JPH0135767B2 - - Google Patents
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- JPH0135767B2 JPH0135767B2 JP58053871A JP5387183A JPH0135767B2 JP H0135767 B2 JPH0135767 B2 JP H0135767B2 JP 58053871 A JP58053871 A JP 58053871A JP 5387183 A JP5387183 A JP 5387183A JP H0135767 B2 JPH0135767 B2 JP H0135767B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon
- binder
- molding
- mold
- composition
- Prior art date
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- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は硬質炭素質精密成形体の製造方法に関
する。詳しくは、本発明は、緻密で均質な、機械
強度の強い、精密且つ複雑な形状を有する硬質炭
素精密成形体を、本質的に二次加工を要しないで
容易に製造することのできる小量多品種型生産に
も大量生産にも好適な硬質炭素質精密成形体の製
造方法に関する。
する。詳しくは、本発明は、緻密で均質な、機械
強度の強い、精密且つ複雑な形状を有する硬質炭
素精密成形体を、本質的に二次加工を要しないで
容易に製造することのできる小量多品種型生産に
も大量生産にも好適な硬質炭素質精密成形体の製
造方法に関する。
従来、炭素成形体は、一般に原料として石油コ
ークス、ピツチコークス、黒鉛、カーボンブラツ
ク等を骨材として用い、その結合剤として石油系
又は石炭系ピツチ等の粘稠物を使用し、これらを
加熱混練し加熱下において成形し焼成あるいは黒
鉛化することにより製造される。
ークス、ピツチコークス、黒鉛、カーボンブラツ
ク等を骨材として用い、その結合剤として石油系
又は石炭系ピツチ等の粘稠物を使用し、これらを
加熱混練し加熱下において成形し焼成あるいは黒
鉛化することにより製造される。
従つて、緻密且つ精度の高い炭素成形物を得る
為には原料骨材を十ミクロン以下に微粉砕しこれ
に上記粘結剤を加えて上記手順により製造する
が、骨材が微粉になればなる程、粘結剤との均一
な分散、混練は困難になる。とくに、骨材の粒径
が数ミクロン以下で粒子同志が二次的に凝集した
構造を持つカーボンブラツクになると粘結剤との
均一分散は不可能に近く、多量の溶媒を用いた
り、更にはスプレードライ工程を採るなど極めて
繁雑で経済上からも好しくないばかりでなく、揮
発性のタール成分や溶媒による蒸気が多量に発生
して作業環境を汚染し労動衛生上好ましくない。
為には原料骨材を十ミクロン以下に微粉砕しこれ
に上記粘結剤を加えて上記手順により製造する
が、骨材が微粉になればなる程、粘結剤との均一
な分散、混練は困難になる。とくに、骨材の粒径
が数ミクロン以下で粒子同志が二次的に凝集した
構造を持つカーボンブラツクになると粘結剤との
均一分散は不可能に近く、多量の溶媒を用いた
り、更にはスプレードライ工程を採るなど極めて
繁雑で経済上からも好しくないばかりでなく、揮
発性のタール成分や溶媒による蒸気が多量に発生
して作業環境を汚染し労動衛生上好ましくない。
また、品質上高密度、高強度を得るには一旦
1000℃前後に焼成した後更に合成樹脂の溶液、タ
ール、軟ピツチ等の粘結成分を加圧含浸処理し再
度焼成し、目的密度に達する迄この操作が繰返し
行われる。
1000℃前後に焼成した後更に合成樹脂の溶液、タ
ール、軟ピツチ等の粘結成分を加圧含浸処理し再
度焼成し、目的密度に達する迄この操作が繰返し
行われる。
このような事情を改良すべく、石油ピツチやコ
ールタールピツチ等を予め200〜500℃位の温度で
熱処理して低揮発分を除去した後これを粉砕して
平均粒径100μｍ程度の粉体とし粘結剤を加える
ことなく加熱加圧成形した後焼成する方法が提案
された。
ールタールピツチ等を予め200〜500℃位の温度で
熱処理して低揮発分を除去した後これを粉砕して
平均粒径100μｍ程度の粉体とし粘結剤を加える
ことなく加熱加圧成形した後焼成する方法が提案
された。
しかし乍ら、この方法でもピツチ類の熱処理工
程に微妙な温度、時間の管理が余儀なくされ、そ
の後の粉砕作業に多大な困難を伴なうのみでな
く、粉砕された粒子が再度熱融着して団塊化し粉
砕効率を著しく悪化させる等の欠点があつた。
程に微妙な温度、時間の管理が余儀なくされ、そ
の後の粉砕作業に多大な困難を伴なうのみでな
く、粉砕された粒子が再度熱融着して団塊化し粉
砕効率を著しく悪化させる等の欠点があつた。
更に、熱処理温度が高温側になると炭素収率や
変形に対する安定度は向上するものゝ素材の熱可
塑性が乏しく流動せず、金型等による複雑、精密
な成形が極めて困難であり高温、高圧力を要する
反面、粉末の粘結力が乏しく生成形体の強度が発
現せず取扱いが不便であり、逆に熱処理温度が低
温側になると残存揮発成分のため再粉砕時に団塊
化し易く、焼成品の組織が粗になり又変形が大き
く精密成形物を得ることが困難であつた。
変形に対する安定度は向上するものゝ素材の熱可
塑性が乏しく流動せず、金型等による複雑、精密
な成形が極めて困難であり高温、高圧力を要する
反面、粉末の粘結力が乏しく生成形体の強度が発
現せず取扱いが不便であり、逆に熱処理温度が低
温側になると残存揮発成分のため再粉砕時に団塊
化し易く、焼成品の組織が粗になり又変形が大き
く精密成形物を得ることが困難であつた。
最近になつて、メゾフエース・マイクロビーズ
やメゾフエース被覆半成コークスを用い、これを
直接成形した後焼成する製造方式を異にする新し
い炭素材料の開発が進められるようになつたが、
それぞれに成形用素材とする迄に多くの工程と経
費を要する上に、賦形手段が困難であり、プラス
チツクスや一般金属材料の如き安易な加工方法が
ないため通常大きなブロツクで生産し、最終製品
とするためには、その目的に応じて切削、穴開
け、ネジ切りなどの各種加工が金属材料に用いら
れる加工機械等によつて二次加工をせねばなら
ず、この場合カーボンブラツクは切削性に乏し
く、研削機構は破砕が主であるため切粉が飛散し
精度低下が工具損耗を大きくする。その上加工物
表面に応力が作用し無数の傷を作る為、本来が脆
性体である炭素製品の機械強度を著しく低下させ
る原因となつていた。それでも一般炭材（ソフト
カーボン）の場合は、上記二次加工方法を用いる
ことは可能であつたが硬質炭材（ハードカーボ
ン）の場合にはシヨア硬さが100〜120にも達し硬
くかつ脆いので二次的な精密加工は全く困難であ
つた。
やメゾフエース被覆半成コークスを用い、これを
直接成形した後焼成する製造方式を異にする新し
い炭素材料の開発が進められるようになつたが、
それぞれに成形用素材とする迄に多くの工程と経
費を要する上に、賦形手段が困難であり、プラス
チツクスや一般金属材料の如き安易な加工方法が
ないため通常大きなブロツクで生産し、最終製品
とするためには、その目的に応じて切削、穴開
け、ネジ切りなどの各種加工が金属材料に用いら
れる加工機械等によつて二次加工をせねばなら
ず、この場合カーボンブラツクは切削性に乏し
く、研削機構は破砕が主であるため切粉が飛散し
精度低下が工具損耗を大きくする。その上加工物
表面に応力が作用し無数の傷を作る為、本来が脆
性体である炭素製品の機械強度を著しく低下させ
る原因となつていた。それでも一般炭材（ソフト
カーボン）の場合は、上記二次加工方法を用いる
ことは可能であつたが硬質炭材（ハードカーボ
ン）の場合にはシヨア硬さが100〜120にも達し硬
くかつ脆いので二次的な精密加工は全く困難であ
つた。
本発明の目的は、巣やクラツク等のない緻密で
均質な機械的強度の強い精密且つ複雑な形状を有
する硬質炭素質精密成形体を本質的に二次加工を
要しないで容易迅速に製造することのできる小量
多品種製造と同時に大量生産にも好適な硬質炭素
質精密成形体の製造方法を提供することである。
均質な機械的強度の強い精密且つ複雑な形状を有
する硬質炭素質精密成形体を本質的に二次加工を
要しないで容易迅速に製造することのできる小量
多品種製造と同時に大量生産にも好適な硬質炭素
質精密成形体の製造方法を提供することである。
本願発明者等は、この目的を達成するため、前
記の事情を鑑み、常温下における成形性に優れ炭
素化に際して困難な前処理を必要としないでその
形状を最終的に精密に維持し、二次加工を必要と
しない小量多品種生産と同時に大量生産にも好適
な高密度高強度な炭素成形製品が得られるような
成形用組成物を得るための研究を進め、炭素質の
鉛筆芯を製造する際に微紛炭素質骨材と高分子樹
脂粘結剤の均一分散混合物に高度の機械的エネル
ギーを加えたものが、もはや最初の単味材料が示
す性質とは異なり、常温下で高度な成形を保有
し、簡単な空気酸化のみで不融化し焼成したもの
は、均質で機械強度が高く、且つ狙い通りの寸法
精度が得られることに想到し、この知見に基き、
さらに鋭意研究の結果、本願発明の炭素微紛末
に、粘結剤として、焼成後高い炭素残査収率を示
す物質で比較的容易に熱重合可能な熱硬化性樹脂
のモノマー、プレポリマーまたは低重合体の１種
または２種以上の混合物を均一に分散し、これに
機械的エネルギーを加えてメカノケミカル現象を
誘起させて該微紛末の一次粒子表面にまで該粘結
剤を均一に物理化学的に強固に結合させた成形用
ペースト状組成物を得、該組成物を注型用型に注
入、又は成形用金型に射出して、重合固化後に取
り出して不融化処理を施した後、焼成することを
特徴とする二次加工を本質的に要しない硬質炭素
質精密成形体の製造方法を発明するに到つた。
記の事情を鑑み、常温下における成形性に優れ炭
素化に際して困難な前処理を必要としないでその
形状を最終的に精密に維持し、二次加工を必要と
しない小量多品種生産と同時に大量生産にも好適
な高密度高強度な炭素成形製品が得られるような
成形用組成物を得るための研究を進め、炭素質の
鉛筆芯を製造する際に微紛炭素質骨材と高分子樹
脂粘結剤の均一分散混合物に高度の機械的エネル
ギーを加えたものが、もはや最初の単味材料が示
す性質とは異なり、常温下で高度な成形を保有
し、簡単な空気酸化のみで不融化し焼成したもの
は、均質で機械強度が高く、且つ狙い通りの寸法
精度が得られることに想到し、この知見に基き、
さらに鋭意研究の結果、本願発明の炭素微紛末
に、粘結剤として、焼成後高い炭素残査収率を示
す物質で比較的容易に熱重合可能な熱硬化性樹脂
のモノマー、プレポリマーまたは低重合体の１種
または２種以上の混合物を均一に分散し、これに
機械的エネルギーを加えてメカノケミカル現象を
誘起させて該微紛末の一次粒子表面にまで該粘結
剤を均一に物理化学的に強固に結合させた成形用
ペースト状組成物を得、該組成物を注型用型に注
入、又は成形用金型に射出して、重合固化後に取
り出して不融化処理を施した後、焼成することを
特徴とする二次加工を本質的に要しない硬質炭素
質精密成形体の製造方法を発明するに到つた。
即ち、粘結剤に焼成後高い炭素質残査収率を示
す物質で、比較的容易に熱重縮合可能な熱硬化性
樹脂のモノマーあるいはプレポリマー及び低重合
体の単味又は二種以上を選択し、これに骨材とし
ての微紛炭素即ち平均粒径100μｍ以下の黒鉛、
カーボンブラツク、コークス粉末等を加え、微粒
炭素紛末共存下において（必要に応じて重合触媒
を加える）高度な機械的エネルギーを加え、骨材
粉末の構造破壊により生じる結晶格子の歪み、撹
乱や無定形化、表面における格子欠陥や活性点の
発生、局所的な高温・高圧状態の発生、エキソエ
レクトロンによる効果、高いポテンシヤル場を有
する新鮮断面の生成を利用して上記粘結剤物質が
メカノケミカル現象により物理化学的に高度に結
合した微細分散粒子を含む、流動性に富むペース
ト状組成物を得、これを炭素製品製造用の組成物
とするものである。
す物質で、比較的容易に熱重縮合可能な熱硬化性
樹脂のモノマーあるいはプレポリマー及び低重合
体の単味又は二種以上を選択し、これに骨材とし
ての微紛炭素即ち平均粒径100μｍ以下の黒鉛、
カーボンブラツク、コークス粉末等を加え、微粒
炭素紛末共存下において（必要に応じて重合触媒
を加える）高度な機械的エネルギーを加え、骨材
粉末の構造破壊により生じる結晶格子の歪み、撹
乱や無定形化、表面における格子欠陥や活性点の
発生、局所的な高温・高圧状態の発生、エキソエ
レクトロンによる効果、高いポテンシヤル場を有
する新鮮断面の生成を利用して上記粘結剤物質が
メカノケミカル現象により物理化学的に高度に結
合した微細分散粒子を含む、流動性に富むペース
ト状組成物を得、これを炭素製品製造用の組成物
とするものである。
本発明においては上記の如く流動性の大きなペ
ースト状組成物を用いるので、注型用型に注入、
或いは成形用金型に射出して、重合固化後、型よ
り取出された成形品は、形状の複雑さ、肉の厚さ
等にとらわれず、型の形状を精度良くトレースす
ることが出来る。また、炭化に際しては、粘結剤
がメカノケミカル的に一次粒子に迄結合している
骨材によつて、組成物全体が固定され、さらに炭
化に際しては設計された均一な収縮率を示すた
め、従来得られなかつた肉厚で複雑且つ精密な硬
質炭素精密成形体を得ることが出来る。
ースト状組成物を用いるので、注型用型に注入、
或いは成形用金型に射出して、重合固化後、型よ
り取出された成形品は、形状の複雑さ、肉の厚さ
等にとらわれず、型の形状を精度良くトレースす
ることが出来る。また、炭化に際しては、粘結剤
がメカノケミカル的に一次粒子に迄結合している
骨材によつて、組成物全体が固定され、さらに炭
化に際しては設計された均一な収縮率を示すた
め、従来得られなかつた肉厚で複雑且つ精密な硬
質炭素精密成形体を得ることが出来る。
本発明に用いる熱硬化性樹脂のモノマー又はプ
レポリマー、又は低重合体としてはジビニルベン
ゼン、メチルビニルケトン、フエノール樹脂、フ
ラン樹脂、ビスマレイミドトリアジン樹脂、ジフ
エニルオキサイド、エポキシ樹脂、不飽和ポリエ
ステル樹脂等があるが、取扱い易さ及び成形加工
性から、フラン樹脂、フエノール樹脂、ビスマレ
イミドトリアジン樹脂が適している。
レポリマー、又は低重合体としてはジビニルベン
ゼン、メチルビニルケトン、フエノール樹脂、フ
ラン樹脂、ビスマレイミドトリアジン樹脂、ジフ
エニルオキサイド、エポキシ樹脂、不飽和ポリエ
ステル樹脂等があるが、取扱い易さ及び成形加工
性から、フラン樹脂、フエノール樹脂、ビスマレ
イミドトリアジン樹脂が適している。
本発明において、炭素微紛末は天然鱗状黒鉛、
天然土状黒鉛、人造黒鉛、ゴム用カーボンブラツ
ク、カラー用カーボンブラツク、ランプブラツ
ク、各種樹脂炭化物、コークス粉等から選ばれる
平均粒子100μ以下の一種又は二種以上を用いる。
平均粒径100μ以上の粉末では、成形時において
成形品の肌荒れが大きく、焼成後の機械的強度が
小さく良好な硬質炭素精密成形体は得られない。
炭素微紛末の配合量は配合組成物100重量部に対
して５〜70重量部の範囲で適宜選択されるが、配
合量が５重量部以下ではメカノケミカル現象によ
り、粘結剤が炭素微紛末に物理化学的に高度に結
合した微細分散粒子の絶対量が不足し、良好な硬
質炭素精密成形体は得られずに、例えば焼成過程
でフクレが生じたり、ヒビ、割れが生じて破損し
てしまう。また配合量が70重量部を超えたもの
は、ペースト状組成物の流動性に乏しく、良好な
成形が困難であり、同時にペーストを製造中に混
入する空気等の脱気操作も困難となり、結果とし
て良好な製品は得られない。
天然土状黒鉛、人造黒鉛、ゴム用カーボンブラツ
ク、カラー用カーボンブラツク、ランプブラツ
ク、各種樹脂炭化物、コークス粉等から選ばれる
平均粒子100μ以下の一種又は二種以上を用いる。
平均粒径100μ以上の粉末では、成形時において
成形品の肌荒れが大きく、焼成後の機械的強度が
小さく良好な硬質炭素精密成形体は得られない。
炭素微紛末の配合量は配合組成物100重量部に対
して５〜70重量部の範囲で適宜選択されるが、配
合量が５重量部以下ではメカノケミカル現象によ
り、粘結剤が炭素微紛末に物理化学的に高度に結
合した微細分散粒子の絶対量が不足し、良好な硬
質炭素精密成形体は得られずに、例えば焼成過程
でフクレが生じたり、ヒビ、割れが生じて破損し
てしまう。また配合量が70重量部を超えたもの
は、ペースト状組成物の流動性に乏しく、良好な
成形が困難であり、同時にペーストを製造中に混
入する空気等の脱気操作も困難となり、結果とし
て良好な製品は得られない。
本発明の方法においては、先づ熱硬化性樹脂の
モノマー、プレポリマー又は低重合体の30〜90重
量部、炭素微紛末の70〜５重量部をブレンダーに
て均一に混合し、高度なセン断力の作用する混練
機、即ち、ミキシングロール、バンバリーミキサ
ー、回転ボールミル等を用いて、メカノケミカル
現象により、粘結剤物質が、物理化学的に高度に
結合した微紛炭素粒子を含むペーストを調整す
る。この際必要に応じて粘結剤に重合触媒、或い
は粘結剤成分に混合可能で焼成後高い炭素残査収
率を示すリグニン、ビオラントロン、ナフサ分解
ピツチ、塩ビピツチ、コールタールピツチを加え
ても良く、粘結剤成分が常温で固体状態であつた
り、常温で液状を呈していても、さらに流動性を
高めて炭素微紛末との混練性を高める為に、混練
時に加熱を行つたり、若干の溶剤もしくはモノマ
ー、プレポリマー、又は可塑剤を加えても良い。
成形用ペーストの粘度は、注型用型或いは射出用
金型の精密さにもよるが、100℃で100ポアズ以下
好ましくは100℃で20℃ポアズ以下の流動性を必
要とする。該ペーストの粘度調整は、粘結剤の種
類や配合量、重合触媒の種類や配合量、炭素微紛
末の種類や配合量、混練の際の温度や時間、溶剤
又は可塑剤の添加量を調節することによつて自由
にかつ簡便に行われるので、必要に応じた粘度を
有するペーストを得ることが可能である。
モノマー、プレポリマー又は低重合体の30〜90重
量部、炭素微紛末の70〜５重量部をブレンダーに
て均一に混合し、高度なセン断力の作用する混練
機、即ち、ミキシングロール、バンバリーミキサ
ー、回転ボールミル等を用いて、メカノケミカル
現象により、粘結剤物質が、物理化学的に高度に
結合した微紛炭素粒子を含むペーストを調整す
る。この際必要に応じて粘結剤に重合触媒、或い
は粘結剤成分に混合可能で焼成後高い炭素残査収
率を示すリグニン、ビオラントロン、ナフサ分解
ピツチ、塩ビピツチ、コールタールピツチを加え
ても良く、粘結剤成分が常温で固体状態であつた
り、常温で液状を呈していても、さらに流動性を
高めて炭素微紛末との混練性を高める為に、混練
時に加熱を行つたり、若干の溶剤もしくはモノマ
ー、プレポリマー、又は可塑剤を加えても良い。
成形用ペーストの粘度は、注型用型或いは射出用
金型の精密さにもよるが、100℃で100ポアズ以下
好ましくは100℃で20℃ポアズ以下の流動性を必
要とする。該ペーストの粘度調整は、粘結剤の種
類や配合量、重合触媒の種類や配合量、炭素微紛
末の種類や配合量、混練の際の温度や時間、溶剤
又は可塑剤の添加量を調節することによつて自由
にかつ簡便に行われるので、必要に応じた粘度を
有するペーストを得ることが可能である。
次に成形用ペースト組成物は、注型用型に注入
又は成型用金型に射出して、粘結剤である熱硬化
性樹脂を固化させた後取り出して賦形品とする。
この時熱硬化性樹脂の固化を迅速に行わしめる目
的で、該樹脂の重合触媒を予めペースト状組成物
に添加したり、注型用型或いは射出用金型を加熱
することが、必要に応じて採用される。型内に均
一に注入又は射出する目的で、ペースト状組成物
の結度を下げる為に該組成物を加熱しても良い。
注型用型材としては金属、ガラス、石膏、ワツク
ス、木材、ゴム、寒天、合成樹脂等がその目的に
よつて適宜選択される。注型法は、注型用型が簡
便に且つ安価に製作出来るので、少量多品種型生
産に好適な方法である。射出成形法は、高価な射
出成形機及び金型を必要とするが、射出から取り
出し迄のサイクルを短時間にすることが可能で、
生産性高く、大量に、低コストで形成するのに適
している。特にLIM法（Liquid Injection
Molding）は本発明の方法に最適な手段である。
又は成型用金型に射出して、粘結剤である熱硬化
性樹脂を固化させた後取り出して賦形品とする。
この時熱硬化性樹脂の固化を迅速に行わしめる目
的で、該樹脂の重合触媒を予めペースト状組成物
に添加したり、注型用型或いは射出用金型を加熱
することが、必要に応じて採用される。型内に均
一に注入又は射出する目的で、ペースト状組成物
の結度を下げる為に該組成物を加熱しても良い。
注型用型材としては金属、ガラス、石膏、ワツク
ス、木材、ゴム、寒天、合成樹脂等がその目的に
よつて適宜選択される。注型法は、注型用型が簡
便に且つ安価に製作出来るので、少量多品種型生
産に好適な方法である。射出成形法は、高価な射
出成形機及び金型を必要とするが、射出から取り
出し迄のサイクルを短時間にすることが可能で、
生産性高く、大量に、低コストで形成するのに適
している。特にLIM法（Liquid Injection
Molding）は本発明の方法に最適な手段である。
型から取出された賦形物は、50〜300℃の加熱
オーブン中で、不融化処理を施した後に、炭素化
炉に入れて、窒素、アルゴン等の不活性雰囲気中
にて室温から徐々に昇温して、800℃以上好まし
くは1000℃以上に加熱して、炭素化し冷却後硬質
炭素精密成形品を得る。
オーブン中で、不融化処理を施した後に、炭素化
炉に入れて、窒素、アルゴン等の不活性雰囲気中
にて室温から徐々に昇温して、800℃以上好まし
くは1000℃以上に加熱して、炭素化し冷却後硬質
炭素精密成形品を得る。
次に本発明を実施例により具体的に説明する。
実施例 １
フラン（(株)日立化成製ヒタフランVF302）80重
量部、天然鱗状黒鉛（(株)日本黒鉛CSP）20重量部
をヘンシエルミキサーにて均一に混合した後、40
℃に加熱した三本ロールを用いて粘結剤樹脂成分
が黒鉛粉末とメカノケミカル現象によつて均質に
混合する迄混練し、粘結剤樹脂成分が重合を開始
し、全体がやゝ増粘したところで回収する。回収
したペーストは25℃で20ポアズの粘度を有してい
た。
量部、天然鱗状黒鉛（(株)日本黒鉛CSP）20重量部
をヘンシエルミキサーにて均一に混合した後、40
℃に加熱した三本ロールを用いて粘結剤樹脂成分
が黒鉛粉末とメカノケミカル現象によつて均質に
混合する迄混練し、粘結剤樹脂成分が重合を開始
し、全体がやゝ増粘したところで回収する。回収
したペーストは25℃で20ポアズの粘度を有してい
た。
一方、シリコーンゴム（(株)東芝シリコーン製
TSE3402RTV）を用いて、JISB−1180に規定さ
れるM5×0.8の六角ボルト及びJisB−1181に規定
される六角ナツトM5×0.8の型取りを行つて注型
用型を製作した。調整したペースト状組成物に、
外割り0.1重量部のフラン樹脂用硬化剤（(株)日立
化成製A3硬化剤）を加え、撹拌後脱泡処理を施
した後、40℃に加熱して流動性を高めた調整物
を、先に製作した双方のシリコーンゴム製注型用
型に注入し、70℃のエアオーブン中で固化させた
後に型から取り出し、寸法・形状がJisB−1180
に規定されるるM5×0.8の六角ボルト及び、JisB
−1181に規定されるM5×0.8の六角ナツトを得
た。次に該賦形物をオーブンに入れ室温から徐々
に昇温し、６時間後に180℃として３時間同温度
にて保存し、不融化処理を施した。その後、窒素
ガス雰囲気中で500℃迄は20℃／ｈ、1000℃迄は
100℃／ｈで昇温し、炭素化処理を行い、冷却後
製品を得た。
TSE3402RTV）を用いて、JISB−1180に規定さ
れるM5×0.8の六角ボルト及びJisB−1181に規定
される六角ナツトM5×0.8の型取りを行つて注型
用型を製作した。調整したペースト状組成物に、
外割り0.1重量部のフラン樹脂用硬化剤（(株)日立
化成製A3硬化剤）を加え、撹拌後脱泡処理を施
した後、40℃に加熱して流動性を高めた調整物
を、先に製作した双方のシリコーンゴム製注型用
型に注入し、70℃のエアオーブン中で固化させた
後に型から取り出し、寸法・形状がJisB−1180
に規定されるるM5×0.8の六角ボルト及び、JisB
−1181に規定されるM5×0.8の六角ナツトを得
た。次に該賦形物をオーブンに入れ室温から徐々
に昇温し、６時間後に180℃として３時間同温度
にて保存し、不融化処理を施した。その後、窒素
ガス雰囲気中で500℃迄は20℃／ｈ、1000℃迄は
100℃／ｈで昇温し、炭素化処理を行い、冷却後
製品を得た。
得られた製品は焼成による収縮が認められた
が、JisB−1180に規定されるM4×0.7の六角ボル
ト、JisB−1181に規定されるM4×0.7の六角ナツ
トの形状・寸法を精度良く保持しており、六角ボ
ルトの引張強度は20Kg／mm2シヨア硬度120、六角
ナツトの圧縮強度は40Kg／mm2、シヨア硬度120と
機械的強度も優れた硬質炭素製の二次加工を必要
としない六角ボルトと六角ナツトであつた。
が、JisB−1180に規定されるM4×0.7の六角ボル
ト、JisB−1181に規定されるM4×0.7の六角ナツ
トの形状・寸法を精度良く保持しており、六角ボ
ルトの引張強度は20Kg／mm2シヨア硬度120、六角
ナツトの圧縮強度は40Kg／mm2、シヨア硬度120と
機械的強度も優れた硬質炭素製の二次加工を必要
としない六角ボルトと六角ナツトであつた。
実施例 ２
ビスマレイミドトリアジン樹脂（(株)三菱瓦斯化
学製BT−2100）75重量部、天然土状黒鉛粉末
（(株)日本黒鉛ASP−Ｅ）25重量部をバンバリーミ
キサーに投入し、槽内温度を100℃に保ち乍ら、
20分間混練してメカノケミカル現象によつて生成
した、樹脂成分と黒鉛粉が強固に結合した炭素粒
子を含むペーストを得た。回収したペーストは常
温では固体であるが100℃で５ポアズの粘度を有
していた。次に調整された組成物が180℃10分で
硬化する様に有機過酸化物と有機金属塩を添加
し、ターンテーブル付LIM型射出成形機を用い
て、100℃に加熱した該組成物を180℃の温度に保
持されている金型に射出して、10分後に取り出
し、肉厚２mm、高さ100mm上端外径60mm、下端外
径50mmのコツプ状成形物を得た。次に該成形物を
オーブンに入れ室温から昇温して１時間後に180
℃として、同温度下に３時間保持して不融化処理
を施した後に窒素ガス雰囲気中で500℃迄は10
℃／h1000℃迄は100℃／ｈで昇温し、炭素化処
理を行い冷却後製品を得た。得られた製品は焼成
による収縮が認められたが、炭素化処理前の物と
全く相似形であり、肉厚は1.2mm、高さ60mm、上
端外径36mm、下端外径30mmの精度高い寸法を有し
た、硬質炭素コツプ状成形物であつた。
学製BT−2100）75重量部、天然土状黒鉛粉末
（(株)日本黒鉛ASP−Ｅ）25重量部をバンバリーミ
キサーに投入し、槽内温度を100℃に保ち乍ら、
20分間混練してメカノケミカル現象によつて生成
した、樹脂成分と黒鉛粉が強固に結合した炭素粒
子を含むペーストを得た。回収したペーストは常
温では固体であるが100℃で５ポアズの粘度を有
していた。次に調整された組成物が180℃10分で
硬化する様に有機過酸化物と有機金属塩を添加
し、ターンテーブル付LIM型射出成形機を用い
て、100℃に加熱した該組成物を180℃の温度に保
持されている金型に射出して、10分後に取り出
し、肉厚２mm、高さ100mm上端外径60mm、下端外
径50mmのコツプ状成形物を得た。次に該成形物を
オーブンに入れ室温から昇温して１時間後に180
℃として、同温度下に３時間保持して不融化処理
を施した後に窒素ガス雰囲気中で500℃迄は10
℃／h1000℃迄は100℃／ｈで昇温し、炭素化処
理を行い冷却後製品を得た。得られた製品は焼成
による収縮が認められたが、炭素化処理前の物と
全く相似形であり、肉厚は1.2mm、高さ60mm、上
端外径36mm、下端外径30mmの精度高い寸法を有し
た、硬質炭素コツプ状成形物であつた。
得られた製品の肌は滑らかで、不浸透性も５×
10-9cm2／ｓ（He、△Ｐ＝1atm）と大きく、シヨ
ア硬度110、圧縮強度35Kg／mm2と機械的強度も優
れた硬質炭素製の二次加工を必要としないコツプ
状成形物であつた。
10-9cm2／ｓ（He、△Ｐ＝1atm）と大きく、シヨ
ア硬度110、圧縮強度35Kg／mm2と機械的強度も優
れた硬質炭素製の二次加工を必要としないコツプ
状成形物であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭素微粉末に、粘結剤として焼成後高い炭素
残査収率を示す物質で比較的容易に熱重合可能な
熱硬化性樹脂のモノマー、プレポリマーまたは低
重合体の１種又は２種以上の混合物を均一に分散
し、これに機械的エネルギーを加えてメカノケミ
カル現象を誘起させて該微粉末の一次粒子表面に
まで該粘結剤を均一に物理化学的に強固に結合さ
せた成形用ペースト状組成物を得、該組成物を注
型用型に注入、又は成形用金型に射出して、重合
固化した後に取り出して、不融化処理を施した
後、焼成することを特徴とする硬質炭素精密成形
体の製造方法。 ２ 該成形用ペースト状組成物は粘度が100℃で
100ポイズ以下である第１項の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58053871A JPS59195515A (ja) | 1983-03-31 | 1983-03-31 | 硬質炭素精密成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58053871A JPS59195515A (ja) | 1983-03-31 | 1983-03-31 | 硬質炭素精密成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59195515A JPS59195515A (ja) | 1984-11-06 |
| JPH0135767B2 true JPH0135767B2 (ja) | 1989-07-27 |
Family
ID=12954809
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58053871A Granted JPS59195515A (ja) | 1983-03-31 | 1983-03-31 | 硬質炭素精密成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59195515A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6042212A (ja) * | 1983-07-28 | 1985-03-06 | Tokai Carbon Co Ltd | 耐熱不透過性炭素質材の製造方法 |
| US4882102A (en) * | 1987-11-02 | 1989-11-21 | Mitsubishi Pencil Co., Ltd. | Process for producing hard carbonaceous sheets |
| JP2006298674A (ja) * | 2005-04-18 | 2006-11-02 | Koichi Kunii | 人形または置物の製造法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5510475A (en) * | 1978-07-10 | 1980-01-24 | Lignyte Co Ltd | Manufacture of refractories for pig iron |
| JPS5663811A (en) * | 1979-10-25 | 1981-05-30 | Hitachi Chem Co Ltd | Manufacture of graphite composite material |
| JPS5849656A (ja) * | 1981-09-17 | 1983-03-23 | 日立化成工業株式会社 | 膨脹黒鉛を含む複合シ−ル材料 |
-
1983
- 1983-03-31 JP JP58053871A patent/JPS59195515A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59195515A (ja) | 1984-11-06 |
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