JPH01316401A - 粉末材料の加圧焼結方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 この発明は、粉末材料を焼結する方法にか−り、特に粉
末金属またはこれとセラミック等の非金属との複合粉末
を金属容器に収容して、高温下で加圧圧縮や押出しなど
のキャンニング加工を行って、焼結させる方法に関する
。

〈従来の技術〉 従来、偏析がなく均質な材料や、組織の粒径が細かくて
緻密な材料や、所望の形状を有する難加工性材料などを
得る目的で、金属粉末材料またはこれと非金属との複合
粉末材料を金属容器内に封入し、これを加熱して加圧加
工或いは押出加工し、冷却後に容器を開いて内部の焼結
体を取出すキャンニング加工が行われている。

〈発明が解決しようとする課題〉 上述の従来のキャンニング加工方法においては、容器の
寸法が熱間圧縮され、これに伴って内部の粉末材料も熱
間圧縮されて焼結する。その場合、容器は内面が平坦な
状態のま＼圧縮されず、不規則な凹凸を生じ易い。容器
を形成している金属と内部で造られた焼結体とは、キュ
ーリー点や熱膨張率の違いによって、加工後の冷却時に
は互いに異なった収縮動作を営む、そのために、特に金
属と非金属との複合材料や金属間化合物のような脆い材
料を加工する場合、この冷却過程で、容器の変形が著し
い部分を起点にして、焼結体内部にクラックが発生し易
い、このクラックは、容器の不規則な変形が多い隅角部
分に多発する。

この発明は、上述のようなキャンニング加工において、
容器内で粉末材料を加圧焼結させた後の冷却過程で、焼
結体にクラックか発生するのを防止しようとするもので
ある。

く課題を解決するための手段〉 この発明は、金属容器内に粉末材料を収容し、容器を密
封して加圧を伴なう熱間加工を行い、冷却後に内部の焼
結体を利用するキャンニング加工法において、金属容器
内に粉末材料を収容する際に、金属容器内壁面と粉末材
料との間に可塑性黒鉛シートを介在させるものである。

使用する可塑性黒鉛シートとしては１例えば東洋炭素株
式会社製の「パーマフォイル」が適当であり、０．３〜
１■程度の厚さのものを使用する。

用法は、予め金属容器の内面の全部または一部、特に焼
結体にクラックが多発する隅角部に重点を置いて貼り付
けておいたり、可塑性黒鉛シートの袋を金属容器内へ予
め納めておいたり、粉末材料を収容した可塑性黒鉛シー
トの袋を金属容器内に入れたり、適宜の方法を選ぶ。

なお、加熱の手段としては、雰囲気加熱、抵抗加熱、誘
導加熱など、適宜の方法を採用できるが、短時間内に昇
温するように、加熱に先立って金属容器とと冷間静水圧
プレスなどによって予備圧縮し、内部の粉末材料の空隙
率を減少させてもよい。

粉末材料を焼結させるための熱間加圧加工は、金属容器
をシリンダ状のダイス内に収容してパンチで押圧するが
、金属容器の不規則な変形を少くするために、金属容器
の外径はなるべくダイスの内径に近い方かよい。

〈作　用〉 圧縮に際しては、容器の底及び蓋は比較的に変形が少な
いが、容器の周壁、特にこれと底及び蓋との境界部分は
大きく変形するために、内壁面に凹凸を生じがちである
。この内壁面に粉末材料が直接に接触して焼結が行われ
た場合は、焼結体はこの凹凸に食込んで形成されるため
、冷却時に金属容器が焼結体とは異なる収縮挙動をする
ときは、その食込み部分に大きな応力が現われ、これを
起点として焼結体内にクラックが発生する。

この発明においては、圧縮時に容器の内壁面に凹凸を生
じても、この凹凸に順応して可塑性黒鉛シートが焼結体
との間に介在する。そして、冷却時には、可塑性黒鉛シ
ートの緩衝作用と潤滑作用とにより、焼結体が容器と異
なる収縮動作を営むことが可能になるため、応力を軽減
し、クラックの発生を少なくすることができる。その結
果、従来加工が極めて難かしかった金属間化合物のよう
な材料でも、粉末を原料にして、クラックを生ずること
なく焼結させることができる。

〈実施例〉 実施例１ Ｎｄ２Ｆｅ＋Ｊの原子％組成を有する合金を、冷却ロー
ラ上に溶射して平均厚さ３０μの急冷薄帯を造り、これ
を粉砕して、最大粒子寸法５００ｐ、平均粒子寸法２３
０ルの粉末にした。この粉末は、空気中で自然に燃焼す
ることなく、かなりの耐酸化性が認められた。

この粉末を、第１表に示す４通りの金属容器Ａ、Ｂ、Ｃ
，Ｄに、容器内壁面との間に厚さ０．４■の可塑性黒鉛
シートを介在させて、第１図（ａ）または第２図（ａ）
のように充填し、金属容器Ａ、Ｂ及びＣの場合は電子ビ
ーム溶接により内部を排気して蓋を施こし、金属容器り
の場合はアルゴン溶接によって蓋を施こした後に、容器
内を脱気した。なお１図中、ｌは容器で、２はその周壁
、３はその底であり、４は可塑性黒鉛シート、５は原料
粉末、６は蓋である。

第　１　表　（容器諸元） 粉末材料を封入した容器Ａ、Ｂ及びＣは、これをホット
プレス用のダイス内に収容し、ダイスを誘導加熱するこ
とにより容器内の原料粉末を７００℃に昇温させ、縦型
１００トン圧縮プレス機を用いて、上記ダイス内で圧縮
した。

粉末材料を封入した容器りは、誘導加熱により内部の粉
末材料を７００℃に加熱し、押出口を閉塞した横型２０
００　）−ン熱間押出機に装填して圧縮した。

圧縮後の、各容器の外部寸法及び焼結体の寸法を第２表
に示す。なお、図中、１１は圧縮された容器、１２はそ
の周壁、１３はその底、１４は可塑性黒鉛シート、１５
は焼結体、１６は容器の蓋である。

第　２　表　（実施例１） 比較例１ 比較のために、実施例１と同じ粉末材料を、第１表に示
す容器Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤに直かに充填し、実施例１と同
手段で加熱圧縮した結果を第３表に示す。

第　３　表　（比較例１） 実施例２ Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂの原子％組成を有する合金を、アルゴ
ンガスアトマイズ法により粉末化（平均粒径１５０μ）
シ、この粉末を実施例１と同様に、第１表に示した金属
容器Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤに、容器内壁面との間に厚さ０．
４ｍｍの可塑性黒鉛シートを介在させて充填し、実施例
１と全く同じ手法により封止し、加熱し、圧縮した。圧
縮後の各部の寸法な第第　４　表　（実施例２） 比較例２ 比較のために、実施例２と同じ粉末材料を、第１表に示
す容器Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤに直かに充填し、実施例１と同
手段で加熱圧縮した結果を第５表に示す。

第　５　表　（比較例２） 実施例３ 名目上Ｍｎ　−Ａｎの原子％組成を有する合金を、アル
ゴンガスアトマイズ法により粉末化（平均粒径　１５０
ｐ）Ｌｚ、この粉末を実施例１と同様に、第１表に示し
た金属容器Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤに、容器内壁面との間に厚
さ０．４１■の可塑性黒鉛シートを介在させて充填し、
実施例１と全く同じ手法により封止し、加熱し、圧縮し
た。圧縮後の各部の寸法を第６表に示す。

第　６　表　（実施例３） 比較例３ 比較のために、実施例３と同じ粉末材料を、第１表に示
す容器Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤに直かに充填し、実施例１と同
手段で加熱圧縮した結果を第７表に示す。

第　７　表　（比較例３） 比較結果 」二記各実施例及び各比較例による焼結体を、冷却後に
容器から取出してクラックの有無を検査し第　８　表　
（比較結果） ０・・・・焼結体にクラックなし △・・・・焼結体に痕跡程度のクラックあり×・・・・
焼結体にクラックあり 以上のように、金属間化合物のようなりラックを発生し
易い材料の場合でも、クラックを発生させずに粉末材料
をキャンニング加工によって焼結させることができた。

〈発明の効果〉 以上のようにこの発明によるときは、粉末材料をキャン
ニング加工により焼結させるに際し、焼結体にクラック
が発生するのを効果的に防止することかできる。よって
、特に金属と非金属の複合材料や、金属間化合物のよう
な、クラックを発生し易い材料の焼結加工に極めて好適
である。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の実施例における粉末を充填した容器
の熱間加圧前及び熱間加圧後の縦断面図、第２図はこの
発明の実施例における粉末を充填した異なる形状の容器
の熱間加圧前及び熱間加圧後の縦断°面図である。 ｌ及び１１・・・・金属容器、４及び１４・・・・可塑
性黒鉛シート、５・・・・粉末材料、１５・・・・焼結
体。 特許出願人　　山陽特殊製鋼株式会社 代　　理　　人　　　清　　水　　　哲　　　ほか２名
才１図 才２図 （ｄ）　　　　　　　　（Ｊ、）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）金属容器内に、この金属容器内壁面との間に可塑
   性黒鉛シートを挟んで粉末材料を収容し、この容器を密
   封して加圧を伴なう熱間加工を行なうことを特徴とする
   粉末材料の加圧焼結方法。