JPH01313309A - 元素リンの製造法 - Google Patents
元素リンの製造法Info
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- JPH01313309A JPH01313309A JP14373688A JP14373688A JPH01313309A JP H01313309 A JPH01313309 A JP H01313309A JP 14373688 A JP14373688 A JP 14373688A JP 14373688 A JP14373688 A JP 14373688A JP H01313309 A JPH01313309 A JP H01313309A
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- phosphorus
- gas
- elemental phosphorus
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は元素リンの製造法に関し、更に言えばホスフィ
ンガスを原料とする元素リンの製造法に関する。
ンガスを原料とする元素リンの製造法に関する。
［従来の技術］
従来、一般に元素リンは例えばリン鉱石（リン酸カルシ
ウムまたは弗素アパタイト）をシリカ及びコークスと電
気炉により高温条件下で反応させて匁リンとして回収し
製造している。
ウムまたは弗素アパタイト）をシリカ及びコークスと電
気炉により高温条件下で反応させて匁リンとして回収し
製造している。
また、本発明者は以前に粗製ホスフィンを原料とした元
素リンの製造法（特開昭６０−１８６４０８号公報）を
提案している。
素リンの製造法（特開昭６０−１８６４０８号公報）を
提案している。
［発明が解決しようとする課題］
従来の、リン鉱石をシリカ及びコークスと電気炉により
反応させて回収された黄リンは、砒素、ｆｄｉＲ、セレ
ン、鉄、鉛、銅、アルミニウム、炭素化合物等の不純物
の混入が多いので、エレクトロニクス、半導体用素材の
製造原料等にすることはできず用途が限られてしまう欠
点がある。
反応させて回収された黄リンは、砒素、ｆｄｉＲ、セレ
ン、鉄、鉛、銅、アルミニウム、炭素化合物等の不純物
の混入が多いので、エレクトロニクス、半導体用素材の
製造原料等にすることはできず用途が限られてしまう欠
点がある。
また、特開昭６０−１８６４０８号公報による方法では
、極めて純度の高い元素リンが得られる反面８００℃以
上という高温を必要とするため、コストが高くなるとい
う欠点がある。
、極めて純度の高い元素リンが得られる反面８００℃以
上という高温を必要とするため、コストが高くなるとい
う欠点がある。
そこで、本発明者は、ホスフィンガスを原料とする元素
リンの製造法を更に鋭、ａ研究した結果本発明を得た。
リンの製造法を更に鋭、ａ研究した結果本発明を得た。
［課題を解決するための手段］
即ち、本発明は、ホスフィンガスをリン合金粉末に接触
させて熱分解して元素リンを回収することを特徴とする
元素リンの製造法である。
させて熱分解して元素リンを回収することを特徴とする
元素リンの製造法である。
ここで、原料とするホスフィンガスはいかなる製法に基
づくホスフィンであっても原料として適用でき１例えば
、次の様なものが代表的に挙げられる。
づくホスフィンであっても原料として適用でき１例えば
、次の様なものが代表的に挙げられる。
（１）次亜リン酸ソーダの製造に際して副生ずるホスフ
ィン （２）亜リン酸ソーダ製造の際に副生ずるホスフィン （３）リンの加水分解によるホスフィン（４）黄リンの
電解法によるホスフィン等が挙げられるが、特に（１）
のホスフィンが工業的にみて最も有利である。
ィン （２）亜リン酸ソーダ製造の際に副生ずるホスフィン （３）リンの加水分解によるホスフィン（４）黄リンの
電解法によるホスフィン等が挙げられるが、特に（１）
のホスフィンが工業的にみて最も有利である。
以下に本発明の代表的実施態様を図面に基づいて説明す
る。
る。
第１図において、ホスフィンガスを充填したホスフィン
ポンベｌよりホスフィンガスを、流星計３にて計量的に
、導管４を経てホスフィンの分解帯域として構成される
ホスフィン分解管５に移行する。
ポンベｌよりホスフィンガスを、流星計３にて計量的に
、導管４を経てホスフィンの分解帯域として構成される
ホスフィン分解管５に移行する。
このホスフィン分解管５には、リン合金粉末が充填され
ている。ここで、リン合金粉末としてはクロム、マンガ
ン、鉄、コバルト、ニッケル。
ている。ここで、リン合金粉末としてはクロム、マンガ
ン、鉄、コバルト、ニッケル。
銅、憚鉛、チタン等から選ばれた１種以上の金属とリン
との合金粉末が挙げられ、その大きさ、形状等は特に限
定するものではない。
との合金粉末が挙げられ、その大きさ、形状等は特に限
定するものではない。
ホスフィン分解管５の外側には加熱器６が付設され、ホ
スフィンの分解が効果的に行なわれるように温度コント
ロールされている。
スフィンの分解が効果的に行なわれるように温度コント
ロールされている。
このホスフィン分解帯域における温度は４２０〜５００
°Ｃで行なうのが好ましい、その理由は、４２０℃未満
ではホスフィンの分解が充分に行なわれず、又、５００
℃を越えると、黄リンの赤リン化が生じ、安定な操業上
好ましくないからである。
°Ｃで行なうのが好ましい、その理由は、４２０℃未満
ではホスフィンの分解が充分に行なわれず、又、５００
℃を越えると、黄リンの赤リン化が生じ、安定な操業上
好ましくないからである。
かくして、熱分解によって生成する元素リンはサーミス
タ１１により約５０℃程度に制御しである温水８により
保温された黄リン捕集用アンプル９にて冷却された液体
の黄リンとして回収する。一方ホスフィン中に含まれる
窒素ガス、炭酸ガス及び加熱帯内の置換用窒素ガス等は
オフガス排出口１０より除かれる。
タ１１により約５０℃程度に制御しである温水８により
保温された黄リン捕集用アンプル９にて冷却された液体
の黄リンとして回収する。一方ホスフィン中に含まれる
窒素ガス、炭酸ガス及び加熱帯内の置換用窒素ガス等は
オフガス排出口１０より除かれる。
更に元素リンとして回収された黄リンは、必要に応じて
赤リンに転化して回収することができる。この場合、転
化器を設けて常法により、赤リンに転化して容易に回収
することもできる。
赤リンに転化して回収することができる。この場合、転
化器を設けて常法により、赤リンに転化して容易に回収
することもできる。
［実施例］
実施例１
攪拌機、温度計、窒素ガス導入管、滴下ロート及び先端
にガス排出管を設けた還流冷却器を供えた反応容器に、
黄リン３０ｇ及び少壕の不活性分散助剤及び水５００腸
ｐを送入し、窒素ガスを窒素ガス導入管より導入して、
反応容器中の空気を追い出し、７０〜７５℃に加熱し攪
拌して黄リンを微粒子状に分散させた０次いでこの分散
液に２５％水酸化ナトリウム水溶液１０２．４ ｇを１
時間にわたり滴下して反応させた０反応の進行に従い、
次亜リン酸ソーダの生成と共にホスフィンの良好な発生
が見られた０滴下終了後さらに７５〜９０℃において４
５分間加熱し、攪拌して反応を完結させた０発生したホ
スフィンを捕集すると平均５２．６容置％のホスフィン
を含むガス１０．５１が得られた。このホスフィンの収
率は９４．９％に相当する。このようにして得られたホ
スフィンガスは水分を多く含有するため、活性炭のカラ
ムに通して除湿した後にボンベに刺入して原料のホスフ
ィンとした。
にガス排出管を設けた還流冷却器を供えた反応容器に、
黄リン３０ｇ及び少壕の不活性分散助剤及び水５００腸
ｐを送入し、窒素ガスを窒素ガス導入管より導入して、
反応容器中の空気を追い出し、７０〜７５℃に加熱し攪
拌して黄リンを微粒子状に分散させた０次いでこの分散
液に２５％水酸化ナトリウム水溶液１０２．４ ｇを１
時間にわたり滴下して反応させた０反応の進行に従い、
次亜リン酸ソーダの生成と共にホスフィンの良好な発生
が見られた０滴下終了後さらに７５〜９０℃において４
５分間加熱し、攪拌して反応を完結させた０発生したホ
スフィンを捕集すると平均５２．６容置％のホスフィン
を含むガス１０．５１が得られた。このホスフィンの収
率は９４．９％に相当する。このようにして得られたホ
スフィンガスは水分を多く含有するため、活性炭のカラ
ムに通して除湿した後にボンベに刺入して原料のホスフ
ィンとした。
このホスフィンガスから元素リンを回収するに当り、ｆ
１４１図に示す装置を用いた。
１４１図に示す装置を用いた。
第１図のホスフィン分解管５に第１表に示す各リン合金
を充填したものに、上記原料のホスフィンガスを導入し
た。ここで、各合金の組成は第２表に示す通りである。
を充填したものに、上記原料のホスフィンガスを導入し
た。ここで、各合金の組成は第２表に示す通りである。
このときの、ホスフィンガス分解条件は以下の通りであ
る。
る。
温度 ４５０±５℃
ＰＨａ流量 １７＋ｓｉ） １００％ＰＨ３／ｗ
ｉｎ空間速度 ２００（１／Ｈ） 反応管内径 ８．７１ リン合金 ５騰β ホスフィンの分解によって生成した元素リンはサーミス
タ１１により５０℃に制御された温水８により保温され
た黄リン捕集用アンプル９に黄リンとして回収された。
ｉｎ空間速度 ２００（１／Ｈ） 反応管内径 ８．７１ リン合金 ５騰β ホスフィンの分解によって生成した元素リンはサーミス
タ１１により５０℃に制御された温水８により保温され
た黄リン捕集用アンプル９に黄リンとして回収された。
一方、ホスフィン中に含まれるＮ２ガス、Ｃ（ｈガス等
はオフガス排出口１０より除去される。
はオフガス排出口１０より除去される。
元素リンの生成状態はホスフィンガスの分解率によって
求めた。
求めた。
この時の測定方法は以ドの通りである。
ホスフィン分解管５の出口ガスをＮ２ガス（１，７ｆｆ
／ｗｉｎ）で希釈したものをガスチック検知感法（Ｎｏ
、７７Ｊ）によりホスフィンガス濃度を測定した。
／ｗｉｎ）で希釈したものをガスチック検知感法（Ｎｏ
、７７Ｊ）によりホスフィンガス濃度を測定した。
結果を第１表に示す。
（以下余白）
実施例２
リン合金にｒ Ｆｅ−ＰＪを使用し、温度を４００゜４
２０、４４０．４５０℃に設定した以外は実施例１と同
様の操作を行なった。
２０、４４０．４５０℃に設定した以外は実施例１と同
様の操作を行なった。
結果を第３表に示す。
第 ３ 表
実施例３
第４表の組成のホスフィンガスを原料とし、ホスフィン
ガス分解条件を下記条件に設定して実施例１と同様の操
作を行った。黄リンは回収後赤リンに転化させた。その
品質を第５表に示す。
ガス分解条件を下記条件に設定して実施例１と同様の操
作を行った。黄リンは回収後赤リンに転化させた。その
品質を第５表に示す。
温度 ４５０±５℃
ＰＨＪ 流ｒ＃、 ６００ｍ１）
１００ ％ ＰＨ３／ｇｉｎ空間速度 ９
０（１／Ｈ） 反応管内径 ５０−腸 Ｆｅ−Ｐ合金 ４００ ｓｊ）第４表 ホスフ
ィンガス組成 第５表 赤リンの品質 なおＰＨｆｆの分解率は９９．８％であった。
１００ ％ ＰＨ３／ｇｉｎ空間速度 ９
０（１／Ｈ） 反応管内径 ５０−腸 Ｆｅ−Ｐ合金 ４００ ｓｊ）第４表 ホスフ
ィンガス組成 第５表 赤リンの品質 なおＰＨｆｆの分解率は９９．８％であった。
［発明の効果］
本発明の方法によれば、従来の黄リンのが留法に比べて
簡単な操作により高純度のリンを回収することが可能と
なり、原料のホスフィンカスは限定することなく使用で
きるので、特に次亜リン酸ソーダの製造において副生ず
るホスフィンを有効利用すれば工業的にみて極めて合理
的に高純度の：ノノが製造できる利点がある。
簡単な操作により高純度のリンを回収することが可能と
なり、原料のホスフィンカスは限定することなく使用で
きるので、特に次亜リン酸ソーダの製造において副生ず
るホスフィンを有効利用すれば工業的にみて極めて合理
的に高純度の：ノノが製造できる利点がある。
第１図は本発明の１つの実施態様を示す工程図である。
１・・・ホスフィンボンベ
３・・・流量計 ４・・・導管５・・・分
解管 ６・・・加熱器７・・・導管
８・・・温水９・・・黄リン捕集用アンプル
解管 ６・・・加熱器７・・・導管
８・・・温水９・・・黄リン捕集用アンプル
Claims (1)
- ホスフィンガスをリン合金粉末に接触させ、熱分解して
元素リンを回収することを特徴とする元素リンの製造法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14373688A JP2588754B2 (ja) | 1988-06-13 | 1988-06-13 | 元素リンの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14373688A JP2588754B2 (ja) | 1988-06-13 | 1988-06-13 | 元素リンの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01313309A true JPH01313309A (ja) | 1989-12-18 |
| JP2588754B2 JP2588754B2 (ja) | 1997-03-12 |
Family
ID=15345817
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14373688A Expired - Lifetime JP2588754B2 (ja) | 1988-06-13 | 1988-06-13 | 元素リンの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2588754B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116374969A (zh) * | 2023-03-13 | 2023-07-04 | 陕西铟杰半导体有限公司 | 磷烷法生产高纯红磷生产工艺 |
-
1988
- 1988-06-13 JP JP14373688A patent/JP2588754B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116374969A (zh) * | 2023-03-13 | 2023-07-04 | 陕西铟杰半导体有限公司 | 磷烷法生产高纯红磷生产工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2588754B2 (ja) | 1997-03-12 |
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