JPH01308836A - テトラアンミン白金（２）クロライドの製造方法 - Google Patents
テトラアンミン白金（２）クロライドの製造方法Info
- Publication number
- JPH01308836A JPH01308836A JP14114288A JP14114288A JPH01308836A JP H01308836 A JPH01308836 A JP H01308836A JP 14114288 A JP14114288 A JP 14114288A JP 14114288 A JP14114288 A JP 14114288A JP H01308836 A JPH01308836 A JP H01308836A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- chloride
- coordination compound
- chloroplatinic acid
- acid
- sulfide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、少ない工程数で塩化白金酸からテトラアンミ
ン白金（ｎ）クロライドを効率的に製造するための方法
に関する。
ン白金（ｎ）クロライドを効率的に製造するための方法
に関する。
（従来技術とその問題点）
従来、塩化白金酸（ＩＶ）又は塩化白金酸（ＩＩ）から
テトラアンミン白金（ＩＩ）タロライド［Ｐｔ（ＮＬ）
４） ＣＩ□を製造するには次の経路による合成が使
用されている。
テトラアンミン白金（ＩＩ）タロライド［Ｐｔ（ＮＬ）
４） ＣＩ□を製造するには次の経路による合成が使
用されている。
２ ＬＰｔＣＩｔｔ ＋Ｎ２Ｈ４・２ＨＣＩ→２ ）１
２ＰｔＣＩ４ ＋ Ｎ２ ＋ ６ ）ＩＣＩＨ２Ｐｔ
ＣＩ４＋ ＮＬＯＨ→ ［Ｐｔ（ＮＨｚ）、１ Ｃ１□
［Ｐｔ（ＮＬＬ］ Ｃ’１２＋ ＬＰｔＣｌ＜ →〔
Ｐｔ（Ｎｌｌｌ）４］ ［ＰｔＣｌ４ ） ↓＋２
ＨＣＩこの反応では中間体として生成する（ｐｔ（Ｎ
Ｈｌりｓ〕ＣＩ２は固体として単離されず過剰の８２Ｐ
ｔＣ１４と反応して［Ｐｔ（ＮＨａ）＜］ ［Ｐｔ［
：１．］ （マグナス塩）として沈澱する。このマグ
ナス塩をデカンテーションを繰り返して分離した後、ア
ンモニア水を添加することにより、 〔Ｐｔ（ＮＨ＊）、］ ［ＰｔＣ’１． 〕＋ ４
Ｎ８４０Ｈ→２ ［：Ｐｔ（ＮＨ３）４］ Ｃ１□＋４
日２０の反応式に従ってテトラアンミン白金’（ＩＩ）
クロライドが固体として単離される。
２ＰｔＣＩ４ ＋ Ｎ２ ＋ ６ ）ＩＣＩＨ２Ｐｔ
ＣＩ４＋ ＮＬＯＨ→ ［Ｐｔ（ＮＨｚ）、１ Ｃ１□
［Ｐｔ（ＮＬＬ］ Ｃ’１２＋ ＬＰｔＣｌ＜ →〔
Ｐｔ（Ｎｌｌｌ）４］ ［ＰｔＣｌ４ ） ↓＋２
ＨＣＩこの反応では中間体として生成する（ｐｔ（Ｎ
Ｈｌりｓ〕ＣＩ２は固体として単離されず過剰の８２Ｐ
ｔＣ１４と反応して［Ｐｔ（ＮＨａ）＜］ ［Ｐｔ［
：１．］ （マグナス塩）として沈澱する。このマグ
ナス塩をデカンテーションを繰り返して分離した後、ア
ンモニア水を添加することにより、 〔Ｐｔ（ＮＨ＊）、］ ［ＰｔＣ’１． 〕＋ ４
Ｎ８４０Ｈ→２ ［：Ｐｔ（ＮＨ３）４］ Ｃ１□＋４
日２０の反応式に従ってテトラアンミン白金’（ＩＩ）
クロライドが固体として単離される。
この製造方法は工程が長く操作も複雑であるため、作業
性が劣るだけでなぐ工程数の増加に伴う収率低下も顕著
となるという欠点がある。
性が劣るだけでなぐ工程数の増加に伴う収率低下も顕著
となるという欠点がある。
（発明の目的）
本発明は、塩化白金酸（ＴＶ）又は塩化白金酸（ＩＩ）
の溶液をジーｎ−へキシルスルフィド（ＤＩ３）等のジ
アルキルスルフィド及びアンモニアを使用して簡便にテ
トラアンミン白金（ＩＩ）クロライドに変換する方法を
提供することを目的とする。。
の溶液をジーｎ−へキシルスルフィド（ＤＩ３）等のジ
アルキルスルフィド及びアンモニアを使用して簡便にテ
トラアンミン白金（ＩＩ）クロライドに変換する方法を
提供することを目的とする。。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、塩化白金酸溶液をジアルキルスルフィドと液
相で接触させて該塩化白金酸と該ジアルキルスルフィド
との配位化合物を形成し、次いで該配位化合物をアンモ
ニア水と液相で反応させて前記配位化合物を前記ジアル
キルスルフィドと分離するとともに、テトラアンミン白
金（Ｉｆ）クロライドに変換することを特徴とするテト
ラアンミン白金（Ｉｔ）クロライドの製造方法である。
相で接触させて該塩化白金酸と該ジアルキルスルフィド
との配位化合物を形成し、次いで該配位化合物をアンモ
ニア水と液相で反応させて前記配位化合物を前記ジアル
キルスルフィドと分離するとともに、テトラアンミン白
金（Ｉｆ）クロライドに変換することを特徴とするテト
ラアンミン白金（Ｉｔ）クロライドの製造方法である。
以下本発明の詳細な説明する。
本発明方法の原料である塩化白金酸は、式ＬＰｔＣ１，
で示される塩化白金酸（ＩＩ）と式１１ｚＰｔＣｘｓで
示される塩化白金酸（ｒＶ）の両者を含む。
で示される塩化白金酸（ＩＩ）と式１１ｚＰｔＣｘｓで
示される塩化白金酸（ｒＶ）の両者を含む。
又使用するジアルキルスルフィドは特に限定されないが
、ジーｎ−へキシルスルフィドが好適である。又アンモ
ニア水は市販のもの等を使用すればよい。
、ジーｎ−へキシルスルフィドが好適である。又アンモ
ニア水は市販のもの等を使用すればよい。
本発明方法によるテトラアンミン白金（ＩＩ）クロライ
ドの製造工程は、原料が塩化白金酸（ｒＶ）又は塩化白
金酸（Ｉ［）であるかにより、それぞれ次の工程（１）
又は（ＩＩ）により表される。なおここではジアルキル
スルフィドとしてＤＩ３を使用した例を示す。
ドの製造工程は、原料が塩化白金酸（ｒＶ）又は塩化白
金酸（Ｉ［）であるかにより、それぞれ次の工程（１）
又は（ＩＩ）により表される。なおここではジアルキル
スルフィドとしてＤＩ３を使用した例を示す。
工程（１）
Ｈ２ＰｔＣＩｓ ＋ ２ ［ＩＨ５→
ＰｔＣ１ｚ（ＤＮＳ）ｚ ＋ ２８ＣＩ ＋ ２
ＣＩ −（１）ＰｔＣＩ２（ＤＩ３）、 ＋ ４ ＮＨ
４０）１ →［Ｐｔ（ＮＨ３）、］ ＣＩ１ ＋ ２
ＤＩ（Ｓ ＋ ＋４２０ （２）工程（ｎ） ＨａＰｔＣＩ４＋ ２０Ｈ３→ ＰｔＣ１□（ＤＮＳ）２ ＋ ２８ＣＩ
（３）ＰｔＣ１２（ＤＩ３）、 ＋ ４
ＮＨ４０１１→［：Ｐｔ（ＮＬ）＜） ＣＩ２ ＋
２ ＤＮＳ ＋ ８２０ （４）原料である塩化
白金酸は２価のものを使用しても４価のものを使用して
も２価の状態でＤＩ３に抽出され、得られたＤＨ３配位
化合物をアンモニア水と反応させることにより所望のテ
トラアンミン白金（ＩＩ）クロライドを得ることができ
る。
ＣＩ −（１）ＰｔＣＩ２（ＤＩ３）、 ＋ ４ ＮＨ
４０）１ →［Ｐｔ（ＮＨ３）、］ ＣＩ１ ＋ ２
ＤＩ（Ｓ ＋ ＋４２０ （２）工程（ｎ） ＨａＰｔＣＩ４＋ ２０Ｈ３→ ＰｔＣ１□（ＤＮＳ）２ ＋ ２８ＣＩ
（３）ＰｔＣ１２（ＤＩ３）、 ＋ ４
ＮＨ４０１１→［：Ｐｔ（ＮＬ）＜） ＣＩ２ ＋
２ ＤＮＳ ＋ ８２０ （４）原料である塩化
白金酸は２価のものを使用しても４価のものを使用して
も２価の状態でＤＩ３に抽出され、得られたＤＨ３配位
化合物をアンモニア水と反応させることにより所望のテ
トラアンミン白金（ＩＩ）クロライドを得ることができ
る。
具体的には、これらの反応は全て液相で行うこととし、
例えば塩化白金酸の塩酸水溶液とＤＩ３の有機溶媒溶液
を分液漏斗中で振盪し、塩化白金酸のＤＨ３配位化合物
を得、該配位化合物が有機相中に移動するため、該配位
化合物を前記塩酸水溶液から分離し、分離され前記有機
溶媒中に溶解した前記配位化合物をアンモニア水ととも
に振盪することにより、該配位化合物は目的化合物であ
るテトラアンミン白金（ＩＩ）クロライドに変換されて
アンモニア水側に移動し、前記有機溶媒から分離される
。
例えば塩化白金酸の塩酸水溶液とＤＩ３の有機溶媒溶液
を分液漏斗中で振盪し、塩化白金酸のＤＨ３配位化合物
を得、該配位化合物が有機相中に移動するため、該配位
化合物を前記塩酸水溶液から分離し、分離され前記有機
溶媒中に溶解した前記配位化合物をアンモニア水ととも
に振盪することにより、該配位化合物は目的化合物であ
るテトラアンミン白金（ＩＩ）クロライドに変換されて
アンモニア水側に移動し、前記有機溶媒から分離される
。
本発明方法は、実質的に液相のみで反応が進行し、実験
室的には分液漏斗を使用するのみで十分であり、工業的
に見ても撹拌器が装着されたタンクのみで全工程を行う
ことが可能である。従って工程数が低減しその工程も単
離操作や他の煩雑な操作を必要とせず単一の容器内で行
うことも可能であるため、従来のテトラアンミン白金（
ＩＩ）クロライド製造方法と比較して格段に効率が上昇
し、簡便な操作で収率良く所定の化合物を得ることがで
きる。具体的には、従来法によると１４日必要であうた
日数を本発明方法によると２日に短縮することができる
。
室的には分液漏斗を使用するのみで十分であり、工業的
に見ても撹拌器が装着されたタンクのみで全工程を行う
ことが可能である。従って工程数が低減しその工程も単
離操作や他の煩雑な操作を必要とせず単一の容器内で行
うことも可能であるため、従来のテトラアンミン白金（
ＩＩ）クロライド製造方法と比較して格段に効率が上昇
し、簡便な操作で収率良く所定の化合物を得ることがで
きる。具体的には、従来法によると１４日必要であうた
日数を本発明方法によると２日に短縮することができる
。
（実施例）
以下本発明の一実施例を記載するが、該実施例は本発明
を限定するものではない。
を限定するものではない。
５０ｇの塩化白金酸（ＩＩ）塩酸酸性溶液と、シエ 。
ルゾールＤ７０ （ＳｈｅｌｌＳｏｌ Ｄ ７０ 、パ
ラフィン系炭化水素）に溶解した２０％ＤＨ３を、塩酸
酸性溶液／有機溶媒＝１／１の割合で混合し１０時間振
盪した。前記塩酸酸性溶液を除き、前記有機溶媒に７％
のアンモニア水をアンモニア水／有機溶媒＝１／２とな
るように加え、５時間振盪した。前記アンモニア水を濾
過し、洗浄し乾燥したところ、白色のテトラアンミン白
金（ｎ）クロライドが８８ｇ得られた（収率９８％）。
ラフィン系炭化水素）に溶解した２０％ＤＨ３を、塩酸
酸性溶液／有機溶媒＝１／１の割合で混合し１０時間振
盪した。前記塩酸酸性溶液を除き、前記有機溶媒に７％
のアンモニア水をアンモニア水／有機溶媒＝１／２とな
るように加え、５時間振盪した。前記アンモニア水を濾
過し、洗浄し乾燥したところ、白色のテトラアンミン白
金（ｎ）クロライドが８８ｇ得られた（収率９８％）。
（発明の効果）
本発明は、塩化白金酸からテトラアンミン白金（ＩＩ）
クロライドを製造するに際し、ジアルキルスルフィドに
より前記塩化白金酸をジアルキルスルフィドの配位化合
物に変換し、該配位化合物を更にアンモニア水と反応さ
せ、所望のテトラアンミン白金（ＩＩ）クロライドを得
るようにしている。
クロライドを製造するに際し、ジアルキルスルフィドに
より前記塩化白金酸をジアルキルスルフィドの配位化合
物に変換し、該配位化合物を更にアンモニア水と反応さ
せ、所望のテトラアンミン白金（ＩＩ）クロライドを得
るようにしている。
本発明方法では、第１のスルフィドとの反応及び第２の
アンモニア水との反応を含めた全反応を液相で行うこと
が可能であるため操作が非常に簡便になり、しかも従来
よりも工程数が減少するため、作業性が向上するととも
に工程数減少に伴い収率が大幅に上昇する。
アンモニア水との反応を含めた全反応を液相で行うこと
が可能であるため操作が非常に簡便になり、しかも従来
よりも工程数が減少するため、作業性が向上するととも
に工程数減少に伴い収率が大幅に上昇する。
更に前記液相反応を有機相と水相を使用した抽出操作を
利用することにより不要な他成分との分離を省略するこ
とができ、更に作業性が向上する。
利用することにより不要な他成分との分離を省略するこ
とができ、更に作業性が向上する。
Claims (2)
- （１）塩化白金酸溶液をジアルキルスルフィドと液相で
接触させて該塩化白金酸と該ジアルキルスルフィドとの
配位化合物を形成し、次いで該配位化合物をアンモニア
水と液相で反応させて前記配位化合物を前記ジアルキル
スルフィドと分離するとともに、テトラアンミン白金（
II）クロライドに変換することを特徴とするテトラアン
ミン白金（II）クロライドの製造方法。 - （２）ジアルキルスルフィドがジ−ｎ−ヘキシルスルフ
ィドである請求項１に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14114288A JPH01308836A (ja) | 1988-06-08 | 1988-06-08 | テトラアンミン白金（２）クロライドの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14114288A JPH01308836A (ja) | 1988-06-08 | 1988-06-08 | テトラアンミン白金（２）クロライドの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01308836A true JPH01308836A (ja) | 1989-12-13 |
Family
ID=15285145
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14114288A Pending JPH01308836A (ja) | 1988-06-08 | 1988-06-08 | テトラアンミン白金（２）クロライドの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01308836A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102285693A (zh) * | 2011-06-13 | 2011-12-21 | 陕西瑞科新材料股份有限公司 | 一种二亚硝基二氨铂的制备方法 |
-
1988
- 1988-06-08 JP JP14114288A patent/JPH01308836A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102285693A (zh) * | 2011-06-13 | 2011-12-21 | 陕西瑞科新材料股份有限公司 | 一种二亚硝基二氨铂的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2007743B1 (en) | Methods for synthesizing ammonia borane | |
| CN114181169B (zh) | 一种无金属参与制备n-（取代基）苯并噻嗪-4-酮的方法 | |
| CN112812059A (zh) | 一种2-氨基磺酰基-n,n-二甲基烟酰胺的制备方法 | |
| DE3606262A1 (de) | Silylcarbamate und verfahren zu ihrer herstellung | |
| JPH01308836A (ja) | テトラアンミン白金（２）クロライドの製造方法 | |
| JP2000191649A (ja) | ５，５’―ビ―１ｈ―テトラゾ―ル塩の製造方法 | |
| US6777566B2 (en) | Process for producing platinum alkenyl polysiloxane complex compounds, especially platinum divinyltetramethyldisiloxane | |
| JPS62192389A (ja) | １，１―ジクロロ―１，２，２―トリメチル―２―フェニルジシランの製造方法 | |
| US20020099159A1 (en) | Method of synthesizing complexes of platinum and alkenylpolysiloxane, especially of platinum and divinyltetramethyldisiloxane | |
| JPS63196565A (ja) | Ｎ−アミノ−３−アザビシクロ〔３．３．０〕オクタンの新規合成法 | |
| CN110452138B (zh) | 一种制备n-苯基-3-甲磺酰基丙酰胺的方法 | |
| JP3300623B2 (ja) | テトラアンミン白金（ｉｉ）ジクロライド結晶の製造方法 | |
| SU1100228A1 (ru) | Способ получени комплексов триоксида серы | |
| KR100599255B1 (ko) | 고체상 합성용 신규 레진 및 이를 이용한 하이드록실아민유도체의 고체상 합성방법 | |
| CN107311963A (zh) | 以四羰基化合物为原料合成四取代呋喃化合物的方法 | |
| JP3276405B2 (ja) | グアニジン化合物のホウ酸塩の製造方法 | |
| JPH0559071A (ja) | アリルシクロシララクタム | |
| SU1710512A1 (ru) | Способ получени иодида свинца | |
| SU507562A1 (ru) | Способ получени фторпроизводных анилина | |
| CN114163369A (zh) | 一种含硫/氧酯基芳烃化合物的制备方法 | |
| JP3436314B2 (ja) | ２−メルカプト−５−メトキシベンズイミダゾールの製造法 | |
| RU2516696C1 (ru) | Способ получения n-(1,5,3-дитиазонан-3-ил)амидов | |
| KR20020049673A (ko) | 고순도, 고수율의 2-아미노-3,5-디브로모벤즈알데히드의제조방법 | |
| CN113861093A (zh) | 一种多取代γ-丁内酰胺的合成方法 | |
| JPH03240768A (ja) | ジチアシアノホーメートのアルカリ金属塩又はジメルカプトマレオニトリルの製造法 |