JPH0131927B2 - - Google Patents

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JPH0131927B2
JPH0131927B2 JP55027849A JP2784980A JPH0131927B2 JP H0131927 B2 JPH0131927 B2 JP H0131927B2 JP 55027849 A JP55027849 A JP 55027849A JP 2784980 A JP2784980 A JP 2784980A JP H0131927 B2 JPH0131927 B2 JP H0131927B2
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JP
Japan
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dispersant
filter
filter cake
cake
pass
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JP55027849A
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Barii Hawaado Piitaa
Jeemusu Buroodohaasuto Piitaa
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Tioxide Group Ltd
Original Assignee
Tioxide Group Ltd
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Publication date
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Publication of JPS55120674A publication Critical patent/JPS55120674A/ja
Publication of JPH0131927B2 publication Critical patent/JPH0131927B2/ja
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D17/00Pigment pastes, e.g. for mixing in paints

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Preparation Of Clay, And Manufacture Of Mixtures Containing Clay Or Cement (AREA)
  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、粒状固体物質の水性分散液に関し、
特にその製造方法に関する。
本発明によれば、所望粘度を有する固体粒状物
質の水性ペーストの製造方法は、固体粒状物質の
水性分散液を二段過法にかけ、第一過工程か
ら得られるフイルターケーキを、ケーキを自由流
動性にするのに十分な量の固体粒状物質のための
分散剤と混合し、得られた自由流動性分散液を次
に圧力フイルターを使用する第二段過にかけて
フイルターケーキを得、これを次いでミキサーで
均質化して所望粘度の水性ペーストを得ることか
らなる。
本発明の方法は、選定された粘度および固体含
量を有する固体物質の水性ペーストを製造する。
そのようなペーストは、スラリーとしばしば呼ば
れ、固体粒状物質と水からなる。これらのペース
トは、工業において重要性が増しつゝある。何と
なれば、そのようなペーストは、すでに水と結合
されているのでその後の製造工程で再形成する必
要がないからである。たとえば、顔料のそのよう
な水性ペーストを、乾燥顔料を水に分散させる従
来の普通初期工程を使用することと違つて、水性
塗料組成物の製造で直接使用することが出来る。
本発明の方法は、固体物質の特定の種類に応じ
て60重量%以上、しばしば70重量%以上の固形分
を有するペーストの製造に特に価値がある。本方
法は、その後水性ペーストまたはスラリーとして
製造するために使用される任意の種類の固体粒状
物質に対して有効である。本方法は、その後水性
エマルジヨン塗料の製造で使用される二酸化チタ
ン顔料の水性ペーストまたはスラリーの製造で特
に有効である。
本発明の方法は、二段過工程を圧力フイルタ
ー上で行う二段過法を包含する。
圧力フイルターは、超大気圧を過される物質
に加えてフイルターケーキから液体を絞り出し、
高固形分のフイルターケーキを得るフイルターで
ある。圧力は、種々の方法、たとえば可撓性膜ま
たは可動性板またはローラにより適用することが
出来る。圧力フイルターの実際の操作条件は、使
用されるフイルターの特定の種類および過され
る特定の固体粒状物質に左右される。適用圧力
は、たとえば、1または2〜1000バールゲージま
たはそれ以上の範囲であることが出来る。1つの
特定形の膜圧力フイルターは、16バールゲージま
で満足に操作されるが、他の種類のものはたとえ
ば600バールゲージで操作することが出来る。フ
イルターケーキの厚さも、特定的に選定された圧
力フイルターおよびケーキを形成する特定の固体
物質に左右される。16バールゲージまで操作され
る1つの形態の膜圧力フイルターでは、二酸化チ
タン顔料を過する場合、ケーキ厚は最大35mmで
あることが出来る。
一般に、特定のケーキに対して、使用される絞
り出し圧力が大きいほど、固形分の大きいケーキ
が得られる。普通、二酸化チタンの場合、ケーキ
の固形分は、少なくとも60重量%、有利には少な
くとも70重量%である。最も好ましくは、本発明
の方法は、70〜76重量%の固形分を有する二酸化
チタン顔料を製造するために実施される。
本発明方法の第一過段階では、固体粒状物質
の水性分散液が過されてフイルターケーキとさ
れる。所望ならば、このケーキは、洗浄ケーキで
あることが出来、所望なら、この過段階は、固
体粒状物質を製造するための従来法の過段階で
あることが出来、またはそのような方法における
余計な過段階であることが出来る。第一過
は、任意の適当なフイルターたとえば葉状フイル
ター、回転ドラムフイルターまたはフイルタープ
レスで行うことが出来る。好ましくは、第一過
は第二過段階に対して使用されるものと同じで
あることが出来る圧力フイルターで行われる。も
し適当であれば、両過段階は同じ圧力フイルタ
ーを用いて行うことが出来る。
本発明の方法の第一過段階から得られるフイ
ルターケーキは、固体粒状物質の少なくとも60重
量%、たとえば60−68重量%、好ましくは少なく
とも64重量%の固形分を有する。普通、過工程
は、1回の過操作で所望の固形分ケーキが得ら
れるような条件で行われるが、前述したように、
この過操作は所望なら洗浄段階を包含すること
が出来る。
本発明の方法の第一過段階の結果として得ら
れるケーキは、次に、好ましくは、ケーキの希釈
を避けるために実質的量の水を添加しないで、粒
状固体物質用の分散剤のある量と混合される。ケ
ーキに添加される分散剤の量は、少なくともケー
キを流動性にする、すなわち自由流動性にするの
に必要な量である。分散剤の特定の添加量は、懸
濁液を形成する特定の固体粒状物質および使用さ
れる分散剤の特定の性質に左右される。固体粒状
物質が二酸化チタン顔料である場合、増大された
量の分散剤を添加すると、低減された粘度の流動
性懸濁液が得られるが、しかし粘度は最小値まで
減少し、最小粘度を生じるのに必要以上の分散剤
をさらに添加すると実際に粘度が増大する懸濁液
が生じることが見い出された。したがつて、二酸
化チタン水性懸濁液の場合、分散剤の添加量は少
なくとも流動性懸濁液を生じるのに十分である
が、しかし最小粘度を有する懸濁液を生じるより
も多くない量であることが望ましい。
第一過段階から生じるケーキは、任意の適当
な混合装置で分散剤と混合することが出来、所望
なら、混合は、懸濁液を分散剤と共に、剪断が懸
濁液に適用されて分散される固体物質の粒子を粉
砕するような条件下でシリングすることにより行
うことが出来る。そのようなシリングは、所望な
らサンドミルで行うことが出来る。
本発明の方法で使用される特定の種類の分散剤
は、水性懸濁液を形成するために使用される特定
の固体粒状物質に左右され、一般に、無機または
有機分散剤を使用することが出来るが、二酸化チ
タン顔料の場合、有機分散剤を使用するのが好ま
しい。使用出来る無機分散剤の例は、アルカリ金
属珪酸塩たとえば珪酸ナトリウムおよび無機燐酸
塩、たとえばアルカリ金属燐酸塩たとえばヘキサ
メタ燐酸ナトリウムである。
本発明の方法で使用出来る有機分散剤の例は、
アクリレート分散剤たとえばポリアクリル酸アン
モニウムおよびポリアクリル酸ナトリウム、アル
カノールアミンたとえばモノイソプロパノールア
ミンまたは2−アミノ−2−メチルプロパンジオ
ールおよび縮合重合体たとえばイソブチレンと無
水マレイン酸から得られるものである。
分散剤を含有するフイルターケーキは、前述し
たように第二段過にかけられる。第二段過工
程で生じるケーキは、ミキサーで、所望粘度の水
性ペーストまたはスラリーが得られるまで均質化
される。この均質化工程は、特定の形態のフイル
ターケーキに応じて、簡単な混合装置たとえば高
速度撹拌機またはミルで行うことが出来る。好ま
しくは均質化後、ペーストはサンドミルで粉砕さ
れる。
好ましくは、均質化工程中、追加量の分散剤が
フイルターケーキに添加されて、固形分の実質的
低減なしに懸濁液の粘度が低減される。
均質化工程は、水性ペーストまたはスラリーが
自由流動性になるのに望ましい粘度を有するまで
行われる。ホモジナイザーから取り出した際本発
明の方法により得られる特定の水性ペーストは安
定であり、バルク容器で輸送することが出来かつ
容器から容易に放出される。
本発明の方法は、水性エマルジヨン塗料または
水性懸濁の使用が必要な他の製品の製造で使用さ
れる二酸化チタン顔料の水性ペーストの製造に特
に有効である。二酸化チタン顔料は、周知の硫酸
法または塩素法で製造されるアナターゼ二酸化チ
タン顔料またはルチル二酸化チタン顔料であるこ
とが出来る。顔料は、被覆したものまたは未被覆
のものであることが出来るが、しかし普通は、顔
料は、本発明方法の第一過前に一種またはそれ
以上の含水金属酸化物、珪酸塩および(または)
燐酸塩で被覆される。本発明の方法は、湿式被覆
法により被覆された被覆二酸化チタン顔料から水
性懸濁液の製造に特に有効である。何となれば、
本発明の方法の第一過段階は、被覆操作の最終
過法段階であることが出来るからである。
水性エマルジヨン塗料の製造で特に有効である
ことが見い出された二酸化チタン顔料の1つの形
態は、アルミニウムおよび珪素の含水酸化物の結
合量が全顔料重量の10重量%を超えるアルミニウ
ム々よび珪素の含水酸化物被覆を有するルチル二
酸化チタン顔料である。特に有効なのは、珪素の
含水酸化物の量がアルミニウムの含水酸化物の量
を超えるそのような被覆を有する二酸化チタン顔
料である。
所望なら、懸濁液の最終均質化中、殺真菌剤、
殺菌剤、消泡剤およびたとえば水性懸濁液の安定
性、均質性およびチキントロピー性を増大させる
他の添加剤のような他の成分を懸濁液と混合する
ことが出来る。
本発明を下記の例により説明する。
例 1 この例では、Mosely Rubber Co Ltd製の1
つの室を有する2つのフイルタープレートからな
りかつ2つの膨張可能な膜を具備する膜圧力フイ
ルターを使用した。フイルターは、0.0948m2の全
過面積を有した。ケーキ室の幅は、離隔部材に
より変化させることが出来、フイルターに商品名
「テリレン」として販売されるポリエステル製の
3255フイルター布を具備した。最初に、圧力フイ
ルターのケーキ室を35mmの深さを有するように調
節した。
珪素の含水酸化物(Tio2上Sio2として1.3重量
%)およびアルミニウムの含水酸化物(Tio2
Al2O3として2.5重量%)を沈積する通常の湿式被
覆法を受けた二酸化チタン顔料の、603g/の
Tio2を含有する温度16℃の水性分散液を、圧力
フイルターに、入口圧力5.5バールゲージで3分
間供給した。次に、水性懸濁液の供給を停止し、
フイルターの膨張可能な膜を8.96バールゲージの
圧力に膨張させた。圧力フイルターで形成された
顔料のケーキを、この膨張圧下で3分間脱水し、
その後、膜の膨張を止め、プレスを開けてケーキ
を放出させた。
放出されたケーキは、固形分64.8重量%のペー
スト形であつた。
この過操作を、さらに顔料水性分散液の2つ
のサンプルについて2回繰り返えし、全部で三つ
の放出ケーキを得た。
これら3つの放出ケーキを一緒にして容器に入
れ、手動で破壊し、次いで分散剤としてポリアク
リル酸アンモニウムの水溶液と共に撹拌した。ポ
リアクリレートの水溶液は、40重量%のポリアク
リレートアンモニウムを含有し、混合ケーキに、
顔料の重量に基いて0.3重量%のポリアクリル酸
アンモニウムに相当する量で添加した。混合物を
撹拌するとケーキは自由流動性分散液になること
が観察された。
次に、自由流動性分散液を、同じ膜圧力フイル
ターで過したが、しかし、過前に、フイルタ
ーから適当な離隔部材を除去することによりケー
キ室深さを12mmに低減した。フイルターに供給さ
れる流動性分散液の温度は、17℃であり、入口圧
力は5.5バールゲージであつた。自由流動性分散
液をフイルターに約3分間供給し、次いで、供給
を停止し、内部膜を9.3バールゲージ圧に膨張さ
せた。この圧力を5分間維持してフイルターケー
キを脱水し、その後、圧力を解き、プレスを開け
てケーキを放出させた。
放出ケーキは、74.7重量%の固形分を有した。
次に、このケーキを容器で破壊し、次いで、こ
の容器に、ポリアクリル酸アンモニウムを顔料の
0.5重量%の量で導入するのに十分な量のポリア
クリル酸アンモニウム水溶液を添加した。この混
合物を撹拌すると、ケーキは自由流動性になつ
た。次にペーストの自由流動性分散液を高速度イ
ンペラーミルで、3000rpmで30分間均質化し、二
酸化チタンの安定で均一なスラリーまたはペース
トを得た。
得られたスラリーのサンプルを、サンドミルで
1170rpmで60分粉砕し、この粉砕スラリーを塗料
に混入すると、塗料は、最終サンドシリング操作
を受けなかつたスラリーから調製した塗料に比較
して光沢発生の点で著しい改良を示した。
例 2 この例では、各々2つの膨張可能な膜を設けた
16個のフイルタープレートからなりかつ4.7m2
全過表面積を有するシエンク膜圧力フイルター
を用いた。フイルターに、商品名「マルシンテツ
クス2436」として販売されている二重織フイルタ
ー布を取り付けた。ケーキ室深さは25mmであり、
変えることは出来なかつた。
含水シリカ(TiO2上1.3重量%SiO2)および含
水アルミナ(TiO2上2.5重量%Al2O3)を通常の
湿式被覆法で被覆した二酸化チタン顔料の約200
g/を含有する水性分散液を、44℃に加熱し、
圧力フイルターに供給した。
二酸化チタン顔料の水性分散液を、フイルター
に、5バールゲージの圧力で全体で8分間供給
し、その後、供給を停止し、内部膜を2バールゲ
ージ圧に4分間膨張させ、沈積フイルターケーキ
の脱水を行つた。次に、膜の圧力を解き、洗浄水
をプレスに、入口圧力5バールおよび42℃の温度
で18分間供給した。次に、洗浄水流を停止し、膜
を13バールゲージ圧に2分間膨張させた。次に、
膜の圧力を解き、プレスを開け、ケーキを放出さ
せた。
放出ケーキは65重量%の固形分を有した。
放出ケーキのサンプルを容器で破壊し、例1と
同様に分散剤と混合した。得られた自由流動性分
散液を、例1と同様にして二段圧力フイルターで
過した。
ケーキを放出し、例1と同様にして追加量の分
散剤を添加し、例1で得られたものと同じ特性を
有する自由流動性水性ペーストを得た。
例 3 含水アルミナ(TiO2上3.0重量%Al2O3)およ
び含水チタニア(TiO2上0.75重量%TiO2)を、
通常の湿式被覆法で被覆した二酸化チタン顔料の
約550g/の水性分散液を、例1に記載の圧力
フイルターを用いて列1に記載の第一段過段階
で用いたものと同じ条件で過した。フイルター
から放出されたケーキは65重量%の固形分を有し
た。例1に記載されたように、この第一段過操
作は、水性懸濁液の3つの異なるサンプルについ
て行い、フイルターケーキの3つのサンプルを得
た。
ケーキを容器で破壊し、顔料の重量に基いて
0.4重量%のポリアクリル酸アンモニウムを与え
るのに十分な量のポリアクリル酸アンモニウム40
%水溶液と共に撹拌した。この混合物を、高速度
ミキサーで撹拌した所、ケーキは自由流動性にな
ることが観察された。
得られた自由流動性分散液を、同じ膜フイルタ
ーで再び過した。ただし、室深さを12mmに減少
し、分散液を温度20℃および入口圧力5.5バール
ゲージでプレスに全体で3分間供給した。次に、
供給を停止し、内部膜を9.3バールゲージ圧に膨
張させ、圧力を4分間維持した。次に、圧力を解
き、プレスを開け、中味を放出した。放出ケーキ
は75.7重量%の固形分を有した。
ケーキを適当な容器に入れ、破壊し、ある量の
ポリアクリル酸アンモニウム分散剤を顔料の0.6
重量%に相当するように添加した。分散剤は前述
したように40重量%水溶液として添加した。分散
剤を撹拌しながら添加したら、高速度インペラー
ミルを用いて3000rpmでケーキを30分間均質化
し、安定で均一な水性ペーストを得た。
例 4 含水シリカ(TiO2上1.3重量%SiO2)および含
水アルミナ(TiO2上2.5重量%Al2O3)を通常の
湿式被覆法で被覆した二酸化チタン顔料の500
g/の50℃の水性懸濁液を、通常の回転ドラム
フイルターで過して、固形分約60重量%のフイ
ルターケーキを得た。
ケーキをフイルターから放出し、次に、分散剤
として顔料の0.225重量%のポリアクリル酸アン
モニウムと混合した。ポリアクリル酸アンモニウ
ムは40%水溶液としてケーキに添加した。ケーキ
を分散剤の存在下で単に撹拌するとケーキは自由
流動性ペーストになつた。
自由流動性ケーキを例1に記載の圧力フイルタ
ーで過した。この場合、圧力フイルターは、ケ
ーキ室が33mmの深さを有するように調節し、分散
スラリーは5.5バールゲージの入口圧力で全体で
3分間圧力フイルターに供給した。次に、分散ス
ラリーの圧力フイルターへの供給を停止し、内部
膜を9.3バールゲージ圧に膨張させた。この圧力
を12分間維持してケーキを脱水した。次に、圧力
を解き、プレスを開き、中味を放出した。放出ケ
ーキは71.2重量%の固形分を有した。
次に、放出ケーキを容器で破壊し、ポリアクリ
ル酸アンモニウム分散剤を顔料の0.5%の量で添
加した。ポリアクリル酸アンモニウムは40%水溶
液として添加した。フイルターケーキを撹拌する
と、流動状態となつた。次に、自由流動性ケーキ
を、高速度インペラーミルを用いて3000rpmで30
分間均質化し、安定で均一なペーストを得た。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 所望粘度を有する固体粒状物質の水性ペース
    トの製造方法において、上記粒状物質の水性分散
    液を二段過操作にかけ、第一過段階から得られ
    たフイルターケーキを、ケーキを自由流動性にす
    るのに十分である量の固体粒状物質用の分散剤と
    混合し、得られた自由流動性分散液を圧力フイル
    ターを用いる第二段過にかけてフイルターケー
    キを得、このフイルターケーキを次にミキサーミ
    ルで、所望粘度を有する水性ペーストが得られる
    まで均質化することを特徴とする上記方法。 2 粒状物質が二酸化チタンを含む、上記第1項
    に記載の方法。 3 第一過段階から得られたフイルターケーキ
    が少なくとも60重量%の固形分を有する、上記第
    1項または第2項に記載の方法。 4 第一過段階から得られたフイルターケーキ
    が少なくとも64重量%の固形分を有する、上記第
    3項に記載の方法。 5 第一過段階から得られるフイルターケーキ
    が、最大68重量%の固形分を有する、上記第3項
    または第4項に記載の方法。 6 第一過段階が圧力フイルターを用いて行わ
    れる、前記任意の項に記載の方法。 7 圧力フイルターが膜圧力フイルターである、
    上記第6項に記載の方法。 8 分散剤が、第一過段階から得られるフイル
    ターケーキと実質的量の水の添加なしで混合され
    る、前記任意の項に記載の方法。 9 分散剤の量が、最小粘度を有する懸濁液を生
    じるよりも多くない、上記第2項に記載の方法。 10 第一過段階から得られるフイルターケー
    キが上記分散剤とミルで混合される、前記任意の
    項に記載の方法。 11 ミルがサンドミルである、上記第10項に
    記載の方法。 12 圧力フイルターを用いる第二段過が、膜
    圧力フイルターを用いて行われる、前記任意の項
    に記載の方法。 13 第二過段階から得られるフイルターケー
    キが高速度撹拌機で均質化される、前記任意の項
    に記載の方法。 14 均質化がミルで行われる、前記第1〜12
    項の任意の項に記載の方法。 15 ミルがサンドミルである、上記第14項記
    載の方法。 16 均質化中、追加量の分散剤が上記フイルタ
    ーケーキと混合される、前記任意の項に記載の方
    法。 17 分散剤がアルカリ金属珪酸塩である、前記
    任意の項に記載の方法。 18 分散剤がアルカリ金属燐酸塩である、前記
    第1〜16項の任意の項に記載の方法。 19 分散剤が有機分散剤である、前記第1〜1
    6項の任意の項に記載の方法。 20 二酸化チタンが、湿式被覆法を受けた顔料
    二酸化チタンである、上記第2項に記載の方法。 21 顔料二酸化チタンが、第一過段階前に、
    一種またはそれ以上の含水金属酸化物、珪酸塩お
    よび(または)燐酸塩で被覆される、上記第20
    項に記載の方法。 22 顔料二酸化チタンが、アルミニウムおよび
    珪素の含水酸化物の被覆を、顔料二酸化チタンの
    10重量%(酸化物として表わす)を超える全量で
    有する、上記第21項に記載の方法。
JP2784980A 1979-03-06 1980-03-05 Production of aqueous paste of solid particulate substance Granted JPS55120674A (en)

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