JPH01301595A - 窒化ケイ素ウィスカーの製造法 - Google Patents
窒化ケイ素ウィスカーの製造法Info
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- JPH01301595A JPH01301595A JP13146988A JP13146988A JPH01301595A JP H01301595 A JPH01301595 A JP H01301595A JP 13146988 A JP13146988 A JP 13146988A JP 13146988 A JP13146988 A JP 13146988A JP H01301595 A JPH01301595 A JP H01301595A
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- silicon
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、窒化ケイ素ウィスカーの製造方法に関し、詳
しくは高品質、高収率に窒化ケイ素ウィスカーを製造す
る方法に関する。
しくは高品質、高収率に窒化ケイ素ウィスカーを製造す
る方法に関する。
（従来の技術およびその問題点）
窒化ケイ素ウィスカーは、比強度、比弾性、耐熱性、耐
酸化性、化学的安定性などの特性面で優れた性能を有し
ており、各種金属との濡れ性も良好であることから、炭
化ケイ素ウィスカーと同様にセラミックス、金属、プラ
スチックスなどの複合材料の強化材として注目されてい
る。
酸化性、化学的安定性などの特性面で優れた性能を有し
ており、各種金属との濡れ性も良好であることから、炭
化ケイ素ウィスカーと同様にセラミックス、金属、プラ
スチックスなどの複合材料の強化材として注目されてい
る。
しかし、窒化ケイ素ウィスカーが複合強化材として優れ
た性能を発揮するためには、ウィスカーの直径、長さな
どの形状特性以外にウィスカー中に含まれる金属不純物
の含有量や未反応シリカ分、粉状分の少ないことが要求
される。
た性能を発揮するためには、ウィスカーの直径、長さな
どの形状特性以外にウィスカー中に含まれる金属不純物
の含有量や未反応シリカ分、粉状分の少ないことが要求
される。
この様な窒化ケイ素ウィスカーの製造方法は、従来、炭
素を含む原料及びケイ素を含む原料との混合物をガス状
として高温で反応させる気相合成法と、炭素を含む原料
及びケイ素を含む原料として共に固体を用いる固相合成
法とに大別される。
素を含む原料及びケイ素を含む原料との混合物をガス状
として高温で反応させる気相合成法と、炭素を含む原料
及びケイ素を含む原料として共に固体を用いる固相合成
法とに大別される。
しかし従来知られている気相合成法は、原料が高純度で
あること、アスペクト比の高いウィスカーが得られ易い
、という長所はあるが、反応装置の設計や生成物の回収
がやっかいで収率も低く、工業的な製造方法として適当
でないという欠点がある。これに対して固相合成法は、
シリカと炭素を混合しこれを加熱して、おもに粉末間に
ウィスカーを生成させるので生成物の回収や連続化が容
易であるが、ウィスカーの形状が不揃いで粉状や屈曲状
の窒化ケイ素が生成し易く、また未反応シリカの除去が
困難な欠点を有している。
あること、アスペクト比の高いウィスカーが得られ易い
、という長所はあるが、反応装置の設計や生成物の回収
がやっかいで収率も低く、工業的な製造方法として適当
でないという欠点がある。これに対して固相合成法は、
シリカと炭素を混合しこれを加熱して、おもに粉末間に
ウィスカーを生成させるので生成物の回収や連続化が容
易であるが、ウィスカーの形状が不揃いで粉状や屈曲状
の窒化ケイ素が生成し易く、また未反応シリカの除去が
困難な欠点を有している。
このため、高収率で高品質の窒化ケイ素ウィスカーを得
るために多様の製造技術が提案されている。例えば、特
開昭５７−１７５００．特開昭５８−１７２２９８の様
に原料物質（ケイ素源）を選定したり、特開昭６１−２
０５６９９ 、特開昭５９−１４７０００の様に、触媒
（遷移金属）や第三成分を添加したものに各種反応条件
を組み合わせたものが多い。
るために多様の製造技術が提案されている。例えば、特
開昭５７−１７５００．特開昭５８−１７２２９８の様
に原料物質（ケイ素源）を選定したり、特開昭６１−２
０５６９９ 、特開昭５９−１４７０００の様に、触媒
（遷移金属）や第三成分を添加したものに各種反応条件
を組み合わせたものが多い。
しかしながら、これらの製法は原料事情の制約や作業性
および反応の操作性の点、あるいは触媒や第３成分の添
加量が多いため後処理が必要である点などを考慮した場
合、工業的に有利な方法になり得ていない。
および反応の操作性の点、あるいは触媒や第３成分の添
加量が多いため後処理が必要である点などを考慮した場
合、工業的に有利な方法になり得ていない。
（問題点を解決するための手段及び作用）本発明者は、
従来の窒化ケイ素ウィスカーの製造における上記した問
題点を解決するために鋭意研究した結果、ケイ素源原料
と炭素源原料とを混合して加熱する固相合成法において
、遷移金属元素を含有するピッチ類を混合したものを使
用することにより、粉状や屈曲状の窒化ケイ素を含まず
直線性に優れた窒化ケイ素ウィスカーを高純度で得るこ
とが出来ることを見出し本発明に至ったものである。
従来の窒化ケイ素ウィスカーの製造における上記した問
題点を解決するために鋭意研究した結果、ケイ素源原料
と炭素源原料とを混合して加熱する固相合成法において
、遷移金属元素を含有するピッチ類を混合したものを使
用することにより、粉状や屈曲状の窒化ケイ素を含まず
直線性に優れた窒化ケイ素ウィスカーを高純度で得るこ
とが出来ることを見出し本発明に至ったものである。
すなわち、本発明はケイ素源原料と微量の遷移金属およ
びその化合物を含有するピッチ類、それに炭素源原料と
を混合後、水素濃度が５０％以下である窒素雰囲気中に
おいて１３００−１６００″Ｃの温度で加熱することを
特徴とする方法である。
びその化合物を含有するピッチ類、それに炭素源原料と
を混合後、水素濃度が５０％以下である窒素雰囲気中に
おいて１３００−１６００″Ｃの温度で加熱することを
特徴とする方法である。
本発明の方法では、ピッチ類中に均一に分散した遷移金
属元素は結晶化の際の触媒となり、窒化ケイ素ウィスカ
ーの結晶成長の促進化と収率の向上に有効に作用し、遷
移金属やその化合物を単に粉末状や溶液状として添加す
る場合に比較し、極めて少量で効果的に作用する。しか
も結晶化反応を水素含有雰囲気下で行なうことにより更
に効果が助長され、粒状分も少なく形状も直線性に優れ
揃ったものになる。
属元素は結晶化の際の触媒となり、窒化ケイ素ウィスカ
ーの結晶成長の促進化と収率の向上に有効に作用し、遷
移金属やその化合物を単に粉末状や溶液状として添加す
る場合に比較し、極めて少量で効果的に作用する。しか
も結晶化反応を水素含有雰囲気下で行なうことにより更
に効果が助長され、粒状分も少なく形状も直線性に優れ
揃ったものになる。
ウィスカーの生成は、ＶＬＳ機構によって進行するもの
と推測されるが、触媒金属元素を微細な状態で均一に含
有するピッチ類が、昇温過程で軟化、溶融してＳｉＯ２
と接触し、やがて局部的にＳｉ、Ｃ１および触媒成分か
らなる液滴を生じる。この液滴にＳｉＯやＣ１１４、Ｇ
Ｏなどのガス状のケイ素化合物や炭素化合物及び窒素が
溶解して行き、飽和濃度を超えるとＳｉ３Ｎ４として析
出するものと考えられる。
と推測されるが、触媒金属元素を微細な状態で均一に含
有するピッチ類が、昇温過程で軟化、溶融してＳｉＯ２
と接触し、やがて局部的にＳｉ、Ｃ１および触媒成分か
らなる液滴を生じる。この液滴にＳｉＯやＣ１１４、Ｇ
Ｏなどのガス状のケイ素化合物や炭素化合物及び窒素が
溶解して行き、飽和濃度を超えるとＳｉ３Ｎ４として析
出するものと考えられる。
本発明のような触媒成分の添加方法が、ＶＬＳ機構にお
ける極めて効果的な成長活性点（液滴）を作りやすいこ
とと、水素の共存がガス状のケイ素化合物や炭素化合物
の生成を促進する作用と相乗し、性状の優れた窒化ケイ
素ウィスカーの生成を著しく促進するものと考えられる
。
ける極めて効果的な成長活性点（液滴）を作りやすいこ
とと、水素の共存がガス状のケイ素化合物や炭素化合物
の生成を促進する作用と相乗し、性状の優れた窒化ケイ
素ウィスカーの生成を著しく促進するものと考えられる
。
この様な方法で得られたウィスカーは、添加触媒量が少
ないため製品中に残留する量も極めて少な（、また収率
が高いため、未反応のＳｉｎｇをほとんど含まない。ま
た、形状的にも粒状分をほとんど含まず直線状で揃って
いるため、分離分級操作を必要とせず、高品質の製品と
なりうるものである。
ないため製品中に残留する量も極めて少な（、また収率
が高いため、未反応のＳｉｎｇをほとんど含まない。ま
た、形状的にも粒状分をほとんど含まず直線状で揃って
いるため、分離分級操作を必要とせず、高品質の製品と
なりうるものである。
本発明に使用されるピッチ類は、コールタールピッチ、
原油分解ピッチなどの他、石油アスファルトや有機物原
料の重合物などのピッチ前駆体を含めた広い範囲のピッ
チ的特性を示すものが使用出来る。ピッチ的特性とは、
常温でほぼ固体であり、加熱によって軟化し、液体を経
由して炭素質の固体となるものであり、−船釣には芳香
族を主体とする種々の分子の混合物でＨ／Ｃ＝０．４〜
０．９゜分子ｆｆ１２５０〜６０００のものが多い。
原油分解ピッチなどの他、石油アスファルトや有機物原
料の重合物などのピッチ前駆体を含めた広い範囲のピッ
チ的特性を示すものが使用出来る。ピッチ的特性とは、
常温でほぼ固体であり、加熱によって軟化し、液体を経
由して炭素質の固体となるものであり、−船釣には芳香
族を主体とする種々の分子の混合物でＨ／Ｃ＝０．４〜
０．９゜分子ｆｆ１２５０〜６０００のものが多い。
本発明の方法は、このピッチ類中に触媒成分であるＦｅ
、 Ｎｉ＋ Ｇｏ＋ あるいはＣｒの遷移金属およびそ
れらの化合物を添加して実施される。触媒成分の添加は
、ピッチ類を加熱液状化しておき、遷移金属または遷移
金属の酸化物、塩化物、硝酸塩、炭酸塩、硫酸塩等の化
合物を混合し均一に分散あるいは溶解させればよい。例
えば、石油化学工業における釜残油のように金属材料の
腐食や化学反応用触媒としての遷移金属元素が溶解した
ものをそのまま用いることもできる。
、 Ｎｉ＋ Ｇｏ＋ あるいはＣｒの遷移金属およびそ
れらの化合物を添加して実施される。触媒成分の添加は
、ピッチ類を加熱液状化しておき、遷移金属または遷移
金属の酸化物、塩化物、硝酸塩、炭酸塩、硫酸塩等の化
合物を混合し均一に分散あるいは溶解させればよい。例
えば、石油化学工業における釜残油のように金属材料の
腐食や化学反応用触媒としての遷移金属元素が溶解した
ものをそのまま用いることもできる。
本発明の方法を実施するに際して触媒量は、ケイ素読原
料のケイ素分に対し、遷移金属元素の量として０．００
２〜０．５重量％の割合になるように調製する。この含
有量が０．００２重量％以下では効果は少なく、０．５
重量％を越えてももはや好ましい効果は得られず、製品
の純度を低下させることとなり好ましくない。
料のケイ素分に対し、遷移金属元素の量として０．００
２〜０．５重量％の割合になるように調製する。この含
有量が０．００２重量％以下では効果は少なく、０．５
重量％を越えてももはや好ましい効果は得られず、製品
の純度を低下させることとなり好ましくない。
この際、ピンチ量は含有遷移金属量に応じて広い範囲で
選択されるが、少量の場合はシリカ源原料や炭素源原料
との混合が不均一となり、結果的に触媒成分の分散も不
均一となるため、Ｃ／５ｉＯｚ原料全体の１〜５０χの
範囲で使用されるのが好ましい。
選択されるが、少量の場合はシリカ源原料や炭素源原料
との混合が不均一となり、結果的に触媒成分の分散も不
均一となるため、Ｃ／５ｉＯｚ原料全体の１〜５０χの
範囲で使用されるのが好ましい。
炭素源原料としては、この種の反応に通常使用されるカ
ーボンブラック、たとえば、アセチレンブラック、ファ
ーネスブラックや粉末活性炭等が使用される。
ーボンブラック、たとえば、アセチレンブラック、ファ
ーネスブラックや粉末活性炭等が使用される。
炭素源の配合は、ケイ素分に対し炭素としてＣ／５ｉ＝
２〜４の比率とするのが好ましい。 嵩密度が低い方が
針状結晶を発達させるのに有効な成長空間を形成し、直
線的なウィスカーの成長を助長する。
２〜４の比率とするのが好ましい。 嵩密度が低い方が
針状結晶を発達させるのに有効な成長空間を形成し、直
線的なウィスカーの成長を助長する。
炭素量が少ない場合は未反応のケイ素酸化物が残存し、
また多い場合は後処理の負担が増え経済的でない。この
際、触媒成分を含有するピッチ類も含め、加熱によって
重量減少する炭素前駆体を用いる場合は、結晶化温度に
おける炭素化収率を考慮して炭素源の配合量を定める必
要がある。
また多い場合は後処理の負担が増え経済的でない。この
際、触媒成分を含有するピッチ類も含め、加熱によって
重量減少する炭素前駆体を用いる場合は、結晶化温度に
おける炭素化収率を考慮して炭素源の配合量を定める必
要がある。
また、ケイ素読原料については、二酸化ケイ素、ホワイ
トカーボン、ケイ酸、シリカフラワーなどの粉末が使用
される。
トカーボン、ケイ酸、シリカフラワーなどの粉末が使用
される。
以上の様なケイ素読原料と触媒成分を含有するピンチ類
および炭素源原料を混練機やミキサーで充分に混合した
後、水素を５〜５０χ含む窒素雰囲気下で１３００〜１
６００°Ｃの温度で加熱反応させる。
および炭素源原料を混練機やミキサーで充分に混合した
後、水素を５〜５０χ含む窒素雰囲気下で１３００〜１
６００°Ｃの温度で加熱反応させる。
加熱温度は１３００°Ｃより低いとこの反応が実質的に
進行せず、１６００°Ｃより高いとウィスカーの径が太
くなりウィスカー同士の融着も起こすようになるため１
３００〜１６００°Ｃが好ましい。
進行せず、１６００°Ｃより高いとウィスカーの径が太
くなりウィスカー同士の融着も起こすようになるため１
３００〜１６００°Ｃが好ましい。
反応後に過剰の炭素が残留する場合は、空気中において
６００〜８００°Ｃで燃焼除去すればよい。
６００〜８００°Ｃで燃焼除去すればよい。
このようにして得られた窒化ケイ素ウィスカーは未反応
のＳｉＯ□をほとんど含まず重金属量も少ない高純度の
ものである。また、アスペクト比が２０〜２００範囲、
直径０．２〜２．０ μｍの直線状のウィスカーであり
粒状の窒化ケイ素をほとんど含まない高品質のものであ
る。
のＳｉＯ□をほとんど含まず重金属量も少ない高純度の
ものである。また、アスペクト比が２０〜２００範囲、
直径０．２〜２．０ μｍの直線状のウィスカーであり
粒状の窒化ケイ素をほとんど含まない高品質のものであ
る。
（発明の効果）
本発明は上述したように、微量の触媒成分を含むピンチ
類をケイ素読原料および炭素源原料と混合し、水素含有
雰囲気で加熱することにより、高収率で高品質の窒化ケ
イ素ウィスカーを得ることが出来る。
類をケイ素読原料および炭素源原料と混合し、水素含有
雰囲気で加熱することにより、高収率で高品質の窒化ケ
イ素ウィスカーを得ることが出来る。
本発明による生成物は、粒状の窒化ケイ素や未反応Ｓｉ
Ｏ□分２重全２重金属類などのやっかいな後処理をせず
とも高性能の複合材料強化材として使用出来るものであ
る。
Ｏ□分２重全２重金属類などのやっかいな後処理をせず
とも高性能の複合材料強化材として使用出来るものであ
る。
以下に本発明の実施例を示す。
実施例 １゜
Ｎｉ元素を０．１重量％含む芳香族ポリアミンピッチ（
軟化点１００°Ｃ，１４５０″Ｃにおける炭素化収率３
０χ） ８．０ｇと高純度二酸化ケイ素６０ｇおよびカ
ーボンブラック３８ｇを混練機で混合し、ケイ素分に対
するＮｉ元素ｉ１０．０２９重量％の原料を調製した。
軟化点１００°Ｃ，１４５０″Ｃにおける炭素化収率３
０χ） ８．０ｇと高純度二酸化ケイ素６０ｇおよびカ
ーボンブラック３８ｇを混練機で混合し、ケイ素分に対
するＮｉ元素ｉ１０．０２９重量％の原料を調製した。
次いで炭素製容器に充填し、水素ガス濃度１０Ｘの窒素
ガス雰囲気下に１４５０°Ｃで４ｈｒ反応させた。
ガス雰囲気下に１４５０°Ｃで４ｈｒ反応させた。
次いで残留したカーボンブラックを７００°ＣでＬｈｒ
燃焼除去した。
燃焼除去した。
得られた窒化ケイ素ウィスカーは、直径１．０μｍ、ア
スペクト比１００程度の直線状のウィスカーであり、粒
状分は５％以下であった。
スペクト比１００程度の直線状のウィスカーであり、粒
状分は５％以下であった。
また、酸素濃度１．２Ｌ Ｎｉ １２０ｐｐｍ 、 Ｆ
ｅＸＣｏ、Ｃｒ。
ｅＸＣｏ、Ｃｒ。
Ｃａなどの他の重金属不純物量は５０ｐｐｍ以下であっ
た。
た。
実施例 ２゜
実施例１におけるピッチに替えて、Ｆｅ元素を０゜０８
重量％含むナフタレン重合ピッチ（軟化点１４０”Ｃ，
１４５０°Ｃにおける炭素化収率４０χ） ９．８ｇを
用いる以外は実施例１と同様の方法で窒化ケイ素ウィス
カーの製造を行なった。
重量％含むナフタレン重合ピッチ（軟化点１４０”Ｃ，
１４５０°Ｃにおける炭素化収率４０χ） ９．８ｇを
用いる以外は実施例１と同様の方法で窒化ケイ素ウィス
カーの製造を行なった。
得られた窒化ケイ素ウィスカーは、直径１．０ μｍ、
アスペクト比１００程度の直線状のウィスカーであり、
粒状分は５％以下であった。
アスペクト比１００程度の直線状のウィスカーであり、
粒状分は５％以下であった。
また、酸素濃度１．１Ｘ、 Ｆｅ １１５ｐｐｍ 、
Ｃｏ、Ｎｉ、 Ｃｒ。
Ｃｏ、Ｎｉ、 Ｃｒ。
Ｃａなどの他の重金属不純物量は５０ｐｐｍ以下であっ
た。
た。
比較例 ｌ。
実施例１におけるピッチを用いず、塩化ニッケル（Ｎｉ
Ｃｈ）粉末０．１５ｇを実施例１に用いたと同様な高純
度二酸化ケイ素およびカーボンブラックに混合して実施
例１と同様にして窒化ケイ素ウィスカーの製造を行なっ
た。
Ｃｈ）粉末０．１５ｇを実施例１に用いたと同様な高純
度二酸化ケイ素およびカーボンブラックに混合して実施
例１と同様にして窒化ケイ素ウィスカーの製造を行なっ
た。
得られた窒化ケイ素ウィスカー中には、未反応のＳｉｎ
ｇが１０χもあり、粒状分の窒化ケイ素も３０χと多か
った。
ｇが１０χもあり、粒状分の窒化ケイ素も３０χと多か
った。
特許出願人 三菱瓦斯化学株式会社
代理人（９０７０）弁理士 小堀貞文
Claims (3)
- （１）ケイ素源原料と遷移金属またはその化合物を含有
するピッチ類、および炭素源原料とを混合後、水素を含
有する窒素雰囲気中において加熱処理することを特徴と
する窒化ケイ素ウィスカーの製造法。 - （２）遷移金属またはその化合物が、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ
、Ｃｒの金属またはそれらの化合物から選択され、ケイ
素源原料のケイ素分に対し遷移金属元素の量として０．
００２〜０．５重量％になるように調製する請求項第１
項記載の窒化ケイ素ウィスカーの製造法。 - （３）水素を含有する窒素雰囲気が、水素５０％以下を
含有する窒素ガスと水素ガスとの混合気流である請求項
第１項記載の窒化ケイ素ウィスカーの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13146988A JPH01301595A (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | 窒化ケイ素ウィスカーの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13146988A JPH01301595A (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | 窒化ケイ素ウィスカーの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01301595A true JPH01301595A (ja) | 1989-12-05 |
Family
ID=15058692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13146988A Pending JPH01301595A (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | 窒化ケイ素ウィスカーの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01301595A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109279808A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-01-29 | 浙江工业大学上虞研究院有限公司 | 一种基于负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂的磺化纤维素减水剂及其制备方法 |
-
1988
- 1988-05-31 JP JP13146988A patent/JPH01301595A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109279808A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-01-29 | 浙江工业大学上虞研究院有限公司 | 一种基于负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂的磺化纤维素减水剂及其制备方法 |
| CN109279808B (zh) * | 2018-09-30 | 2021-01-19 | 浙江工业大学上虞研究院有限公司 | 一种基于负载单质锡的多孔碳磺酸催化剂的磺化纤维素减水剂及其制备方法 |
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