JPH01320255A

JPH01320255A - セラミックス−ｂｎ系複合材料の製造方法

Info

Publication number: JPH01320255A
Application number: JP63154064A
Authority: JP
Inventors: Mikio Sakaguchi; 美喜夫阪口; Michihide Yamauchi; 山内　通秀
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1988-06-22
Filing date: 1988-06-22
Publication date: 1989-12-26
Anticipated expiration: 2012-08-13
Also published as: JP2641257B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、摺動特性、耐摩耗性、加工性に浸れたセラミ
ックス−ＩｌＮ系複合材料の製造方法に関する。

［従来の技術及び解決すべき課題］セラミックスは優れた耐熱性、耐食性を持ち、高硬度、
高強度であるため、スラリー輸送パイプ内張り、メカニ
カルシール等、耐蝕耐ＩＴ耗＋４料として広く利用され
ている。しかしながら、軸受けのボール、リテーナ−１
磁気ヘツド基材、スライダー等の精密摺動材料あるいは
エンジン部材として利用する場合、その摩擦係数が大き
い、加工面精度が低い等で、広く実用化には至っていな
い。

これを解決する手段として、特開昭６１−２８１０８６
号公報に「セラミックス多孔体にフッ素オイルを含浸す
る方法」、特開昭６１−２５１５８６号公報に「セラミ
ックス多孔体に樹脂を含浸する方法」が開示されている
が、いずれらセラミックス−ａ機動複合系で、セラミッ
クスの優れた耐熱性を発現できない。また、セラミック
ス多孔体に何機物を含浸しただけなので、強度、硬度、
加工表面精度が不十分である。

更に、特開昭６１−５１６１４号公報にｒＺｒＯ３とカ
ーボンとの混合物を焼結する方法」が開示されているが
、複合成分が炭素であるため、耐熱性が不十分である。

また、特開昭６２−５６３７６号および同６２−５６３
７７号公報に「複合焼結体の製造方法」が開示されてい
るが、窒化アルミニウム粉末とＢＮ粉末の混合物を成形
、焼成するもので、結晶化したＢＮ粉末を使用するため
、セラミックス種が限定され、かつ、分散度が悪く、焼
成体の加工面精度は低い。

一方、現在、表面に磁性層を塗布したり、薄膜形成した
磁性層を有するフレキシブルデスクやハードデスクまた
は磁気テープを用いて記録再生を行なうため、種々の磁
気媒体装置が市販され、さらに高密度化に向けて開発が
進められている。これらの記録再生装置は、磁気媒体と
常時または一時的に相対して摺接する部品が数多く使用
されている。これらの部品は耐久性に優れ、かつ相対的
に摺接する記録媒体を損傷させないことか必要である。

特に高速、高密度化の傾向が高く、媒体との摺接部品に
はより厳しい制約が課せられ従来のセラミックスに変わ
る材料が要望されている。

［課題解決のための手段］本発明者らは、前述の課題を解決するため鋭意研究を重
ねた結果、摺動特性、加工性に優れ、しから材料が本来
的に持っている強度、硬度を十分引出し得るセラミック
ス−ＢＮ系複合材料の製造方法を完成するに至った。

即ち、本発明は、セラミックス−ＢＮ系複合材料の製法
において、ＢＮ源として特定のＢＮ前駆体を用いること
を特徴とするものである。ここで用いられるＢＮ前駆体
はＸ線回折によるＢ　Ｎ（００２）面間隔が２．１５〜
２．４０人かつ結晶子の大きさが５０〜２０００人のら
のであり、本発明ではこれを焼成前のセラミックス配合
物中５〜５０ｗｔ％含むセラミックス−ＢＮ前駆体組成
物を予備成型した後、１０〜１２０ＭＰａ、好、ましく
は２０〜１００ＭＰａの圧力下で焼成することを特徴と
するセラミックス−ＢＮ系複合材料の製造方法に関する
ものである。本発明にいう（ＯＯ２）面間隔及び結晶子
の大きさとは、Ｘ線回折によるＣｕＫα回折ピークの半
価幅中点法により求めた２θ値と半価幅とから、それぞ
れブラッグの式及びシェラ−の式から計算したものであ
る。

本発明に用いられるセラミックス粒子として好ましくは
、Ａ（ｈｏ３、ＺｒＣＬ、’ｒｉ（Ｌ、ＭｇＯ。

ＳｒＯ，、ＮｉＯＮｌｏｌ等の酸化物；　５ｉＣ１Ｔｉ
Ｃ。

Ｗ　Ｃ１Ｂ　４　Ｃｓ　Ｚ　ｒ　Ｃ等の炭化物；　５ｉ
ａＮ＊、Ａ１２Ｎ。

’ｒｉＮ、ＺｒＮ等の窒化物；ＺｒＢｔ、ＣｒＢ、Ｔｉ
Ｂ２等のホウ化物から選ばれる１種あるいは２種以上の
らのが挙げられる。また、これらの化合物の固溶体を使
用してもよい。これら粉末の純度はセラミックス成分が
９０ｗｔ％以上、粒径は０．０５〜５．００μｍのもの
が好ましい。純度９０ｗｔ％未満では、セラミックスの
耐熱性、高硬度という特性が発現しない。粒径が上記範
囲以下では、粉末が凝集体を形成して均一な複合組織と
ならず、上記範囲以上では、焼結性か悪くなり、強度が
低く、高密度とならない。セラミックス粒子の使用量は
、５０〜９５ｗｔ％か望ましい。５０％以下では、セラ
ミックスのもつ耐熱性、高強度、高硬度特性を発現させ
るのが困難で、９６ｗｔ％以上ではＢＮ複合による複合
効果が十分でない。

本発明で使用するＢＮ前駆体は、Ｘ線回折にょ７＞ｌ３
Ｎ（７）（００２）面間隔が、２．１５〜２．４０人の
範囲のらので、結晶子の大きさが５０〜２０００人であ
ることが必要である。望ましくはＢＮ前駆体は不純物と
して含まれるＢ、０．の含有率が５ｗＬ％以下のもので
ある。Ｂ　Ｎ　面駆体のＸ線回折による（００２）面間
隔が２．４０人を越えた場合または結晶子の大きさか５
０人に足りない場合は、焼成による結晶化か難しくなり
、複合による特性向」二、例えば摺動性、加工性向上が
発現できない。

（ＯＯ２）面間隔が２．１５人未満の場合または結晶子
の大きさが２０００人を越えるときは、ＢＮ粒子とセラ
ミックス粒子との均一混合が困難となり、複合するセラ
ミックス種が限定される」二、焼成体の強度、加工面精
度が劣るものとなる。ＢＮ前駆体中のＢ、０３成分が５
ｗｔ％以上の場合、焼成体中にＢ、０３成分が残留し、
強度、加工性、摺動特性４こ劣る場合がある。

本発明に係わるＢＮ而面体は、ＢＮ結晶の発達が不十分
で結晶子の小さいものであるが、このため活性に優れ、
−船釣にセラミックスとの馴染みや分散性がよく、用い
るセラミックスの焼成温度で容易にＢＮに結晶化する。

このような１３Ｎ前駆体の合成法は、具体的には従来か
ら知られている合成方法、例えば、ホウ酸、酸化ホウ素
、ホウ酸アンモニウム等をホウ酸源とし、尿素、メラミ
ン、ノンアンジアミド等の窒素を含む有機物を用いて窒
化還元する方法、ジボランを分解する方法、ＣＶＤ法等
によって得られるが、工業的には還元窒化法が好ましい
。これらの方法において、上述の［３Ｎ　面駆体条件を
満たすためには特定の条件を選ぶことが必要である。

本発明で使用するＢＮ前駆体の量は５〜５０ｖｔ％が望
ましい。５ｗｔ％以下では前述と同様にＢＮ複合による
複合効果が不十分となることがあり、５０ｗ（５以上で
はセラミックス本来の高強度、高硬度特性が発現しない
ためである。

本発明のセラミックス−ＢＮ系複合材料の製造方法は、
前述の限定したセラミックス粒子とＢＮ萌駆体を混合し
た後、金型プレス、鋳込み成型、射出成型等で予備成型
する。必要に応じて、脱脂した後、熱間ダイス、ガラス
カプセル、金属カプセル等中に前記予備成形体を挿入し
、１０〜１２０　Ｍ　Ｐ　ａ、好ましくは２０〜ｌｏＯ
ＭＰａの圧力で、該セラミックスの焼成温度のもとで、
非酸化性雰囲気中で焼成して得られる。

一般的には熱間ダイスの場合はポットプレス、カプセル
の場合はｌＩ　Ｔ　Ｐ　（熱間静水圧プレス）が用いら
れろ。雰囲気ガスは、セラミックス種により、Ａｒ、　
Ｉ−［ｃ、　Ｎ２、Ｃｏ等が１種または２種以上混合し
て用いられる。

［実施例］次に本発明によって得られたセラミックス−ＢＮ系複合
材料の特徴を実施例で詳述する。

実施例１−１０および比較例１〜６実施例１〜１０は、第１表に示すセラミックス粒子とＢ
　Ｎ　１ｉｉｉ駆体をエタノール中で湿式混合、乾燥し
、全形プレスで予備成形した後、所定の雰囲気、温度て
１０〜６０ＭＰａの圧力でホットプレスしたちのである
。

比較例１は所定の温度で、無加圧真空焼成したちのであ
る。比較例２〜６は実施例と同様の条件で焼成したもの
である。

上記複合材料について強度等を測定して、第１表に示す
。曲げ強度は、Ｊ［５Ｉ６０４Ｒに基づき、硬度は、ビ
ッカース硬度計によりＩＯＫｇｆの荷重で、摩擦係数、
摩耗量はピン−オンディスク法により、３に９ｆの荷重
で、相手材に該セラミックス単味焼結体を選び、３００
　ｒｐｍの回転数で測定した。加工面精度は、平面研削
盤でＲｍａｘ＝　１２０ｓまで研削した後、研磨盤で、
３μｍのダイヤモンドペーストでラッピング、１μｍの
ダイヤモンドペーストでポリッシングした後、レーダー
式非接触表面粗さ計で測定した。

実施例１の複合材料をメカニカルシールに適用したとこ
ろ、従来材料に較べ、シール性も良好で長時間の耐久性
を示した。

実施例４の複合材料を転がり軸受リテーナ−に精密加工
し、使用したところ、無潤滑で長時間の耐久性を示した
。

実施例５の複合材料を撚糸リングとして使用したところ
、従来材料に較べ、低摩擦係数、高耐久性を示した。

実施例７の複合材料を磁気へラドスタビライダーとして
、使用したところ、無潤滑で長時間の耐久性を示した。

実施例ＩＯの複合材料を鋼線の線びきダイスに適用した
ところ、鋼線の焼き付きも無く、長時間の耐久性を示し
た。

さらに本発明を用いた部品を上述の磁気媒体と摺接する
各種接触部分に用いることにより、媒体との摺動特性を
向上させ、摩擦係数が少なく媒体を傷つけることなく、
長時間にわたり安定した記録再生特性をもたせることが
できた。

［発明の効果］以上述べたごとく、本発明により調製されたセラミック
ス−ＢＮ系複合材料は、セラミックスとＢＮ前駆体の種
と複合割合、焼成条件を限定しであるため、セラミック
ス本来の強度、硬度を保ったまま、摺動特性、加工面精
度に優れる材料である。従って、転がり軸受、メカニカ
ルシール、磁気ヘッドスライダ−等の無潤滑摺動部材と
して、極めて好適な材料である。本発明の複合材料を用
いろと、装置の耐久性、信頼性が著しく向上し、産業上
有用である。

Claims

【特許請求の範囲】

１．Ｘ線回折によるＢＮ（００２）面間隔が２．１５〜
２．４０Åかつ結晶子の大きさが５０〜２０００ÅのＢ
Ｎ前駆体５〜５０ｗｔ％と、セラミックス粒子９５〜５
０ｗｔ％とからなる混合物を予備成型した後、１０〜１
２０ＭＰａの圧力下で焼成することを特徴とするセラミ
ックス−ＢＮ系複合材料の製造方法。
２．該セラミックス粒子が酸化物、炭化物、窒化物、ま
たはホウ化物の内の一種または二種以上の粒子からなり
、かつそれらの含有量が５０〜９５ｗｔ％であることを
特徴とする、請求項１記載のセラミックス−ＢＮ系複合
材料の製造方法。
３．機械要素がその可動する部分を有し、一時的または
常時接触し、かつ相対的に摺動する摺動部品に於て少な
くとも、その摺動面が請求項１記載の方法によって製造
されたセラミックス−ＢＮ系複合材料により構成されて
いることを特徴とする摺動部品。
４．請求項３記載の摺動部品を用いた精密機械。
５．記録媒体と一時的又は常時接触し、かつ相対的に摺
動する部品を具備する磁気媒体装置に於て、少なくとも
その摺動面が請求項１記載の方法によって製造されたセ
ラミックス−ＢＮ系複合材料により構成されていること
を特徴とする摺動部６．請求項５記載の摺動部品を用い
る磁気媒体装置。