JPH01313334A - 重クロム酸ナトリウムの製造方法 - Google Patents
重クロム酸ナトリウムの製造方法Info
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- JPH01313334A JPH01313334A JP1109252A JP10925289A JPH01313334A JP H01313334 A JPH01313334 A JP H01313334A JP 1109252 A JP1109252 A JP 1109252A JP 10925289 A JP10925289 A JP 10925289A JP H01313334 A JPH01313334 A JP H01313334A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G37/00—Compounds of chromium
- C01G37/14—Chromates; Bichromates
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D5/00—Sulfates or sulfites of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D5/16—Purification
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- C01G37/027—Chromium dioxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は重クロム酸ナトリウムと硫酸からクロム庫を製
造する際に生じる硫酸水素ナトリウムの熔融物を使用し
て重クロム酸ナトリウムを製造する方法に関する。
造する際に生じる硫酸水素ナトリウムの熔融物を使用し
て重クロム酸ナトリウムを製造する方法に関する。
この熔融物は、硫酸水素ナトリウムの他に遊離の硫酸、
クロム酸、硫酸クロム及び不溶の硫酸ナトリウム−クロ
ム錯塩を含んでいる。熔融物中におけるこれらの化合物
の個々の割合はクロム酸を製造するのに用いられた条件
に依存している。
クロム酸、硫酸クロム及び不溶の硫酸ナトリウム−クロ
ム錯塩を含んでいる。熔融物中におけるこれらの化合物
の個々の割合はクロム酸を製造するのに用いられた条件
に依存している。
クロムの含量は平均して２．５〜３．５％Ｃｒｙ、及び
０．５〜１．５％Ｃｒ、Ｏ，である。硫酸水素塩及び遊
離の硫酸の形においては硫酸含量が高く、また６価のク
ロムの含量も高いために、重クロムＭ塩を製造する際、
硫酸水素塩の溶液を使用してモノクロム酸塩の溶液を酸
性にする試みが繰返し行われてきた。しかし３価のクロ
ム化合物が存在すると、Ｃｒ（ＩＩＩ） ／Ｃｒ（Ｖｌ
）ノ化合物カ生成１．テ沈ｊｌｌＬ、これは濾過が困難
であって重クロム酸塩の製造の際さらにこれを使用でき
ないという大きな困難が生じる。
０．５〜１．５％Ｃｒ、Ｏ，である。硫酸水素塩及び遊
離の硫酸の形においては硫酸含量が高く、また６価のク
ロムの含量も高いために、重クロムＭ塩を製造する際、
硫酸水素塩の溶液を使用してモノクロム酸塩の溶液を酸
性にする試みが繰返し行われてきた。しかし３価のクロ
ム化合物が存在すると、Ｃｒ（ＩＩＩ） ／Ｃｒ（Ｖｌ
）ノ化合物カ生成１．テ沈ｊｌｌＬ、これは濾過が困難
であって重クロム酸塩の製造の際さらにこれを使用でき
ないという大きな困難が生じる。
米国特許第４．０４５．３４０号においては、約８０％
のモノクロム酸溶液を廃硫酸水素塩で酸性にし、沸騰工
程においてＣｒ（ＩＩり ／Ｃｒ（Ｖｌ）化合物を二段
階に亙り分離することが記載されている。Ｃｒ（Ｉｌｌ
）／Ｃｒ（Ｖｌ）化合物を濾過した後、濾液を３価のク
ロム化合物を含まない重クロム酸塩の製造工程に導入す
る。Ｃｒ（ＩＩＩ） ／Ｃｒ（Ｖｌ）化合物はＣｒ（ｌ
ｉｔ）塩の製造原料として使用される。
のモノクロム酸溶液を廃硫酸水素塩で酸性にし、沸騰工
程においてＣｒ（ＩＩり ／Ｃｒ（Ｖｌ）化合物を二段
階に亙り分離することが記載されている。Ｃｒ（Ｉｌｌ
）／Ｃｒ（Ｖｌ）化合物を濾過した後、濾液を３価のク
ロム化合物を含まない重クロム酸塩の製造工程に導入す
る。Ｃｒ（ＩＩＩ） ／Ｃｒ（Ｖｌ）化合物はＣｒ（ｌ
ｉｔ）塩の製造原料として使用される。
米国特許第３．７１５．４２５号及び同第３．７８４．
６７２号においては、重硫酸塩溶液を過硫酸の陰イオン
と反応させ６０〜１２０°Ｃに加熱することにより、３
価のクロムを実質的に含まずモノクロム酸塩溶液を酸性
にするのに適した重硫酸塩溶液が得られることが記載さ
れている。この過硫酸陰イオンは白金陽極上で重硫酸塩
溶液を酸化することによってつくられる。
６７２号においては、重硫酸塩溶液を過硫酸の陰イオン
と反応させ６０〜１２０°Ｃに加熱することにより、３
価のクロムを実質的に含まずモノクロム酸塩溶液を酸性
にするのに適した重硫酸塩溶液が得られることが記載さ
れている。この過硫酸陰イオンは白金陽極上で重硫酸塩
溶液を酸化することによってつくられる。
本発明においては、モノクロム酸塩溶液に３価の燐酸ク
ロムを生じるのに十分な量の燐酸イオンを加えることに
よりモノクロム酸塩を酸性にするのに適した硫酸水素ナ
トリウムの溶液が容易に得られることが見出だされた。
ロムを生じるのに十分な量の燐酸イオンを加えることに
よりモノクロム酸塩を酸性にするのに適した硫酸水素ナ
トリウムの溶液が容易に得られることが見出だされた。
従って本発明はクロム酸ナトリウムを酸と反応させ、こ
の硫酸に加えて、 Ｃｒｙ、の製造の際に廃棄物として
生じるＮａＨ３Ｏ４を酸として付加的に使用し、クロム
化合物で汚染されたＮａＨ３Ｏ，に過剰のＰＯａイオン
を加え、温度５０〜１００℃ｓ ｐＨ３〜６においてそ
の中に存在するＣｒ（Ｉｌｌ）をＣｒＰＯ，として沈澱
させることを特徴とする重クロム酸ナトリウムの製造方
法に関する。
の硫酸に加えて、 Ｃｒｙ、の製造の際に廃棄物として
生じるＮａＨ３Ｏ４を酸として付加的に使用し、クロム
化合物で汚染されたＮａＨ３Ｏ，に過剰のＰＯａイオン
を加え、温度５０〜１００℃ｓ ｐＨ３〜６においてそ
の中に存在するＣｒ（Ｉｌｌ）をＣｒＰＯ，として沈澱
させることを特徴とする重クロム酸ナトリウムの製造方
法に関する。
このように燐酸塩を添加することにより、驚くべきこと
には硫酸水素ナトリウム溶液はモノクロム酸塩溶液を酸
性にするのに直接使用することができる。硫酸水素塩中
に存在する３価クロムは４〜６モルのＨ，Ｏを使用する
と燐酸クロムとして完全に沈澱する。
には硫酸水素ナトリウム溶液はモノクロム酸塩溶液を酸
性にするのに直接使用することができる。硫酸水素塩中
に存在する３価クロムは４〜６モルのＨ，Ｏを使用する
と燐酸クロムとして完全に沈澱する。
硫酸水素ナトリウム中に存在する不溶の硫酸ナトリムク
ロム錯塩を前置って分離する必要はない。
ロム錯塩を前置って分離する必要はない。
何故ならば加水分解によって溶液中に移行した少量の３
価のクロムは燐酸クロムとして直接沈澱するからである
。ナトリウム−クロム錯塩は徐々に燐酸クロムに変化す
る。
価のクロムは燐酸クロムとして直接沈澱するからである
。ナトリウム−クロム錯塩は徐々に燐酸クロムに変化す
る。
燐酸クロムの沈澱はｐｌ（３〜６の範囲、好ましくは４
．５〜５．６の範囲で生じる。沈澱の濾過性に関する限
り、モノクロム酸塩が８０〜９５％酸性化されることに
対応するｐｏ値５．３〜５．６において最も良い結果が
得られる。１０％以上過剰の燐酸塩を加えた場合に沈澱
工程は特に有利に進行する。
．５〜５．６の範囲で生じる。沈澱の濾過性に関する限
り、モノクロム酸塩が８０〜９５％酸性化されることに
対応するｐｏ値５．３〜５．６において最も良い結果が
得られる。１０％以上過剰の燐酸塩を加えた場合に沈澱
工程は特に有利に進行する。
燐酸クロム及び残りの硫酸ナトリウムクロム錯塩から成
る沈澱を濾過した後、３価りロム°化合物を含まない８
０〜９５％酸性化された透明な重クロム酸塩溶液が得ら
れる。３価のクロム化合物はさらに処理を行うために重
クロム酸塩の製造工程に戻される。
る沈澱を濾過した後、３価りロム°化合物を含まない８
０〜９５％酸性化された透明な重クロム酸塩溶液が得ら
れる。３価のクロム化合物はさらに処理を行うために重
クロム酸塩の製造工程に戻される。
存在する硫酸ナトリウムクロム錯塩を除去するｌ；めに
は、フィルター・ケーキをｐＨ値８〜ｌＯにおいて燐酸
イオンを存在させＮａＯＨで処理する。完全に燐酸クロ
ムに変化する。
は、フィルター・ケーキをｐＨ値８〜ｌＯにおいて燐酸
イオンを存在させＮａＯＨで処理する。完全に燐酸クロ
ムに変化する。
得られた燐酸クロム中のクロムは公知方法によりアルカ
リ媒質中で酸化蒸解してモノクロム酸塩溶液に変えるこ
とができる。
リ媒質中で酸化蒸解してモノクロム酸塩溶液に変えるこ
とができる。
燐酸イオン原料として例えばＨ，ＰＯいＮａ１ＨＰ０４
及びＮａＨ，ＰＯ，を使用することができる。
及びＮａＨ，ＰＯ，を使用することができる。
一般に本発明方法は次のようにして実施する。
平均２．５〜３．５％のＣ「０３及び若干の３価のクロ
ム（Ｃｒ、０３として帆５〜１．５％）を含むクロム酸
製造時のｉ酸水素ナトリウム熔融物の密度を、水を用い
て約１．３ｋｇ ／ ｄｏｇ３に調節する。Ｃｒ（ｌｉ
ｔ）含量に対応して少なくとも１０％過剰になるように
燐酸を加え、得られた溶液をモノクロム酸塩溶液の部分
的酸性化に使用する。工程温度は６０〜８０℃であり、
ｐＨ値は約４．５〜５．６が最も良い。実質的に燐酸ク
ロムから成るこのｐｉ範囲で沈澱した沈澱物をなお熱い
間に濾過し、Ｃｒ（ｌ ｌ ｌ ）を含まない濾液は重
クロム醋塩工程にさらに使用するためにとっておく。
ム（Ｃｒ、０３として帆５〜１．５％）を含むクロム酸
製造時のｉ酸水素ナトリウム熔融物の密度を、水を用い
て約１．３ｋｇ ／ ｄｏｇ３に調節する。Ｃｒ（ｌｉ
ｔ）含量に対応して少なくとも１０％過剰になるように
燐酸を加え、得られた溶液をモノクロム酸塩溶液の部分
的酸性化に使用する。工程温度は６０〜８０℃であり、
ｐＨ値は約４．５〜５．６が最も良い。実質的に燐酸ク
ロムから成るこのｐｉ範囲で沈澱した沈澱物をなお熱い
間に濾過し、Ｃｒ（ｌ ｌ ｌ ）を含まない濾液は重
クロム醋塩工程にさらに使用するためにとっておく。
本発明の特定の一具体化例を第１図のフローチャートで
示す。
示す。
下記の実施例により本発明を例示する。これらの実施例
において特記しない限りすべての割合は重量による。
において特記しない限りすべての割合は重量による。
実施例１
１ ｋｇの硫酸水素ナトリウム熔融物を１５０Ｏｎ＋１
の水に溶解する（比重は１．３になる）。Ｃｒ２Ｏ３と
して１％の硫酸水素ナトリウム熔融物中のＣｒ２Ｏ３含
量に対応して、１０％過剰に相当する１４．３ｇのＨ，
ＰＯ，を溶液に加える。
の水に溶解する（比重は１．３になる）。Ｃｒ２Ｏ３と
して１％の硫酸水素ナトリウム熔融物中のＣｒ２Ｏ３含
量に対応して、１０％過剰に相当する１４．３ｇのＨ，
ＰＯ，を溶液に加える。
温度６０℃においてこの溶液を用いモノクロム酸塩溶液
を酸性にし、ｐＨを５．４にする。
を酸性にし、ｐＨを５．４にする。
３値のクロムは最初は暗色の溶液から４〜６モルの結晶
水を含む燐酸クロムの形で沈澱する。
水を含む燐酸クロムの形で沈澱する。
この沈澱を熱い内に濾過する。 Ｃｒ、０．含量は２６
％である。濾液は全く３価のクロムを含んでいなかった
。
％である。濾液は全く３価のクロムを含んでいなかった
。
実施例２
ｐＨ値に対する濾過速度の影響
予めｌｉ＆酸水素ナトリウム１ ｋｇ当り１７ｇのＨ３
Ｐ０゜を添加した（３価クロムの量に関し１０％過剰）
比重１．３の硫酸水素ナトリウム溶液により５００ ｍ
ｌのモノクロム酸塩溶液を酸性化して種々の値のｐｕに
しＩ；。
Ｐ０゜を添加した（３価クロムの量に関し１０％過剰）
比重１．３の硫酸水素ナトリウム溶液により５００ ｍ
ｌのモノクロム酸塩溶液を酸性化して種々の値のｐｕに
しＩ；。
この溶液を８０°Ｃに加熱し濾過時間を測定した。
モノクロム ＮａＨＳＯ，ｐＨ濾過時間厳塩 ＋
Ｈ，ＰＯ，（分） ５００ ｍｌ ２１０ ｍｌ ６．５
１５５００ ｍｌ ２５８ ＋ａｌ ６
．０ ９．７５００ ｍｌ ２７３ ｍｌ
５．５ ２．１５００ ｍｌ ２
８３ ｍｌ ５．２３ ３最も有利な濾過時
間はｐＨ値が５．５及び５．２３の時に得られた。これ
は酸性化度９０及び９５％に相当する。
Ｈ，ＰＯ，（分） ５００ ｍｌ ２１０ ｍｌ ６．５
１５５００ ｍｌ ２５８ ＋ａｌ ６
．０ ９．７５００ ｍｌ ２７３ ｍｌ
５．５ ２．１５００ ｍｌ ２
８３ ｍｌ ５．２３ ３最も有利な濾過時
間はｐＨ値が５．５及び５．２３の時に得られた。これ
は酸性化度９０及び９５％に相当する。
実施例３
燐酸を添加した際の硫酸水素ナトリウム中に存在する硫
酸ナトリウムクロム錯塩の挙動 ２０ ｇの硫酸ナトリウムクロム錯塩を４０Ｏｎｉｌの
水Ｊこ懸濁させ、次いで４ ｍｌの）１．ＰＯ，（８５
％）を加える。
酸ナトリウムクロム錯塩の挙動 ２０ ｇの硫酸ナトリウムクロム錯塩を４０Ｏｎｉｌの
水Ｊこ懸濁させ、次いで４ ｍｌの）１．ＰＯ，（８５
％）を加える。
上記錯塩の反応中燐酸は弱酸として硫酸と置換されるか
ら、反応中ｐＨ値の低下が起るが、これはＮａＯＨを加
えて補正することができる。
ら、反応中ｐＨ値の低下が起るが、これはＮａＯＨを加
えて補正することができる。
ＮａＯＨの添加速度は反応過程の目安となる。
３．０〜５．４９時間 ４５ １６．４６ ２２
．６３．３〜６．２６時間 ５０ １５．３４
２４．１７〜ｔｏ ２時間 ９５ １１．９
３１．４１０−１１１時間 １００ １２．２
３０．９上記説明は単に例示のためであって本発明
を限定するものではなく、本発明の精神及び範囲を逸脱
することなく種々の変形を行い得ることは明らかである
。
．６３．３〜６．２６時間 ５０ １５．３４
２４．１７〜ｔｏ ２時間 ９５ １１．９
３１．４１０−１１１時間 １００ １２．２
３０．９上記説明は単に例示のためであって本発明
を限定するものではなく、本発明の精神及び範囲を逸脱
することなく種々の変形を行い得ることは明らかである
。
本発明の主な特徴及び態様は次の通りである。
１、クロム酸ナトリウムを酸と反応させ、この廃酸とし
て硫酸及びＣｒＯ３の製造の際に廃棄物として生じるＮ
ａＨ３Ｏ４から成る酸を使用し、クロム化合物で汚染さ
れたＮａＨ３Ｏ，に過剰のＰＯ，イオンを加え、温度５
０〜１００ ’Ｏ，ｐＨ３〜６においてその中に存在す
るＣｒ（ＩＩＩ）をＣｒＰＯ，として沈澱させる重クロ
ム酸ナトリウムの製造方法。
て硫酸及びＣｒＯ３の製造の際に廃棄物として生じるＮ
ａＨ３Ｏ４から成る酸を使用し、クロム化合物で汚染さ
れたＮａＨ３Ｏ，に過剰のＰＯ，イオンを加え、温度５
０〜１００ ’Ｏ，ｐＨ３〜６においてその中に存在す
るＣｒ（ＩＩＩ）をＣｒＰＯ，として沈澱させる重クロ
ム酸ナトリウムの製造方法。
２、温度６０〜８０℃でＣｒＰＯ＋を沈澱させる上記第
１項記載の方法。
１項記載の方法。
３、 ｐＨ４，５〜５．５におイテｃｒＰｏ４ヲ沈澱サ
セル上記第１項記載の方法。
セル上記第１項記載の方法。
４、 ｐ）１５．３−５．６においてＣｒＰＯ４を沈澱
させる上記第１項記載の方法。
させる上記第１項記載の方法。
５、過剰のＰＯ４イオンは１０％以上存在する上記＃Ｉ
項記載の方法。
項記載の方法。
６、 ＰＯ４イオンはＨ３ＰＯ４，Ｎａ２ＨＰＯ＊及び
ＮａＨ２ＰＯ４がら成る群から選ばれるｐｏ４ｉ料から
得られる上記第１項記載の方法。
ＮａＨ２ＰＯ４がら成る群から選ばれるｐｏ４ｉ料から
得られる上記第１項記載の方法。
添付図面（第１図）は本発明の特定の一具体化例を示す
。 特許出願人 バイエル・アクチェンゲゼルシャフト
。 特許出願人 バイエル・アクチェンゲゼルシャフト
Claims (1)
- １、クロム酸ナトリウムを酸と反応させ、この際酸とし
て硫酸及びＣｒＯ＿３の製造の際に廃棄物として生じる
ＮａＨＳＯ＿４から成る酸を使用し、クロム化合物で汚
染されたＮａＨＳＯ＿４に過剰のＰＯ＿４イオンを加え
、温度５０〜１００℃、ｐＨ３〜６においてその中に存
在するＣｒ（ＩＩＩ）をＣｒＰＯ＿４として沈澱させる
ことを特徴とする重クロム酸ナトリウムの製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3815240.1 | 1988-05-05 | ||
| DE3815240A DE3815240A1 (de) | 1988-05-05 | 1988-05-05 | Verfahren zur herstellung von na-dichromat |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01313334A true JPH01313334A (ja) | 1989-12-18 |
| JP2648363B2 JP2648363B2 (ja) | 1997-08-27 |
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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| EP (1) | EP0340585B1 (ja) |
| JP (1) | JP2648363B2 (ja) |
| KR (1) | KR890017175A (ja) |
| CN (1) | CN1037495A (ja) |
| AR (1) | AR241893A1 (ja) |
| BR (1) | BR8902097A (ja) |
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| ES (1) | ES2032071T3 (ja) |
| RO (1) | RO102743B1 (ja) |
| ZA (1) | ZA893270B (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JP2005538833A (ja) * | 2002-09-12 | 2005-12-22 | インヴィスタ テクノロジーズ エス．アー．アール．エル | シクロヘキサンの空気酸化から得られる不揮発性残留物中のクロムの低減方法 |
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| SU394316A1 (ru) * | 1971-07-30 | 1973-08-22 | Способ получения бихромата натрия | |
| US3784672A (en) * | 1972-10-19 | 1974-01-08 | Allied Chem | Process for reducing the trivalent chromium content of alkali metal bisulfate solutions |
| SU497241A1 (ru) * | 1973-03-06 | 1975-12-30 | Предприятие П/Я А-7125 | Способ получени бихромата натри |
| IT1042133B (it) * | 1975-08-28 | 1980-01-30 | Stoppani P & Co | Procedimento per il recupero e la valorizzazione degli scarti della fabbricazione dell anidri de cromica |
| JPS581046B2 (ja) * | 1976-09-27 | 1983-01-10 | 日本化学工業株式会社 | クロムメツキ老化液の処理方法 |
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- 1988-05-05 DE DE3815240A patent/DE3815240A1/de not_active Withdrawn
-
1989
- 1989-04-24 DE DE8989107349T patent/DE58901110D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-04-24 RO RO1989139407A patent/RO102743B1/ro unknown
- 1989-04-24 US US07/342,278 patent/US4968503A/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-04-24 ES ES198989107349T patent/ES2032071T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1989-04-24 EP EP89107349A patent/EP0340585B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-01 JP JP1109252A patent/JP2648363B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-03 CN CN89103034A patent/CN1037495A/zh active Pending
- 1989-05-03 ZA ZA893270A patent/ZA893270B/xx unknown
- 1989-05-04 BR BR898902097A patent/BR8902097A/pt not_active IP Right Cessation
- 1989-05-04 KR KR1019890005987A patent/KR890017175A/ko not_active Withdrawn
- 1989-05-05 AR AR89313852A patent/AR241893A1/es active
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005538833A (ja) * | 2002-09-12 | 2005-12-22 | インヴィスタ テクノロジーズ エス．アー．アール．エル | シクロヘキサンの空気酸化から得られる不揮発性残留物中のクロムの低減方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ZA893270B (en) | 1990-01-31 |
| EP0340585A2 (de) | 1989-11-08 |
| EP0340585B1 (de) | 1992-04-08 |
| US4968503A (en) | 1990-11-06 |
| EP0340585A3 (en) | 1990-03-14 |
| CN1037495A (zh) | 1989-11-29 |
| DE3815240A1 (de) | 1989-11-16 |
| ES2032071T3 (es) | 1993-01-01 |
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| JP2648363B2 (ja) | 1997-08-27 |
| KR890017175A (ko) | 1989-12-15 |
| RO102743B1 (en) | 1992-03-30 |
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