JPH01309952A - 超電導性セラミツク製品を製造する方法および系 - Google Patents

超電導性セラミツク製品を製造する方法および系

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JPH01309952A
JPH01309952A JP1040433A JP4043389A JPH01309952A JP H01309952 A JPH01309952 A JP H01309952A JP 1040433 A JP1040433 A JP 1040433A JP 4043389 A JP4043389 A JP 4043389A JP H01309952 A JPH01309952 A JP H01309952A
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oxygen
plasma
spray
chamber
substrate
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JP1040433A
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Joseph D Reardon
ヨセフ・デイー・リアードン
Subramaniam Rangaswamy
サブラマニアム・ランゲスウエミイ
Paul D Simokos
ポール・デイー・シオムコス
John H Harrington
ジヨン・エイチ・ハリントン
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    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/45—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on copper oxide or solid solutions thereof with other oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C4/11—Oxides
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    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 超電導体の分野における最近の進歩で液体窒素温度（７
７°Ｋ）およびそれ以上に接近する温度で超電導性の性
質金示す一定の酸化物セラミック組成物が特に必要とさ
れた。第１の発表は、１９８６年４月にインターナショ
ナル・ビジネス・マシーンズ・チューリヒ・リサーチ・
ラ　４ぐ　ラ　ト　リ　−　（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎ
ａｌ　　Ｂｕｓｉｎｅｓｓ　　λｈｃｈｉ、−ｎｅｓ’
　Ｚｕｒｉｃｈ　Ｒｅ５ｅａｒｃｈ　Ｌａｂｏｒａｔｏ
ｒｙ　）によってバリウム、ランタンおよび銅の酸化物
組成物に関してなされたものであった。
その後に、ヒユーストン大学の科学者は、公称式：　Ｙ
Ｂａ２Ｃｕ３Ｏ７□を有する原子比１，２．３の酸化イ
ツトリウム、酸化バリウムおよび酸化銅からなるより良
好な組成物（それによって、これは“１−２−３組成物
°として知られている）を発見した。斜方晶系ペロブス
キー石結晶構造は、超電導性酸化物の基礎になるものと
して広く認められた。このような酸化物材料の形状およ
び試料を製造することの問題は、直ちに明らかになり１
被膜のプラズマ溶射は、実行可能な方法として認められ
た。前記開発に属する多数の刊行物が存在し；典型的な
参考文献は、以下の通ジである：　Ｃｅｒａｍｉｃ　Ｂ
ｕｌ、　６６．１０８７（１９８７）のフィッシャー（
Ｇ、　Ｆｉｓｈｅｒ　）およびショバー（Ｍ、　５ｃｈ
ｏｂｅｒ　）著、′スーパーコンタクター・リサーチ・
ペース・クイッ’１７ズ（５ｕｐｅｒ　ｃｏｎｄｕｃｔ
ｏｒ　Ｐ、ｅｓｅａｒｅｈ　ＰａＣｅ　Ｑｕｉｃｋｅｎ
ｓ）１；アドバンスト・セラミック・マテリアルズ（Ａ
ｄｖａｎｃｅｄ　Ｃｅｒａｍｉｃ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ
　）　２．４３Ｂ特別号、４［］１　（１９８７）のカ
ークランド（Ｊ、Ｐ、　Ｋｊ、ｒｋｌａｎｄ　）他著、
１ザーマル・スプレイング・スーパーコンダクテイング
・オキサイド・コーチインゲス（Ｔｈｅｒｍａｌ　Ｓｐ
ｒａｙｉｎｇ　Ｓｕｐｅｒｃｏｎ−ｄｕｃｔｉｎｇ　０
ｘｉｄｅ　Ｃｏａｔｉｎｇｓ　）　”　０しかし、超電
導性の性質に関しての全体の可能性を実現させることに
、補えどころのないままであった。超電導性は、不完全
なものであり、かつ再現性を欠いていた。例えば、プラ
ズマ溶射被膜の場合の十分で確実な超電導性の問題は、
利用される超電導性粉末の性質、特に酸素金倉む成分の
化学量論および汚染物の存在にまで広ぐ遡及された。詳
細は、余り十分には理解されていない。１−２−３型の
ような超電導性セラミックは、酸化物の還元に特に影響
され易い。
もう１つの問題は、処理により存在する粒界が生じるこ
とに対して超電導性は不利に敏感であることである。そ
の後に材料を酸素中で急冷することは、役立つが若干の
改善を有するにすぎない。
米国特許第３５７６６７２号明細−悟（ハリス（Ｈａｒ
ｒｉｓ　）他）には、通常の周囲大気中でフェライト粉
末に対して酸素シュラウド（ｓｈｒｏｕｄ）および／ま
たは酸素キャリヤーガスを有するアークプラズマトーチ
（ａｒｃ　ｐｌａｓｍａ　ｔｏｒｃｈ　）　ｆ用いてフ
ェライト被膜全付着させる方法が開示されている。この
ような方法は、１−２−３組成物の被膜？製造する際に
利用することができるが、前記問題は酸素中でのその後
のアニール後であってもそのままであることが予想され
る。
溶射室中での減圧下でのプラズマ溶射は、例えば米国特
許第３８３９６１８号明細書（ミニ−ルバーが−（Ｍｕ
ｅｈｌｂｅｒｇｅｒ　）　）に開示されているように公
知である。この米国特許明細書には、プラズマガス源は
、”例えば室中で望ましい環境条件？得るために種々の
他のガスを使用することができるけれども、有利にアル
ゴンまたはヘリウムである“ことが記載されている。
しかし、当該工業界では、実際のプラズマ溶射機に使用
されるプラズマ形成ガスは不活性でなければならないか
または還元されていなければならないというプラズマ溶
射は、よく知られている。このよ５な室溶射は、通常酸
素不含被膜を得る目的で酸素の存在なしに金属被膜を溶
射するために使用される。低圧は、一般に金属を溶射す
るのに適当であるけれども、酸化物セラミック溶射材料
の酸素含量を還元する望ましくない効果？有し、実際の
利点は、認めることができないように思われる。それ故
に、酸化物は、室溶射の場合に重要な注意を払われなか
った。
発明全達成するための手段 それ故に、本発明の目的は、改善された超電導性の性質
？有する超電導性酸化物セラミック製品を製造する方法
を得ることである。他の目的は、超電導性セラミック酸
化物被膜を製造するためにプラズマ溶射の改善された方
法を得ることである。付加的な目的は、減圧溶射室中で
プラズマ溶射する改善された方法を得ることである。本
発明のもう１つの目的は、改善された超電導性の性質を
有する超電導性酸化物セラミック層を製造するためのプ
ラズマ溶射系を得ることである。
前記の他の目的は、溶射室を減圧下で維持し、プラズマ
溶射機をプラズマ形成ガス全用いて操作し、溶射室中で
基板に直接向いたプラズマ溶射流を生じさせ、酸素を溶
射室中に十分に導入し、選択した酸素の分圧を維持し、
超電導性酸化物セラミック組成物を溶射流中に、セラミ
ック製品が超電性酸化物被膜の形で基板上に製造される
ような程度に供給することを特徴とする、超電導性セラ
ミック製品の製造方法によって達成される。１つの構成
要件の場合、酸素は、粉末のためのキャリヤーガスとし
て導入される。
別の構成要件の場合、酸素は、溶射光を包むシユラウド
ガス（５ｈｒｏｕｄ　ｇａｓ　）の形で導入される。
また、本発明は、溶射室と、溶射室を減圧下に維持する
ためのポンプ装置と、溶射室中で溶射するために取付け
られたプラズマ溶射機と、溶射室中で基板に直接に向け
てプラズマ溶射流を生じさせるためにプラズマ形成ガス
を有するプラズマ溶射機全操作するための処理装置と、
溶射室中で選択された酸素分圧を維持するために十分な
酸素を溶射室中に導入する装置と、基板上に超電導性酸
化物被膜を生じさせるような程度に超電導性酸化物セラ
ミック粉末組成換金溶射流中に供給する装置とを組合せ
て有することを特徴とする、超電導性酸化物セラミック
被膜全製造する低圧プラズマ溶射系をも包含する。
実施例 図面に関連して、低圧プラズマ溶射系１０は、溶射室１
２および溶射室を減圧下で維持するためのポンプ系１４
を包含する。濾過装置１６は、室と、ポンプ系を保護す
るために流出口からダストおよび遊離粉末を除去するポ
ンプとの間のダクト１８に取付けられている。プラズマ
溶射機２０は、室中で取付部２２上に保持されている。
溶射機は、例えば米国特許第３１４５２８７号明細書に
記載された一般的な型を有する。プラズマ溶射機２０を
操作するための処理装置は、ＤＣアーク電流をケーブル
２４を介して溶射機に加えるための常用の出力供給装置
２３を包含する。また、この処理装置は、管２８を通じ
て溶射機２０に向けられるプラズマ形成ガスの源２６を
包含し、この場合ガスは、内部アークによって加熱され
、プラズマ溶射流３０を生じる。
プラズマ形成ガスは、一般にアルゴン、ヘリウムおよび
／または窒素のように不活性である。
水等の冷却液は、（図示してない装置によって）ケーブ
ル２４に通じる溶射機に供給される。減圧室の圧力は、
一般に約７００トル（ｔｏｒｒ　）〜約５トル（ｔｏｒ
ｒ　）以下、有利に６００〜５０トル（ｔ、ｏｒｒ　）
である。粒子間で最小にさｊ、た境界効果を有する緻密
な被膜を得るために、極めて高速の溶射は低い圧力で達
成される。
溶射流３０は、所望の表面領域に亘って被覆？得るため
に溶射の間に基板に振動運動を与える駆動系３８から封
止口３６に滑り導通される取付部材３４に結合した基板
３２に向けられる。
運動の他の軸線（図示してない）は、基板３２および／
またはプラズマ溶射機２０に適用することもできる。供
給装置は、基板３２上にセラミック被膜４５を生じさせ
るような程度にキャリヤーガス中に連行された溶射粉末
をキャリヤーガス源４２から管４４を通じて溶射流３０
中に導入する粉末供給装置４０を包含する。粉末は、図
示したように常法でまさに溶射機ノズル４６内で溶射流
３０に向けられるか、または溶射機２０の外側で溶射流
３０に向けらｎる。基板温度は、溶射横行速度、溶射速
度、取付部材（図示してない）の水冷却および／または
空気、二酸化炭素または液体窒素の冷却噴出部（図示し
てない）によって３０［］〜１５００℃の範囲内、有利
に７００〜１０００°Ｃの範囲内に維持される。
基板３２は、例えば銅、ニッケル、コバルトおよびこれ
らの合金のような材料から形成されている。基板は、軽
い粗粒子の噴射または他の粗面化および清掃法、さらに
アセトンのような溶剤中での清掃またはシャメツ（５ｃ
ｈａｎｔｚ　）　溶液のよ５な腐蝕剤を用いての腐蝕に
よって常法で得られる。選択的または付加的に基板は、
超電導性被膜よりも先に例えばニッケルーアルミニウム
またはニッケルークロム−アルミニウムーイツトリウム
のような金属結合被膜で被覆されおよび／または酸化ア
ルミニウムのような酸化物被膜で被覆される。このよう
な結合被膜は、野外または室内（必要に応じて酸素なし
で）でプラズマ溶射によって施こすことができる。能の
選択的な基板３２としては、前記の米国特許第３８３９
６１８号明細書に示唆されているように常用のトランス
フアート・アーク法（ｔｒａｎｓ−ｆｅｒｒｅｄ　ａｒ
ｃｆｅｃｈｎｉｑｕｅ　）によって室中での溶射前、溶
射中および／または溶射後に処理することができる。
本発明によれば、酸素は、例えば室中の酸素圧を調節す
るための弁４９を有する管路４１を介して室１２中に供
給される。有利には、酸素は、溶射機２０で溶射流３０
中に導入される。
これは、酸素を有する溶射流を展開させるためにノズル
４６と同軸に溶射機の端部に位置したシュラウド（５ｈ
ｒｏｕｄ　）　４８　ｋ通して行なうことができる。こ
のシュラウドけ、酸素全酸素源５０から管５２を介して
受容する。管路内での調節可能な弁５４は、酸素Ｒを調
節するのに望せしい。シュラウド４８は、例えば不活性
ガスでの囲い関して米国特許第３４７０３４７号明細書
（ジャクソン（Ｊａｃｋｓｏｎ　）　）に記載されてい
るように公知の型または望ましい型を有する。
また、この囲いは、溶射流に沿った方向に向けられた酸
素ガス噴射部？有するノズル面上のガスリング（図示し
てない）によって生じさせることができる。
ｉ北、よ！ｌｌ簡単には、物理的シュラクトは存在せず
、酸素は、粉末？輸送するために管５６および弁５７を
介してキャリヤーガスとして導入される酸素を利用する
ことによって溶射流中に供給される。このキャリヤーは
、全部酸素であることができるか、または下記したよう
に選択した分圧を生じさせるのに望ましい酸素量を平衡
させるために不活性ガス？有することができる。
更に、本発明によれば、粉末の形の酸化物セラミック材
料の超電導性型は、溶射粉末として利用される。この材
料は、１−２−３組成物または酸化物の他の超電導性型
、特に減圧下でプラズマ流の温度に暴露している間に酸
素の消托に敏感であるものから形成させることができる
。
粉末は、常用の寸法、すなわち−１００メツシュ＋５μ
ｍ（−１４９＋５μｍ）、有利に一１７０＋６２５メツ
シュ（−８８＋４４μｍ）ｔたは選択的に一４４＋μｍ
全有する。
溶射処理の間に室中での酸素の選択した分圧を維持する
ために十分な酸素が溶射室１２中に導入される。酸素の
選択した分圧は、簡単な実験によって最適に定められる
。それというのも、このような圧力は、溶射機の型およ
び操作条件、室の圧力ならびに粉末の組成および寸法を
含めて他の選択したパラメーターに依存する。実験は、
酸素の分圧を逐次的に選択し、逐次的分圧で相応する被
膜組成物を製造し、それぞれ相応する被膜組成物の超電
導性の相応する程度を測定し、超電導性の相応する程度
から最適な超電導性？測定し、かつ超電導性の漫適な程
度に関連して酸素の最適な分圧全選択することによって
行なうことができる。一般に、酸素の分圧は、プラズマ
ガスを含めて室の全圧の約１０チ〜５０％の範囲内にな
ければならない。
超電導性の測定前に、酸素中で溶射した被膜をアニール
することは、必要であるかまたは少なくとも望ましい。
このことは、時間的にプログラミングされた幾つかの温
度レベルで行なわれ、均一性を有する適当な結晶構造を
生じ、かつ結晶格子中の酸素含量の適当な量比を確立す
る。しかし、他のパラメーターに対して酸素分圧を最適
に選択することにより、アニールの停止または少なくと
もアニール時間の短縮の必要が軽減されることが期待さ
れる。アニールは、必要に応じて酸素含有炉中で常法で
行なわれる。
酸素分圧は、０．２（空気）〜１．０（純粋酸素）の範
囲内にあり、アニール温度は、８９０℃〜９５０°Ｃで
ある。アニール時間は、１〜２°Ｃ／ｍｉｎで続けて徐
冷する温度で２〜４５時間である。規格は、望ましい結
晶構造の粒子の脆い団塊全実質的に完全な酸化で形成さ
せるような程度に選択される。例えば、アニールは、純
粋酸素中で９３０°Ｃで５時間行なわれる。
マイスナー効果（Ｍｅｉｓｓｎｅｒ　ｅｆｆｅｃｔ　）
、ならびに臨界電流Ｊｃ、温度Ｔｃおよび磁化率Ｈｅの
測定を含めて被膜製品を超電導性を測定するための幾つ
かの公知方法が存在する。また、好ましい結晶構造は、
Ｘ線回折によって測定することができる。１つの望まし
い方法は、マイスナー効果の簡単な観察にある。この方
法は被膜が液体窒素中で冷却した際に磁石上で空中浮揚
することが観察される点で比較的に簡単である。
この実験により、被膜は実際に７７°によりも高い開始
温度（液体窒素温度）を有する高Ｔｃ超電導体であるこ
とが判明する。測定は、例えば液体窒素を用いて超電導
性に適当な温度で行なわれるか、または超電導転移点（
Ｔｃ　）を測定するために変動する温度で行なわれる。
−４４＋５μｍの１−２−３組成物粉末についての溶射
パラメーターの例は、本明細書中の表に記載さ几ている
。厚さ約０．５ｍｍの被膜をパーキンエルマー社（Ｔｈ
ｅ　Ｐｅｒｋｉｎ−Ｅｌｒｎｅｒ　Ｃｏｒｐｏ−ｒａｔ
ｉｏｎ、米国、ニューヨーク州、ウエストバーリー（ｗ
ｅｓｔｂｕｒｙ　）在）によって市販されているメトコ
（Ｍｅｔｃｏ　）プラズマ溶射機を使用することによフ
、微細なアルミナ格子を用いて軽い相粒子の噴射によっ
て得られたステンレス鋼の基板上に溶射する。
躯　　　　　　　　　　　　　　　　潰領 そのつど低圧および高められた基板温度で高速で溶射す
ることにより実質的に全く確認できない粒界で極めて緻
密でありかつ高度の超伝導度を示す卓越した被膜が得ら
れる。一般に、約２５μｍ〜０−５ｃｍまたは十分に厚
い厚さの範囲内の被膜を得ることができる。被膜は、自
由に持続的に使用するために基板から除去することがで
きる。本発明は、超電導性材料に関連しつる、特に“高
温“型の全てのものを包括し、導電体、磁石および電磁
的センサーを包含し、かつジョセフソン接合のようなソ
リッド・ステート・デバイス（５ｏｌｉｄ　５ｔａｔｅ
　ｄｅｖｉｃｅ　）中に組込むことができる。
本発明を詳細な構成要件に関連して前記に詳記したけれ
ども、本発明の精神内および付加された特許請求の範囲
内で生じる種々の変化および変更は、当業者にとって明
白なことである。
それ故に、本発明は、付加された特許請求の範囲または
等価のものによって意図的に限定されているにすぎない
。
【図面の簡単な説明】
図面は、超電導性セラミック製品を製造する系？示す略
図である。 １０・・・低圧プラズマ溶射系、１２・・・溶射室、１
４・・・ポンプ系、１６・・・濾過装置、１８・・・ダ
クト、２０・・・プラズマ溶射機、２２．３４・・・取
付部、２３・・・出力供給装置、２４・・・ケーブル、
２６・・・プラズマ形成ガス源、２８，４４．５２・・
・管、３０・・・プラズマ溶射流、３２・・・基板、３
６・・封止口、３８・・・駆動系、４０・・・粉末供給
装置、４２・・・キャリヤーガス源、４５・・・セラミ
ック被膜、４６・・・溶射機ノズル、４７・・・管路、
４８・・・シュラウド、４９．５４・・・弁、５０・・
・酸素源

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、超電導性セラミック製品を製造する方法において、
    溶射室を減圧下で維持し、プラズマ溶射機をプラズマ形
    成ガスを用いて操作し、溶射室中で基板に直接向うプラ
    ズマ溶射流を生じさせ、酸素の分圧を選択し、酸素を溶
    射室中に十分に導入し、この溶射室中で選択した分圧を
    維持し、超電導性酸化物セラミック組成物を溶射流中に
    、セラミック製品が超電導性酸化物被膜の形で基板上に
    製造されるような程度に供給することを特徴とする、超
    電導性セラミック製品の製造方法。 ２、酸素をプラズマ溶射機から溶射流中に導入する、請
    求項１記載の方法。 ３、酸素を溶射流を包むシユラウドガスの形で導入する
    、請求項２記載の方法。 ４、セラミック組成物が粉末の形であり、酸素を粉末の
    ためのキャリヤーガスとして導入する、請求項２記載の
    方法。 ５、減圧が約５０〜６００トルである、請求項１記載の
    方法。 ６、酸素の分圧が減圧の約１０％〜５０％である、請求
    項５記載の方法。 ７、プラズマ形成ガスが不活性ガスである、請求項１記
    載の方法。 ８、セラミック組成物が粉末の形である、請求項１記載
    の方法。 ９、酸素の逐次分圧を選択し、相応するセラミック製品
    を逐次分圧を用いて製造し、それぞれ相応するセラミッ
    ク製品の超伝導度の相応する程度を測定し、超電導度の
    相応する程度から最適な超電導度を定め、かつ超電導度
    の最適な程度に関連して酸素の最適な分圧を選択する、
    請求項１記載の方法。 １０、セラミック組成物を酸化イットリウム、酸化バリ
    ウムおよび酸化銅から１：２：３の原子比で形成させる
    、請求項１記載の方法。 １１、超電導性セラミック被膜を製造する低圧プラズマ
    溶射系において、溶射室と、溶射室を減圧下に維持する
    ためのポンプ装置と、溶射室中で溶射するために取付け
    られたプラズマ溶射機と、溶射室中で基板に直接に向け
    てプラズマ溶射流を生じさせるための処理装置と、溶射
    室中で選択された酸素分圧を維持するために十分な酸素
    を溶射室中に導入する装置と、基板上に超電導性酸化物
    被膜を生じさせるような程度に超電導酸化物セラミック
    粉末組成物を溶射流中に供給する装置とを組合せて有す
    ることを特徴とする、超電導性セラミック被膜を製造す
    る低圧プラズマ溶射系。
JP1040433A 1988-02-24 1989-02-22 超電導性セラミツク製品を製造する方法および系 Pending JPH01309952A (ja)

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US15999888A 1988-02-24 1988-02-24
US159998 1988-02-24

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JP (1) JPH01309952A (ja)
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DE (1) DE68901934T2 (ja)

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