JPH01306582A - 堆積膜形成装置の洗浄方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野Ｊ 本発明はドライエツチング法による堆積膜形成装置の洗
浄方法に関する。

［従来の技術］ 従来、気相法により基体しにシリコン系堆積膜（以後、
堆積膜と略記する）を形成する技術は、電子写真におい
て光導電性部材を円筒状基体に形成する場合、あるいは
太陽電池において光受容部材をｆ板状基体に形成する場
合などに広く用いられている。しかし、かかる気相法に
よる堆ＩＩｉ膜形成にｎして、反応生成物の一部が目的
とする基体以外の部分、即ち、堆積膜形成装置の真空反
応槽、排気管等の内壁に被膜又は粉末として付着するこ
とは避けることができない、付着したこれらの被膜又は
粉末は剥離し易く、剥離した小片や粉体は真空反応槽内
を飛翔して機走性堆積膜を形成するべき基体上に付着し
、この付着がＩ４Ｉ積膜にピンホール等の膜欠陥を生ず
る原因のひとつとなっている。

従って１機能性堆積膜を形成する前に、これらの被膜又
は粉末を除去し、真空反応槽を物理的にも電気的にも浄
化しておくことは機走性堆積膜を縁返し形成する場合に
重要である。

気相法により形成される堆ｇ１膜としては、具体的に例
えばシラン系化合物を用いてプラズマ反応による形成さ
れる。シリコン原子を主成分とする光導電性部材の堆積
膜があり、このような堆積膜を形成後の反応槽内には基
体以外の部分にシランの重複合物（ポリシランと呼ばれ
ている）が副生ずる。これを洗浄除去する方法として１
例えば特開昭５９−１４２８３９号公報、特公昭５９−
４４７７０号公報に示されているようなＣＦｓ　と０２
の混合ガスを用いてプラズマ反応により洗浄する方法が
知られている。この方法を用いて堆積膜形成と洗浄とい
うサイクルを行なうことにより、上述のピンホールの発
生を減少させることができる。

［発明が解決しようとする課＋Ｊｆｉ］しかし、この方
法においては洗浄に賞する時間にばらつきがある場合が
多く、またこれまで洗浄の終ｒを正確に検知する適当な
手段もなかった。そのため堆積膜の品質を優先する場合
には洗浄時間に余裕を持たせるなどの対策が必要となり
、したか−）で、膜形成の中位サイクルに要する時間が
長くなり生産効率の向−Ｌに限界があった。

また、洗浄時間を短縮して生産効率を向トさせようとす
ると、エツチング不良により製品歩溜りの低下を招き、
いずれにしても生産性の向」二を図ることが困難であっ
た。

従って、本発明の目的は、堆積膜形成装置の真空反応槽
内および排気管内のドライエツチングによる洗浄の絆ｒ
すなわち反応残渣の除去の完了時をＩＥ確に検知するこ
とができることにより、堆積膜の形成された製品の歩溜
りを向上し、しかも洗ｆ１１１時間の短縮により生産性
の向上を図ることができる堆積膜形成装置の洗油方法を
提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 前記課題を解決するものとして、気相法により堆積膜を
形成する堆積膜形成装置の洗節方法において、堆積膜形
成装置内の堆積膜形成用の気体の流通空間を形成してい
る内壁をドライエツチング法で洗浄を行う際にドライエ
ツチング作用により生ずる熱による温度変化をモニター
して洗浄の程度を検知することを特徴とする堆積膜形成
装置の洗ｎ１方法が提供される。

本発明は、シリコン系堆積膜を形成した後の堆積の残渣
を除去できるドライエツチング方法、例えばＣＦ４．Ｃ
Ｃｌ５　、ＣＣＩＦ：　、ＣＧｌｚＦ２　、Ｃ２Ｆｂ　
、Ｃ１ｈ　、ＣａＦ＋ｏ　。

Ｃ）ＩＦｔ　、５ｉＦａ　、ＮＦ３．５Ｆ１１などを用
いたプラズマエツチング法、あるいはＣｌＦ３カスを用
いた化学エツチング法における共通な点として、これら
のエツチングガスが反応残渣（シランの重複合物）と化
学反応する際、真空反応槽壁あるいは排気管壁との間で
熱エネルギーの授受を行なうため真空反応４４ｇ壁ある
いは排気管壁の温度をモニターしその変化を解析するこ
とによりエツチングの進行度合を知ることができるとい
う本発明者の得た知見に基づいている。

本発明においては１例えば排気管壁に温度を検知しうる
Ｌ段奢設けることにより真空反応層内あるいは排気管内
のエツチングによる洗浄の終了を正確に知ることができ
る。

以下、図面にしたがって本発明に用いる装置及び本発明
の方法を具体的に説明する。第１図は本発明に用いるシ
リコン系堆積膜形成！Ｉ装置の断面図であり、本発明に
よるところの堆Ｊｌａ膜形成装この洗浄装置でもある０
図においてｌは真空反応槽本体であり、該真空反応槽は
高周波゛心棒２と−Ｌを７．８とド４底板３，４より構
成される。１２は不図示の高周波′Ｉｔ！、ＩＱに接続
された高周波マツチングボックス、高周波電極２はこの
高周波マツチングボックス１２に接続され、珪つ本発明
によるところの真空反応槽容器の一部でもある０本発明
に用いる堆積膜形成用のガスおよび洗浄用ガスは導入管
１１および９、導入孔１０より真空反応槽ｌに導入され
、油回転ポンプ、メカニカルブースターポンプ等の真空
排気装置１７によって排気管１３から不図示の排ガス処
理装匠に排気される。

本発明では１例えば排気管１３に温度を検知しうる手段
を設けており、第１図においては温度センサー１５とこ
れに接続された温度モニター１６を設けである。６は本
発明に用いることのできる電子写真感光体用光導電性部
材のノ、（体であり、５は）、ζ体６の受台、１４は基
体６を加熱する抵抗加熱体である。１８は流出バルブ、
１９は流入バルブである。

第５図は第１図に示す装置を用いて形成することのでき
る電−ｆ写真感光体用光導′市性部材の一例を示す断面
図である。第５図において１０１はＡ１簿で構成された
導電性基体、１０２はシリコンをＬ成分とする′重荷注
入阻止層、１０３はシリコンを１次分とする光導電層、
そして１０４はシリコンと炭、梃を主成分とする表面層
である。

第１図に示す装置を用いて第５図の電子写真感光体用光
導電性部材を形成する場合を例にとり、本発明の方Ｖ、
を実施するＬ順を以ドに詳しく説明する。

まず該基体となるＡ１笠で構成された導電性基体６を基
体受台５に置き、１−４７，８、流入バルブ１９を閉め
流出バルブ１８を開き、真空反応槽ｌ内を真空排気装置
１７で約Ｉ　Ｘ　１０３Ｔｏｒｒまで真空引きし、加熱
抵抗体１４によって基体６を所定の温度まで加熱する０
次に流入バルブ１９を開き電子写真感光体用光導電性部
材を形成するための成膜ガスを真空反応槽ｌ内に導入し
所定の成膜条件になるように不図示のマスフローコント
ローラーおよびメカニカルブースターポンプの回転数を
調整する１次に不図示の高周波電源から高周波電力を高
周波マツチングボックス１２を通して高周波゛「に極２
に投入し、真空反応槽ｌ内にグロー放電を生起し所ψの
シリコン系堆積膜を導電性基体６上に形成する。所望の
シリコン系堆積膜を形成し終えたところで高周波電源か
らの高周波電力を切り、流入バルブ１９を閉じ成膜ガス
の導入を止め、１１ｇび真空反応槽１内を約Ｉ　Ｘ　１
０−’Ｔｏｒｒまで真空引きする０次に流出バルブ１８
を閉じ、流入バルブ１９を開いてＡｒガスを真空反応槽
１内に導入して真空反応槽ｌをリークし、電子写真感光
体用光導電性部材を取↑ｂす。

に述のようにして堆積膜を形成した後の真空反応槽ｌ内
、具体的には、高周波電極２の内壁、導入管９、上蓋７
．８の内壁、下蓋底板３，４の内壁、排気管１３の内壁
にはシランの重複合物が付着堆積している。

次に第１因に示す装置を用いてこのシランの重複合物を
エツチングし、該装置を洗浄する手順を以下に説明する
。

まずダミーの円筒状導電性基体を受台５の１−に置き−
ｈＭ７．８および流入バルブ１９を閉め、流出バルブ１
８を開は真空反応槽ｌ内を約ｌＸｌ０−ＪＴｏｒｒまで
真空引きしたところで、流入バルブ１９を開は洗浄用ガ
ス（エツチングガス）を真空反応槽１内に導入し所定の
エツチング条件になるように不図示のマスフローコント
ローラーオヨびメカニカルブースターポンプの回転数を
調整する０次に不図示の高周波゛電源から高周波電力を
高周波マンナングボックス１２を通して高周波電極２に
投入し、真空反応槽ｌ内にグロー放′市を生起し真空反
応槽ｌの内壁に付着堆積したシランの重複合物をエツチ
ングする。後に述べる方υ、によってエツチングを終え
たところで高周波゛電源からの高周波′電力を切り、流
入バルブ１９を閉じ洗浄ガス（エツチングガス）の導入
を止め、再び真空反応槽ｌ内を約Ｉ　Ｘ　１Ｏ−３Ｔｏ
ｒｒまで真空引きする０次に流出バルブ１８を閉し、流
入バルブ１９を開いてＡｔガスを真空反応槽ｌ内に導入
して真空反応槽１をリークし、ダミーの円筒状導電性ノ
＾体を取出す。

以ド、実験例により本発明の構成及び作用をさらに具体
的に説明する。

（実験例１） 第１図に示す装置を用い前述した通りの手順に従い第５
図に示す電子写真感光体用光導電性部材を第１表の成膜
条件で形成した。

第１表 １−記の電子写真感光体用光導電性部材を形成し襲えた
ところ、真空反応槽ｌ内および排気管１３内にはシラン
の重複合物が堆積していた。該光導電性部材を第１図の
！Ａｌより取出しシランの重複合物を前述のｆ順を用い
てＣＦ４　と０２の混合ガスによって第１図の装置内を
プラズマエツチングした。以下にエツチング条件を示す
。

エンチング条件−１ ＣＦａ流％　　　　５００　ｓ　ｅ　ｃ　ｍ０２流量　
　　３００ｓｅｃｍ 放°Ｉ耽電力　　　　　　１，５層−７０層３内圧　　
　　　０．５Ｔｏｒｒ このとき温度検知器１５が示す排気管の湿度とエツチン
グ時間の関係を第２図に示した。エツチング開始時刻Ｔ
ｏ　　（Ｔ＝Ｏ）において排気管の温度Ｈは室温と同じ
Ｉ（Ｏであった、放電開始より時Ｉｆｉｌ　Ｔ　＋　に
後、排気管の温度ＨはＨｌ　まで上昇し、時間Ｔ２まで
一定であった０時間Ｔ２より排気管の温度Ｈは上昇し始
め、時間Ｔ１においてＨ３まで上昇しやがて下がり始め
１時間Ｔ４よりＨ４で一定となった。このとき高周波電
源の電力をν）つた、その後排気管の温度Ｈは下がり、
時間Ｔ５において室温と同じＨｏにもどり　一定となっ
たところで、第１図の真空反応槽をリークしてみると真
空反応槽１と排気管１３内にはシランの重複合物が付着
堆積しておらず、真空反応槽ｌｌ！ｌ：埠気管１３のエ
ツチングは完ｒしていた。

次に上記と同様なＬ順にしたがいエツチング時間Ｔを変
えて第２図の横軸」二に印した代表的な点に対応する時
間でエツチングを終え、真空反応槽ｌ内をリークしエツ
チング状態を観察したところ、第２表のような結果が得
られた。

第２表 したがって時間Ｔ４　、すなわち排気管１３の温度Ｈが
最大（Ｈ３）となった後下がり始めＨ４で一定となった
ところで放電を切れば真空反応槽１と排気管１３の両者
を完全にエツチングできることがわかり、時間Ｔ３　、
すなわち排気管１３の温＋１［Ｈが再び上昇しきり下降
し始めたところ（Ｈ＝Ｈ３）で放電なり」れば真空反応
槽ｌを完全にエツチングできることがわかった。

実験例１と同様な実験を実験例１と同じ装訝を用いエツ
チング条件（エツチングガスのｙ！、量、内圧）のみを
種々に変化させて行なったところ、排気管１３の温度Ｈ
は第２図と同様な結果となり、第２図の関係がエツチン
グ条件によらず許遍的なものであることが見出された。

以下にエツチングガスの種類、洗浄装置を変えた実験例
を示す。

（実験例２） 第３図は本発明に用いることのできるシリコン系堆積膜
形成装置の断面図であり、本発明によるところの堆枯１
１形成装置の洗浄装置でもある０図において２０は真空
反応槽容器、２５は高周波電源、２２はこの高周波電源
に接続された高周波電極、２１はもう一方の高周波電極
で接地されており、本５１明によるところの真空反応槽
容器の一部でもある０本発明に用いる堆結膜形成用のガ
スおよび洗浄用ガスは導入管２９より真空反応槽２０に
導入され、油回転ポンプ、メカニカルブースターポンプ
等の排気装置３４によって排気管３０から不図示の排ガ
ス処理装置に排気される。第３図においては排気管３０
温度を検知しうるＬ段、すなわち温度センサー３２とこ
れに接続された温度モニター３３を設けである。２７は
未発Ｉｌｌに用いることのできる太陽電池用光受容部材
の基体であり、２３はノ＾体２７の受台、２６は基体２
７を加熱する加熱抵抗体である。２４はシールド、２８
は流入バルブ、３１は流出バルブである。

第６図は第３図に示す装置を用いて形成することのでき
る太陽′電池用光受容部材の−・例を示す断面図である
。第６図において２０１はステンレス等で構成された導
電性基体、２０２はシリコンを主成分とするＰ型の導電
性を示す層、２０３はシリコンを−Ｌ成分とするイント
リンシックな光受容層（■型層）、そして２０４はシリ
コンを主成分とするＮ型の導電性を示す層である。

第３図に示す装置を用いてχ験例１と同様なＬ順で第６
図の太陽電池用光受容部材を第３表の成膜条件で形成し
た。

第３表 すなわち、該基体となるステンレス等で構成された導電
性基体２７を基体受台２３に置き、流入バルブ２８を閉
め流出バルブ３１を開き、真空反応４ｆｊ２０内を真空
排気装２ｔ３４で約Ｉ　Ｘ　１Ｏ−３Ｔｏｒｒまで真空
引きし、加熱抵抗体２６によって基体２７を所定の温度
まで加熱した０次に流入バルブ２８を開き太陽電池用光
受容部材を形成するための成膜ガス真空反応槽２０内に
導入し所定の成膜条件になるように不図示のマスフロー
コントローラーおよびメカニカルブースターポンプの回
転数をｔｌＪ整した０次に高周波電源２５から高周波電
力を高周波電極２２に投入し、真空反応槽２ｏ内にグロ
ー放電を生起し所９のシリコン系堆積膜を導電性基体２
７上に形成した。所望のシリコン系堆積膜を形成し終え
たところで高周波Ｔｉｔ源からの高周波電力を切り、流
入バルブ２８を閉じ成膜ガスの導入を止め、再び真空反
応槽２ｏ内を約ｌ　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒまで真空引き
した０次に流出バルブ３１を閉じ、流入バルブ２８を開
いてＡｒガスを真空反応槽２０内に導入して真空反応槽
２ｏをり−りし、太陽゛１π池用光受容部材を取出した
。

真空反応槽２０内、具体的には、高周波電極２２、真空
反応槽容器２１の内壁、受台２３、排気管３０の内壁に
はシランの重複合物が封着堆積していた。

次に第３図に示す装置を用いてこのシランの重複合物を
Ｃ］Ｆ３ガスとＡｒガスの混合気体によってエツチング
し、該装置を洗冷する手順を以下に説明する。

まずダミーの平板状導電性基体を受台２３の七に置き流
入バルブ２８を閉め、流出バルブ３１を開は真空反応槽
２０内を約Ｉ　Ｘ　ＩＱ−３Ｔｏｒｒまで真空引きした
ところで、ｉ人バルブ２８を開けＣ１ｈガスとＡｒガス
の混合気体を真空反応槽２０内に導入し下記のエツチン
グ条件になるように不図示のマスフローコントローラー
およびメカニカルブースターポンプの回転数を調整し、
高周波電源２５は切ったままでエツチングを行なった。

エツチング条件−２ Ｃ１ｈ流ｆｉｔ　　　　　ｌ　Ｏｓ　ｃ　ｃ　ｍＡｒ　
　７７７、　ｉｉｌ　　　　　　９９０ｓｅｃｍ内圧　
　　　　１０．０Ｔｏｒｒ ＣｌＦ３とＡｒの混合ガスを第３図の真空反応槽２０内
に導入するとただちにＣｌＦ３とシランの重複合物の化
学反応が生じエツチングが始まった。このときの温度検
知器３２が示す排気管３０の温度とエツチング時間の関
係を第４図に示した。

エツチング開始時刻Ｔｏ　　（Ｔ＝Ｏ）において排気管
の温度Ｈは室温と同じＨａであった。エツチング開始よ
り時間Ｔｌ後、排気管の温度ＨはＨｌまで上昇し１時間
Ｔ２まで一定であった。Ｔ２　より排気管の温度Ｈは上
昇し始め１時間Ｔ３においてＨａまで上昇し、以後急速
に下がり始め１時間Ｔ４において室温と同じＨＯになっ
た。このとき流入バルブ２８を閉めてエツチングガスで
あるＣｌＦ３とＡｒの混合ガスの導入を止め、第３図に
再び真空反応槽２０内を約Ｉ　Ｘ　１Ｏ−３Ｔｏｒｒま
で真空引きした。つぎに流出バルブ３１を閉め、流入バ
ルブ２８を開けてＡｒガスで真空反応槽２０内をリーク
したところ真空反応槽２０および排気管３０にはシラン
の重複合物は堆積しておらず、真空反応槽２０および排
気管３０のエツチングは完了していた。

次に上記と同様な手順にしたがいエツチング時間Ｔを変
えて第４図の横軸上に印した代表的な点に対応する時間
でエツチングを終え、真空反応槽２０内をリークしエツ
チング状態を観察したところ、第４表のような結果が得
られた。

第４表 ×：エツチングが行なわれていない。

したがって時間Ｔ４　、すなわち排気管３０の温１ｆｆ
Ｈが最大（Ｈａ）となった後玉がり始めＨｏで一定とな
ったところでエンチングガスの導入を止めれば真空反応
槽２０と排気管３０の両者を完全にエンチングできるこ
とがわかり、時間Ｔ３　、すなわち排気管３０の温度Ｈ
が再び上昇しきり下降し始めたところ（Ｈ＝Ｈ３）でエ
ツチングガスの導入を止めれば真空反応槽２０を完全に
エンチングで５ることがわかった。

実験例２と同様な実験を実験例２と同じ装置を用いエツ
チング条件（エツチングガスの流量、内圧Ｓ″）のみを
種々に変化させて行なったところ、排気管３０の温度Ｈ
は第４図と同様な結果となり、第４図の関係がエツチン
グ条件によらず普遍的なものであることが見出された。

以上実験例１、実験例２に見られるように排気管の温度
とエツチングの進行状況はエツチング条件（エツチング
ガスの流量、内圧等）、エツチングガスの種類、洗浄装
乙によらず普遍的なものであることが見出された。

本発明の方法において使用される洗浄用ガスは前記のと
おり比較的エツチング性の強い気体、例えば、ＣＦａ　
、ＣＣＩａ　、ＣＣＩＦａ　、ＣＣｌ２Ｆ３　、Ｃ７Ｆ
６　、Ｃ３Ｆ８　、ＣＩＩＦｌ。。

ＣＨＦ３．５ｉＦａ　、ＮＦ３　、ＳＦ６．０ＩＦ３ガ
ス等が挙げられ、エツチング対象となる堆積膜との反応
性を考慮することが望ましい、」二記の気体は単独で使
用してもよいが、Ａｒ、Ｈｅ、Ｍｅ、０２．Ｎ２　、Ｎ
２　、ＣＩ２　ガス等の希釈ガスと混合して使用しても
よい、　ＣＩＦｘガス以外の洗沙ガス（エツチングガス
）で堆積膜形成装置の洗浄をする場合には上述したよう
に真空排気装置等で真空排気しながら高周波電力等の放
電エネルギーを付与して使用し、ＧＩＦ３ガスによって
堆積膜形成装置の洗浄をする場合には真空排気装置等で
真空排気しながら使用してもよい（プラズマレス）。

又、本発明は、ここまでの説明においては、代表的なも
のとしてグロー放電を利用した堆積膜形成装置を例にと
って説明してきたがこれらによって限定されるものでは
なく、シリコン系膜形成装置であれば、どのような装置
及び方法に対しても有効に適用され得るものである。

［実施例］ 以下未発Ｅ」の効果を実証するための北体的実施例を説
ＩＪＩするが、本発明はこれらにより制限を受けるもの
ではない。

（実施例１） 第１図に示した装置を用い実験例１と同様の条件により
電子写真感光体用光導電性部材を形成し、これを取り出
した後に実験例１に示したエツチング条件＝１およびエ
ツチング時間Ｔ　＝　Ｔ　ａ　という条件（すなわち排
気管１３の温度Ｈが最大（Ｎ３）となった後下がり始め
一定となったところで放電を切るという条件）で真空反
応槽１と排気管１３のエツチングをするというサイクル
を連続して５０回繰り返し行なったところ、真空反応槽
１と排気管１３の内壁にシランの重複合物が残っていた
（エツチング不良）回数は１回もなかった。１サイクル
におけるエツチング時間は３時間３５分から４時間２５
分とばらついており、中でも４時間５分のものが一番多
かった。なお５０回の訝り返し運転後の総エツチング時
間は１９８時間３５分であった０作成された電子写真感
光体用光導電性部材をキャノン製の複写ｆｉＮＰ−７５
５０にセットし画像特性を評価したところ、すべて画像
欠陥の無いすぐれた品質のものであった。

（比較例１−１） エツチング時間をＴ＝４時間５分と固定する以外は実施
例１と同じ条件で電子写真感光体用光導電性部材の形成
と真空反応槽１のエツチングというサイクルを連続して
５０回繰り返し行なったところ、真空反応槽ｌ内にシラ
ンの重複合物が残っていた回数は５回であった。真空反
応槽１内にシランの重複合物が残っていたときの次の成
膜による電子写真感光体用光導電性部材を実施例１と同
様に画像特性を評価したところ、すべて画像欠陥がある
品質の悪いものであった。５０回の繰り返し運転後の総
エツチング時間は２０４時間１０分であった。

（比較例１−２） エツチング時間をＴ＝４時間２５分と固定する以外は実
施例１と同じ条件で電子写真感光体用光導′１シ性部材
の形成と真空反応槽１のエツチングというサイクルを連
続して５０回繰り返し行なったところ、真空反応４６１
内にシランの重複合物が残っていた回数は１回もなかっ
た０作成された電子写真感光体用光導電性部材を実施例
１と同様にその画像特性を評価したところ、すべて画像
欠陥のないすぐれた品質のものであったが、５０回の繰
り返し運転後の総エツチング時間は２２０時間５０分と
いう長時間を要した。

実施例１、比較例１−１、比較例１−２に見られるよう
にエツチング不良による画像特性の悪化および総エツチ
ング時間の両者を鑑みると比較例１−１、比較例１−２
よりも実施例１のほうが総合的に優位であることが認め
られた。

（実施例２） 第３図に示した装置を用い実験例２と同様の条件により
太陽電池用光受容部材を形成し、これを取り出した後に
実験例２に示したエツチング条件−２およびエツチング
時間Ｔ　＝　Ｔ　ｓ　という条件（すなわち排気管３０
の温度Ｈが最大（Ｎ３）となった後下がり始め一定とな
ったところでエツチングガスの導入を１トめるという条
件）で真空反応槽２０と排気管３０のエツチングをする
というサイクルを連続して５０回繰り返し行なったとこ
ろ、真空反応槽２０と排気管３０の内壁にシランの重複
合物が残っていた（エツチング不良）回数は１回もなか
った。■サイクルにおけるエツチング時間は３４分から
４２分とばらついており、中でも３８分のものが一番多
かった。なお５０回の緑り返し運転後の総エツチング時
間は１７５０分であった６作成された太陽電池用光受容
材を評価したところ、すべてピンホールによる短絡の無
いすぐれた品質のものであった。

（比較例２−１） エツチング時間をＴ＝３８分と固定する以外は実施例２
と同じ条件で太陽電池用光受容部材の形成と真空反応槽
２０のエツチングというサイクルを連続して５０回繰り
返し行なったところ、真空反応槽２０内にシランの重複
合物が残っていた回数は６回であった。真空反応４ｆＪ
２０内にシランの重複合物が残っていたときの次の成膜
による太陽電池用光受容部材を実施例２と同様に評価し
たところ、すべてピンホールによる短絡を有する品質の
悪いものであった。５ｏ＠繰り返し運転後の総エツチン
グ時間は１９００分であった。

（比較例２−２） エツチング時間をＴ＝４２分と固定する以外は実施例２
と同じ条件で太陽電池用光受容部材の形成と真空反応槽
２０のエツチングというサイクルを連続して５０＠繰り
返し行なったところ、真空反応槽２０内にシランの重複
合物が残っていた回数は１回もなかった。形成された太
陽電池用光受容部材を実施例２と同様に評価したところ
、すべてピンホールによる短絡の無いすぐれた品質のも
のであったが５０回の繰り返し運転後の総エッチ　′ン
グ時間は２１００分という時間を要した。

実施例２、比較例２−１、比較例２−２に見られるよう
にエツチング不良による該部材の短絡および総エツチン
グ時間の両者を鑑みると比較例２−１、比較例２−２よ
りも実施例２のほうが総合的に優位であることが認めら
れた。

［発明の効果］ 本発明によれば、堆績膜形成装δの真空反応槽内および
排気管内のドライエツチングによる洗浄の終了、すなわ
ち反応残渣の除去の完了時を正確に検知することができ
るので、堆積膜の形成された製品の歩溜り向上し、しか
も洗浄時間の短縮により生産性の向上を図ることができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に用いることのできる堆積膜形成装置を
洗浄する装置の具体例を示した図である。 第１図において、１・・・真空反応槽。 ２・・・高周波電極、３．４・・・下蓋底板、５・・・
基体受は台、６・・・円筒状導電性基体、７．８・・・
上蓋、　　９・・・ガス導入管、ｌＯ・・・ガス導入孔
。 １１・・・ガス導入管、 １２・−・高周波マツチングボックス、１３・・・ガス
排気管、 １４・・・加熱抵抗体、 １５・・・温度検知器、 １６・・・温度モニター、 １７・・・真空排気装置、 １８・・・流出バルブ、１９・・・流入バルブ第２図は
実験例１におけるエツチング時間（Ｔ）と排気管１３の
温度（Ｈ）の関係を表わした図である。 第３図は本発明に用いることのできる堆積膜形成装置を
洗浄する装置の具体例を示した図である。 第３図において、２０・・・真空反応槽、２１・・・真
空反応槽容器、 ２２・・・高周波電極、 ２３・・・基体受は台。 ２４・・・シールド、２５・・・高周波電源、２６・・
・加熱抵抗体、 ２７・・・基体、　　　２８・・・流入バルブ、２９・
・・ガス導入管、 ３０・・・排気管、　　３１・・・流出バルブ、３２・
・・温度検知器。 ３３・・・温度モニター、 ３４・・・真空排気装置。 第４図は実験例２におけるエツチング時間（Ｔ）と排気
管３０の温度（Ｈ）の関係を示した図である。 第５図は本発明に用いられる電子写真用光導電性部材の
層構成を示した図である。 第５図において、ｉｏ！・・・導電性基体、１０２・・
・電荷注入阻止層、 １０３・・・光導電層、 １０４・・・表面層。 第６図は本発明に用いられる太陽電池用光受容部材の層
構成を示した図である。 第６図において、２０１・・・導電性基体、２０２・・
・Ｐ型層、 ２０３・・・Ｉ型光受容層、 ２０４・・・Ｎ型層。 代理人　弁理士　山　下　積　甲 第１図 第２図 （Ｔｏ）　　　　　　　　　　工・ン子ング°日丹間（
Ｔ）第３図 第４　図 工、＋〉グａ’ｒｌｖ１（了） 第５　民 第６図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　気相法により堆積膜を形成する堆積膜形成装置の洗浄
   方法において、堆積膜形成装置内の堆積膜形成用の気体
   の流通空間を形成している内壁をドライエッチング法で
   洗浄を行う際にドライエッチング作用により生ずる熱に
   よる温度変化をモニターして洗浄の程度を検知すること
   を特徴とする堆積膜形成装置の洗浄方法。