JPH0132303B2 - - Google Patents
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- JPH0132303B2 JPH0132303B2 JP24459984A JP24459984A JPH0132303B2 JP H0132303 B2 JPH0132303 B2 JP H0132303B2 JP 24459984 A JP24459984 A JP 24459984A JP 24459984 A JP24459984 A JP 24459984A JP H0132303 B2 JPH0132303 B2 JP H0132303B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C10/00—Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces
- C23C10/28—Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces using solids, e.g. powders, pastes
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は化合物超電導線材の製造法、更に詳し
くはNb3Sn繊維分散型化合物超電導線材の製造法
に関する。
くはNb3Sn繊維分散型化合物超電導線材の製造法
に関する。
超電導線材を用いると、電力消費なしに大電流
に流すことができ、しかも強磁界まで超電導状態
が保たれることから強磁界発生用電磁石の巻線材
としての利用が進められている。
に流すことができ、しかも強磁界まで超電導状態
が保たれることから強磁界発生用電磁石の巻線材
としての利用が進められている。
現在、このような用途に最も多量に使用されて
いる線材としては、Nb−Ti系の合金線材である
が、該合金線材では発生磁界の限度が85000ガウ
ス（8.5テスラ：8.5T）であり、これ以上の強磁
界を必要とする場合には、臨界磁界の高い化合物
系超電導体を用いる必要がある。
いる線材としては、Nb−Ti系の合金線材である
が、該合金線材では発生磁界の限度が85000ガウ
ス（8.5テスラ：8.5T）であり、これ以上の強磁
界を必要とする場合には、臨界磁界の高い化合物
系超電導体を用いる必要がある。
しかし、化合物系超電導体は化合物特有の可塑
性に欠ける点が実用化に際しての大きな障害にな
つていたが、近年表面拡散法および複合加工法な
どの拡散を利用した方法の技術が開発され、
Nb3Sn（臨界温度Tc＝約18K、臨界磁界Hc2＝約
21T）、V3Ga（Tc＝約15K、Hc2＝約22T）の化合
物超電導線材が相次いで実用化されるに至つた。
性に欠ける点が実用化に際しての大きな障害にな
つていたが、近年表面拡散法および複合加工法な
どの拡散を利用した方法の技術が開発され、
Nb3Sn（臨界温度Tc＝約18K、臨界磁界Hc2＝約
21T）、V3Ga（Tc＝約15K、Hc2＝約22T）の化合
物超電導線材が相次いで実用化されるに至つた。
このうち複合加工法は、例えばニオブとCu−
Sn合金とを密着させ、線状またはテープ状に加
工した後熱処理することによつて、Cu−Sn中の
錫を選択的にニオブと反応させて、ニオブとCu
−Sn合金との境界面にNb3Sn化合物層を生成さ
せる固体拡散法の一種の方法である。従つてこの
方法により、Cu−Sn合金マトリツクス中に多数
のニオブ棒を埋め込んだ複合体に加工した後、熱
処理することによつて、磁界変化に対して安定な
Nb3Snの化合物極細多芯線の製造が初めて可能と
なつた。しかし、この複合加工法では最初に複合
体を作る複雑な作業を必要とし、また銅基合金は
加工中著しく加工硬化するため、40〜50％の断面
縮小率毎に中間焼鈍を必要とし、実用的な長尺線
材を作る際にはその回数は極めて多いものとなる
欠点がある。
Sn合金とを密着させ、線状またはテープ状に加
工した後熱処理することによつて、Cu−Sn中の
錫を選択的にニオブと反応させて、ニオブとCu
−Sn合金との境界面にNb3Sn化合物層を生成さ
せる固体拡散法の一種の方法である。従つてこの
方法により、Cu−Sn合金マトリツクス中に多数
のニオブ棒を埋め込んだ複合体に加工した後、熱
処理することによつて、磁界変化に対して安定な
Nb3Snの化合物極細多芯線の製造が初めて可能と
なつた。しかし、この複合加工法では最初に複合
体を作る複雑な作業を必要とし、また銅基合金は
加工中著しく加工硬化するため、40〜50％の断面
縮小率毎に中間焼鈍を必要とし、実用的な長尺線
材を作る際にはその回数は極めて多いものとなる
欠点がある。
一方最近、この複合加工法に代る化合物超電導
線材の新しい製造法として、イン・サイチユー法
が開発された。このイン・サイチユー法は最初に
CuとNbを原料としてアーク溶解、高周波溶解な
どによりCu−Nb二元合金を溶製し、銅マトリツ
クス内にニオブのデンドライト粒子が一様に分散
したインゴツトを作る。この合金は加工性に優
れ、中間焼鈍を全く必要とせずに任意の径の細線
に加工することができ、この加工によりニオブ粒
子は大きな変形を受けて細長い繊維状となつて線
材中に分散する。この線材表面に錫を電気メツ
キ、溶融メツキなどによつて付着させて熱処理す
ると、錫が内部に拡散しながらニオブ繊維と反応
して、Nb3Snの極細不連続繊維を多数含むイン・
サイチユー型超電導線材が作製される。このイ
ン・サイチユー法は、複合加工法におけるような
ニオブ芯を複合一体化して中間焼鈍を繰返しなが
ら加工する複雑な工程を簡略化でき、化合物の極
細繊維を含んだ線材を金相学的な手段で簡単に、
しかも大量生産が容易である利点がある。しかも
繊維の径が細く、間隔も狭いため、繊維自体が強
化の役目を果たし強度が高いと共に、曲げや引張
りなどの歪に対しても臨界電流Icなどの超電導特
性の劣化が少くなる。また化合物超電導線材では
Ic劣化の開始歪εdが約１％以上であることを実用
上の目標としているが、この条件を十分満足する
などの利点がある。
線材の新しい製造法として、イン・サイチユー法
が開発された。このイン・サイチユー法は最初に
CuとNbを原料としてアーク溶解、高周波溶解な
どによりCu−Nb二元合金を溶製し、銅マトリツ
クス内にニオブのデンドライト粒子が一様に分散
したインゴツトを作る。この合金は加工性に優
れ、中間焼鈍を全く必要とせずに任意の径の細線
に加工することができ、この加工によりニオブ粒
子は大きな変形を受けて細長い繊維状となつて線
材中に分散する。この線材表面に錫を電気メツ
キ、溶融メツキなどによつて付着させて熱処理す
ると、錫が内部に拡散しながらニオブ繊維と反応
して、Nb3Snの極細不連続繊維を多数含むイン・
サイチユー型超電導線材が作製される。このイ
ン・サイチユー法は、複合加工法におけるような
ニオブ芯を複合一体化して中間焼鈍を繰返しなが
ら加工する複雑な工程を簡略化でき、化合物の極
細繊維を含んだ線材を金相学的な手段で簡単に、
しかも大量生産が容易である利点がある。しかも
繊維の径が細く、間隔も狭いため、繊維自体が強
化の役目を果たし強度が高いと共に、曲げや引張
りなどの歪に対しても臨界電流Icなどの超電導特
性の劣化が少くなる。また化合物超電導線材では
Ic劣化の開始歪εdが約１％以上であることを実用
上の目標としているが、この条件を十分満足する
などの利点がある。
しかしながら、従来のイン・サイチユー法にお
いては、線材内の繊維が極めて扁平なリボン状の
形状を有するため、これらが拡散の障壁となつて
錫を線材内部まで浸透させることが困難であると
言う難点があつた。すなわち、最初のインゴツト
に含まれるデンドライト粒子は個々が単結晶であ
るため、辷り系の制約から、加工中各結晶粒の方
位によつて決まる特定方向に変形を受け、次第に
その形が扁平になり、リボン状の繊維となる。リ
ボンの巾および厚みは加工度に依存するが、一般
的な0.3〜0.5mm径の線材で、厚みが数百〜数千オ
ングストローム（Å）、巾が数ミクロン（μｍ）
程度になる。このようなリボン状繊維は極めて密
に間隔が狭く分布し、しかも互にからみ合うよう
になつているため、錫の原子を外部から中心部ま
で拡散させる場合、その拡散経路は極めて長くな
る。従つて長時間熱処理しても均一な錫の濃度分
布が得られない欠点があつた。その結果、線材の
外周付近は錫に富む脆い相が形成されて線材の曲
げ特性を劣化させ、また線材の中心付近は錫が到
達しないため、超電導化合物相が形成されず線材
全体の臨界電流密度を低下させていた。これらの
点がイン・サイチユー法で製造される繊維分散型
超電導線材の実用化を阻む問題点となつていた。
いては、線材内の繊維が極めて扁平なリボン状の
形状を有するため、これらが拡散の障壁となつて
錫を線材内部まで浸透させることが困難であると
言う難点があつた。すなわち、最初のインゴツト
に含まれるデンドライト粒子は個々が単結晶であ
るため、辷り系の制約から、加工中各結晶粒の方
位によつて決まる特定方向に変形を受け、次第に
その形が扁平になり、リボン状の繊維となる。リ
ボンの巾および厚みは加工度に依存するが、一般
的な0.3〜0.5mm径の線材で、厚みが数百〜数千オ
ングストローム（Å）、巾が数ミクロン（μｍ）
程度になる。このようなリボン状繊維は極めて密
に間隔が狭く分布し、しかも互にからみ合うよう
になつているため、錫の原子を外部から中心部ま
で拡散させる場合、その拡散経路は極めて長くな
る。従つて長時間熱処理しても均一な錫の濃度分
布が得られない欠点があつた。その結果、線材の
外周付近は錫に富む脆い相が形成されて線材の曲
げ特性を劣化させ、また線材の中心付近は錫が到
達しないため、超電導化合物相が形成されず線材
全体の臨界電流密度を低下させていた。これらの
点がイン・サイチユー法で製造される繊維分散型
超電導線材の実用化を阻む問題点となつていた。
本発明は従来のNb3Sn繊維分散型化合物線材に
関して前記欠点のないものの製造法を提供するに
ある。すなわち、従来のNb3Snイン・サイチユー
法においては、Cu−Nb合金を加工後、直ちに錫
を付着させて拡散熱処理したのに対し、本発明に
おいては錫を付着させる前に一端予備熱処理を施
すことを特徴とするものである。この予備熱処理
は加工によつて生じた扁平な断面形状の繊維を界
面エネルギーのより低い円形に近い断面形状の繊
維に変化させることを目的として行うものであ
る。このような円柱状繊維の場合は、リボン状繊
維の場合程繊維間の間隔が狭くなく、また拡散経
路も極めて短かくなる。従つて、このような予備
熱処理を施すことにより、その後の錫の拡散が容
易となる効果がある。また、この予備熱処理は前
記のような繊維の形状の変化と共に繊維のサイズ
および分布を均一にする効果もある。
関して前記欠点のないものの製造法を提供するに
ある。すなわち、従来のNb3Snイン・サイチユー
法においては、Cu−Nb合金を加工後、直ちに錫
を付着させて拡散熱処理したのに対し、本発明に
おいては錫を付着させる前に一端予備熱処理を施
すことを特徴とするものである。この予備熱処理
は加工によつて生じた扁平な断面形状の繊維を界
面エネルギーのより低い円形に近い断面形状の繊
維に変化させることを目的として行うものであ
る。このような円柱状繊維の場合は、リボン状繊
維の場合程繊維間の間隔が狭くなく、また拡散経
路も極めて短かくなる。従つて、このような予備
熱処理を施すことにより、その後の錫の拡散が容
易となる効果がある。また、この予備熱処理は前
記のような繊維の形状の変化と共に繊維のサイズ
および分布を均一にする効果もある。
必要な繊維の形状変化を得るための予備熱処理
条件は、ニオブ原子の自己拡散係数およびリボン
状繊維のサイズなどによつて決まる。繊維のサイ
ズが小さい程低温で変化が生ずる。しかし、一般
的に言つて、有効な繊維の形状変化を得るために
は、400℃以上で１分間以上行う必要がある。ま
た予備熱処理温度が1000℃で10時間を超えると、
銅の融点に近くなるため溶着や銅原子が繊維に固
溶するなどの不都合が生じて最終的な線材の超電
導および機械的特性の劣化を招く。
条件は、ニオブ原子の自己拡散係数およびリボン
状繊維のサイズなどによつて決まる。繊維のサイ
ズが小さい程低温で変化が生ずる。しかし、一般
的に言つて、有効な繊維の形状変化を得るために
は、400℃以上で１分間以上行う必要がある。ま
た予備熱処理温度が1000℃で10時間を超えると、
銅の融点に近くなるため溶着や銅原子が繊維に固
溶するなどの不都合が生じて最終的な線材の超電
導および機械的特性の劣化を招く。
予備熱処理後の繊維は多結晶体によつて構成さ
れているため、その後更に加工を加えても前記の
ような繊維の扁平化は起り難くなつている。その
ため予備熱処理後更に加工を加えて転位などの格
子欠陥を導入することにより生成するNb3Sn結晶
粒を微細化し、臨界電流密度Jcを増大させること
ができる。なお、本発明の方法において使用する
Cu−Nb合金は、Mg、Alなどの元素を結晶粒微
細化材として微量含有させたものでもよい。
れているため、その後更に加工を加えても前記の
ような繊維の扁平化は起り難くなつている。その
ため予備熱処理後更に加工を加えて転位などの格
子欠陥を導入することにより生成するNb3Sn結晶
粒を微細化し、臨界電流密度Jcを増大させること
ができる。なお、本発明の方法において使用する
Cu−Nb合金は、Mg、Alなどの元素を結晶粒微
細化材として微量含有させたものでもよい。
本発明の方法によると
(1) 加工性の良いCu−Nb二元合金を直接溶解加
工するので、極めて容易にNbの極細繊維を含
む複合体を形成し得られる。
工するので、極めて容易にNbの極細繊維を含
む複合体を形成し得られる。
(2) 加工後予備熱処理を施すことによつて、含有
繊維の形状を加工直後のリボン状から円柱状に
変化させると共に一様な繊維分布となすため、
その後の錫の拡散が容易かつ均一に行い得られ
る。それにより化合物の形成が促進し得られ、
且つ均一組成となり、超電導および機械的特性
の優れたものとなる。
繊維の形状を加工直後のリボン状から円柱状に
変化させると共に一様な繊維分布となすため、
その後の錫の拡散が容易かつ均一に行い得られ
る。それにより化合物の形成が促進し得られ、
且つ均一組成となり、超電導および機械的特性
の優れたものとなる。
(3) 予備加熱後、加工することができ、この加工
を加えて転位などの格子欠陥を導入することに
より生成するNb3Sn結晶粒を微細化し、瞭界電
流密度Jcを増大させることができる。
を加えて転位などの格子欠陥を導入することに
より生成するNb3Sn結晶粒を微細化し、瞭界電
流密度Jcを増大させることができる。
(4) 従来の複合加工法に比べて製造コストが安
い。
い。
以上のように、従来法では得られなかつた優れ
た効果を有する。
た効果を有する。
実施例 １
Cu−17原子％Nb合金約30ｇをアーク溶解にて
溶解後、溝ロール、線引きなどにより外径0.3mm
φの線に加工した。これに900℃で１時間の予備
熱処理を加えたものと加えないものの二種類の試
料について、錫を加えた総量に対して約６原子％
となるように錫を電気メツキにて付着させた後
600℃で100時間拡散熱処理をおこなつた。その結
果、予備熱処理を加えることにより10T、4.2Kに
おけるJcが６×104A／cm2から１×105／cm2まで改
善された。
溶解後、溝ロール、線引きなどにより外径0.3mm
φの線に加工した。これに900℃で１時間の予備
熱処理を加えたものと加えないものの二種類の試
料について、錫を加えた総量に対して約６原子％
となるように錫を電気メツキにて付着させた後
600℃で100時間拡散熱処理をおこなつた。その結
果、予備熱処理を加えることにより10T、4.2Kに
おけるJcが６×104A／cm2から１×105／cm2まで改
善された。
実施例 ２
実施例１の試料で900℃、１時間の予備熱処理
を加えた0.3mmφの線材をさらに0.2mmφまで加工
した後、錫を加えた総量に対して約６原子％とな
るように錫を電気メツキにて付着させ600℃で100
時間の拡散熱処理をおこなつた。その結果このよ
うに予備熱処理後さらに加工を加えることによつ
て10T、4.2KにおけるJcが２×105A／cm2まで向上
した。
を加えた0.3mmφの線材をさらに0.2mmφまで加工
した後、錫を加えた総量に対して約６原子％とな
るように錫を電気メツキにて付着させ600℃で100
時間の拡散熱処理をおこなつた。その結果このよ
うに予備熱処理後さらに加工を加えることによつ
て10T、4.2KにおけるJcが２×105A／cm2まで向上
した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Cu−Nbを主成分とする合金を線状あるいは
テープ状に加工した後、該加工物を400〜1000℃
で予備熱処理し、その表面にSnを付着させて拡
散熱処理を施すことを特徴とするNb3Sn繊維分散
型化合物超電導線材の製造法。 ２ Cu−Nbを主成分とする合金を線状あるいは
テープ状に加工した後、該加工物を400〜1000℃
で予備熱処理し、更に加工を加えてその表面に
Snを付着させて拡散熱処理を施すことを特徴と
するNb3Sn繊維分散型化合物超電導線材の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24459984A JPS60145371A (ja) | 1984-11-21 | 1984-11-21 | Ｎｂ，Ｓｎ繊維分散型化合物超電導線材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24459984A JPS60145371A (ja) | 1984-11-21 | 1984-11-21 | Ｎｂ，Ｓｎ繊維分散型化合物超電導線材の製造法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56006291A Division JPS6014818B2 (ja) | 1981-01-21 | 1981-01-21 | Ｖ↓３Ｇａ繊維分散型化合物超電導線材の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60145371A JPS60145371A (ja) | 1985-07-31 |
| JPH0132303B2 true JPH0132303B2 (ja) | 1989-06-30 |
Family
ID=17121117
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24459984A Granted JPS60145371A (ja) | 1984-11-21 | 1984-11-21 | Ｎｂ，Ｓｎ繊維分散型化合物超電導線材の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60145371A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114523111B (zh) * | 2022-01-13 | 2024-04-16 | 西安理工大学 | 采用电弧重熔对铜基粉末冶金构件进行表面强化的方法 |
-
1984
- 1984-11-21 JP JP24459984A patent/JPS60145371A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60145371A (ja) | 1985-07-31 |
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