JPH01302139A - 耐候性試験方法及びその装置 - Google Patents

耐候性試験方法及びその装置

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JPH01302139A
JPH01302139A JP63131627A JP13162788A JPH01302139A JP H01302139 A JPH01302139 A JP H01302139A JP 63131627 A JP63131627 A JP 63131627A JP 13162788 A JP13162788 A JP 13162788A JP H01302139 A JPH01302139 A JP H01302139A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、耐候性試験方法及びその装置に関し、特に
プラスチックス、塗料、インキ、顔料。
繊維などの耐候性試験において、屋外自然劣化に対して
相関性のよい試験結果が得られるようにした耐候性試験
方法及びその装置に関する。
〔従来の技術〕
従来、プラスチック材料、塗料等の耐候性を測定する場
合は、一般に、J I S  B7751〜7754に
よる耐候性試験機が使用されている。これらの試験機は
、通常、カーボンアークランプやキセノンアークランプ
等の光源を使用し、その光源の光を試料に照射して耐候
性の促進試験を行っている。
ところが、これらの試験機における試料に対する紫外線
照射強度は、一般に、被照射面1dあたり約6mW程度
であり、太陽光1年に相当する紫外線劣化特性を測定及
び判別するのに約数百時間以上を要していた。
しかも、従来は、各ロフト別の試料を全数試験にかける
方法が一般的に行われているため、測定及びその結果を
判断するのに長時間を要し、極めて非能率的であるとい
う問題点があった。
このような問題点を解決する一手段として、この発明の
発明者らは、先に試料を耐候性試験機にかける前に、各
ロフト別の試料にメタルハライドランプによる強い紫外
線、例えば被照射面1ciあたり約50mW以上の強度
の紫外線を照射して、極めて短時間、例えば従来のl/
10以下の時間で紫外線劣化の判別を行える、いわば耐
候性試験のプレ試験を行うためのプレ試験機を提案した
(特開昭60−117128号公報、及び特開昭60−
117129号公報参照)。
ところで耐候性試験は、プラスチックス、塗料などの試
料が実際の使用状態においてさらされることになる物理
的条件下で行われることが望まれる。特に夜間における
試料は、単に太陽光の照射がな(、低温にさらされるだ
けではなく、その低温によって結露状態になりやすい。
したがって、耐候性試験又はそのプレ試験にそのような
結露条件を付すことが、屋外自然劣化と相関性をもつ結
果を得る点で好ましいものである。
従来、試料にこのような結露条件を付与する方法として
は、例えば、特公昭55−13541号公報に、試料を
水に浸水させる方法が提案されている。しかしながら、
このような浸水方法は決して実際の結露状態を現出でき
ず、それに代えうるちのではない。
これに対してこの発明の発明者らは、実際の結露状態を
試料に付与する方法として、試料の温度とその試料の周
囲空気の温度と湿度とを調整することを考え、試料載置
台に温度調節手段を設け、該試料載置台を配置した区画
室内に加湿器を配設して、それらに制御手段を通じて特
定の作動条件を付与することによって、紫外線照射源の
オフ期間中に試料の温度を露点以下に低下させ、それに
よって自然結露に近い結露状態を試料に付与することが
できるようにしたものを提案したく特開昭62−297
744号参照)。
更に試料表面に結露を形成させる手段としては、試料の
裏面に冷却水をスプレーするとか、あるいは電子冷却素
子で試料を冷却する方法が、特開昭58−90146号
公報に開示されている。
〔発明が解決しようとする課題〕
ところで、紫外線を照射する促進耐候性試験において、
上記のような結露過程を加えた場合、第1θ図^、■)
の試料表面の顕微鏡写真に示すように、試験時間が経過
すると共に、試料表面に斑点模様が現れると共に、試料
表面の大幅な色変化が現れることが判明した。なお第1
0図^は、金属顕微鏡による試験開始前の試料表面の2
00倍の写真であり、第10図CB)は、同じ<50時
間の耐候性試験後の試料表面の200倍の写真である。
そして特に紫外線照射強度の大きい上記の如き促進耐候
性試験方法にこの結露過程を加えた場合は、この現象が
顕著に現れることがわかった。
このような斑点模様や大幅な色変化は、試料を屋外へ自
然放置した場合には、現れない現象であり、したがって
この現象は自然劣化と耐候性試験結果の相関性を考慮す
る上で極めて不都合なものである。
このような斑点が発生する原因は、結露過程で試料表面
に形成される結露に含まれる不純物、あるいは試料表面
に形成された結露により試料中より抽出された物質等が
試料表面に付着し、結2に過程後の紫外線照射過程にお
いて、残存している結露のレンズ作用等により、これら
の表面付着物が試料表面に焼き付けられる結果、発生す
るものと考えられる。
このような斑点等の発生を防止するため、試料を傾斜あ
るいは直立させて、試料表面に残存する結露を落下させ
てしまうとか、試料表面に空気を吹き付けて結露を吹き
飛ばすとか、あるいは試料表面の残存結露を乾燥させて
除去する等の方法が考えられるが、いずれも効果的な結
果は得られなかった。
本発明は、先に提案した結露過程を加えた耐候性試験方
法における上記問題点を解決するためになされたもので
、結露過程を加えた耐候性試験においても、斑点模様や
大幅な色変化が発生せず、屋外自然劣化に対して相関性
の高い試験結果が得られるようにした耐候性試験方法及
びその装置を提供することを目的とする。
〔課題を解決するための手段及び作用〕上記問題点を解
決するため、本発明の耐候性試験方法は、試料に人工光
源で紫外線を照射する過程と、該試料の表面に結露させ
る過程と、該結露過程後に前記試料に再度紫外線を照射
する過程とを含む耐候性試験方法において、少なくとも
、紫外線を照射したのち試料の表面に結露させる過程と
該結露過程後に再度紫外線を照射する過程との間に、前
記試料表面を洗浄材で洗浄する過程を加えるものである
このように、少なくとも、紫外線を照射したのち試料表
面に結露させる過程と該結n過程後に再度紫外線を照射
する過程との間に、洗浄材で試料表面を洗浄する過程を
加えることによって、結露過程において試料表面に付着
した不純物あるいは試料表面に抽出された物質等は、洗
浄材で洗浄除去されるので、これらの物質等が試料表面
に付着したまま、次の紫外線照射過程で焼き付けられる
ことはなくなり、したがって試料表面への斑点模様の発
生は有効に防止することが可能となり、またそれに伴い
試料表面の大幅な色変化も防止することができる。
また本発明に係る耐候性試験装置は、試料に紫外線を照
射する手段と、前記試料の表面に結露を形成する手段と
、少なくとも、前記紫外線照射手段により紫外線を照射
したのち前記結露形成手段により結露を形成させる過程
と、この結露を形成させる過程後に再度紫外線を照射す
る過程との間に、前記試料表面を洗浄材で洗浄する手段
とで構成するものである。
このように試料表面を洗浄材で洗浄する手段を付加する
のみの簡単な構成で、試料表面への斑点模様の発生と大
幅な色変化を有効に防止した、自然劣化に対して相関性
のよい試験結果を容易に得ることが可能となる。
〔実施例〕
以下本発明の実施例について説明する。第1図は、本発
明に係る耐候性試験装置の一実施例を示す概略線図であ
り、■は光源で、例えば300〜450nIIの波長域
に、かなり大きなエネルギーを有するメタルハライドラ
ンプと、実質的に波長域を300〜450nmに絞るフ
ィルタと、水冷ジャケット等で構成されている。そして
この光[1は、ドーム状平行光用主反射板2と平行光用
補助反射板3からなる反射板の内部に収納されている。
4は石英ガラス製のシールド板で、紫外線を透過し試料
室5と光源部とを遮断するものである。
7は試料室5に配置された試料台で、該試料台7には試
料6が取り付けられ、また図示しない水冷却手段あるい
は電子冷却手段等の温度調整手段が設けられている。8
は送風ノズルで、試料台7に取り付けられた試料6に対
して所定温度の空気を吹き付けて試料6を所定温度に保
持するものである。9は試料室5を加湿するための加湿
槽で、加温用のヒータ10が設けられている。 lla
、 llbは試料台7に取り付けられた試料6に向けて
洗浄材を噴射するスプレーノズルである。なお洗浄材と
しては、水、界面活性剤、空気を含んだ水、アルコール
等が用いられる。
試料台7は前記スプレーノズルlla、llbより噴射
された洗浄材が滞留せず流下させるため、例えば15°
程度傾斜して配置されており、それに伴い光源部も傾斜
して試料室5に取り付けられている。また試料室5には
図示しない温度検出器等も配置されている。なお図にお
いて、12はスプレーノズルの配管、13はtm弁、1
4は洗浄材供給口、15は光源1.送風ノズル8.加湿
槽9のヒータ10゜電磁弁13.試料台7の温度調整手
段等を制御する制御装置である。
このように構成された耐候性試験装置においては、まず
試料台7上に載置された試料6は、光源lのオン動作で
紫外線照射を一定時間(例えば4時間)受ける。この場
合、図示しない温度検出器の検出信号に基づき、試料6
は送風ノズル8から噴射される空気により一定温度(4
0〜b℃)に維持されている0次いで光源1のオフ動作
で紫外線照射が中断すると、温度検出器の検出信号に基
づき試料台7の温度が、温度調整手段により露点以下の
所定温度に下げられる。これにより試料台7に保持され
ている試料6の表面には結露が生ずる。
この結露状態を一定時間(例えば約1時間)継続させた
のち、電磁弁13を操作しスプレーノズル11a、ll
bを作動させて洗浄材を試料6に向けて噴射し、結露を
除去すると共に試料表面を洗浄する。
次いで再び光源1をオンして、試料6に対して紫外線を
照射する。以下これらの過程を繰り返し実行する。
このようにして耐候性試験を実行することにより、屋外
自然放置した場合における夜間の結露状態に極めて近位
する状態を試料に与えると共に、しかも洗浄過程を加え
ることによって、試料表面への斑点模様の発生と、試料
表面の大幅な色変化は防止されるから、極めて短時間で
、自然劣化と相関性の高い耐候性試験結果を得ることが
できる。
なお上記実施例では、洗浄過程は、結露過程と次の紫外
線照射過程との間に加えたものを示したが、この洗浄過
程は、紫外線照射後の次の結露過程に入る前にも加える
ようにしてもよく、この場合は更に効果的に斑点模様並
びに大幅な色変化の発生を防止することが可能となる。
更にまたこの洗浄過程は結露過程中に加えることも有効
である。
また上記実施例では、洗浄材を噴射するスプレーノズル
は、試料上方の左右に2個設けたものを示したが、スプ
レーノズルの個数及び配置位置等は、これに限らず試料
台の形状、大きさ等に応じて適宜設定できるものである
次に本発明による耐候性試験方法による効果をr11認
するために、従来の耐候性試験方法等と共に行った試験
例の結果について説明する。
+11本発明の試験条件 使用光源:メタルハライドランプ4kW照射波長: 3
00〜450ns+ ブラツクパネル温度(紫外線照射時):63℃±3℃試
料面紫外線強度:100±5mW/cd結露時試料室温
度;95%以上 紫外線照射・結露サイクル:紫外線照射4時間結露1時
間 洗浄時間:照射終了後30秒及び結露終了後30秒洗浄
材 :イオン交換水 洗浄材温度:20℃ 洗浄材噴射量;試料表面1dに付き9cc洗浄材噴射圧
:1.5kg/cd (2)従来例1(サンシャインウェザメータ)の試験条
件 使用光源:サンシャインカーボンアーク灯照射波長=2
80〜1400ns ブラックパネル温度:63℃±3℃ 試料面紫外線強度H5mW/cj (3)従来例2(キセノンウェザメータ)の試験条件使
用光源:キセノンアーク灯3.5kW照射波長:300
〜1400nm ブラックパネル温度:63℃±3℃ 試料面紫外線強度:2.3mW/aJ (4)従来例3(結露過程のみを加え洗浄過程のないも
の)の試験条件 使用光源、紫外線照射・結露サイクル等は本発明の試験
条件と同じ (5)参照例1(屋外暴露)の試験条件期  間:昭和
62年5月から昭和63年4月まで12ケ月 場  所:千葉県松戸市 (6)参照例2(紫外線照射過程後、水に浸漬させる過
程を加えたもの)の試験条件 使用光源;メタルハライドランプ4kW照射波長:30
0〜450nIIl ブラツクパネル温度二63℃±3℃ 試料面紫外線強度:100±5mW/cj浸漬液温度:
24℃ 紫外線照射・浸漬サイクル:照射4時間、浸漬1時間 試料としては、次に述べる試料作成条件で作成した硬質
塩化ビニールを用いた。
試料作成条件 (イ)配 合(単位はPHR) PVC(重合度P −1100)       100
トリベース              1.0ステア
リン酸鉛           1.5二塩基性ステア
リン酸鉛       0.3ステアリン酸カルシウム
       0.3炭酸カルシウム        
   8.75酸化チタン             
0.2カーボンブラツク          1.0(
ロ)成形条件 上記配合処方で混合したパウダーを、160〜170℃
の熱ロールで5分間練り、得られた素出しシートを19
0〜195℃、 10分間のプレスを行い、冷却後約1
.Ofiのシートとして試料を作成した。
以上のようにして作成した試料を、上記試験条件で各試
験を行って、60″グロス保持率(これは試料表面の反
射率の変化を測定するためのものである)、CIE19
76L”、a”、b”空間表色系による色表示における
L0値(これは試料表面の明度の変化を測定するための
ものである)、b4値(これは試料表面の色度の黄−前
方向の変化を測定するためのものである)、及びこの表
色系から得られる色差ΔE”  (これは試料表面の色
相の変化を測定するためのものである)を測定した結果
を、第2図〜第9図に示し、また試料表面への斑点模様
の発生態様を第10図(Al−(D)のgli微鏡耳鏡
写真す。
第2図の曲線aは、屋外暴露試験におけるグロス保持率
の変化を示す図で、試験開始後8ケ月までは急激に20
%まで低下するが、それ以降は殆ど変化が生じていない
、一方サンシャインウェザメータ(従来例1)では、第
3図の曲線すで示すように、屋外暴露試験と同様な傾向
を示し、またキセノンウェザメータ(従来例2)では同
図の曲線Cで示すように、はぼ直線的な変化を示すが、
いずれもグロス保持率が20%に低下するまでには、6
00〜800時間程度必要としていることがわかる。
これに対して、第4図の曲線dで示すように、結露過程
のみを加えた従来例3の場合は、試験期間が20時間程
度の短時間で50%に低下したのちはあまり変化を示さ
ないが、本発明による方法では、同図の曲線eで示すよ
うに50時間に達する前に20%以下に低下している。
これにより本発明による方法は、従来例1.2の約l/
10以下の試験時間で、試料のグロス保持率を屋外暴露
時における8ケ月と同程度の劣化状態にすることが可能
であることがわかる。なお水浸漬過程を加えた参照例2
においては、第4図の曲線fで示すように、試験期間の
途中の低下傾向は異なるけれども、本発明とほぼ同程度
の劣化結果が得られている。
次に色差ΔE1については、第5図において曲線aで示
すように屋外暴露の場合は、はぼ直線的に上昇し、12
ケ月後にΔE″値は20に達し、それ以降も急激に上昇
する傾向が見られるのに対し、従来例1.2共に試験時
間が1000時間になっても、曲線す、cで示すように
、飽和状態になってへE0値は10に達していない。
一方第6図の曲lidで示すように、従来例3では、短
時間(約30時間)でΔB”値は20以上に達するが、
それ以降はほぼ飽和状態になるのに対し、本発明の方法
によるものは、同図の曲線eで示すように、50時間で
約15に達し、更に時間経過と共に急激な上昇傾向を示
し、屋外暴露試験と同様な傾向を示していることがわか
る。なお参照例2においては、同図の曲線fで示すよう
に、ΔE0値は10程度にしか達していない。
次にL0偵の測定結果を、第7図へ、 [Bl、 (C
1に示す、第7図四の曲線aは屋外暴露時の変化を示す
もので、時間経過と共に漸増の傾向を示し、12ヶ月で
はL″値は70に達している。一方第7図田)の曲線す
、  cで示すように、従来例1.2では、試験時間が
経過しても殆ど変化しないか、僅かに低下し、屋外暴露
試験とは全(異なる傾向を示している。
これに対して、第7図(C)の曲線dで示すように、従
来例3では、L0値は漸減する傾向を示すが、本発明に
よるものは、同図の曲線eで示すように、時間経過と共
に一旦低下するが、再び上昇に転じ、50時間という短
時間で、屋外暴露の12ケ月目の劣化状態に近い状態に
達していることがわかる。なお参照例2は、同図の曲v
Afで示すように、従来例1.2と同様に、殆ど変化し
ない傾向を示している。
次にb0値の測定結果について述べると、第8図の曲線
aで示すように、屋外暴露の場合は、試験当初、b0値
は(−)値(青)を示していたものが一旦0近傍に変化
し、再び(=)値の高い値に上昇する傾向を示している
。一方同図の曲線す、cで示すように、従来例1. 2
は共に、(+)値(黄)に変化して、試料表面は時間経
過と共に黄変度を強めていく傾向を示している。
これに対して第9図の曲線dで示すように、従来例3は
、b0値は短時間で極めて高い(+)値に変化し、強く
黄変するのに対し、本発明の方法によるものは、同図の
曲線eで示すように、−旦(+)値へ変わり黄変するが
、50時間で再び(−)値に戻り、屋外暴露と偵た傾向
を示していることがわかる。また参照例2は、同図の曲
線fで示すように、同じく短時間で(+)値へ変化し、
その後0値へ向かう傾向を示している。
第10図^は、先に述べたように、試験開始前の試料表
面の金属顕微鏡による200倍の写真セあり、第10図
田)は、従来例3による50時間の耐候性試験後の試料
表面の金属n微鏡による200倍の写真であり、第1O
図telは、本発明による50時間の耐候性試験後の試
料表面の同じ<200倍の写真であり、第10図(Dl
は、屋外暴n12ケ月後の試料表面の同じ<200倍の
写真である。そしてこれらの顕微鏡写真から、従来例3
による試料表面には斑点模様が形成されているのに対し
、本発明による試料表面には殆ど形成されておらず、屋
外暴露の試料表面と酷イ以していることがわかる。
以上の各試験データ等から本発明の方法により耐候性試
験を行わせた場合は、短時間で長期間の屋外暴露時の劣
化状態に極めて近似する状態を示すことがわかり、した
がって自然劣化に対して相関性の高い試験結果が得られ
ることが確認された。
上記各試験方法による実験においては、試料としては硬
質塩化ビニール仮を用いたものを示したが、試料として
、材質及び表面色の異なる軟質塩化ビニール板、アクリ
ル系塗装板等を用いた場合も、本発明による試験結果と
従来例3による試験結果とは、はぼ同様な結果が得られ
、本発明による耐候性試験方法によれば、試料表面への
斑点模様の発生や、試料表面の大幅な色変化は生じない
ことが確認された。
(発明の効果〕 以上実施例に基づいて説明したように、本発明の耐候性
試験方法によれば、少なくとも、紫外線を照射したのち
試料表面に結露させる過程と咳結露過程後に再度紫外線
を照射する過程との間に、洗浄材で試料表面を洗浄する
過程を加えたので、結露過程において試料表面に付着し
た不純物あるいは試料表面に抽出された物質等は、洗浄
材で洗浄除去され、これらの物質等が試料表面に付着し
たまま次に行われる紫外線照射過程で焼き付けられるこ
とはなくなる。したがって試料表面への斑点模様の発生
や試料表面の大幅な色変化は有効に防止することができ
る。
また本発明による耐候性試験装置によれば、試料表面を
洗浄材で洗浄する手段を付加するのみの簡単な構成で、
試料表面への斑点模様の発生と大幅な色変化を有効に防
止した、自然劣化に対して相関性のよい耐候性試験結果
を容易に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明に係る耐候性試験方法の実施に用いる
試験装置の実施例を示す概略線図、第2図は、屋外暴露
試験におけるグロス保持率の変化を示す図、第3図は、
従来例1及び2の試験によるグロス保持率の変化を示す
図、第4図は、本発明、従来例3及び参照例2の試験に
よるグロス保持率の変化を示す図、第5図は、屋外暴露
、従来例1及び2の試験による色差ΔE0の変化を示す
図、第6図は、本発明、従来例3及び参照例2の試験に
よる色差ΔE1の変化を示す図、第7図^は、屋外暴露
試験によるL″値の変化を示す図、第7図田)は、従来
例1及び2の試験によるL1値の変化を示す図、第7図
(C1は、本発明、従来例3及び参照例2の試験による
L1値の変化を示す図、第8図は、屋外暴露、従来例1
及び2の試験によるb”値の変化を示す図、第9図は、
本発明、従来例3及び参照例2の各試験によるb“値の
変化を示す図、第10図^は、試験開始前の試料表面の
金属顕微鏡写真(200倍)、第10図田1. C1,
fDlは、従来例1本発明、屋外暴露の各試験による試
料表面の劣化状態を示す金属顕微鏡写真(200倍)で
ある。 図において、lは光源、2は主反射板、3は補助反射板
、4はシールド板、5は試料室、6は試料、7は試料台
、8は送風ノズル、9は加湿槽、10は加温用ヒータ、
11 a 、 11 bはスプレーノズル、12は配管
、13は電磁弁、14は洗浄材供給口、15は制御装置
を示す。 特許出願人 大日本プラスチックス株式会社ほか1名 ′″O’gロ区本載漣−□ 〇          ν @8°)口区区紮誇ド−□ 第6図 d 試!1lrifl (@ral) 第7図 (A) 試M期間(月) □試験期間(時間) 0  0   o   O ”   CD    Lr’+   寸* 一一□ ぐ′)N−0−へF)+s膿ロト * 誓2−  pミ m−−や弓潔

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、試料に人工光源で紫外線を照射する過程と、該試料
    の表面に結露させる過程と、該結露過程後に前記試料に
    再度紫外線を照射する過程とを含む耐候性試験方法にお
    いて、少なくとも、紫外線を照射したのち試料の表面に
    結露させる過程と該結露過程後に再度紫外線を照射する
    過程との間に、前記試料表面を洗浄材で洗浄する過程を
    加えたことを特徴とする耐候性試験方法。 2、試料に紫外線を照射する手段と、前記試料の表面に
    結露を形成する手段と、少なくとも、前記紫外線照射手
    段により紫外線を照射したのち前記結露形成手段により
    結露を形成させる過程と、この結露を形成させる過程後
    に再度紫外線を照射する過程との間に、前記試料表面を
    洗浄材で洗浄する手段とを備えていることを特徴とする
    耐候性試験装置。
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