JPH01278416A - 酸化物超電導体前駆物質の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体前駆物質の製造方法Info
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- JPH01278416A JPH01278416A JP63108057A JP10805788A JPH01278416A JP H01278416 A JPH01278416 A JP H01278416A JP 63108057 A JP63108057 A JP 63108057A JP 10805788 A JP10805788 A JP 10805788A JP H01278416 A JPH01278416 A JP H01278416A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系酸化物超電導体前駆物
質の製造方法に関する。
質の製造方法に関する。
近年、Ｙ ＋ Ｂ ａ ｚ Ｃｕ ｓ Ｏ？−δ（δＬ
：ｔ０．２〜０．３１等の希土類元素、アルカリ土金属
、銅及び酸素からなる酸化物超電導体が見出されている
。これらの酸化物超電導体は、液体Ｎｔ温度以上で超電
導となるため従来の液体Ｈｅ温度で超電導を示す金属超
電導体に較べて格段に経済的であり、各分野での利用が
検討されている。
：ｔ０．２〜０．３１等の希土類元素、アルカリ土金属
、銅及び酸素からなる酸化物超電導体が見出されている
。これらの酸化物超電導体は、液体Ｎｔ温度以上で超電
導となるため従来の液体Ｈｅ温度で超電導を示す金属超
電導体に較べて格段に経済的であり、各分野での利用が
検討されている。
ところで上記の酸化物超電導体は脆いため金属材料のよ
うに塑性加工ができず、これらを線材等に加工するには
、主に粉末冶金法が用いられ、例えばｙ、ｏ、、３ａＣ
Ｏｚ、ＣｕＯの原料粉末を仮焼成し、これを粉砕分級し
て仮焼粉となし、この粉末を基体上に被覆成形したり、
又はＡｇ管等に充填して伸延加工し、次いでこれをＯｔ
含有雰囲気中で加熱焼結して酸化物超電導成形体とする
方法がとられている。
うに塑性加工ができず、これらを線材等に加工するには
、主に粉末冶金法が用いられ、例えばｙ、ｏ、、３ａＣ
Ｏｚ、ＣｕＯの原料粉末を仮焼成し、これを粉砕分級し
て仮焼粉となし、この粉末を基体上に被覆成形したり、
又はＡｇ管等に充填して伸延加工し、次いでこれをＯｔ
含有雰囲気中で加熱焼結して酸化物超電導成形体とする
方法がとられている。
しかしながら上記の仮焼粉製造において、仮焼成体を粉
砕分級するのに長時間を要し、又得られる仮焼粉は粒径
にバラツキが大きく、更にはボールミル等の粉砕機から
不純物が混入する等の種々の問題があった。
砕分級するのに長時間を要し、又得られる仮焼粉は粒径
にバラツキが大きく、更にはボールミル等の粉砕機から
不純物が混入する等の種々の問題があった。
このようなことから、酸化物超電導体の原料物質を溶媒
に溶かしこの溶液を霧状化して火炎中に供給し加熱反応
せしめて酸化物超電導体の前駆物質を製造する噴霧加熱
反応法が提案されている。
に溶かしこの溶液を霧状化して火炎中に供給し加熱反応
せしめて酸化物超電導体の前駆物質を製造する噴霧加熱
反応法が提案されている。
この方法は、反応時間が非常に短く且つ容器や治具との
接触が殆どないため純度の高い前駆物質が得られる等の
利点がある。
接触が殆どないため純度の高い前駆物質が得られる等の
利点がある。
ところでＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系の場合、上記噴霧加熱反
応法においてＹ、Ｂａ、Ｃｕの各元素は霧状体を構成す
る個々の液滴内でそれぞれ１；２：３の原子比で溶解し
ており、上記のＹＳＢａ、Ｃｕの元素は火炎により加熱
され液滴内もしくは雰囲気中の０□をとり込んで反応し
てＹ、Ｂａ、ＣＵバｈの化学式で示される酸化物超電導
体前駆物質となるものである。
応法においてＹ、Ｂａ、Ｃｕの各元素は霧状体を構成す
る個々の液滴内でそれぞれ１；２：３の原子比で溶解し
ており、上記のＹＳＢａ、Ｃｕの元素は火炎により加熱
され液滴内もしくは雰囲気中の０□をとり込んで反応し
てＹ、Ｂａ、ＣＵバｈの化学式で示される酸化物超電導
体前駆物質となるものである。
上記酸化物超電導体前駆物質は、酸素含有雰囲気中で所
定の加熱処理を施され、Ｙ＋ＢａｚＣｕ＊０、−δ（δ
＝０．２〜０．３）の化学式で示される酸化物超電導体
となるものであるが、構成元素のＹ、Ｂａ、Ｃｕの原子
比がそれぞれＩ：２：３の比率の時に超電導特性が最も
よく発現されるものである。
定の加熱処理を施され、Ｙ＋ＢａｚＣｕ＊０、−δ（δ
＝０．２〜０．３）の化学式で示される酸化物超電導体
となるものであるが、構成元素のＹ、Ｂａ、Ｃｕの原子
比がそれぞれＩ：２：３の比率の時に超電導特性が最も
よく発現されるものである。
しかるに噴霧加熱反応法により生成する酸化物超電導体
前駆物質は往々にしてＹ等の希土類元素が欠乏もしくは
過剰な複合酸化物となり、このような前駆物質を酸素含
有雰囲気中で加熱処理しても高い超電導特性が得られな
いという問題があった。
前駆物質は往々にしてＹ等の希土類元素が欠乏もしくは
過剰な複合酸化物となり、このような前駆物質を酸素含
有雰囲気中で加熱処理しても高い超電導特性が得られな
いという問題があった。
〔課題を解決するための手段及び作用〕本発明はかかる
状況に鑑み鋭意研究を行った結果、噴霧加熱反応方法に
よるＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系酸化物超電導体前駆物質の製
造において火炎を発生するＨ２ガスと０．ガスの供給比
率により、生成する前駆物質中のＹの量が大きく影響さ
れることを突きとめこの点について更に研究を行った結
果、本発明方法を達成し得たものである。
状況に鑑み鋭意研究を行った結果、噴霧加熱反応方法に
よるＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系酸化物超電導体前駆物質の製
造において火炎を発生するＨ２ガスと０．ガスの供給比
率により、生成する前駆物質中のＹの量が大きく影響さ
れることを突きとめこの点について更に研究を行った結
果、本発明方法を達成し得たものである。
即ち本発明はＹ、Ｂａ及びＣｕ等の元素を各々含有する
化合物をＹ：Ｂａ：Ｃｕが１１：３の割合で秤量し、そ
れぞれ溶媒に溶解し、この溶液を霧状化して火炎中に供
給し、この霧状体を上記火炎により加熱してＹ＋Ｂａｘ
ＣｕｓＣ）＋の化学式で示される酸化物超電導体の前駆
物質を製造する方法において、霧状体の加熱の為の火炎
発生用の水素ガスと酸素ガスの供給比率を水素ガス１容
量に対し酸素ガス２．５〜３．５容量とすることを特徴
とする酸化物超電導体前駆物質の製造方法である。
化合物をＹ：Ｂａ：Ｃｕが１１：３の割合で秤量し、そ
れぞれ溶媒に溶解し、この溶液を霧状化して火炎中に供
給し、この霧状体を上記火炎により加熱してＹ＋Ｂａｘ
ＣｕｓＣ）＋の化学式で示される酸化物超電導体の前駆
物質を製造する方法において、霧状体の加熱の為の火炎
発生用の水素ガスと酸素ガスの供給比率を水素ガス１容
量に対し酸素ガス２．５〜３．５容量とすることを特徴
とする酸化物超電導体前駆物質の製造方法である。
本発明においてＹ １ Ｂ ａ ｚ Ｃｕ ｚ Ｏｑ−
δの化学式で示される酸化物超電導体の構成元素を各々
含有する化合物としては、例えばＹ、Ｂａ、Ｃｕのそれ
ぞれ酢酸塩、硝酸塩、ハロゲン化物或いは有機金属化合
物等である。
δの化学式で示される酸化物超電導体の構成元素を各々
含有する化合物としては、例えばＹ、Ｂａ、Ｃｕのそれ
ぞれ酢酸塩、硝酸塩、ハロゲン化物或いは有機金属化合
物等である。
本発明において上記化合物を霧状化する方法としては、
例えば上記化合物をそれぞれ水等の溶媒に溶解し、これ
を超音波ネプライザ等により霧状化する方法が用いられ
ている。
例えば上記化合物をそれぞれ水等の溶媒に溶解し、これ
を超音波ネプライザ等により霧状化する方法が用いられ
ている。
上記の霧状体を火炎に連続供給する方法としては、これ
を空気、０□、Ｎ２、Ａｒ等のキャリアガスにのせて搬
送するのが供給量のコントロールが容易にできて好まし
いものである。
を空気、０□、Ｎ２、Ａｒ等のキャリアガスにのせて搬
送するのが供給量のコントロールが容易にできて好まし
いものである。
本発明において火炎の燃料にはＨ２ガスが又支燃ガスに
は０．ガスが用いられ、両者の供給量をＯｘ／Ｈｚの容
量比で２．５〜３．５に限定した理由は、上記範囲外で
は生成する前駆物質中のＹ量が所定量含有されなくなる
為である。即ち第２図に示したように前駆物質中に含有
されるＹ、Ｂａ、Ｃｕ原子のうちＢａ、Ｃｕの原子比は
、Ｏ，／Ｈ。
は０．ガスが用いられ、両者の供給量をＯｘ／Ｈｚの容
量比で２．５〜３．５に限定した理由は、上記範囲外で
は生成する前駆物質中のＹ量が所定量含有されなくなる
為である。即ち第２図に示したように前駆物質中に含有
されるＹ、Ｂａ、Ｃｕ原子のうちＢａ、Ｃｕの原子比は
、Ｏ，／Ｈ。
の容量比によって全く変化しないが、Ｙの原子比は大き
く変化しており、Ｏ！ ／ Ｈ！が２．５〜３．５の範
囲内においてＹの原子比は０．９〜１．１とほぼ１に近
い値となるものである。
く変化しており、Ｏ！ ／ Ｈ！が２．５〜３．５の範
囲内においてＹの原子比は０．９〜１．１とほぼ１に近
い値となるものである。
上記においてＹの原子比がＯｘ／Ｈｚの容量比によって
大きく変化する理由は明確には把握していないが、火炎
温度や火炎中の過剰酸素量が前駆物質中への供給量に影
響する為と考えられる。
大きく変化する理由は明確には把握していないが、火炎
温度や火炎中の過剰酸素量が前駆物質中への供給量に影
響する為と考えられる。
本発明において火炎により加熱されて生成するＹ−Ｂａ
−Ｃｕ−０系超電導体前駆物質は、Ｙ１８ａ、Ｃｕ５Ｏ
工の組成からなる複合酸化物でこの複合酸化物は、酸素
含有雰囲気中で８５０〜ｔ、ｏｏｏ”ｃに加熱しこれを
所定速度で徐冷することによりＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超
電導体となすものである。
−Ｃｕ−０系超電導体前駆物質は、Ｙ１８ａ、Ｃｕ５Ｏ
工の組成からなる複合酸化物でこの複合酸化物は、酸素
含有雰囲気中で８５０〜ｔ、ｏｏｏ”ｃに加熱しこれを
所定速度で徐冷することによりＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超
電導体となすものである。
本発明において火炎温度は、Ｎ２ガス及びＯｚガスの供
給量により設定されるものであるが、原料である霧状体
の供給量によって変動するので常時計測して制御するこ
とが好ましい。
給量により設定されるものであるが、原料である霧状体
の供給量によって変動するので常時計測して制御するこ
とが好ましい。
〔実施例］
以下に本発明を実施例により詳細に説明する。
実施例１
第１図は本発明方法を実施するのに用いた噴霧加熱反応
装置の一例を示す説明図である。
装置の一例を示す説明図である。
噴霧加熱反応装置は原料化合物が溶解した溶液１を霧状
化する超音波ネプライザ２、上記原料霧状体３をバーナ
４に搬送する為のキャリアガスパイプ５及びバーナ４に
より加熱され反応した酸化物超電導体の前駆物質６を付
着さセる厚さ０．５ ｍｍのＹＳＺ（Ｙ安定化ジルコニ
ア）型基体７から構成されている。
化する超音波ネプライザ２、上記原料霧状体３をバーナ
４に搬送する為のキャリアガスパイプ５及びバーナ４に
より加熱され反応した酸化物超電導体の前駆物質６を付
着さセる厚さ０．５ ｍｍのＹＳＺ（Ｙ安定化ジルコニ
ア）型基体７から構成されている。
本実施例においてはＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導体の構
成元素を含有する化合物としてＹ （ＣＨ３ＣＯＯ）ｓ
・４ ＨｚＯｌＢａ （ＣＨ，Ｃ００）ｚ・Ｈｔ。
成元素を含有する化合物としてＹ （ＣＨ３ＣＯＯ）ｓ
・４ ＨｚＯｌＢａ （ＣＨ，Ｃ００）ｚ・Ｈｔ。
及びＣｕ （ＣＨｌＣＯＯ）ｚ・Ｈ２Ｏを用い、各々の
化合物をＹ：Ｂａ：Ｃｕがモル比で１：２：３になるよ
うに秤量し、これを水に’ｆ １ Ｂ ａ ｚ Ｃｕ
ｓの組成で０．０４モル／ｌの濃度で溶解し、この溶液
１を超音波ネプライザ２内の容器に入れ、これに超音波
振動を付与して溶液１を霧状に浮遊せしめ、この原料霧
状体３をキャリアガスバイブ５にＮ２ガスを０．６１７
ｓ＋ｉｎの流量で流してバーナ４に搬送した。
化合物をＹ：Ｂａ：Ｃｕがモル比で１：２：３になるよ
うに秤量し、これを水に’ｆ １ Ｂ ａ ｚ Ｃｕ
ｓの組成で０．０４モル／ｌの濃度で溶解し、この溶液
１を超音波ネプライザ２内の容器に入れ、これに超音波
振動を付与して溶液１を霧状に浮遊せしめ、この原料霧
状体３をキャリアガスバイブ５にＮ２ガスを０．６１７
ｓ＋ｉｎの流量で流してバーナ４に搬送した。
このバーナ４は４重管構造からなり中心管の第１ノズル
から原料の霧状体５を含むＮＺガス、その外周の第２ノ
ズルから燃料となるＨｔガス、更にその外周の第３ノズ
ルからバーナ先端を火炎熱から保護するためのシール用
Ａ「ガス、最外層の第４ノズルから支燃用の０．ガスを
噴出させるようにしたもので、上記第２ノズルから噴出
するＮ２ガスと第４ノズルから噴出する支燃用Ｏｔガス
により火炎９を発生せしめ、この火炎９中で上記原料霧
状体３を加熱してＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導体前駆物
質を０．１５ ｇ ／ｌｌ１ｉｎの速度で生成せしめ、
生成したＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導体前駆物質６をバ
ーナ４の前方に配置した矢印方向に移動する基体７上に
０．１ｍ厚さの膜体８として付着させた。
から原料の霧状体５を含むＮＺガス、その外周の第２ノ
ズルから燃料となるＨｔガス、更にその外周の第３ノズ
ルからバーナ先端を火炎熱から保護するためのシール用
Ａ「ガス、最外層の第４ノズルから支燃用の０．ガスを
噴出させるようにしたもので、上記第２ノズルから噴出
するＮ２ガスと第４ノズルから噴出する支燃用Ｏｔガス
により火炎９を発生せしめ、この火炎９中で上記原料霧
状体３を加熱してＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導体前駆物
質を０．１５ ｇ ／ｌｌ１ｉｎの速度で生成せしめ、
生成したＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導体前駆物質６をバ
ーナ４の前方に配置した矢印方向に移動する基体７上に
０．１ｍ厚さの膜体８として付着させた。
上記において、火炎９を発生するＮ２ガス及び０２ガス
は供給比を種々変えてＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導体の
前駆物質６を生成した。
は供給比を種々変えてＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導体の
前駆物質６を生成した。
斯くの如くして得た各々のＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導
体の前駆物質を酸素気流中で９５０ ’Ｃ２ＯＨ加熱し
たのち９５０°Ｃから２°Ｃ／ｍｉｎの速度で徐冷して
超電導体となし、Ｙ量、Ｔ、及びＪｃを測定した。
体の前駆物質を酸素気流中で９５０ ’Ｃ２ＯＨ加熱し
たのち９５０°Ｃから２°Ｃ／ｍｉｎの速度で徐冷して
超電導体となし、Ｙ量、Ｔ、及びＪｃを測定した。
結果は主な製造条件を併記して第１表に示した。
第１表より明らかなように本発明方法によるもの（１〜
３）は、Ｙの原子比が０．９５〜１．０５の範囲内にあ
ってＴｃ、Ｊｃとも高い値を示した。
３）は、Ｙの原子比が０．９５〜１．０５の範囲内にあ
ってＴｃ、Ｊｃとも高い値を示した。
これに対し比較方法によるもの（４，５）はＹの原子比
が１．０から大きくずれてＴｃ、Ｊｃが低い値となった
。
が１．０から大きくずれてＴｃ、Ｊｃが低い値となった
。
上記実施例では基体上に付着したＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系
超電導体前駆物質をそのまま加熱処理して超電導体とな
したが、付着体を基体から掻き落してこれを粉砕分級し
圧粉成形して加熱処理を施しても同様の効果が得られる
。
超電導体前駆物質をそのまま加熱処理して超電導体とな
したが、付着体を基体から掻き落してこれを粉砕分級し
圧粉成形して加熱処理を施しても同様の効果が得られる
。
以上述べたように本発明方法によれば、Ｙが所定量含有
されたＹ＋Ｂａｔｃｕｓｏｘの化学式で示されるＹ−Ｂ
ａ−Ｃｕ−０系超電導体の前駆物質が容易に生成され、
これを酸素含有雰囲気中で所定の加熱処理を施して得ら
れるＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導体は、ＴＣＳＪｃ等の
特性に優れていて、工業上顕著な効果を奏する。
されたＹ＋Ｂａｔｃｕｓｏｘの化学式で示されるＹ−Ｂ
ａ−Ｃｕ−０系超電導体の前駆物質が容易に生成され、
これを酸素含有雰囲気中で所定の加熱処理を施して得ら
れるＹ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導体は、ＴＣＳＪｃ等の
特性に優れていて、工業上顕著な効果を奏する。
第１図は本発明方法を実施するのに用いる噴霧加熱反応
装置の１例を示す説明図、第２図は火炎のＯｘ／Ｈｚ容
量比と前駆物質中のＹ、Ｂａ、ＣＵの原子比の関係を示
す図である。 １・・・ｔ′ｊＩ液、 ３・・・原料の霧状体、 ６・
・・Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導体前駆物質。
装置の１例を示す説明図、第２図は火炎のＯｘ／Ｈｚ容
量比と前駆物質中のＹ、Ｂａ、ＣＵの原子比の関係を示
す図である。 １・・・ｔ′ｊＩ液、 ３・・・原料の霧状体、 ６・
・・Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系超電導体前駆物質。
Claims (1)
- Ｙ、Ｂａ及びＣｕ等の元素を各々含有する化合物をＹ：
Ｂａ：Ｃｕが１：２：３の割合で秤量し、それぞれ溶媒
に溶解し、この溶液を霧状化して火炎中に供給し、この
霧状体を上記火炎により加熱してＹ＿１Ｂａ＿２Ｃｕ＿
３Ｏ＿ｘの化学式で示される酸化物超電導体の前駆物質
を製造する方法において、霧状体の加熱の為の火炎発生
用の水素ガスと酸素ガスの供給比率を水素ガス１容量に
対し酸素ガス２．５〜３．５容量とすることを特徴とす
る酸化物超電導体前駆物質の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63108057A JP2635677B2 (ja) | 1988-04-30 | 1988-04-30 | 酸化物超電導体前駆物質の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63108057A JP2635677B2 (ja) | 1988-04-30 | 1988-04-30 | 酸化物超電導体前駆物質の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01278416A true JPH01278416A (ja) | 1989-11-08 |
| JP2635677B2 JP2635677B2 (ja) | 1997-07-30 |
Family
ID=14474819
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63108057A Expired - Lifetime JP2635677B2 (ja) | 1988-04-30 | 1988-04-30 | 酸化物超電導体前駆物質の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2635677B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0681989A1 (en) * | 1994-05-13 | 1995-11-15 | MERCK PATENT GmbH | Process for the preparation of multi-element metal oxide powders |
-
1988
- 1988-04-30 JP JP63108057A patent/JP2635677B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0681989A1 (en) * | 1994-05-13 | 1995-11-15 | MERCK PATENT GmbH | Process for the preparation of multi-element metal oxide powders |
| US5814585A (en) * | 1994-05-13 | 1998-09-29 | Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Bi(Pb)SrCaCuO superconductors |
| KR100371114B1 (ko) * | 1994-05-13 | 2003-03-26 | 메르크 파텐트 게엠베하 | 다원소 금속산화물 분말의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2635677B2 (ja) | 1997-07-30 |
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