JPH01306548A - 窒化チタン形成方法 - Google Patents
窒化チタン形成方法Info
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- JPH01306548A JPH01306548A JP13422388A JP13422388A JPH01306548A JP H01306548 A JPH01306548 A JP H01306548A JP 13422388 A JP13422388 A JP 13422388A JP 13422388 A JP13422388 A JP 13422388A JP H01306548 A JPH01306548 A JP H01306548A
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Landscapes
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は窒化チタン形成方法に関するものである。
〔従来技術とその問題点］
従来より、窒化チタンは所定の条件で形成した被膜が金
色を呈することから、金メツキの代替として装飾品のコ
ーテイング材とじてに用いられている。
色を呈することから、金メツキの代替として装飾品のコ
ーテイング材とじてに用いられている。
窒化チタン波膜の形成方法の一例としては、従来から金
属チタンを窒素ガス雰囲気中で加熱して、窒化チタン形
成する方法が知られている。しかしながら、金色を呈す
る窒化チタンを得るためには、金属チタンと窒素とを常
に一定の固溶比で固溶させなければならない上、反応雰
囲気中に微量の酸素が含まれていると、金属チタンと酸
素とが反応して酸化チタンを形成し、所望の組成の被膜
を得ることができず、色調が大きく変化してしまう。
属チタンを窒素ガス雰囲気中で加熱して、窒化チタン形
成する方法が知られている。しかしながら、金色を呈す
る窒化チタンを得るためには、金属チタンと窒素とを常
に一定の固溶比で固溶させなければならない上、反応雰
囲気中に微量の酸素が含まれていると、金属チタンと酸
素とが反応して酸化チタンを形成し、所望の組成の被膜
を得ることができず、色調が大きく変化してしまう。
そのため、一般の加熱炉などで所定の色調の窒化チタン
を安定して得ることは困難であり、装飾被膜用の窒化チ
タンの形成は、反応性スパッタリングなとのＰＶＤ法に
よっているのが実状である。
を安定して得ることは困難であり、装飾被膜用の窒化チ
タンの形成は、反応性スパッタリングなとのＰＶＤ法に
よっているのが実状である。
しかしながらＰＶＤ法は条件設定が難しく、作業に手間
がかり、さらには高価な高純度窒素ガスやガス精製装置
などを必要とするため、製造コストが高くなってしまう
という欠点がある。
がかり、さらには高価な高純度窒素ガスやガス精製装置
などを必要とするため、製造コストが高くなってしまう
という欠点がある。
［発明の目的］
そこで本発明の目的は、極めて簡単に安定した色調を得
ることができ、かつ製造コストの低い窒化チタンの形成
方法を提供することにある。
ることができ、かつ製造コストの低い窒化チタンの形成
方法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］
本発明の特徴は、少なくとも表面に金属チタンよりなる
被処理材と、金属チタンより酸化し易い金属とを加熱炉
内に配置し、ついで上記加熱炉内に窒素ガスを導入して
加熱するところにある。
被処理材と、金属チタンより酸化し易い金属とを加熱炉
内に配置し、ついで上記加熱炉内に窒素ガスを導入して
加熱するところにある。
他の特徴は、加熱温度を７８０℃〜８３０℃とするとこ
ろにある。
ろにある。
さらに他の特徴は、窒素ガスを上記加熱炉の一端部側か
ら供給しかつ他端部側から排出し、上記被処理材に対し
て少なくとも上流側に上記金属を配置するところにある
。
ら供給しかつ他端部側から排出し、上記被処理材に対し
て少なくとも上流側に上記金属を配置するところにある
。
［作用］
被処理材と、金属チタンより酸化し易い金属とを加熱炉
内に配置して、窒素ガス雰囲気内で加熱すると、該雰囲
気内の酸素が該金属と優先的に反応して金属酸化物を生
成し、酸化チタンの生成が防止される。
内に配置して、窒素ガス雰囲気内で加熱すると、該雰囲
気内の酸素が該金属と優先的に反応して金属酸化物を生
成し、酸化チタンの生成が防止される。
［実施例］
以下、図面に基づいて本発明の実施例について説明する
。
。
第１図において、加熱炉１の石英管２の一端部には窒素
ガス導入用の管状突起３が形成しである。
ガス導入用の管状突起３が形成しである。
石英管２の他端部には開口２ａが形成してあり、蓋体４
は石英管２の他端部と密着嵌合しかつ着脱自在になって
いる。蓋体４には窒素ガス排出用の管状突起５が形成し
である。管状突起３には市販の窒素ガスボンベ（図示せ
ず。）に連結されている耐熱性の窒素ガス導入用チュー
ブ６が連結してあり、管状突起５には同様の素材の窒素
ガス排出用チューブ７が連結しである。なお８は加熱用
のヒータである。
は石英管２の他端部と密着嵌合しかつ着脱自在になって
いる。蓋体４には窒素ガス排出用の管状突起５が形成し
である。管状突起３には市販の窒素ガスボンベ（図示せ
ず。）に連結されている耐熱性の窒素ガス導入用チュー
ブ６が連結してあり、管状突起５には同様の素材の窒素
ガス排出用チューブ７が連結しである。なお８は加熱用
のヒータである。
次に処理手順について説明する。
先ず、被処理材としての金属チタン９および金属チタン
より酸化され易い金属としてのタンクル１０をセラミッ
クボード１１上に載置し、タンタル１０にて金属チタン
９を取り囲むように配置する。ついで蓋体４を取り外し
、開口２ａを介して金属チタン９とタンタル１０とを加
熱炉１内に挿入し、ヒータ８との対向部に位置させる。
より酸化され易い金属としてのタンクル１０をセラミッ
クボード１１上に載置し、タンタル１０にて金属チタン
９を取り囲むように配置する。ついで蓋体４を取り外し
、開口２ａを介して金属チタン９とタンタル１０とを加
熱炉１内に挿入し、ヒータ８との対向部に位置させる。
そして蓋体４を閉じた後、チューブ６、管状突起３を介
して窒素ガスボンベから窒素ガスを導入し、石英管２内
を窒素ガス雰囲気とする。その後、窒素ガスを導入しつ
つ、７８０℃〜８３０℃で約１時間加熱する。なお窒素
ガスは、ガスボンベからの圧力により、管状突起５．チ
ューブ７を介して自然に排出される。
して窒素ガスボンベから窒素ガスを導入し、石英管２内
を窒素ガス雰囲気とする。その後、窒素ガスを導入しつ
つ、７８０℃〜８３０℃で約１時間加熱する。なお窒素
ガスは、ガスボンベからの圧力により、管状突起５．チ
ューブ７を介して自然に排出される。
以上の処理によって、金属チタン９の表面に金色を呈す
る窒化チタン被膜１２（第２図示）を形成することがで
きた。この窒化チタン被膜１２は第３図示のＸ線回折試
験の結果から、第２図に示すようにＴｉＮ層１２ ａ、
Ｔ ｔ２ Ｎ層１２ｂ。
る窒化チタン被膜１２（第２図示）を形成することがで
きた。この窒化チタン被膜１２は第３図示のＸ線回折試
験の結果から、第２図に示すようにＴｉＮ層１２ ａ、
Ｔ ｔ２ Ｎ層１２ｂ。
Ｔ ｉａ Ｎ層１２ｃの３１所からなるものであること
が確認された。
が確認された。
下表に、金属チタン９の近傍にタンタル１０を配置して
窒化チタン被膜を形成した場合と、タンタル１０を用い
ずに窒化チタン被膜を形成した場合の実験結果を示す。
窒化チタン被膜を形成した場合と、タンタル１０を用い
ずに窒化チタン被膜を形成した場合の実験結果を示す。
なお試料としては金属チタン薄板を用い、加熱時間は１
時間とし、窒素ガスの流量は５０００ ｍｌ／ ｍｉｎ
とした。
時間とし、窒素ガスの流量は５０００ ｍｌ／ ｍｉｎ
とした。
久
上表に示すように、タンタルを用いずに処理したものは
一部に酸化物が観察されるのに対し、タンタルを加熱炉
内に配置したものは酸化物が観察されず均一な窒化チタ
ン被膜が得られる。これは加熱炉内に配置したタンタル
が窒素ガス雰囲気中の酸素と優先的に反応して金属酸化
物を生成し、それによって酸化チタンの生成が防止され
るからである。なお所望の金色を呈する窒化チタン被膜
を？１ノるには、７５０°Ｃ〜８５０℃の範囲で加熱す
ることか望ましく、この加熱温度範囲内では窒化チタン
被膜の表面硬度をビッカース硬度で４５０ＨＶ〜７５０
ＨＶとすることができ、チタン薄板にもソリなどが生じ
ないことが確認された。
一部に酸化物が観察されるのに対し、タンタルを加熱炉
内に配置したものは酸化物が観察されず均一な窒化チタ
ン被膜が得られる。これは加熱炉内に配置したタンタル
が窒素ガス雰囲気中の酸素と優先的に反応して金属酸化
物を生成し、それによって酸化チタンの生成が防止され
るからである。なお所望の金色を呈する窒化チタン被膜
を？１ノるには、７５０°Ｃ〜８５０℃の範囲で加熱す
ることか望ましく、この加熱温度範囲内では窒化チタン
被膜の表面硬度をビッカース硬度で４５０ＨＶ〜７５０
ＨＶとすることができ、チタン薄板にもソリなどが生じ
ないことが確認された。
上述の実施例では、被処理材とともに加熱炉内に配置す
る金属としてタンタルを用いた例について説明したが、
該金属は金属チタンより酸化し易い金属、すなわち、酸
化物の生成自由エネルギーか酸化チタンの生成自由エネ
ルギーよりも小さな金属ならば良く、ニオブやクロムな
どを用いた場合にも同トｌな効果がｊすられる。
る金属としてタンタルを用いた例について説明したが、
該金属は金属チタンより酸化し易い金属、すなわち、酸
化物の生成自由エネルギーか酸化チタンの生成自由エネ
ルギーよりも小さな金属ならば良く、ニオブやクロムな
どを用いた場合にも同トｌな効果がｊすられる。
また本実施例のように窒素ガスを一端部側から導入し、
他端部側から排出するようにした場合には、小メ（°１
の加熱炉を用いた場合でも窒素ガスが不足することがな
く、常に一定の窒素固溶比を白−する窒化チタン波膜を
得ることができる。またこの場合には金属チタンより酸
化され易い金属を被処理材を取囲むように配置せず、被
処理材に対して上流側のみに配置するようにしても同様
な効果か得られる。
他端部側から排出するようにした場合には、小メ（°１
の加熱炉を用いた場合でも窒素ガスが不足することがな
く、常に一定の窒素固溶比を白−する窒化チタン波膜を
得ることができる。またこの場合には金属チタンより酸
化され易い金属を被処理材を取囲むように配置せず、被
処理材に対して上流側のみに配置するようにしても同様
な効果か得られる。
また上述の実施例では、被処理材として金属チタンを用
いた例を示したが、被処理材は表面が金属チタンで形成
されているものであれば良く、例えば鉄鋼など表面に金
属チタンを被覆したものであってもよい。
いた例を示したが、被処理材は表面が金属チタンで形成
されているものであれば良く、例えば鉄鋼など表面に金
属チタンを被覆したものであってもよい。
［効用］
以１−詳細に説明したように本発明によれば、スパッタ
リングなどの煩雑な処理を要することなく、一般の加熱
炉を用いて、組成比が一定で安定した色調の窒化チタン
波膜を容易に形成することかでき、４産に適する。しか
も高純度の窒素ガスを要することなく、安価な市販の窒
素ガスを用いることかできるため、製造コストの低減に
極めて角効ある。
リングなどの煩雑な処理を要することなく、一般の加熱
炉を用いて、組成比が一定で安定した色調の窒化チタン
波膜を容易に形成することかでき、４産に適する。しか
も高純度の窒素ガスを要することなく、安価な市販の窒
素ガスを用いることかできるため、製造コストの低減に
極めて角効ある。
また７５０°Ｃ〜８５０℃の温度範囲で加熱すれば、美
しい金色を呈する均一な窒化チタン被膜を？’Ｊること
ができる。
しい金色を呈する均一な窒化チタン被膜を？’Ｊること
ができる。
また加熱炉の一端部側から窒素ガスを導入し、他端部側
から窒素ガスを排出するようにすれば、小型の加熱炉を
用いた場合でも反応雰囲気中の窒素ガスか不足すること
がなく、常に一定の窒素固溶化をａする窒化チタン波膜
を得ることかできる。
から窒素ガスを排出するようにすれば、小型の加熱炉を
用いた場合でも反応雰囲気中の窒素ガスか不足すること
がなく、常に一定の窒素固溶化をａする窒化チタン波膜
を得ることかできる。
またこの場合には金属チタンより酸化され易い金属を被
処理材を取囲むように配置せず、被処理材に対して１−
流側のみに配置するようにしても同様な効川か得られる
。
処理材を取囲むように配置せず、被処理材に対して１−
流側のみに配置するようにしても同様な効川か得られる
。
図面は本発明の一実施例を示すものであり、第１図は加
熱炉の断面図、第２図は窒化チタン波膜を形成した被処
理材の断面の模式図、第３図は窒化チタン波膜のＸ線回
折試験の結果を示す回折強度と回折角の関係図である。 １・・・加熱炉、 ９・・・被処理材、 １０・・・金属チタンより酸化され易い金属。 第１図 第２図 ／１２冒４乙奇７・７句員 ４欅（ｌＩゴ
熱炉の断面図、第２図は窒化チタン波膜を形成した被処
理材の断面の模式図、第３図は窒化チタン波膜のＸ線回
折試験の結果を示す回折強度と回折角の関係図である。 １・・・加熱炉、 ９・・・被処理材、 １０・・・金属チタンより酸化され易い金属。 第１図 第２図 ／１２冒４乙奇７・７句員 ４欅（ｌＩゴ
Claims (3)
- （１）少なくとも表面に金属チタンを有する被処理材と
、金属チタンより酸化し易い金属とを加熱炉内に配置し
、ついで上記加熱炉内に窒素ガスを導入して加熱するこ
とを特徴とする窒化チタンの形成方法。 - （２）加熱温度を７５０℃〜８５０℃とすることを特徴
とする請求項１記載の窒化チタン形成方法。 - （３）窒素ガスを上記加熱炉の一端部側から供給しかつ
他端部側から排出し、上記被処理材に対して少なくとも
上流側に上記金属を配置することを特徴とする請求項１
または２記載の窒化チタン形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13422388A JPH01306548A (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | 窒化チタン形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13422388A JPH01306548A (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | 窒化チタン形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01306548A true JPH01306548A (ja) | 1989-12-11 |
Family
ID=15123298
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13422388A Pending JPH01306548A (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | 窒化チタン形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01306548A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0497844U (ja) * | 1991-01-11 | 1992-08-25 | ||
| JPH06146031A (ja) * | 1992-11-09 | 1994-05-27 | Natl Res Inst For Metals | ＴｉＡｌ基金属間化合物の高温酸化の抑制方法とその製品 |
| WO1997036019A1 (fr) * | 1996-03-27 | 1997-10-02 | Sumitomo Sitix Corporation | Procede de developpement couleur de titane metallique et titane noir et titane colore prepares par ledit procede |
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| CN103620066A (zh) * | 2011-06-17 | 2014-03-05 | 山特维克知识产权股份有限公司 | 处理硬质金属的方法 |
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-
1988
- 1988-05-31 JP JP13422388A patent/JPH01306548A/ja active Pending
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