周波数を適宜選定すれば、平均粒径を所
望の値に設定することができる。
により生成する。エマルジョンの生成を超音波振動以外
の攪拌式ホモジナイザ、圧力式ホモジナイザ等の手段で
行った場合には、液滴の径は部分的にサブミクロンのオ
ーダとなるが、平均的にサブミクロンのオーダとならず
、しかもその液滴径の分布幅は広いため、最終的に得ら
れるセラミックマイクロ球の平均粒径が大きくかつ不揃
いとなる。このため超音波振動以外の方法は本発明に適
しない。この超音波の周波数は１０ｋＨｚ〜１００ｋＨ
ｚの範囲が好ましい。超音波は一般的に可聴域より上の
周波数、すなわち２０ｋＨｚ以上の音波であるが、本発
明では１０ｋＨｚの周波数においても液滴の平均径をサ
ブミクロンのオーダにすることができるので、周波数が
１０ｋＨｚ以上で２０ｋＨｚ未満の音波についても、超
音波の用語を用いる。周波数を高めて強い超音波にする
と、本発明の最終生成物であるセラミックマイクロ球の
平均粒径がより一層細かくなり、反対に周波数を低くし
て弱い超音波にすると、平均粒径が大きくなる。このこ
とから超音波の周波数を適宜選定すれば、平均粒径を所
望の値に設定することができる。
生成したエマルジョンを加熱して水溶性金属化合物が溶
解する液滴の水分を蒸発させるときの加熱温度は、高温
の方が迅速に液滴の水分を除去できるが、１００℃を越
えると水の沸騰が起きエマルジョンが壊れるので、１０
０℃未満、望ましくは７０〜９５℃がよい。
解する液滴の水分を蒸発させるときの加熱温度は、高温
の方が迅速に液滴の水分を除去できるが、１００℃を越
えると水の沸騰が起きエマルジョンが壊れるので、１０
０℃未満、望ましくは７０〜９５℃がよい。
更に油を蒸発又は分解するとともに水溶性金属化合物を
熱分解するときの加熱温度は、水溶性金属化合物が分解
し金属酸化物となる温度以上でこの金属酸化物の粒成長
開始温度未満の温度であることが必要である。
熱分解するときの加熱温度は、水溶性金属化合物が分解
し金属酸化物となる温度以上でこの金属酸化物の粒成長
開始温度未満の温度であることが必要である。
［作 用］
水溶性金属化合物が溶解した水溶液に油を混合し、必要
により乳化剤を加えて超音波振動を与えると、超音波に
よる強力なキャビテーション効果が混合液全体に均一に
加わり、前記水溶液がサブミクロンのオーダの液滴にま
で細分割されて油相に分散する。ここで超音波の周波数
を適宜選定すれば、マイクロ球の所望の平均粒径を決め
ることができる。
により乳化剤を加えて超音波振動を与えると、超音波に
よる強力なキャビテーション効果が混合液全体に均一に
加わり、前記水溶液がサブミクロンのオーダの液滴にま
で細分割されて油相に分散する。ここで超音波の周波数
を適宜選定すれば、マイクロ球の所望の平均粒径を決め
ることができる。
このエマルジョンを加熱して水溶性金属化合物が溶解す
る液滴の水分を蒸発させると、液滴が濃縮され、油相に
サブミクロンのオーダの球形の水溶性金属化合物が分散
する。
る液滴の水分を蒸発させると、液滴が濃縮され、油相に
サブミクロンのオーダの球形の水溶性金属化合物が分散
する。
この水溶性金属化合物が分散した油液を加熱して油を蒸
発又は分解するとともに水溶性金属化合物を熱分解させ
れば、サブミクロンのオーダの金属酸化物のマイクロ球
が得られる。
発又は分解するとともに水溶性金属化合物を熱分解させ
れば、サブミクロンのオーダの金属酸化物のマイクロ球
が得られる。
［発明の効果］
以上述べたように、本発明の製造方法は、超音波振動に
よりサブミクロンのオーダの水溶性金属化合物の液滴が
油相に分散するエマルジョンを生成した後、このエマル
ジョンを加熱して水と油を順次除去してセラミックマイ
クロ球を製造するので、従来のように出発原料として微
細なセラミック微粉体を用いずに、真球に近い粉体粒子
が得られる。
よりサブミクロンのオーダの水溶性金属化合物の液滴が
油相に分散するエマルジョンを生成した後、このエマル
ジョンを加熱して水と油を順次除去してセラミックマイ
クロ球を製造するので、従来のように出発原料として微
細なセラミック微粉体を用いずに、真球に近い粉体粒子
が得られる。
特に乳化が超音波振動により行われ、かつ油の蒸発・分
解温度が金属酸化物の粒成長開始温度未満であるため、
得られた粒子は互いに本質的に点接触するだけで凝集せ
ず、サブミクロンのオーダの平均粒径を有し、かつ粒度
分布幅の狭いセラミックマイクロ球となる。
解温度が金属酸化物の粒成長開始温度未満であるため、
得られた粒子は互いに本質的に点接触するだけで凝集せ
ず、サブミクロンのオーダの平均粒径を有し、かつ粒度
分布幅の狭いセラミックマイクロ球となる。
更に超音波の周波数を適宜選定すれば、マイクロ球の平
均粒径を所望の値にすることができる。
均粒径を所望の値にすることができる。
［実施例］
次に本発明の実施例を比較例とともに説明する。
〈実施例１〉
Ｚｒ０（ＮＯｓ）＊ ・２Ｈ＊０１０ｇを４０℃の水２
５ｇに溶解して水溶液を調製した。この水溶液をパラフ
ィン油５０ｇと乳化剤としてポリ・オキシエチレン・ノ
ニルフェニル・エーテルＩｇを加えた後、超音波発生機
（Ｂｒａｎｓｏｎ社製Ｂ−３０社製上り１５秒間超音波
振動を与えて油中水型エマルジョンを生成した。この時
の超音波の周波数は３０ｋＨｚであった。このエマルジ
ョンを乾燥器に入れ、大気圧下８０℃の温度で８時間乾
燥し、水を蒸発させて除去した。エマルジョンはＺｒＯ
，粒子が分散する懸濁液となった。この懸濁液を大気圧
下７００℃の温度で３時間焼成し油を分解して除去し、
ＺｒＯ，球を得た。走査型電子顕微鏡によりこのＺｒＯ
，球の粒径を測定したところ、平均粒径が０．１μ晴で
粒度分布幅が±０．０２μｍの極めて微細でバラツキの
少ないＺｒＯ２の単分散セラミックマイクロ球であった
。
５ｇに溶解して水溶液を調製した。この水溶液をパラフ
ィン油５０ｇと乳化剤としてポリ・オキシエチレン・ノ
ニルフェニル・エーテルＩｇを加えた後、超音波発生機
（Ｂｒａｎｓｏｎ社製Ｂ−３０社製上り１５秒間超音波
振動を与えて油中水型エマルジョンを生成した。この時
の超音波の周波数は３０ｋＨｚであった。このエマルジ
ョンを乾燥器に入れ、大気圧下８０℃の温度で８時間乾
燥し、水を蒸発させて除去した。エマルジョンはＺｒＯ
，粒子が分散する懸濁液となった。この懸濁液を大気圧
下７００℃の温度で３時間焼成し油を分解して除去し、
ＺｒＯ，球を得た。走査型電子顕微鏡によりこのＺｒＯ
，球の粒径を測定したところ、平均粒径が０．１μ晴で
粒度分布幅が±０．０２μｍの極めて微細でバラツキの
少ないＺｒＯ２の単分散セラミックマイクロ球であった
。
く比較例１〉
超音波発生機の代わりに攪拌式ホモジナイザによりエマ
ルジョンを生成したこと以外は°実施例１と同様にして
Ｚｒ０ｍ球を得た。実施例１と同様にこのＺｒＯ，の粒
径を測定したところ、０．１〜３μｍの粒度分布幅の広
いセラミックマイクロ球であった。
ルジョンを生成したこと以外は°実施例１と同様にして
Ｚｒ０ｍ球を得た。実施例１と同様にこのＺｒＯ，の粒
径を測定したところ、０．１〜３μｍの粒度分布幅の広
いセラミックマイクロ球であった。
〈実施例２〉
ＺｒＯ（Ｎｏｗ）＊ ・２Ｈ！０５．３４ｇとＰｂ（Ｃ
ＨｓＣＯＯ）＊ ・３Ｈｔ０６．７６ｇとを４０℃の水
２５ｇに溶解した水溶液を使用したこと以外は実施例１
と同様にしてＰｂＺｒｏａ球を得た。実施例１と同様に
このＰｂＺｒｏａ球の粒径を測定したところ、実施例１
と同じ０．１±０．０２μｍの極めて微細で粒度分布幅
の狭いＰｂＺｒＯｓの単分散セラミックマイクロ球であ
った。
ＨｓＣＯＯ）＊ ・３Ｈｔ０６．７６ｇとを４０℃の水
２５ｇに溶解した水溶液を使用したこと以外は実施例１
と同様にしてＰｂＺｒｏａ球を得た。実施例１と同様に
このＰｂＺｒｏａ球の粒径を測定したところ、実施例１
と同じ０．１±０．０２μｍの極めて微細で粒度分布幅
の狭いＰｂＺｒＯｓの単分散セラミックマイクロ球であ
った。
く比較例２〉
超音波発生機の代わりに圧力式ホモジナイザによりエマ
ルジョンを生成したこと以外は実施例２と同様にしてＰ
ｂＺｒｏａ球を得た。実施例１と同様にこのＰｂＺｒＯ
ｓの粒径を測定したところ、比較例１と同じ０．１〜３
μｍの粒度分布幅の広いセラミックマイクロ球であった
。
ルジョンを生成したこと以外は実施例２と同様にしてＰ
ｂＺｒｏａ球を得た。実施例１と同様にこのＰｂＺｒＯ
ｓの粒径を測定したところ、比較例１と同じ０．１〜３
μｍの粒度分布幅の広いセラミックマイクロ球であった
。
〈実施例３〉
超音波の周波数を１ＯｋＨｚとした以外は実施例１と同
様にしてＺｒＯ，球を得た。実施例１と同様にこのＺｒ
Ｏ□の粒径を測定したところ、平均粒径が実施例１より
若干大きい０．７μｍで粒度分布幅も実施例１より若干
広い±０．１１μｍのＺｒＯ□の単分散セラミックマイ
クロ球であった。
様にしてＺｒＯ，球を得た。実施例１と同様にこのＺｒ
Ｏ□の粒径を測定したところ、平均粒径が実施例１より
若干大きい０．７μｍで粒度分布幅も実施例１より若干
広い±０．１１μｍのＺｒＯ□の単分散セラミックマイ
クロ球であった。
〈実施例４〉
超音波の周波数を１００ｋＨｚとした以外は実施例１と
同様にしてＺｒ０ｗ球を得た。実施例１と同様にこのＺ
ｒＯ□の粒径を測定したところ、平均粒径が実施例１よ
り極めて小さい０．０２μｍで粒度分布幅も実施例１よ
り極めて狭い±０．００３μｍのＺｒＯ２の単分散セラ
ミックマイクロ球であった。
同様にしてＺｒ０ｗ球を得た。実施例１と同様にこのＺ
ｒＯ□の粒径を測定したところ、平均粒径が実施例１よ
り極めて小さい０．０２μｍで粒度分布幅も実施例１よ
り極めて狭い±０．００３μｍのＺｒＯ２の単分散セラ
ミックマイクロ球であった。
一二、′１．−・Ｌ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）水溶性金属化合物が溶解した水溶液にこの水溶液に
不溶で水より高沸点の油を混合し、この混合液に超音波
振動を与えて油中水型エマルジョンを生成し、このエマ
ルジョンを水の沸点未満の温度で加熱し、前記水溶性金
属化合物が溶解する液滴の水分を蒸発させて油相に球形
の水溶性金属化合物を分散させた後、この分散液を前記
水溶性金属化合物が分解し金属酸化物となる温度以上で
この金属酸化物の粒成長開始温度未満の温度範囲で加熱
して油を蒸発又は分解して除去し、金属酸化物のマイク
ロ球を得るセラミックマイクロ球の製造方法。 ２）超音波の周波数を１０ｋＨｚ〜１００ｋＨｚの範囲
から選定して所望の平均粒径のマイクロ球を得る請求項
１記載のセラミックマイクロ球の製造方法。 ３）水溶性金属化合物が溶解した水溶液に油とともに乳
化剤を加えて油中水型エマルジョンを生成する請求項１
記載のセラミックマイクロ球の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31712388A JPH01301502A (ja) | 1988-02-18 | 1988-12-15 | セラミックマイクロ球の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63-36239 | 1988-02-18 | ||
| JP3623988 | 1988-02-18 | ||
| JP31712388A JPH01301502A (ja) | 1988-02-18 | 1988-12-15 | セラミックマイクロ球の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01301502A true JPH01301502A (ja) | 1989-12-05 |
| JPH0478562B2 JPH0478562B2 (ja) | 1992-12-11 |
Family
ID=26375281
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31712388A Granted JPH01301502A (ja) | 1988-02-18 | 1988-12-15 | セラミックマイクロ球の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01301502A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999059921A1 (en) * | 1998-05-21 | 1999-11-25 | Sakai Chemical Industries, Ltd. | Method for producing fine spherical particles of carbonate or hydroxide of nickel, cobalt or copper |
| JP2007007625A (ja) * | 2005-07-04 | 2007-01-18 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 複数超音波照射によるリポソーム製造装置及び製造方法 |
-
1988
- 1988-12-15 JP JP31712388A patent/JPH01301502A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999059921A1 (en) * | 1998-05-21 | 1999-11-25 | Sakai Chemical Industries, Ltd. | Method for producing fine spherical particles of carbonate or hydroxide of nickel, cobalt or copper |
| US6197273B1 (en) | 1998-05-21 | 2001-03-06 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Method for producing fine spherical particles of carbonate or hydroxide of nickel, cobalt or copper |
| JP2007007625A (ja) * | 2005-07-04 | 2007-01-18 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 複数超音波照射によるリポソーム製造装置及び製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0478562B2 (ja) | 1992-12-11 |
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